CN114409943A - 一种聚氨酯介电弹性体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种聚氨酯介电弹性体及其制备方法，属于介电弹性体技术领域。本发明的制备方法先将聚氨酯溶于N,N‑二甲基甲酰胺和四氢呋喃的混合溶剂中，加热搅拌一定时间使聚氨酯完全溶解得到聚氨酯基体溶液；将聚氨酯基体溶液添加不同质量分数的钛酸钡，超声搅拌一定时间后通过溶液浇筑的方式浇筑成膜并通过高温热处理的方式增强其介电性能及储能性能，降低杨氏模量。本发明通过热处理的方式改善聚合物材料与陶瓷介电材料的相容性差的问题，且在介电常数提升的同时介电损耗无明显变化，其在变形时远低于材料本身的击穿场强并保留聚氨酯优良的力学性能的特点。
Description
技术领域
本发明涉及介电弹性体技术领域，尤其涉及一种聚氨酯介电弹性体及其制备方法。
背景技术
BaTiO3作为一种陶瓷介电材料，具有介电常数大、介电损耗低等特点，具有良好的电学性质，是优质电介质储能材料，其在介电、压电、铁电和热释电等方面都受到广泛的关注与研究。BaTiO3是典型的钙钛矿型的介电材料，其铁电四方晶格结构使其在外电场作用下，自身产生一个电场对原来电场起到一定的抑制作用，这称为电介质的极化作用。
介电弹性体作为一种电致驱动材料，能够在外界电场的刺激下改变其原始形状，而当外界电场刺激消失后，又能够恢复原始形状，这个过程中产生变形，实现了由电能到机械能的转换。当介电弹性体用于驱动器时，它既可以将电能转化成机械能，同时，这个过程又是可逆的，其本身又能将机械能转化成电能，用于发电机设备。
在相同的驱动电场下，介电弹性体形变量主要由介电常数和杨氏模量这两个参数来决定。对于介电常数的增加，最为常见的是添加高介电常数的陶瓷介电材料如BaTiO3、TiO2、PZT等材料，但是由于陶瓷介电材料与聚合物材料的相容性差且两相之间存在间隙导致了介电损耗上升明显以及降低击穿强度等问题，增加了陶瓷介电材料在介电弹性体中的应用难度。
因此，如何得到一种增加介电性能及储能性能、降低杨氏模量的介电弹性体的制备方法是目前需要解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种增加介电性能及储能性能、降低杨氏模量的介电弹性体的制备方法，具体为一种聚氨酯介电弹性体及其制备方法。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种聚氨酯介电弹性体的制备方法，包括以下步骤：
1)将聚氨酯溶于溶剂中加热得到聚氨酯基体溶液；
2)将钛酸钡加入到聚氨酯基体溶液中超声得到浇筑液，将浇筑液浇筑成型得到介电弹性体半成品；
3)将介电弹性体半成品热压处理即可。
进一步的，步骤1)中所述溶剂为体积比为1～2：0.5～1.5的N,N-二甲基甲酰胺和四氢呋喃的混合溶剂。
进一步的，所述聚氨酯与溶剂的质量体积比为15～25g：100mL。
进一步的，步骤1)中所述加热的温度为30～45℃，加热的时间为10～12h。
进一步的，步骤2)中所述钛酸钡与聚氨酯的质量比为1～10：100，所述钛酸钡的粒径为100～300nm。
进一步的，步骤2)中所述超声的功率为30～50kHz，所述超声的功率为60～100W，超声的时间为5～8h。
进一步的，所述浇筑成型为通过溶液浇筑的方式将浇筑液浇筑到模具中，待溶剂挥发完全后脱模即可。
进一步的，所述热压处理的温度为100～200℃，热压处理的时间为0.5～1.5h，所述热压处理的压力为0.5～1.0MPa。
本发明提供了一种聚氨酯介电弹性体。
本发明的有益效果：
本发明提供的通过热处理增强介电性能的方法，首先制备了聚氨酯掺杂钛酸钡的介电弹性体，并探究了热处理温度和钛酸钡掺杂比例对聚氨酯和钛酸钡之间相容性以及介电、铁电、拉伸、电致形变性能的影响，通过实例和对比例确定了对介电等性能提升最佳的热处理温度和钛酸钡掺杂比例。
通过本发明的热处理方法制备得到的介电弹性体的杨氏模量显著降低，低至4MPa，断裂伸长率高达1943％，拉伸强度高达32MPa。
附图说明
图1为本发明实施例1的XRD谱图；
图2为本发明实施例1、2、3和对比例1的介电常数对比图；
图3为本发明实施例1、2、3和对比例1的介电损耗对比图；
图4是本发明实施例1、2、3和对比例1的铁电曲线图；
图5是本发明对比例1的原子力显微镜图；
图6是本发明实施例1、2、3和对比例1的电致形变性能对比图。
具体实施方式
本发明提供了本发明提供了一种聚氨酯介电弹性体的制备方法，包括以下步骤：
1)将聚氨酯溶于溶剂中加热得到聚氨酯基体溶液；
2)将钛酸钡加入到聚氨酯基体溶液中超声得到浇筑液，将浇筑液浇筑成型得到介电弹性体半成品；
3)将介电弹性体半成品热压处理即可。
在本发明中，步骤1)中所述溶剂为体积比为1～2：0.5～1.5的N,N-二甲基甲酰胺和四氢呋喃的混合溶剂，优选为1～1.5：0.8～1.2，进一步优选为1：1。
在本发明中，所述聚氨酯与溶剂的质量体积比为15～25g：100mL，优选为18～22g：100mL，进一步优选为20g：100mL。
在本发明中，步骤1)中所述加热的温度为30～45℃，加热的时间为10～12h；优选的，加热的温度为35～42℃，加热的时间为11～12h；进一步优选的，加热的温度为40℃，加热的时间为12h。
在本发明中，步骤2)中所述钛酸钡与聚氨酯的质量比为1～10：100，优选为3～9：100，进一步优选为4～6：100。
在本发明中，所述钛酸钡的粒径为100～300nm，优选为150～250nm，进一步优选为200nm。
在本发明中，步骤2)中所述超声的频率为30～50kHz，所述超声处理的功率为60～100W，超声的时间为5～8h；优选的，超声的频率为35～45kHz，超声的功率为80～100W，超声的时间为6～7h；进一步优选的，超声的频率为40kHz，超声的功率为100W，超声的时间为6h。
在本发明中，所述浇筑成型优选为通过溶液浇筑的方式将浇筑液浇筑到模具中，待溶剂挥发完全后脱模即可。
在本发明中，所述热压处理的温度为100～200℃，热压处理的时间为0.5～1.5h，所述热压处理的压力为0.5～1.0MPa；优选的，热压处理的温度为140～160℃，热压处理的时间为0.8～1.2h，热压处理的压力为0.6～0.8MPa；进一步优选的，热压处理的温度为150℃，热压处理的时间为1h，热压处理的压力为0.7MPa。
在本发明中，所述聚氨酯购自德国巴斯夫有限公司，型号为1185A10FHF抗菌，钛酸钡购自先丰纳米科技有限公司且其粒径为100～300nm。
本发明提供了一种聚氨酯介电弹性体。
下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
(1)将4g聚氨酯溶于10mL的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和10mL的四氢呋喃(THF)混合溶剂中，40℃温度下磁搅12h使其完全溶解，得到聚氨酯基体溶液；
(2)将0.24g粒径100nm的钛酸钡(BaTiO3)添加到基体溶液中，40kHz，100W下超声6小时后搅拌12小时使其完全分散均匀；
(3)将上述溶液浇筑到模具中待溶剂挥发完全脱模即得介电弹性体半成品；
(4)将步骤(3)制备的介电弹性体半成品置于热压机上140℃、0.7MPa下热压1小时。
其在103Hz频率下的介电常数为7.6，介电损耗为0.2。铁电性能在300kv/cm的电场强度下最大极化率达到0.54μC/cm2，其最大拉伸强度为27MPa，最大伸长率达到1324％，杨氏模量为5MPa。其在电压为6400V的电场作用下形变量达到了2.4mm。
实施例2
同实施例1，区别仅在于步骤(4)中热压温度为150℃。
其在103Hz频率下的介电常数为7.3，介电损0.18。铁电性能在300kv/cm的电场强度下最大极化率达到0.56μC/cm2，其最大拉伸强度为32MPa，最大伸长率达到1943％，杨氏模量为4MPa。其在电压为6400V的电场作用下形变量达到了2.6mm。其XRD图像在20°处为聚氨酯特征峰，其余为钛酸钡铁电四方相的特征峰，说明钛酸钡在聚氨酯中的存在和热压并未破坏钛酸钡的晶格结构。
实施例3
同实施例1，区别仅在于步骤(4)中热压温度为160℃。
其在103Hz频率下的介电常数为7.0，介电损耗为0.15。铁电性能在300kv/cm的电场强度下最大极化率达到0.42μC/cm2，其最大拉伸强度为10MPa，最大伸长率达到725％，杨氏模量为7.3MPa。其在电压为6400V的电场作用下形变量达到了1.7mm。
对比例1
同实施例1，区别仅在于步骤(4)中热压温度为25℃。
其在103Hz频率下的介电常数为3.5，介电损耗为0.07。铁电性能在300kv/cm的电场强度下最大极化率达到0.28μC/cm2，最大拉伸强度为16MPa，最大伸长率达到574％，杨氏模量为7.7MPa。其在电压为6400V的电场作用下形变量达到了1.5mm。
实施例1～3及对比例1得到的介电弹性体的性能测试结果如下表1：
表1实施例1～3及对比例1得到的介电弹性体的性能测试表
| 样品 | 断裂伸长率(％) | 拉伸强度(MPa) | 杨氏模量(MPa) |
| 对比例1 | 575 | 16 | 7.7 |
| 实施例1 | 1324 | 27 | 5 |
| 实施例2 | 1943 | 32 | 4 |
| 实施例3 | 725 | 10 | 7.3 |
通过实施例1、2、3和对比例1的对比分析介电图像可得，热处理可以增强介电常数。其中，当热处理温度为140℃的时候介电性能增强最明显，在频率为103Hz由3.5增强至7.6，介电性能提升了217％。且在频率为103Hz介电损耗由常温处理下的0.07提升至140℃处理下的0.2，介电损耗略有上升但不明显。说明热处理工艺在BT/TPU的体系中起到了一定的积极作用，可能是由于热处理增加了钛酸钡和聚氨酯的接触面积进而增强了界面极化效应致使了介电常数的上升。
通过实施例1、2、3和对比例1对比分析铁电图像可得，150℃温度下进行热处理对聚氨酯掺杂钛酸钡的介电弹性体提升尤为明显，其最大极化率由常温处理下的0.28μC/cm2提升至150℃处理后的0.56μC/cm2。同等电场强度下最大极化率越高铁电性能越好，储能效果越好。
通过实施例1、2、3和对比例1对比分析表1可得，150℃温度下进行热处理的杨氏模量降低最为明显，由对比例1的7.7MPa降低至4MPa，模量的降低和介电性能的提高可以起到提升介电弹性体电驱动性能的效果，且进一步提升了聚氨酯优异的拉伸性能，最大伸长率由575％提升至1943％，拉伸效果增强了2.3倍。
通过实施例1、2、3和对比例1对比分析电致形变图像可得，当随着电压升高形变量不断增加，其中热处理温度为150℃时，变形量增加尤为明显。其中当电压为6400V时，变形量由1.5mm增加至2.6mm。可见热处理对提升电致伸缩效应起到了一定作用，综合介电图像和拉伸性能表格分析，电致形变性能的改善是当热处理温度150℃时，增强了介电弹性体的介电常数并且降低了杨氏模量。
通过实施例1、2、3和对比例1对比分析XRD和原子力图像可得，XRD图像中2θ＝20°归属于聚氨酯晶态的衍射峰，高温会使钛酸钡由铁电四方相向不具有铁电性的立方相转变，但XRD谱图中的钛酸钡铁电四方相的衍射峰与JCPDS No.05-0626匹配良好，表明了钛酸钡在聚氨酯基体中的存在且其四方相的晶格结构未被破坏。另外从原子力图像也可以看出钛酸钡在聚氨酯基体中的存在。
由以上实施例可知，本发明提供了本发明提供了一种聚氨酯介电弹性体及其制备方法。本发明通过设置特定的热处理温度及钛酸钡的掺杂比例提高了钛酸钡和聚氨酯之间的相容性，提高了介电弹性体的介电常数并且降低了杨氏模量，断裂伸长率高达1943％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种聚氨酯介电弹性体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将聚氨酯溶于溶剂中加热得到聚氨酯基体溶液；
2)将钛酸钡加入到聚氨酯基体溶液中超声得到浇筑液，将浇筑液浇筑成型得到介电弹性体半成品；
3)将介电弹性体半成品热压处理即可。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述溶剂为体积比为1～2：0.5～1.5的N,N-二甲基甲酰胺和四氢呋喃的混合溶剂。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述聚氨酯与溶剂的质量体积比为15～25g：100mL。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述加热的温度为30～45℃，加热的时间为10～12h。
5.根据权利要求2或4所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述钛酸钡与聚氨酯的质量比为1～10：100，所述钛酸钡的粒径为100～300nm。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述超声的频率为30～50kHz，所述超声的功率为60～100W，超声的时间为5～8h。
7.根据权利要求2或4或6所述的制备方法，其特征在于，所述浇筑成型为通过溶液浇筑的方式将浇筑液浇筑到模具中，待溶剂挥发完全后脱模即可。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述热压处理的温度为100～200℃，热压处理的时间为0.5～1.5h，所述热压处理的压力为0.5～1.0MPa。
9.权利要求1～8任一项所述制备方法得到的聚氨酯介电弹性体。
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| CN109575572A (zh) * | 2018-12-11 | 2019-04-05 | 四川大学 | 一种提高聚合物基复合材料介电性能的方法 |
-
2022
- 2022-02-15 CN CN202210138665.3A patent/CN114409943A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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