CN109400931A - 一种取向多孔聚偏氟乙烯压电膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及取向多孔聚偏氟乙烯压电膜的制备方法,属于新材料制备技术领域。本发明采用将Fe3O4纳米磁性颗粒均匀分散在聚偏氟乙烯溶液之中形成聚偏氟乙烯复合溶液,然后将其置于磁场中流延成膜,磁场诱导Fe3O4纳米磁性颗粒聚集成均匀取向的圆锥体,随着溶剂的挥发,纳米磁性颗粒诱导聚偏氟乙烯β相结晶及在圆锥体面取向排布,形成Fe3O4/PVDF复合膜,将其干燥后用稀盐酸除去Fe3O4纳米磁性颗粒,获得取向多孔聚偏氟乙烯压电膜。本发明的目的在于克服现有制备技术中不能达到高β晶相转变以及其有序取向排布,得到的压电膜柔软性差的特点,提供一种操作简单,对制备条件与设备要求较低,所制备的取向多孔聚偏氟乙烯压电膜具有柔软特性及较高的压电常数与能量转换系数。
Description
技术领域
本发明涉及一种取向多孔聚偏氟乙烯压电膜的制备方法,属于新材料的制备技术领域。
背景技术
聚偏氟乙烯(PVDF)是一种由层状晶体和无定形区组成的半结晶高聚物,在不同条件下可结晶成α、β、γ和δ四种晶相,其中只有强极性的β相具有压电性能。提高PVDF膜中β相的比例并使其取向排布就成为提高聚偏氟乙烯压电膜机电转换效率的关键。目前聚偏氟乙烯压电膜是采用先制备聚偏氟乙烯膜,再经过晶型的转变工艺制备得到。聚偏氟乙烯的成膜可以是聚偏氟乙烯溶液的流延成膜。或聚偏氟乙烯的热压成膜,再经单轴热拉伸或在高温环境下电场极化实现β晶型的转变;或是静电纺丝成膜。现有的聚偏氟乙烯的成膜方法对制备条件和设备要求比较苛刻或易产生缺陷,不能达到高的β晶相转化以及β晶相的有序取向排布,不能连续化加工大面积聚偏氟乙烯压电膜,因而影响聚偏氟乙烯压电膜的压电性能,同时成膜与β晶相转化工艺分开进行,工序复杂,同时,在一些特定的应用场景中需要压电膜具有柔软的特性。目前,具有对制备条件与设备要求较低,成膜、β晶相转变及β晶相的有序取向排布同步进行具有柔软特性的聚偏氟乙烯压电膜的制备方法还没有见报道。
中国专利公开号:CN105968392A,公开日2016年9月28号发明了一种高含量聚偏氟乙烯压电β相的制备方法,该发明通过刀片剪切聚偏氟乙烯熔体膜的手段实现聚偏氟乙烯压电β相的显著提高,进而提高了其压电性能。但是该发明只是单纯提高了β晶的含量,生成的β晶排列无规律,没有按照固定方向取向排列。
中国专利公开号:CN107090088A,公开日2017年8月25号发明了一种高β晶含量的聚偏氟乙烯复合取向介电膜及制备方法,该发明采用旋转涂膜法使铸膜液在恒温热台上成膜,待溶剂挥发完全后使用单轴牵伸装置制得高取向的PVDF膜。但是该发明制作工艺复杂,对制备的条件以及设备的要求较高。
发明内容
针对上述存在的问题,本发明的目的在于克服现有聚偏氟乙烯压电膜的制备技术中对制备条件和设备要求比较苛刻或易产生缺陷,不能达到高的β晶相转变以及β晶相的有序取向排布,成膜与晶相转化工艺分开进行,工序复杂的缺点,提供一种操作简单,对制备条件与设备要求较低,成膜、β晶相转变及β晶相的有序取向排布同步进行具有柔软特性的聚偏氟乙烯压电膜的制备方法,所制备的聚偏氟乙烯压电膜具有较高的压电常数与能量转换系数。
为实现上述目的:本发明的技术解决方案是:
一种取向多孔聚偏氟乙烯压电膜,其特征在于:所述取向多孔聚偏氟乙烯压电膜具有均匀大小、取向一致垂直膜面的圆锥状的孔,圆锥状孔的下部直径为0.5μm-3μm,圆锥状孔的上部孔径为0.1μm-0.5μm,孔深小于或等于压电膜的厚度,压电膜厚度为50μm-3000μm。
一种取向多孔聚偏氟乙烯压电膜的制备方法,所述的制备方法按以下步骤:
A.Fe3O4纳米磁性颗粒均匀分散的聚偏氟乙烯复合溶液的配制
将直径为20-60nm的Fe3O4纳米磁性颗粒均匀分散于浓度为5wt%-15wt%的聚偏氟乙烯中,Fe3O4纳米磁性颗粒与聚偏氟乙烯的质量比为1/10-1/1。
B.模具为绝缘透磁的平板,绝缘透磁的平板上开有1mm-3mm深的圆形浅槽,浅槽的直径小于或等于磁环的内径,经步骤A中所配的聚偏氟乙烯复合溶液置于模具内流平,模具置于磁环上方垂直距离为磁环内径的0.5-1倍处,磁环的外径为内径的1.2-1.4倍,内径为3cm-10cm,厚度为1-1.5cm,磁环表面磁场强度为1000-6000Gs,磁环在模具内能形成垂直于液面的均匀磁场,聚偏氟乙烯复合溶液内的Fe3O4纳米磁性颗粒在磁场引力与重力的共同作用下聚集成了大小分布均匀的圆锥体,圆锥体的取向一致并垂直于聚偏氟乙烯复合溶液的表面,模具槽内聚偏氟乙烯复合溶液的溶剂缓慢挥发,由Fe3O4纳米磁性颗粒聚集成的均匀分布、与磁场方向一致的圆锥体就固化在聚偏氟乙烯膜中,形成Fe3O4/PVDF复合膜,所获得Fe3O4/PVDF复合膜再浸入浓度为5wt%-10wt%盐酸溶液中以除去Fe3O4纳米磁性颗粒,经去离子水三到五次清洗,然后干燥获得具有下部孔径为0.5μm-3μm,上部孔径为0.1μm-0.5μm,均匀大小、取向一致垂直膜面的圆锥状的孔的聚偏氟乙烯压电膜,压电膜厚度为50μm-3000μm。
由于采用了以上技术方案,本发明的取向多孔聚偏氟乙烯压电膜的厚度可以通过模具槽中流延Fe3O4纳米磁性颗粒均匀分散的聚偏氟乙烯复合溶液的体积或溶液中的聚偏氟乙烯的浓度来调整,也可以在模具槽内Fe3O4纳米磁性颗粒均匀分散的聚偏氟乙烯复合溶液中溶剂挥发后通过多次重复流延成膜的方法,来制备各种厚度的取向多孔聚偏氟乙烯压电膜。
取向多孔聚偏氟乙烯压电膜中取向孔隙的大小,即圆锥底面直径的大小可通过调整Fe3O4纳米磁性颗粒均匀分散的聚偏氟乙烯复合溶液中Fe3O4纳米磁性颗粒的质量比来调整,取向孔隙的大小的调整也就是调整了压电膜的柔软性与弹性模量。
本发明提供的取向多孔聚偏氟乙烯压电膜的制备方法,其特点是:在常温条件下,成膜、β晶相转变及β晶相的有序取向排布同步进行,对制备条件与设备要求较低,简化了工序、操作方便、成本低廉,在磁场的作用下Fe3O4纳米磁性颗粒聚集成均匀分布的圆锥体,随溶剂的挥发,纳米磁性颗粒诱导聚偏氟乙烯溶液中的聚偏氟乙烯的β相结晶并在圆锥体面取向排布,再经过稀盐酸除去纳米磁性颗粒,聚偏氟乙烯β晶相的有序取向排布的结构保留下来,使获得的取向多孔聚偏氟乙烯压电膜具有良好的柔软性、较高的压电常数与能量转换系数。
流延混合溶液中溶剂缓慢挥发,在获得的圆锥体型Fe3O4纳米磁性颗粒聚集体均匀分布的聚偏氟乙烯复合膜中产生各种微孔结构,混合溶液中的聚偏氟乙烯的浓度对其微孔结构与其对应的弹性模量具有调控作用,溶液中聚偏氟乙烯的浓度越小,聚偏氟乙烯压电膜中的微孔结构将越多,取向多孔聚偏氟乙烯压电膜的弹性模量也就越小,将提高压电膜对弱小应力的压电响应能力。
附图说明
图1为取向多孔聚偏氟乙烯压电膜的制备示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步的阐述。
一种取向多孔聚偏氟乙烯压电膜,所述取向多孔聚偏氟乙烯压电膜具有均匀大小、取向一致垂直膜面的圆锥状的孔,圆锥状孔的下部孔径为0.5μm-3μm,圆锥状孔的上部孔径为0.1μm-0.5μm,孔深小于或等于压电膜的厚度,压电膜厚度为50μm-3000μm。
一种取向多孔聚偏氟乙烯压电膜的制备方法,所述的制备方法按以下步骤:
A.Fe3O4纳米磁性颗粒均匀分散的聚偏氟乙烯复合溶液的配制
将直径为20-60nm的Fe3O4纳米磁性颗粒均匀分散于浓度为5wt%-15wt%的聚偏氟乙烯中,Fe3O4纳米磁性颗粒与聚偏氟乙烯的质量比为1/10-1/1。
B.模具2为绝缘透磁的平板,绝缘透磁的平板上开有1mm-3mm深的圆形浅槽,浅槽的直径小于或等于磁环1的内径,经步骤A中所配的聚偏氟乙烯复合溶液3置于模具2内流平,模具2置于磁环1上方垂直距离为磁环1内径的0.5-1倍处,磁环1的外径为内径的1.2-1.4倍,内径为3cm-10cm,厚度为1-1.5cm,磁环1表面磁场强度为1000-6000Gs,磁环1在模具2内能形成垂直于液面的均匀磁场,聚偏氟乙烯复合溶液3内的Fe3O4纳米磁性颗粒在磁场引力与重力的共同作用下聚集成了大小分布均匀的圆锥体,圆锥体的取向一致并垂直于聚偏氟乙烯复合溶液3的表面,模具2槽内聚偏氟乙烯复合溶液3中的溶剂缓慢挥发,由Fe3O4纳米磁性颗粒聚集成的均匀分布、与磁场方向一致的圆锥体就固化在聚偏氟乙烯膜中,形成Fe3O4/PVDF复合膜,所获得Fe3O4/PVDF复合膜再浸入浓度为5wt%-10wt%盐酸溶液中以除去Fe3O4纳米磁性颗粒,经去离子水三到五次清洗,然后干燥获得具有下部孔径为0.5μm-3μm,上部孔径为0.1μm-0.5μm,均匀大小、取向一致垂直膜面的圆锥状的孔的聚偏氟乙烯压电膜,压电膜厚度为50μm-3000μm。
具体实施例
按上述制备方法
实施例一:
A.将直径为20nm的Fe3O4纳米磁性颗粒均匀分散于浓度为5wt%的聚偏氟乙烯溶液中,Fe3O4纳米磁性颗粒与聚偏氟乙烯的质量为比为1/10,
B.取步骤A中所配的聚偏氟乙烯复合溶液0.71ml置于模具内流平,模具中的圆形浅槽深1mm,浅槽的直径为3cm,模具置于磁环上方垂直距离为1.5cm处,磁环的外径为3.6cm,内径为3cm,厚度为1cm,磁环表面磁场强度为1000Gs,磁环在模具内能形成垂直于液面的均匀磁场,聚偏氟乙烯复合溶液内的Fe3O4纳米磁性颗粒在磁场引力与重力的共同作用下聚集成了大小分布均匀的圆锥体,圆锥体的取向一致并垂直于聚偏氟乙烯复合溶液的表面,模具槽内聚偏氟乙烯复合溶液中的溶剂缓慢挥发,由Fe3O4纳米磁性颗粒聚集成的均匀分布、与磁场方向一致的圆锥体就固化在聚偏氟乙烯膜中,形成Fe3O4/PVDF复合膜,所获得Fe3O4/PVDF复合膜再浸入浓度为5wt%盐酸溶液中以除去Fe3O4纳米磁性颗粒,经去离子水三到五次清洗,然后干燥获得具有下部孔径为0.5μm,上部孔径为0.1μm,均匀大小、取向一致垂直膜面的圆锥状的孔的聚偏氟乙烯压电膜,压电膜厚度为50μm。
实施例二:
A.将直径为40nm的Fe3O4纳米磁性颗粒均匀分散于浓度为10wt%的聚偏氟乙烯溶液中,Fe3O4纳米磁性颗粒与聚偏氟乙烯的质量为比为1/5,
B.取步骤A中所配的聚偏氟乙烯复合溶液7.69ml置于模具内流平,模具中的圆形浅槽深2mm,浅槽的直径为7cm,模具置于磁环上方垂直距离为5.6cm处,磁环的外径为9.1cm,内径为7cm,厚度为1.3cm,磁环表面磁场强度为4000Gs,磁环在模具内能形成垂直于液面的均匀磁场,聚偏氟乙烯复合溶液内的Fe3O4纳米磁性颗粒在磁场引力与重力的共同作用下聚集成了大小分布均匀的圆锥体,圆锥体的取向一致并垂直于聚偏氟乙烯复合溶液的表面,模具槽内聚偏氟乙烯复合溶液中的溶剂缓慢挥发,由Fe3O4纳米磁性颗粒聚集成的均匀分布、与磁场方向一致的圆锥体就固化在聚偏氟乙烯膜中,形成Fe3O4/PVDF复合膜,所获得Fe3O4/PVDF复合膜再浸入浓度为8wt%盐酸溶液中以除去Fe3O4纳米磁性颗粒,经去离子水三到五次清洗,然后干燥获得具有下部孔径为1.5μm,上部孔径为0.3μm,均匀大小、取向一致垂直膜面的圆锥状的孔的聚偏氟乙烯压电膜,压电膜厚度为1700μm。
实施例三:
A.将直径为60nm的Fe3O4纳米磁性颗粒均匀分散于浓度为15wt%的聚偏氟乙烯溶液中,Fe3O4纳米磁性颗粒与聚偏氟乙烯的质量为比为1/1,
B.取步骤A中所配的聚偏氟乙烯复合溶液23.55ml置于模具内流平,模具中的圆形浅槽深3mm,浅槽的直径为10cm,模具置于磁环上方垂直距离为10cm处,磁环的外径为14cm,内径为10cm,厚度为1.5cm,磁环表面磁场强度为6000Gs,磁环在模具内能形成垂直于液面的均匀磁场,聚偏氟乙烯复合溶液内的Fe3O4纳米磁性颗粒在磁场引力与重力的共同作用下聚集成了大小分布均匀的圆锥体,圆锥体的取向一致并垂直于聚偏氟乙烯复合溶液的表面,模具槽内聚偏氟乙烯复合溶液中的溶剂缓慢挥发,由Fe3O4纳米磁性颗粒聚集成的均匀分布、与磁场方向一致的圆锥体就固化在聚偏氟乙烯膜中,形成Fe3O4/PVDF复合膜,所获得Fe3O4/PVDF复合膜再浸入浓度为10wt%盐酸溶液中以除去Fe3O4纳米磁性颗粒,经去离子水三到五次清洗,然后干燥获得具有下部孔径为3μm,上部孔径为0.5μm,均匀大小、取向一致垂直膜面的圆锥状的孔的聚偏氟乙烯压电膜,压电膜厚度为3000μm。
Claims (2)
1.一种取向多孔聚偏氟乙烯压电膜,其特征在于:所述取向多孔聚偏氟乙烯压电膜具有均匀大小、取向一致、垂直膜面的圆锥状的孔,圆锥状孔的下部孔径为0.5μm-3μm,圆锥状孔的上部孔径为0.1μm-0.5μm,孔深小于或等于压电膜的厚度,压电膜厚度为50μm-3000μm。
2.一种取向多孔聚偏氟乙烯压电膜的制备方法,其特征在于:所述的制备方法按以下步骤:
A.Fe3O4纳米磁性颗粒均匀分散的聚偏氟乙烯复合溶液的配制
将直径为20-60nm的Fe3O4纳米磁性颗粒均匀分散于浓度为5wt%-15wt%的聚偏氟乙烯溶液中,Fe3O4纳米磁性颗粒与聚偏氟乙烯的质量比为1/10-1/1;
B.模具(2)为绝缘透磁的平板,绝缘透磁的平板上开有1mm-3mm深的圆形浅槽,浅槽的直径小于或等于磁环(1)的内径,经步骤A中所配的聚偏氟乙烯复合溶液(3)置于模具(2)内流平,模具(2)置于磁环(1)上方垂直距离为磁环(1)内径的0.5-1倍处,磁环(1)的外径为内径的1.2-1.4倍,内径为3cm-10cm,厚度为1-1.5cm,磁环(1)表面磁场强度为1000-6000Gs,磁环(1)在模具(2)内能形成垂直于液面的均匀磁场,聚偏氟乙烯复合溶液(3)内的Fe3O4纳米磁性颗粒在磁场引力与重力的共同作用下聚集成了大小分布均匀的圆锥体,圆锥体的取向一致并垂直于聚偏氟乙烯复合溶液(3)的表面,模具(2)槽内聚偏氟乙烯复合溶液(3)的溶剂缓慢挥发,由Fe3O4纳米磁性颗粒聚集成的均匀分布、与磁场方向一致的圆锥体就固化在聚偏氟乙烯膜中,形成Fe3O4/PVDF复合膜,所获得Fe3O4/PVDF复合膜再浸入浓度为5wt%-10wt%盐酸溶液中以除去Fe3O4纳米磁性颗粒,经去离子水三到五次清洗,然后干燥获得具有下部孔径为0.5μm-3μm,上部孔径为0.1μm-0.5μm,均匀大小、取向一致垂直膜面的圆锥状的孔的聚偏氟乙烯压电膜,压电膜厚度为50μm-3000μm。
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