CN107090261A - 一种超支化改性环氧树脂双组份快干胶及其制备方法和应用 - Google Patents

一种超支化改性环氧树脂双组份快干胶及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种超支化改性环氧树脂双组份快干胶及其制备方法,本发明快干胶包括以添加有超支化改性环氧树脂为主体的A组分、聚酰胺为主成分的B组分,使用时将A、B组分混匀,两个组分的质量比为A组分:B组分=2:1。本发明快干胶通过添加超支化改性环氧树脂可以极大地提高配方的适应性、灵活性以及固化后产品的韧性等物理性能,在作为粘接剂使用时具有比传统粘接剂在粘接强度上高50%以上的优秀表现,有效实现了环氧树脂硬而不脆的使用诉求。

Description

一种超支化改性环氧树脂双组份快干胶及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域,尤其是涉及一种室温固化双组份电子元器件快干粘结剂。
背景技术
环氧树脂作为一种化学工业中常用的材料因其突出的性能在许多不同类型的器件中具有灌封、粘接等方面的应用,但同时具有脆而不韧的特点,针对该特点催生出了很多不同方向改性的手段,其中超支化聚合物独特的结构赋予其粘度低、官能度高、相容性好等优点在近年来备受关注,在应用中往往具有显著提升韧性及其他各方面物理性能的效果。目前国内厂家使用的高性能双组份快干胶主要是进口材料或外资独资企业的产品,不但价格高昂,而且采购极不方便,且各厂家对产品性能要求越来越高,在这种大的环境背景下,自主研发超支化改性环氧双组份快干胶迫在眉睫。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题,本申请提供一种超支化改性环氧树脂双组份快干胶及其制备方法。本发明通过添加超支化改性环氧树脂可以极大地提高配方的适应性、灵活性以及固化后产品的韧性等物理性能,在作为粘接剂使用时具有比传统粘接剂在粘接强度上高50%以上的优秀表现,有效实现了环氧树脂硬而不脆的使用诉求。
本发明的技术方案如下:
一种超支化改性环氧树脂双组份快干胶,由A组分、B组分组成;
所述A组分包括的原料及各原料重量百分比为:
所述B组分包括的原料及各原料的重量百分比为:
优选的,所述A组分与B组分的质量比为2:1。
优选的,所述环氧树脂为环氧值为0.44-0.54的双酚A型液体环氧树脂。超支化改性环氧树脂为环氧值为0.40-0.50,粘度为1000-20000mPa·s的液体树脂。所述纳米橡胶增韧剂选取日本Kaneka公司的MX-125、MX-254、MX-257;德国Wacker公司的W35;或美国DOW公司的EXL-2314、EXL-2655中的一种或几种。所述触变剂为气相二氧化硅。所述稀释剂为官能团为环氧基的单官能或双官能的活性稀释剂。所述聚酰胺的胺值范围为200-400(mg/g)-1。所述聚醚胺为D-230、D-400、D-2000中的一种。
本申请人还提供了一种所述的超支化改性环氧树脂双组份快干胶的制备方法,具体步骤如下:
(1)A组分的制备:首先将环氧树脂,超支化改性环氧树脂,纳米橡胶增韧剂,消泡剂,偶联剂预混合,在500-1500转/分钟的转速下搅拌5-15分钟;然后边搅拌边加入触变剂,在1500-2500转/分钟的转速下搅拌20-40分钟,最后边搅拌边加入稀释剂,并以之调节粘度,制得A组分;
(2)B组分的制备:将聚酰胺,改性脂环胺,聚醚胺,促进剂,消泡剂预混合,在500-1500转/分钟的转速下搅拌5-15分钟;然后边搅拌边加入触变剂,在1500-2500转/分钟的转速下搅拌20-40分钟,使其混合均匀,得B组分。
更优选的,所述环氧树脂选取扬农化工的YN1826、YN1827、YN1828,蓝星化工的0161、0164等;超支化改性环氧树脂选用无锡绍惠贸易公司的R-270;所述消泡剂选取BYK-A530、BYK-141、BYK-065、TEGO Airex 900、TEGO Airex932中的一种或两种;所述偶联剂选取KH-550、KH-560、KH-580中的一种或两种;所述触变剂选取TS720、TS530、N20中的一种或两种;所述稀释剂选取安徽恒远的XY205、XY678、XY632中的一种;所述聚酰胺选取德国科宁的V115、V125、V140中的一种;所述改性脂环胺选取广州瑞奇的R-2022、R-2026、R-2027、R-2255中的一种;所述聚醚胺选取亨斯曼的D-230、D-400、D-2000中的一种;所述促进剂为DMP-30、BDMA中的一种。
本发明有益的技术效果在于:
本发明提供的超支化改性环氧树脂双组份快干胶,是一款常温快速的粘接用胶黏剂,使用时只需用成品的双管胶筒搭配打胶枪和静态混料器即可,方便快捷。本发明通过添加超支化改性的环氧树脂可以有效降低产品的粘度,使该类型产品的可使用性大大增强,同时由于超支化改性环氧树脂本身的结构特点以及同时配合使用的纳米橡胶增韧剂的作用,使得该胶黏剂的粘接强度、韧性均远超常规产品。
具体实施方式
实施例1
实施例1中所用A组分和B组分的原料及原料重量百分数分别见下表1、2。
表1
A组分 质量百分比
0164 45
R-270 30
MX-125 15
BYK A-530 0.1
KH560 0.1
TS-720 6.8
XY205 3
表2
(1)A组分的制备:首先将环氧树脂,超支化改性环氧树脂,纳米橡胶增韧剂,消泡剂,偶联剂预混合,在1000转/分钟的转速下搅拌10分钟;然后边搅拌边加入触变剂,在2000转/分钟的转速下搅拌30分钟,最后边搅拌边加入稀释剂,并以之调节粘度,制得A组分;
(2)B组分的制备:将聚酰胺,改性脂环胺,聚醚胺,促进剂,消泡剂预混合,在1000转/分钟的转速下搅拌10分钟;然后边搅拌边加入触变剂,在2000转/分钟的转速下搅拌30分钟,使其混合均匀,得B组分;
将分别制得的A、B组分通过灌胶机注入到2:1的点胶胶筒中,得到成品,成品须在通风避光处保存。
将双组份快干胶胶筒从储藏柜中取出,安装上静态混料器并用打胶枪打出,混合后的双组份快干胶以固化块或粘接等方式,按照工艺流程在70℃条件下干燥30min,所得固化产物的性能参数见下表3所示。
表3
测试项目 测试标准 测试结果 国外产品参数
剪切粘接强度 MPa(Al-Al) 21.5 15.3
硬度 Shore D 88 87
玻璃化转变温度 ℃(DSC,10℃/min) 85.9 75.6
拉伸强度 MPa 89.5 86.7
冲击强度 MPa 30.8 28.5
吸水率 0.11 0.19
上表列出了本公司产品和国外同类产品的技术参数,从表中结果可以看出,本公司产品和国外同类产品相比,在固化后的几个指标方面本公司产品表现出了较为突出的优越性,即产品的剪切粘接强度和玻璃化转变温度分别可由国外产品的15.3MPa和75.6℃提高至21.5MPa和85.9℃,同时,在吸水率方面也明显低于国外产品,因此,该款双组份环氧快干胶的市场应用前景很广阔。
实施例2
实施例2中所用A组分和B组分的原料及原料重量百分数分别见下表4、5。
表4
A组分 质量百分比
YN1827 30
R-270 40
W35 20
BYK 141 0.2
KH550 0.2
TS-530 7.6
XY678 2.0
表5
B组分 份数
V-125 50
R-2027 30
D-400 10
DMP-30 5
BYK 141 0.2
TS-530 4.8
(1)A组分的制备:首先将环氧树脂,超支化改性环氧树脂,纳米橡胶增韧剂,消泡剂,偶联剂预混合,在500转/分钟的转速下搅拌15分钟;然后边搅拌边加入触变剂,在1500转/分钟的转速下搅拌40分钟,最后边搅拌边加入稀释剂,并以之调节粘度,制得A组分;
(2)B组分的制备:将聚酰胺,改性脂环胺,聚醚胺,促进剂,消泡剂预混合,在500转/分钟的转速下搅拌15分钟;然后边搅拌边加入触变剂,在1500转/分钟的转速下搅拌40分钟,使其混合均匀,得B组分;
将分别制得的A、B组分通过灌胶机注入到2:1的点胶胶筒中,得到成品,成品须在通风避光处保存。
将双组份快干胶胶筒从储藏柜中取出,安装上静态混料器并用打胶枪打出,混合后的双组份快干胶以固化块或粘接等方式,按照工艺流程在70℃条件下干燥30min,所得固化产物的性能参数见下表6所示。
表6
测试项目 测试标准 测试结果
剪切粘接强度 MPa(Al-Al) 23.2
硬度 Shore D 85
玻璃化转变温度 ℃(DSC,10℃/min) 75.2
拉伸强度 MPa 110.6
冲击强度 MPa 34.8
吸水率 0.12
从上表列出的产品技术参数可以看出,此款产品具有优异的综合性能,尤其是剪切粘接强度达到了23.2MPa,拉伸强度和冲击强度也明显高于正常产品,显示出了很好的物理性能和韧性,特别适用于对于环境要求较高的应用场合。
实施例3
实施例3中所用A组分和B组分的原料及原料重量百分数分别见下表7、8。
表7
A组分 质量百分比
YN1826 60
R-270 20
EXL-2314 10
TEGO Airex 900 0.05
KH580 0.05
N20 4.9
XY632 5
表8
B组分 份数
V-140 70
R-2026 20
D-2000 2
BDMA 2
TEGO Airex 900 0.05
N20 5.95
(1)A组分的制备:首先将环氧树脂,超支化改性环氧树脂,纳米橡胶增韧剂,消泡剂,偶联剂预混合,在1500转/分钟的转速下搅拌5分钟;然后边搅拌边加入触变剂,在2500转/分钟的转速下搅拌20分钟,最后边搅拌边加入稀释剂,并以之调节粘度,制得A组分;
(2)B组分的制备:将聚酰胺,改性脂环胺,聚醚胺,促进剂,消泡剂预混合,在1500转/分钟的转速下搅拌5分钟;然后边搅拌边加入触变剂,在2500转/分钟的转速下搅拌20分钟,使其混合均匀,得B组分;
将分别制得的A、B组分通过灌胶机注入到2:1的点胶胶筒中,得到成品,成品须在通风避光处保存。
将双组份快干胶胶筒从储藏柜中取出,安装上静态混料器并用打胶枪打出,混合后的双组份快干胶以固化块或粘接等方式,按照工艺流程在70℃条件下干燥30min,所得固化产物的性能参数见下表9所示。
表9
测试项目 测试标准 测试结果
剪切粘接强度 MPa(Al-Al) 18.6
硬度 Shore D 88
玻璃化转变温度 ℃(DSC,10℃/min) 92.8
拉伸强度 MPa 86.3
冲击强度 MPa 28.6
吸水率 0.10
从上表列出的产品技术参数可以看出,此款产品具有优异的综合性能,各项指标与市场上的标杆产品相比均相当或更好,其中玻璃化转变温度达到92.8℃,对于耐热性的提升有积极意义。

Claims (10)

1.一种超支化改性环氧树脂双组份快干胶,其特征在于,由A组分、B组分组成;
所述A组分包括的原料及各原料重量百分比为:
所述B组分包括的原料及各原料的重量百分比为:
2.根据权利要求1所述的超支化改性环氧树脂双组份快干胶,其特征在于所述环氧树脂为环氧值为0.44-0.54的双酚A型液体环氧树脂。
3.根据权利要求1所述的超支化改性环氧树脂双组份快干胶,其特征在于所述超支化改性环氧树脂为环氧值为0.40-0.50,粘度为1000-20000mPa·s的液体树脂。
4.根据权利要求1所述的超支化改性环氧树脂双组份快干胶,其特征在于所述纳米橡胶增韧剂选取日本Kaneka公司的MX-125、MX-254、MX-257;德国Wacker公司的W35;或美国DOW公司的EXL-2314、EXL-2655中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的超支化改性环氧树脂双组份快干胶,其特征在于所述触变剂为气相二氧化硅。
6.根据权利要求1所述的超支化改性环氧树脂双组份快干胶,其特征在于所述稀释剂为官能团为环氧基的单官能或双官能的活性稀释剂。
7.根据权利要求1所述的超支化改性环氧树脂双组份快干胶,其特征在于所述聚酰胺的胺值范围为200-400(mg/g)-1
8.根据权利要求1所述的超支化改性环氧树脂双组份快干胶,其特征在于所述聚醚胺为D-230、D-400、D-2000中的一种。
9.根据权利要求1所述的超支化改性环氧树脂双组份快干胶,其特征在于所述A组分与B组分的质量比为2:1。
10.一种权利要求1~9任一项所述的超支化改性环氧树脂双组份快干胶的制备方法,其特征在于具体步骤如下:
(1)A组分的制备:首先将环氧树脂,超支化改性环氧树脂,纳米橡胶增韧剂,消泡剂,偶联剂预混合,在500-1500转/分钟的转速下搅拌5-15分钟;然后边搅拌边加入触变剂,在1500-2500转/分钟的转速下搅拌20-40分钟,最后边搅拌边加入稀释剂,并以之调节粘度,制得A组分;
(2)B组分的制备:将聚酰胺,改性脂环胺,聚醚胺,促进剂,消泡剂预混合,在500-1500转/分钟的转速下搅拌5-15分钟;然后边搅拌边加入触变剂,在1500-2500转/分钟的转速下搅拌20-40分钟,使其混合均匀,得B组分。
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