CN107090088A - 高β晶体含量的聚偏氟乙烯复合取向介电膜及制备方法 - Google Patents

高β晶体含量的聚偏氟乙烯复合取向介电膜及制备方法 Download PDF

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Abstract

高β晶体含量的聚偏氟乙烯复合取向介电膜及制备方法，所述聚偏氟乙烯复合取向介电膜为共混物，该共混物包括聚偏氟乙烯、1‑丁基‑3‑甲基咪唑六氟磷酸盐；制备方法是将PVDF和BMIMPF6以100：0.5～30质量比混合，加入N,N‑二甲基甲酰胺，使聚偏氟乙烯溶液的浓度为1wt%～20wt%，40℃～60℃下磁力搅拌5～24h，制得具有一定质量比的PVDF/BMIMPF6溶液；采用旋转涂膜法使铸膜液在恒温热台上成膜，待溶剂挥发完全后使用单轴牵伸装置制得高度取向的PVDF膜；聚偏氟乙烯取向膜具有各向异性，β晶体含量高，介电常数提高，同时接触角随离子液体含量增加而减小，亲水性得到了改善；具有优良的压电以及介电性能，该制备方法和工艺流程简单，利于工业化生产，具有很广泛的市场应用前景。

Description

高β晶体含量的聚偏氟乙烯复合取向介电膜及制备方法
技术领域
本发明涉及聚偏氟乙烯加工领域，具体涉及具有高介电常数的高β相聚偏氟乙烯取向薄膜，尤其涉及利用离子液体及单轴牵伸作用获得的高β晶体含量的聚偏氟乙烯复合取向介电膜及制备方法。
背景技术
近年来，电子产品市场规模不断扩大，具有高储能、超小型化的薄膜电容器成为了研究热点。PVDF薄膜柔韧性好、机械强度高、抗化学及油性腐蚀性能好，介电常数高。但是，目前工业化的有机介质材料的介电常数都比较低，阻碍了该类薄膜电容器的进一步发展。PVDF的介电常数为8-11，约为聚酯膜的3.5倍，为市场上大量应用的聚丙烯膜的5倍，介质击穿强度较高，除此之外还具有优良的力学性能、耐磨性能和抗老化性能。PVDF多样化的性能与微观的晶体结构有密切关系，因此研究PVDF的晶体结构及晶体结构之间的相互转变机制，探讨不同的晶型结构对性能的影响规律，具有重要的理论意义和实际应用价值。PVDF的极性相结构使PVDF具有自发极化性能，其中β-PVDF中所有的F原子都排列在分子链的同一侧，进而表现出优异的电性能。目前β晶型PVDF的制备方法有以下几种：低温拉伸、高温超拉伸、高电场极化、添加成核剂等。将α相含量较高的PVDF进行单向冷拉伸处理，发现PVDF薄膜中β相晶体的相对含量升高，并且转变量的相对含量随着拉伸比的增大而提高。中国专利（申请号：201210372386.X）公开了一种通过十六烷基三甲基溴化铵（CATB）获得高极性含量的聚偏氟乙烯复合材料及其制备方法。目前这些方法制备的PVDF薄膜β相晶体含量较低，不利于统一标准化生产和工业化应用。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的是提供高β晶体含量的聚偏氟乙烯复合取向介电膜及制备方法，具有亲水性高、介电常数高的特点。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种亲水且高β晶体含量的聚偏氟乙烯复合取向介电膜，按质量百分比，由质量比为100:0.5~30的聚偏氟乙烯和离子液体组成；聚偏氟乙烯溶液浓度为1wt%~20wt%；聚偏氟乙烯取向膜的厚度不大于30μm；单轴拉伸的牵伸速率为2cm/s~5cm/s，施加单轴拉伸时恒温热台的温度为140~160℃。
高β晶体含量的聚偏氟乙烯复合取向介电膜的制备方法，包括以下步骤：
1）将聚偏氟乙烯颗粒放在70～100℃的真空干燥器中干燥一周，以备使用；
2）称取2g～40g的PVDF，加入DMF后置于30℃～60℃的磁力搅拌器上搅拌2～4h，得到混合均匀的溶液；
3）称取0.04～0.4g的离子液体加入到步骤2）所得到的均匀溶液中，继续在30℃～60℃的磁力搅拌器上搅拌3～20h，得到混合均匀的铸膜液；
4）将铸膜液通过旋转涂膜法在140～160℃的恒温热台上制成厚度统一的薄膜，待溶剂挥发干净后，采用单轴牵伸装置制得高β晶体含量的聚偏氟乙烯复合取向介电膜。
所述的PVDF为白色粒料，分子量为107000，玻璃化温度-39℃，熔点170℃。
所述的离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐，分子量284.18，纯度99%。
所述的单轴牵伸装置牵伸时恒温热台的温度为140~160℃，牵伸速率为2～5cm/s。
所述的成膜方法为旋转涂膜法，后通过单轴牵伸作用成为取向膜。
本发明的有益效果是：
本发明旨在提供一种高度取向的聚PVDF/ BMIMPF6复合取向介电材料的制备方法。1）通过单轴拉伸及BMIMPF6的共同作用，得到了β含量极高的PVDF取向膜；2）离子液体是一种绿色化学品，与PVDF复合后使薄膜的亲水性提高；3）PVDF/ BMIMPF6共混薄膜的介电常数提高。
本发明通过BMIMPF6与PVDF之间的相互作用促进PVDF分子量中的F原子定向排列，并进一步在单轴牵伸作用下促进全反式结构的生成，得到β相含量极高的PVDF复合取向膜。仅需要牵伸设备，并能在较短的时间制备出稳定的含有大量β相晶体的复合薄膜，有益于工业化生产和应用。
聚偏氟乙烯取向膜具有各向异性，β晶体含量高，介电常数提高，同时接触角随离子液体含量增加而减小，亲水性得到了改善。将该高β相晶体含量的PVDF取向介电膜用偏光显微镜、广角X衍射仪和红外光谱仪表征复合材料的形貌及晶体结构。通过离子溅射仪在取向膜两面镀金属电极，测试其介电常数。该介电取向膜中的聚偏氟乙烯在离子液体及单轴牵伸的共同作用下，形成全反式的TTTT构象，具有优良的压电以及介电性能，为压电电子器件以及触摸压力传感器提供了一种新的思路。该制备方法和工艺流程简单，利于工业化生产，具有很广泛的市场应用前景。
附图说明
图1为本发明PVDF/ BMIMPF6复合薄膜的偏光显微镜图（POM）；图1（a）为纯的PVDF在150℃下的结晶形貌图；图1（b）为PVDF和BMIMPF6质量比为2wt%的复合薄膜在150℃下的结晶形貌图；图1（c）为PVDF和BMIMPF6质量比为5wt%的复合薄膜在150℃下的结晶形貌图。
图2为本发明PVDF/ BMIMPF6复合取向薄膜的傅里叶红外分析图（FTIR）。
图3为本发明PVDF/ BMIMPF6复合取向薄膜的X射线衍射图（WAXD）。
图4为本发明PVDF/ BMIMPF6复合取向薄膜的介电常数图。
图5为本发明PVDF/ BMIMPF6复合取向薄膜的接触角与BMIMPF6含量关系图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例一
一种亲水且高β晶体含量的聚偏氟乙烯复合取向介电膜，按质量百分比，由质量比为100:1的聚偏氟乙烯和离子液体组成；聚偏氟乙烯溶液浓度为1wt%%；聚偏氟乙烯取向膜的厚度不大于30μm；单轴拉伸的牵伸速率为2cm/s，施加单轴拉伸时恒温热台的温度为140℃。
实施例二
一种亲水且高β晶体含量的聚偏氟乙烯复合取向介电膜，按质量百分比，由质量比为100:20的聚偏氟乙烯和离子液体组成；聚偏氟乙烯溶液浓度为10wt%；聚偏氟乙烯取向膜的厚度不大于25μm；单轴拉伸的牵伸速率为4cm/s，施加单轴拉伸时恒温热台的温度为150℃。
实施例三
一种亲水且高β晶体含量的聚偏氟乙烯复合取向介电膜，按质量百分比，由质量比为100:30的聚偏氟乙烯和离子液体组成；聚偏氟乙烯溶液浓度为20wt%；聚偏氟乙烯取向膜的厚度不大于29μm；单轴拉伸的牵伸速率为5cm/s，施加单轴拉伸时恒温热台的温度为160℃。
实施例四
一种亲水且高β晶体含量的聚偏氟乙烯复合取向介电膜的制备，包括有以下步骤：
1）将聚偏氟乙烯颗粒置于70℃的真空干燥箱中真空干燥一周，以备使用；
2) 使用微量分析天平称取2g的PVDF颗粒，置于锥形瓶中，加入200mlDMF，放在30℃的磁力搅拌器上搅拌2h；
3) 使用微量分析天平称取0.04g的BMIMPF6置于上述步骤2）所制均匀溶液中，继续在30℃的磁力搅拌器上搅拌3h，得到混合均匀的铸膜液；
4) 将铸膜液通过旋转涂膜法在140℃的恒温热台上制成厚度统一的薄膜，待溶剂挥发干净后使用牵伸速率为2cm/s的单轴牵伸装置对膜施加单轴牵伸作用，制得高β晶体含量的聚偏氟乙烯复合取向膜，厚度为 30μm。将该复合取向薄膜在无水乙醇中超声清洗10min，再用去离子水清洗干净；
5) 使用偏光显微镜观察复合取向薄膜的形貌结构，使用傅里叶红外光谱分析仪和广角X衍射表征手段来分析复合取向膜内的晶体结构变化。
6) 将干燥后的PVDF及PVDF/ BMIMPF6复合取向薄膜通过离子溅射技术溅射金属电极，利用直径为4cm的模板裁取样品。通过安捷伦Αgilent 4294Α精密阻抗分析仪对其介电性能进行检测。
实施例五
一种亲水且高β晶体含量的聚偏氟乙烯复合取向介电膜的制备，包括有以下步骤：
1）将聚偏氟乙烯颗粒置于80℃的真空干燥箱中真空干燥一周，以备使用；
2) 使用微量分析天平称取22g的PVDF颗粒，置于锥形瓶中，加入200mlDMF，放在30℃的磁力搅拌器上搅拌4h；
3) 使用微量分析天平称取0.2g的BMIMPF6置于上述步骤2）所制均匀溶液中，继续在60℃的磁力搅拌器上搅拌10h，得到混合均匀的铸膜液；
4) 将铸膜液通过旋转涂膜法在150℃的恒温热台上制成厚度统一的薄膜，待溶剂挥发干净后使用牵伸速率为3cm/s的单轴牵伸装置对膜施加单轴牵伸作用，制得高β晶体含量的聚偏氟乙烯复合取向膜，厚度为20μm。将该复合取向薄膜在无水乙醇中超声清洗10min，再用去离子水清洗干净；
使用偏光显微镜观察复合取向薄膜的形貌结构，使用傅里叶红外光谱分析仪和广角X衍射来分析复合取向膜内的晶体结构变化。
将干燥后的PVDF及PVDF/ BMIMPF6复合取向薄膜通过离子溅射技术溅射金属电极，利用直径为4cm的模板裁取样品。通过安捷伦Αgilent 4294Α精密阻抗分析仪对其介电性能进行检测。
实施例六
一种亲水且高β晶体含量的聚偏氟乙烯复合取向介电膜的制备，包括有以下步骤：
1）将聚偏氟乙烯颗粒置于100℃的真空干燥箱中真空干燥一周，以备使用；
2) 使用微量分析天平称取40g的PVDF颗粒，置于锥形瓶中，加入200mlDMF，放在60℃的磁力搅拌器上搅拌4h；
3) 使用微量分析天平称取0.4g BMIMPF6置于上述步骤2）所制均匀溶液中，继续在30℃的磁力搅拌器上搅拌20h，得到混合均匀的铸膜液；
4) 将铸膜液通过旋转涂膜法在160℃的恒温热台上制成厚度统一的薄膜，待溶剂挥发干净后使用牵伸速率为5cm/s的单轴牵伸装置对膜施加单轴牵伸作用，制得高β晶体含量的聚偏氟乙烯复合取向膜，厚度为 10μm。将该复合取向薄膜在无水乙醇中超声清洗10min，再用去离子水清洗干净；
使用偏光显微镜观察复合取向薄膜的形貌结构，使用傅里叶红外光谱分析仪和广角X衍射表征手段来分析复合取向膜内的晶体结构变化。
将干燥后的PVDF及PVDF/ BMIMPF6复合取向薄膜通过离子溅射技术溅射金属电极，利用直径为4cm的模板裁取样品。通过安捷伦Αgilent 4294Α精密阻抗分析仪对其介电性能进行检测。
参见图1，为本发明PVDF膜PVDF/ BMIMPF6复合薄膜在偏光显微镜下的球晶形貌图，图1（a）为纯的PVDF在150℃下的结晶形貌图，图1（b）、图1（c）为PVDF和BMIMPF6质量比为2wt%和5wt%的复合薄膜在150℃下的结晶形貌图。由图可示随着BMIMPF6含量的增加球晶尺寸减小，球晶出现环带结构。
参见图2，为PVDF球晶、PVDF取向膜及PVDF/ BMIMPF6复合取向膜的傅里叶红外分析图。可以看出，在单轴牵伸作用或BMIMPF6及单轴牵伸作用的共同作用下，位于763cm-1处的α特征吸收峰消失。在单轴牵伸作用下位于840cm-1处的β特征吸收峰稍微增强。在BMIMPF6及单轴牵伸作用的共同作用下，位于473、512、840及1275cm-1处的特征吸收峰强度明显增强。
参见图3，为本发明PVDF膜与PVDF/ BMIMPF6复合取向薄膜的X射线衍射图，由图分析可得出BMIMPF6加入后，在复合薄膜中产生了β晶型，充分证明了该复合薄膜的晶体类型结构。
参见图4，为本发明PVDF膜与PVDF/ BMIMPF6复合取向薄膜的接触角与BMIMPF6含量的关系图。由图分析可得出随BMIMPF6含量增加，复合膜的接触角减小，亲水性能变好。
参见图5，为本发明PVDF/ BMIMPF6复合取向薄膜的介电常数随频率变化图，由图分析可得出复合薄膜具有较高的介电常数，纯的聚偏氟乙烯的介电常数只有11～14，而PVDF/ BMIMPF6复合取向薄膜的介电常数在频率为102HZ时达到接近20左右，介电常数提高了30%。

Claims (8)

1.一种亲水且高β晶体含量的聚偏氟乙烯复合取向介电膜，按质量百分比，其特征在于，由质量比为100:0.5~30的聚偏氟乙烯和离子液体组成；聚偏氟乙烯溶液浓度为1wt%~20wt%；聚偏氟乙烯取向膜的厚度不大于30μm；单轴拉伸的牵伸速率为2cm/s~5cm/s，施加单轴拉伸时恒温热台的温度为140~160℃。
2.权利要求1所述的高β晶体含量的聚偏氟乙烯复合取向介电膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将聚偏氟乙烯颗粒放在70～100℃的真空干燥器中干燥一周，以备使用；
2）称取2g～40g的PVDF，加入DMF后置于30℃～60℃的磁力搅拌器上搅拌2～4h，得到混合均匀的溶液；
3）称取0.04～0.4g的离子液体加入到步骤2）所得到的均匀溶液中，继续在30℃～60℃的磁力搅拌器上搅拌3～20h，得到混合均匀的铸膜液；
4）将铸膜液通过旋转涂膜法在140～160℃的恒温热台上制成厚度统一的薄膜，待溶剂挥发干净后，采用单轴牵伸装置制得高β晶体含量的聚偏氟乙烯复合取向介电膜。
3.根据权利要求2所述的高β晶体含量的聚偏氟乙烯复合取向介电膜的制备方法，其特征在于，所述的PVDF为白色粒料，分子量为107000，玻璃化温度-39℃ ，熔点170℃。
4.根据权利要求2所述的高β晶体含量的聚偏氟乙烯复合取向介电膜的制备方法，其特征在于，所述的离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐，分子量284.18，纯度99%。
5.根据权利要求2所述的高β晶体含量的聚偏氟乙烯复合取向介电膜的制备方法，其特征在于，所述的单轴牵伸装置的牵伸速率为2～5cm/s。
6.根据权利要求2所述的高β晶体含量的聚偏氟乙烯复合取向介电膜的制备方法，其特征在于，包括有以下步骤：
1）将聚偏氟乙烯颗粒置于70℃的真空干燥箱中真空干燥一周，以备使用；
2) 使用微量分析天平称取2g的PVDF颗粒，置于锥形瓶中，加入200mlDMF，放在30℃的磁力搅拌器上搅拌2h；
3) 使用微量分析天平称取0.04g的BMIMPF6置于上述步骤2）所制均匀溶液中，继续在30℃的磁力搅拌器上搅拌3h，得到混合均匀的铸膜液；
4) 将铸膜液通过旋转涂膜法在140℃的恒温热台上制成厚度统一的薄膜，待溶剂挥发干净后使用牵伸速率为2cm/s的单轴牵伸装置对膜施加单轴牵伸作用，制得高β晶体含量的聚偏氟乙烯复合取向膜，厚度为 30μm；
将该复合取向薄膜在无水乙醇中超声清洗10min，再用去离子水清洗干净。
7.根据权利要求2所述的高β晶体含量的聚偏氟乙烯复合取向介电膜的制备方法，其特征在于，包括有以下步骤：
1）将聚偏氟乙烯颗粒置于80℃的真空干燥箱中真空干燥一周，以备使用；
2) 使用微量分析天平称取22g的PVDF颗粒，置于锥形瓶中，加入200mlDMF，放在30℃的磁力搅拌器上搅拌4h；
3) 使用微量分析天平称取0.2g的BMIMPF6置于上述步骤2）所制均匀溶液中，继续在60℃的磁力搅拌器上搅拌10h，得到混合均匀的铸膜液；
4) 将铸膜液通过旋转涂膜法在150℃的恒温热台上制成厚度统一的薄膜，待溶剂挥发干净后使用牵伸速率为3cm/s的单轴牵伸装置对膜施加单轴牵伸作用，制得高β晶体含量的聚偏氟乙烯复合取向膜，厚度为20μm；
将该复合取向薄膜在无水乙醇中超声清洗10min，再用去离子水清洗干净。
8.根据权利要求2所述的高β晶体含量的聚偏氟乙烯复合取向介电膜的制备方法，其特征在于，包括有以下步骤：
1）将聚偏氟乙烯颗粒置于100℃的真空干燥箱中真空干燥一周，以备使用；
2) 使用微量分析天平称取40g的PVDF颗粒，置于锥形瓶中，加入200mlDMF，放在60℃的磁力搅拌器上搅拌4h；
3) 使用微量分析天平称取0.4g BMIMPF6置于上述步骤2）所制均匀溶液中，继续在30℃的磁力搅拌器上搅拌20h，得到混合均匀的铸膜液；
4) 将铸膜液通过旋转涂膜法在160℃的恒温热台上制成厚度统一的薄膜，待溶剂挥发干净后使用牵伸速率为5cm/s的单轴牵伸装置对膜施加单轴牵伸作用，制得高β晶体含量的聚偏氟乙烯复合取向膜，厚度为 10μm，将该复合取向薄膜在无水乙醇中超声清洗10min，再用去离子水清洗干净。
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