CN114636467A - 一种仿人耳蜗外耳毛细胞阵列的高性能压电声学传感器的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种仿人耳蜗外耳毛细胞阵列的高性能压电声学传感器的制备方法。该方法可获得表面具有微锥阵列的压电声学传感器。其中微锥阵列可自行设计，并通过打印和磁场诱导的方式实现。本发明方法简单，快速，节约成本，可大规模制备具有微锥阵列的压电薄膜传感器。相比于普通的薄膜声学传感器，本发明具有微锥阵列的声学传感器拥有更高的灵敏度。
Description
技术领域
本发明涉及声学传感器领域，特别涉及一种仿人耳蜗外耳毛细胞阵列的高性能压电声学传感器的制备方法。
背景技术
声音作为信息的一种载体，广泛地存在于自然界和人们的生活中，声电传感器可将声音信号转换为电信号，广泛地用于各个领域。与传统的声电传感器相比，基于压电纳米发电机的自供能声学传感器因具有输出性能高、 成本低、 稳定性高、响应时间短和灵敏度高等优势，引起了研究人员的广泛关注。
为了提升压电声学传感器的性能，研究人员尝试了制备不同高性能压电材料或改进传感器的制备工艺，如采用静电纺丝法，溶胶凝胶法。静电纺丝法仅适用于可溶于溶剂的高分子基材料，溶胶凝胶法一般适用于具有前驱体的陶瓷材料，具有步骤复杂，耗时，昂贵且不具备普适性等缺点。研究人员还开发了新型材料，如开发高性能压电聚合物，高性能压电陶瓷或新型压电复合材料，但存在着研发周期长，不确定性大等缺点。
因此，开发一种适用于多种压电声学传感器，制备方法简单、快速、节约成本的高性能压电声学传感器一直以来是研究的热点之一。
发明内容
本发明的目的是为了解决传统薄膜声学传感器灵敏度低的问题，提供一种仿人耳蜗外耳毛细胞阵列的高性能压电声学传感器的制备方法，该方法简单，快速，节约成本，普适性强，可大规模制备具有锥形阵列的高性能压电声学传感器。
为了实现上述目的，本发明的一种仿人耳蜗外耳毛细胞阵列的高性能压电声学传感器的制备方法，包括以下步骤：
1）磁性材料墨水配制：在有机稀释剂的作用下，将纳米磁性材料与高分子材料混合均匀，得到可用于打印磁性微锥阵列的墨水；
2）打印：采用直接书写打印机按照图文信息将步骤1）制得的磁性微锥阵列墨水直接书写在压电声学传感器薄膜表面，得到具有一定图案分布的磁性墨滴；
3）磁场诱导：将步骤2）制得的分布有磁性墨滴的压电声学传感器薄膜置于磁场中诱导并固化形成锥形三维结构，制得声学传感器；
4）电极制备：根据高性能压电声学传感器需要，使用导电材料采用蒸镀，或使用电极墨水采用打印或丝网印刷的方法在步骤3）制得的声学传感器表面制备电极；
5）传感器组装：用导电细丝将步骤4）制得的电极引出，得到可用的高性能压电声学传感器。
根据本发明，步骤1）中所述有机稀释剂可以为烷烃类、醇类、酮类或酰胺类物质。
优选地，所述有机稀释剂为烷烃类物质。
根据本发明，步骤1）中所述纳米磁性材料可为具有铁磁性的铁、钴或镍单质及其合金，稀土元素及其合金，锰的化合物与具有亚铁磁性的铁氧化物、钴氧化物或镍氧化物及其固溶体中的一种。
根据本发明，步骤1）中所述高分子材料为硅橡胶预聚体、聚氨酯预聚体、自交联型聚丙烯酸酯预聚体、自交联型环氧树脂预聚体、环氧丙烯酸酯树脂、不饱和聚酯、聚氨酯丙烯酸酯、有机硅低聚物和含有光聚合引发剂的光固化性树脂中的一种。
根据本发明，步骤1）中所述磁性微锥阵列墨水中纳米磁性材料的质量分数为0～80%，且不为0。
根据本发明，步骤2）中所述直接书写打印所用空气压力为1～70psi，打印速度为0.01～50mm/s。
根据本发明，步骤2）中所述压电声学传感器薄膜为具有压电性质的薄膜，包括无机压电材料、有机压电材料或复合压电材料。
优选地，所述压电声学传感器薄膜包括含锆钛酸铅（PZT）、钛酸钡（BT）、铌酸钾钠（KNN）、铁酸铋（BiFeO3）、氧化铝（Al2O3）和氮化铝（AlN）及其衍生固溶体中的一种制备的纯无机薄膜或复合薄膜和聚偏氟乙烯（PVDF）及其共聚物制备的薄膜中的一种。
根据本发明，步骤2）中所述磁性墨滴的直径为50～5000
。
根据本发明，步骤3）中所述磁场强度为0～15KGs，且不为0。
根据本发明，步骤3）中所述固化温度为0～300℃，对于光固化树脂体系，光固化所用的光源为可见光、激光、红外光、紫外光、X射线、电子束和离子束中的至少一种。
根据本发明，步骤3）中所述压电声学传感器由至少2个锥形三维结构构成。
所述锥形三维结构的密度为0～100个/mm2，且不为0；单个锥形三维结构间隔为0～10 cm，且不为0。
所述单个锥形三维结构的高度为0～10 cm，且不为0；单个锥形三维结构的半高宽不小于1 nm。
优选地，所述单个锥形三维结构的高度为0～5 cm，且不为0；单个锥形三维结构的半高宽为0～3cm，且不为0。
根据本发明，步骤4）中所述导电材料为金属、金属氧化物和碳材料中的一种或几种；
所述金属为金、银或铜。
所述金属氧化物为氧化铟锡。
所述碳材料为石墨炔、石墨烯、碳纳米管或石墨等碳基材料。
根据本发明，步骤4）中所述电极墨水为金属纳米材料或碳材料的溶液。
所述金属纳米材料为纳米金或纳米银等导电材料。
根据本发明，步骤5）中所述导电细丝为铝丝、金丝或银丝等导电材料。
本发明的又一目的在于提供一种仿人耳蜗外耳毛细胞阵列的高性能压电声学传感器。
本发明的再一目的在于提供一种仿人耳蜗外耳毛细胞阵列的高性能压电声学传感器在声学传感领域的应用。
与现有技术相比，本发明具有如下优势：
1）本发明通过直接书写打印和磁场诱导的方法获得了具有锥形阵列图案的压电薄膜声学传感器，该方法增大了声波与传感器的相互作用，从而有效地提高了传感器的性能；
2）相比于普通的薄膜声学传感器，本发明具有微锥阵列的声学传感器具有更高的灵敏度；
3）本发明制备方法简单，快速，节约成本，普适性强，可大规模制备具有锥形阵列的压电薄膜声学传感器。
附图说明
图1为本发明的一种仿人耳蜗外耳毛细胞阵列的高性能压电声学传感器制备方法的示意图；
图2为本发明实施例1制得的锥形三维结构的电镜图；
图3为本发明实施例1制得的高性能压电声学传感器的输出电压图；
图4为本发明实施例1制得的高性能压电声学传感器在不同角度的输出电压分布图；
图5为本发明实施例1制得的高性能压电声学传感器用于录制语音对话时的输出电压图；
图6为本发明实施例2制得的单个锥形三维结构的电镜图；
图7为本发明实施例3制得的单个锥形三维结构的电镜图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
本实施例中使用的直接书写打印机为美国Nordson EFD公司2400多轴移动平台控制的Ultimus I气动流体点胶系统。
（1）配制磁性墨水：将Fe3O4纳米颗粒，质量比为10:1的聚二甲基硅氧烷预聚体、聚二甲基硅氧烷固化剂和正己烷混合，然后放于冰水浴中搅拌20 min混合均匀制得磁性墨水。墨水中Fe3O4纳米颗粒的质量分数为60%，聚二甲基硅氧烷的质量分数为40%，稀释剂正己烷的质量分数为聚二甲基硅氧烷含量的50%。具体用量为3.11g Fe3O4纳米颗粒，2.11g 聚二甲基硅氧烷预聚体，0.21g聚二甲基硅氧烷固化剂和1.05g 正己烷；
（2）打印：取3g步骤1）制得的磁性墨水注入直接书写打印机的墨盒内，选用直径为200
的喷头；将2cm×3cm的铌酸钾钠与聚二甲基硅氧烷的复合薄膜固定在打印平台上，调整喷头直径高于薄膜表面10
；使磁性墨水在2psi的空气压力下，以5mm s-1的速度按照图文信息将磁性墨水直接书写在压电薄膜上；
（3）磁场诱导：将其置于磁场强度为1 KGs的钕铁硼磁铁产生的磁场中，距磁铁高度为0.5 mm，保持距磁铁高度不变，放入120℃烘箱中固化30min。得到锥形阵列密度为3个/mm2，相邻两点间隔为600
，单个锥体半高宽为90
，高度为130
的锥形阵列图案；
（4）电极制备：将步骤（3）中获得的压电声学传感器放置于掩模板下，使用金做电极材料，通过真空镀膜的方式，在压电层的上下表面得到厚度为100 nm的电极图案；
（5）传感器组装：使用导电银漆和两根长度为10cm，直径为0.1mm的导电银丝，分别与步骤（4）中带有电极的传感器的上下表面电极相连接，得到可供性能测试的高性能压电声学传感器。
对上述制备的高性能压电声学传感器进行声电性能测试，测试中可接触声音的有效面积为1.6 cm×2.4 cm，测试时在90 dB条件下播放固定频率为190 Hz的音频文件，传感器距音源的距离为2cm，传感器的输出电压为95 mV，根据声电传感器灵敏度的计算公式
其中S表示传感器的灵敏度，V为传感器的输出电压，P 0 是基准声压，为0.00002Pa，L p 为分贝计测得的值。
该高性能压电声学传感器的灵敏度为150.63 mV/Pa。
根据声音电传感器单位面积灵敏度的计算公式
其中FOM sens 表示传感器的单位面积灵敏度，V为传感器的输出电压，P 0 是基准声压，为0.00002 Pa，L p 为分贝计测得的值，A为传感器可接触声音的有效面积。
该高性能压电声学传感器的灵敏度为39.22 mV/(Pa.cm2)。
随后在90 dB条件下播放固定频率为190 Hz的音频文件，保持传感器距音源的距离固定为2cm，调整传感器与音源的相对角度，测得传感器的输出电压与角度的关系。记音源方向与高性能压电声学传感器平行时为0°，分别测得角度为0°时的输出电压值为8.1mV，角度为30°时的输出电压值为12.3mV，角度为45°时的输出电压值为19.6mV，角度为60°时的输出电压值为30mV，角度为90°时的输出电压值为94.9mV。根据对称性，通过lorentz函数拟合曲线，获得高性能压电声学传感器的输出电压与角度的关系，R2=0.99919。
最后在90 dB条件下播放一段语音对话的音频，传感器采集到的电信号与音频的原始信号几乎相同，表明该高性能压电声学传感器可用于记录语音信息。
实施例2
本实施例中使用的直接书写打印机为美国Nordson EFD公司2400多轴移动平台控制的Ultimus I气动流体点胶系统。
（1）配制磁性墨水：将铁纳米颗粒，质量比为1:1的Ecoflex00-30预聚体、Ecoflex00-30固化剂和环己烷混合，然后放于冰水浴中搅拌0.5h混合均匀制得磁性墨水。磁性墨水中铁纳米颗粒的质量分数为50%，Ecoflex00-30的质量分数为50%，稀释剂环己烷的质量分数为Ecoflex00-30含量的40%。具体用量为3.12g Fe3O4纳米颗粒，1.56gEcoflex00-30预聚体，1.56g Ecoflex00-30固化剂和1.244g 环己烷；
（2）打印：取3g步骤1）制得的磁性墨水注入直接书写打印机的墨盒内，选用直径为200
的喷头；将3cm×4cm的锆钛酸铅与聚二甲基硅氧烷的复合薄膜固定在打印平台上，调整喷头直径高于薄膜表面10
；使磁性墨水在8psi的空气压力下，以1mm s-1的速度按照图文信息将磁性墨水直接书写在压电薄膜上；
（3）磁场诱导：将其置于磁场强度为10 KGs的钕铁硼磁铁产生的磁场中，距磁铁高度为2 mm， 保持距磁铁高度不变，放入80℃烘箱中固化20min；得到锥形阵列密度为2个/mm2，相邻两点间隔为900
，单个锥体半高宽为450
，高度为700
的锥形阵列图案；
（4）电极制备：将步骤（3）获得的压电声学传感器作为打印基材，打印基材大小为3cm×4cm；将3g纳米银墨水注入美国Nordson EFD公司2400多轴移动平台控制的Ultimus I气动流体点胶系统的打印机墨盒内，将步骤（3）中的压电层固定在打印平台上，用直径为100
的打印喷头按照图文信息将电极墨水在10psi的空气压力下以10mm/s的速度直接书写在打印基材上，在压电层的上下表面形成电极；
（5）传感器组装：使用导电银漆和两根长度为10cm，直径为0.1mm的导电金丝，分别与步骤（4）中带有电极的传感器的上下表面电极相连接，得到可供性能测试的高性能声学传感器。该高性能压电声学传感器的单个锥体的高度为700
，半高宽为450
。
实施例3
本实施例中使用的直接书写打印机为美国Nordson EFD公司2400多轴移动平台控制的Ultimus I气动流体点胶系统。
（1）配制磁性墨水：将钴纳米颗粒，聚氨酯丙烯酸酯和丙酮混合，然后放于冰水浴中搅拌10 min混合均匀制得磁性墨水。磁性墨水中钴纳米颗粒的质量分数为40%，聚氨酯丙烯酸酯的质量分数为60%，稀释剂丙酮的质量分数为聚氨酯丙烯酸酯光固化树脂含量的10%。具体用量为2 g Fe3O4纳米颗粒，3 g聚氨酯丙烯酸酯光固化树脂和0.2g丙酮；
（2）打印：取3g步骤1）制得的磁性墨水注入直接书写打印机的墨盒内，选用直径为200
的喷头；将3cm×4cm的聚偏氟乙烯薄膜固定在打印平台上，调整喷头直径高于薄膜表面10
；使磁性墨水在1psi的空气压力下，以1mm s-1的速度按照图文信息将磁性墨水直接书写在压电薄膜上；
（3）磁场诱导：将其置于磁场强度为8 KGs的钕铁硼磁铁产生的磁场中，距磁铁高度为2 mm，保持距磁铁高度不变，置于405nm，150W紫外灯下光固化30min；得到锥形阵列密度为4个/mm2，相邻两点间隔为500
，单个锥体半高宽为240
，高度为360
的锥形阵列图；
（4）电极制备：使用银墨水通过丝网印刷的方法，在步骤（3）中得到的压电声学传感器的上下表面印刷电极；
（5）传感器组装：使用导电银漆和两根长度为10cm，直径为0.1mm的导电铝丝，分别与步骤（4）中带有电极的传感器的上下表面电极相连接，得到可供性能测试的高性能压电声学传感器。该高性能压电声学传感器的单个锥体的高度为360
，半高宽为240
。
Claims (10)
1.一种仿人耳蜗外耳毛细胞阵列的高性能压电声学传感器的制备方法，包括以下步骤：
1）磁性材料墨水配制：在有机稀释剂的作用下，将纳米磁性材料与高分子材料混合均匀，得到可用于打印磁性微锥阵列的墨水；
2）打印：采用直接书写打印机按照图文信息将步骤1）制得的磁性微锥阵列墨水直接书写在压电声学传感器薄膜表面，得到具有一定图案分布的磁性墨滴；
3）磁场诱导：将步骤2）制得的分布有磁性墨滴的压电声学传感器薄膜置于磁场中诱导并固化形成锥形三维结构，制得声学传感器；
4）电极制备：根据高性能压电声学传感器需要，使用导电材料采用蒸镀，或使用电极墨水采用打印或丝网印刷的方法在步骤3）制得的声学传感器表面制备电极；
5）传感器组装：用导电细丝将步骤4）制得的电极引出，得到可用的高性能压电声学传感器。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1）中所述有机稀释剂为烷烃类、醇类、酮类或酰胺类物质；优选地，所述有机稀释剂为烷烃类物质；所述纳米磁性材料为具有铁磁性的铁、钴或镍单质及其合金，稀土元素及其合金，锰的化合物与具有亚铁磁性的铁氧化物、钴氧化物或镍氧化物及其固溶体中的一种；所述高分子材料为硅橡胶预聚体、聚氨酯预聚体、自交联型聚丙烯酸酯预聚体、自交联型环氧树脂预聚体、环氧丙烯酸酯树脂、不饱和聚酯、聚氨酯丙烯酸酯、有机硅低聚物和含有光聚合引发剂的光固化性树脂中的一种；所述磁性微锥阵列墨水中纳米磁性材料的质量分数为0～80%，且不为0。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2）中所述直接书写打印所用空气压力为1～70psi，打印速度为0.01～50mm/s；所述压电声学传感器薄膜为具有压电性质的薄膜，包括无机压电材料、有机压电材料和复合压电材料；优选地，所述压电声学传感器薄膜包括含锆钛酸铅、钛酸钡、铌酸钾钠、铁酸铋、氧化铝或氮化铝及其衍生固溶体中的一种制备的纯无机薄膜或复合薄膜和聚偏氟乙烯及其共聚物制备的薄膜中的一种；所述磁性墨滴的直径为50～5000
。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤3）中所述磁场强度为0～15KGs，且不为0；所述固化温度为0～300℃，对于光固化树脂体系，光固化所用的光源为可见光、激光、红外光、紫外光、X射线、电子束和离子束中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤3）中所述声学传感器由至少2个锥形三维结构构成；所述锥形三维结构的密度为0～100个/mm2，且不为0；单个锥形三维结构间隔为0～10 cm，且不为0；所述单个锥形三维结构的高度为0～10 cm，且不为0；单个锥形三维结构的半高宽不小于1 nm；优选地，所述单个锥形三维结构的高度为0～5 cm，且不为0；单个锥形三维结构的半高宽为0～3cm，且不为0。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4）中所述导电材料为金属、金属氧化物和碳材料中的一种或几种；所述电极墨水为金属纳米材料或碳材料的溶液。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述金属为金、银或铜；所述金属氧化物为氧化铟锡；所述碳材料为石墨炔、石墨烯、碳纳米管或石墨碳基材料；所述金属纳米材料为纳米金或纳米银导电材料。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤5）中所述导电细丝为铝丝、金丝或银丝导电材料。
9.一种权利要求1～8任一所述制备方法制备得到的一种仿人耳蜗外耳毛细胞阵列的高性能压电声学传感器。
10.一种仿人耳蜗外耳毛细胞阵列的高性能压电声学传感器在声学传感领域的应用。
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