CN111548515B - 一种非氧化物陶瓷/聚偏氟乙烯复合薄膜的后处理工艺 - Google Patents

一种非氧化物陶瓷/聚偏氟乙烯复合薄膜的后处理工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种非氧化物陶瓷/聚偏氟乙烯复合薄膜的后处理工艺，属于聚偏氟乙烯复合薄膜技术领域。本发明要解决现有聚偏氟乙烯复合薄膜材料的介电常数低和介电损耗较高的问题。本发明所述的后处理工艺是将非氧化物陶瓷/聚偏氟乙烯复合薄膜在60℃‑140℃下退火2h‑8h后，以5mm/min‑15mm/min的拉伸速率拉伸直至拉伸倍率为50％‑100％。本发明的后处理工艺可有效提高聚偏氟乙烯复合薄膜的介电常数，同时降低其介电损耗。

Description

一种非氧化物陶瓷/聚偏氟乙烯复合薄膜的后处理工艺
技术领域
本发明属于聚偏氟乙烯复合薄膜技术领域；具体涉及一种非氧化物陶瓷/聚偏氟乙烯复合薄膜的后处理工艺。
背景技术
近几十年来，随着电子领域的高速发展，电子材料不断向小型化、多样化方向发展，对介电材料要求也越来越高。聚偏氟乙烯(PVDF)是一种柔性、低成本高效益含氟共聚物，由于其广泛的技术应用，如高电荷存储电容、电致人造肌肉、磁致伸缩纳米粒子和智能拉伸复位皮肤而引起巨大的兴趣。PVDF由于其独特的热电、压电、介电性能及其耐化学性得到广泛的研究。为了改善PVDF基聚合物材料的性能，通过向PVDF基体中掺杂纳米粒子、黏土、稀土盐及水合离子可以有效提高其介电性能能。聚合物纳米复合材料的性能与结构通过基体/微粒子填料边界上的界面及相界面层间的相互作用得到改善。向基体中加入无机纳米粒子能够显著的改善纳米复合材料的介电性能，并且不会降低集体材料的柔韧性和均匀性。
发明内容
本发明要解决现有聚偏氟乙烯复合薄膜材料的介电常数低和介电损耗较高的问题，而提供一种非氧化物陶瓷/聚偏氟乙烯复合薄膜的后处理工艺。
为解决上述技术问题，本发明中一种非氧化物陶瓷/聚偏氟乙烯复合薄膜的后处理工艺是将非氧化物陶瓷/聚偏氟乙烯复合薄膜在60℃-140℃下退火2h-8h后，以5mm/min-15mm/min的拉伸速率拉伸直至控制拉伸倍率为50％-100％。
进一步地限定，非氧化物陶瓷/聚偏氟乙烯复合薄膜中非氧化物陶瓷材料为碳化钛、碳化硼、氮化硅中的一种或者其中几种的按任意比混合。
进一步地限定，非氧化物陶瓷/聚偏氟乙烯复合薄膜中非氧化物陶瓷材料的重量为聚偏氟乙烯的10wt.％-40wt.％。
进一步地限定，非氧化物陶瓷/聚偏氟乙烯复合薄膜是按下述步骤进行的：
将非氧化物陶瓷材料加入到N-N二甲基甲酰胺中，于20℃-50℃下超声搅拌5min-1h,再入聚偏氟乙烯粉末，于室温下机械搅拌或者超声辅助机械搅拌2h-3h，进行抽真空30分钟，于80℃烘干固化2h、铺膜、压片，得聚偏氟乙烯复合薄膜。
PVDF的晶区至少包括α、β、γ与δ4种晶型。其中，α晶型最稳定，但无极性，可从PVDF溶液或者熔融状态下直接得到；β晶型是极性最强的相，其偶极矩沿着链的方向排列且每个单体偶极矩达到2.1D，自发极化强度Ps为130m C/m2，所以β相含量直接决定PVDF薄膜压电性能的强弱。本发明通过先退火热处理后拉伸控制PVDF薄膜β相的含量；首先，退火热处理较大影响了非氧化物陶瓷/聚偏氟乙烯复合薄膜的应力应变线和弹性回复率等力学性能，退火热处理后，复合薄膜内部会发生重结晶，而复合薄膜原来的缺陷也得到完善，复合薄膜的弹性回复率可以得到显著的提高。然后对退火热处理的PVDF膜进行拉伸可以有效促使PVDF膜的α相和非晶相向β晶相转变，这是因为随着拉伸倍率的增加，球晶的结构在不断发生改变的同时，高分子链构象也在变化，使得α晶相向β晶相发生转变。通过拉伸是实现PVDF相变转换，通过控制拉伸速率和拉伸倍率控制PVDF晶型的转变，使得PVDF膜中大部分非铁电晶体转变成电活性相，且分子链的运动改善了聚合物体系中结晶和非晶相的界面；偶极子活动能力的增强和铁电相的大幅增加，从而使得PVDF的介电性能大为改善。
本发明采用超声搅拌和机械搅拌相结合，使得填料非氧化物陶瓷良好的分散在溶剂中，有效改善了非氧化物陶瓷和聚偏氟乙烯粉末的相容性。
本发明后处理工艺可有效提高聚偏氟乙烯复合薄膜的介电常数和降低聚偏氟乙烯复合薄膜的介电损耗。经本发明后处理工艺得到非氧化物陶瓷/聚偏氟乙烯复合薄膜的介电常数为10.85/103Hz～31.14/103Hz，介电损耗为1.29×10-2/103Hz～2.76×10-2/103Hz。
本发明后处理工艺可有效提高聚偏氟乙烯复合薄膜的力学性能，经本发明后处理工艺得到非氧化物陶瓷/聚偏氟乙烯复合薄膜的最大载荷：529.2～819.45N，最大应力：35.1～41.4N/mm2。
具体实施方式
实施例1：本实施例中非氧化物陶瓷/聚偏氟乙烯复合薄膜的后处理工艺是将碳化钛/聚偏氟乙烯复合薄膜在100℃下退火4h后，用电子万能试验机在室温下以5mm/min的拉伸速率拉伸直至控制拉伸倍率为50％；后处理后薄膜内部发生重结晶，改善原本的缺陷，改善聚合物体系中结晶和非晶相的界面。
本实施例使用的碳化钛/聚偏氟乙烯复合薄膜是按下述步骤进行的：将填料碳化钛加入到溶剂N-N二甲基甲酰胺中，于50℃下超声搅拌1h,再加入聚偏氟乙烯粉末，于室温下机械搅拌2h，进行抽真空30分钟，于80℃烘干固化2h、铺膜、压片，得聚偏氟乙烯复合薄膜；其中，碳化钛的重量为聚偏氟乙烯粉末的10wt.％。
实施例2：本实施例中非氧化物陶瓷/聚偏氟乙烯复合薄膜的后处理工艺是将碳化钛/聚偏氟乙烯复合薄膜在100℃下退火4h后，用电子万能试验机在室温下以15mm/min的拉伸速率拉伸直至控制拉伸倍率为50％。
本实施例使用的碳化钛/聚偏氟乙烯复合薄膜是按实施例1方法制备的；其中，碳化钛的重量为聚偏氟乙烯粉末的40wt.％。
实施例3：本实施例中非氧化物陶瓷/聚偏氟乙烯复合薄膜的后处理工艺是将碳化钛/聚偏氟乙烯复合薄膜在100℃下退火4h后，用电子万能试验机在室温下以10mm/min的拉伸速率拉伸直至控制拉伸倍率为50％。
本实施例使用的碳化钛/聚偏氟乙烯复合薄膜是按实施例1方法制备的；其中，碳化钛的重量为聚偏氟乙烯粉末的40wt.％。
实施例4：本实施例中非氧化物陶瓷/聚偏氟乙烯复合薄膜的后处理工艺是将碳化钛/聚偏氟乙烯复合薄膜在100℃下退火4h后，用电子万能试验机在室温下以15mm/min的拉伸速率拉伸直至控制拉伸倍率为50％。
本实施例使用的碳化钛/聚偏氟乙烯复合薄膜是按实施例1方法制备的；其中，碳化钛的重量为聚偏氟乙烯粉末的30wt.％。
实施例5：本实施例中非氧化物陶瓷/聚偏氟乙烯复合薄膜的后处理工艺是将碳化钛/聚偏氟乙烯复合薄膜在100℃下退火4h后，用电子万能试验机在室温下以10mm/min的拉伸速率拉伸直至控制拉伸倍率为50％。
本实施例使用的碳化钛/聚偏氟乙烯复合薄膜是按实施例1方法制备的；其中，碳化钛的重量为聚偏氟乙烯粉末的30wt.％。
实施例6：本实施例中非氧化物陶瓷/聚偏氟乙烯复合薄膜的后处理工艺是将碳化钛/聚偏氟乙烯复合薄膜在100℃下退火4h后，用电子万能试验机在室温下以15mm/min的拉伸速率拉伸直至控制拉伸倍率为50％。
本实施例使用的碳化钛/聚偏氟乙烯复合薄膜是按实施例1方法制备的；其中，碳化钛的重量为聚偏氟乙烯粉末的20wt.％。
实施例7：本实施例中非氧化物陶瓷/聚偏氟乙烯复合薄膜的后处理工艺是将碳化钛/聚偏氟乙烯复合薄膜在100℃下退火4h后，用电子万能试验机在室温下以10mm/min的拉伸速率拉伸直至控制拉伸倍率为50％。
本实施例使用的碳化钛/聚偏氟乙烯复合薄膜是按实施例1方法制备的；其中，碳化钛的重量为聚偏氟乙烯粉末的20wt.％。
实施例8：本实施例中非氧化物陶瓷/聚偏氟乙烯复合薄膜的后处理工艺是将碳化钛/聚偏氟乙烯复合薄膜在60℃下退火4h后，用电子万能试验机在室温下以5mm/min的拉伸速率拉伸直至控制拉伸倍率为50％。
本实施例使用的碳化钛/聚偏氟乙烯复合薄膜是按实施例1方法制备的。
实施例9：本实施例中非氧化物陶瓷/聚偏氟乙烯复合薄膜的后处理工艺是将碳化钛/聚偏氟乙烯复合薄膜在80℃下退火4h后，用电子万能试验机在室温下以5mm/min的拉伸速率拉伸直至控制拉伸倍率为50％。
本实施例使用的碳化钛/聚偏氟乙烯复合薄膜是按实施例1方法制备的。
实施例10：本实施例中非氧化物陶瓷/聚偏氟乙烯复合薄膜的后处理工艺是将碳化钛/聚偏氟乙烯复合薄膜在120℃下退火4h后，用电子万能试验机在室温下以5mm/min的拉伸速率拉伸直至控制拉伸倍率为50％。
本实施例使用的碳化钛/聚偏氟乙烯复合薄膜是按实施例1方法制备的。
实施例11：本实施例中非氧化物陶瓷/聚偏氟乙烯复合薄膜的后处理工艺是将碳化钛/聚偏氟乙烯复合薄膜在140℃下退火4h后，用电子万能试验机在室温下以5mm/min的拉伸速率拉伸直至控制拉伸倍率为50％。
本实施例使用的碳化钛/聚偏氟乙烯复合薄膜是按实施例1方法制备的。
表1实施例1-实施例11所制备的复合薄膜效果参数
<![CDATA[介电常数/10<sup>3</sup>Hz]]> <![CDATA[介电损耗/10<sup>3</sup>Hz]]> 最大载荷/N <![CDATA[最大应力N/mm<sup>2</sup>]]>
实施例1 11.69 1.79e-02 548.14 38.61
实施例2 31.14 1.65e-02 819.45 41.43
实施例3 30.66 1.514e-02 762.5 40.044
实施例4 25.37 2.087e-02 688.65 40.994
实施例5 24.94 2.76e-02 664.8 39.57
实施例6 22.30 1.433e-02 583.65 40.87
实施例7 21.46 1.29e-02 551.6 39.16
实施例8 10.85 1.372e-02 541.3 35.1
实施例9 11.18 1.54e-02 529.2 38.9
实施例10 12.85 1.59e-02 581.49 37.45
实施例11 12.07 1.84e-02 602.5 35.97
实施例12：本实施例中非氧化物陶瓷/聚偏氟乙烯复合薄膜的后处理工艺是将碳化硼/聚偏氟乙烯复合薄膜在100℃下退火2h后，用电子万能试验机在室温下以8mm/min的拉伸速率拉伸直至控制拉伸倍率为100％。
本实施例使用的碳化硼/聚偏氟乙烯复合薄膜是按实施例1方法制备的；其中，碳化硼的重量为聚偏氟乙烯粉末的20wt.％。
实施例13：本实施例中非氧化物陶瓷/聚偏氟乙烯复合薄膜的后处理工艺是将碳化硼/聚偏氟乙烯复合薄膜在100℃下退火6h后，用电子万能试验机在室温下以8mm/min的拉伸速率拉伸直至控制拉伸倍率为80％。
本实施例使用的碳化硼/聚偏氟乙烯复合薄膜是按实施例1方法制备的；其中，碳化硼的重量为聚偏氟乙烯粉末的20wt.％。
实施例14：本实施例中非氧化物陶瓷/聚偏氟乙烯复合薄膜的后处理工艺是将氮化硅/聚偏氟乙烯复合薄膜在60℃下退火3h后，用电子万能试验机在室温下以12mm/min的拉伸速率拉伸直至控制拉伸倍率为65％。
本实施例使用的氮化硅/聚偏氟乙烯复合薄膜是按实施例1方法制备的；其中，氮化硅的重量为聚偏氟乙烯粉末的20wt.％。
实施例15：本实施例中非氧化物陶瓷/聚偏氟乙烯复合薄膜的后处理工艺是将氮化硅/聚偏氟乙烯复合薄膜在60℃下退火8h后，用电子万能试验机在室温下以12mm/min的拉伸速率拉伸直至控制拉伸倍率为60％。
本实施例使用的氮化硅/聚偏氟乙烯复合薄膜是按实施例1方法制备的；其中，氮化硅的重量为聚偏氟乙烯粉末的20wt.％。
实施例16：本实施例中非氧化物陶瓷/聚偏氟乙烯复合薄膜的后处理工艺是将碳化钛/聚偏氟乙烯复合薄膜在100℃下退火5h后，用电子万能试验机在室温下以10mm/min的拉伸速率拉伸直至控制拉伸倍率为75％。
本实施例使用的碳化钛/聚偏氟乙烯复合薄膜是按下述步骤进行的：将填料碳化钛加入到溶剂N-N二甲基甲酰胺中，于20℃下超声搅拌30min,再加入聚偏氟乙烯粉末，于室温下超声辅助机械搅拌3h，进行抽真空30分钟，于80℃烘干固化2h、铺膜、压片，得聚偏氟乙烯复合薄膜；其中，碳化钛的重量为聚偏氟乙烯粉末的35wt.％。
实施例17：本实施例中非氧化物陶瓷/聚偏氟乙烯复合薄膜的后处理工艺是将碳化钛/聚偏氟乙烯复合薄膜在100℃下退火5h后，用电子万能试验机在室温下以10mm/min的拉伸速率拉伸直至控制拉伸倍率为60％。
本实施例使用的碳化钛/聚偏氟乙烯复合薄膜是按下述步骤进行的：将填料碳化钛加入到溶剂N-N二甲基甲酰胺中，于50℃下超声搅拌10min，再加入聚偏氟乙烯粉末，于室温下超声辅助机械搅拌3h，进行抽真空30分钟，于80℃烘干固化2h、铺膜、压片，得聚偏氟乙烯复合薄膜；其中，碳化钛的重量为聚偏氟乙烯粉末的15wt.％。

Claims (3)

1.一种非氧化物陶瓷/聚偏氟乙烯复合薄膜的后处理工艺，其特征在于所述后处理工艺是将非氧化物陶瓷/聚偏氟乙烯复合薄膜在100℃下退火4h后，以10mm/min-15mm/min的拉伸速率拉伸直至控制拉伸倍率为50%-100%；
其中，非氧化物陶瓷/聚偏氟乙烯复合薄膜是按下述步骤进行的：
将非氧化物陶瓷加入到N-N二甲基甲酰胺中，于20℃-50℃下超声搅拌5min-1h，再入聚偏氟乙烯粉末，于室温下机械搅拌或者超声辅助机械搅拌2h-3h，进行抽真空30分钟，于80℃烘干固化2h，铺膜，压片，得聚偏氟乙烯复合薄膜；
非氧化物陶瓷/聚偏氟乙烯复合薄膜中非氧化物陶瓷为碳化钛、碳化硼、氮化硅中的一种或者其中几种的混合，非氧化物陶瓷/聚偏氟乙烯复合薄膜中非氧化物陶瓷的重量为聚偏氟乙烯的30 wt.%-40 wt.%；
经后处理工艺得到非氧化物陶瓷/聚偏氟乙烯复合薄膜的介电常数为10.85/103Hz～31.14/103Hz，介电损耗为1.29×10-2/103Hz～2.76×10-2/103Hz，最大载荷：529.2～819.45N，最大应力：35.1～41.4N/mm2。
2.根据权利要求1所述的一种非氧化物陶瓷/聚偏氟乙烯复合薄膜的后处理工艺，其特征在于拉伸速率为10mm/min-12mm/min，伸倍率为60%-80%。
3.根据权利要求1所述的一种非氧化物陶瓷/聚偏氟乙烯复合薄膜的后处理工艺，其特征在于拉伸速率为10mm/min，拉伸倍率为65%-75%。
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