CN107089994B - 一种从胶霉菌素油膏中回收胶霉菌素的方法 - Google Patents

一种从胶霉菌素油膏中回收胶霉菌素的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107089994B
CN107089994B CN201710439420.3A CN201710439420A CN107089994B CN 107089994 B CN107089994 B CN 107089994B CN 201710439420 A CN201710439420 A CN 201710439420A CN 107089994 B CN107089994 B CN 107089994B
Authority
CN
China
Prior art keywords
gliocladin
volume
mother liquor
solvent
organic solvent
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201710439420.3A
Other languages
English (en)
Other versions
CN107089994A (zh
Inventor
杨传伦
马韵升
徐泽平
刘圣鹏
张心青
王建平
车树刚
王春
王杉杉
韩立霞
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Chambroad Chemical Industry Research Institute Co Ltd
Original Assignee
Chambroad Chemical Industry Research Institute Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Chambroad Chemical Industry Research Institute Co Ltd filed Critical Chambroad Chemical Industry Research Institute Co Ltd
Priority to CN201710439420.3A priority Critical patent/CN107089994B/zh
Publication of CN107089994A publication Critical patent/CN107089994A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN107089994B publication Critical patent/CN107089994B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D498/00—Heterocyclic compounds containing in the condensed system at least one hetero ring having nitrogen and oxygen atoms as the only ring hetero atoms
    • C07D498/12—Heterocyclic compounds containing in the condensed system at least one hetero ring having nitrogen and oxygen atoms as the only ring hetero atoms in which the condensed system contains three hetero rings
    • C07D498/20—Spiro-condensed systems

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Medicinal Preparation (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)

Abstract

本发明涉及一种生物活性成分的回收方法，具体的说是一种从胶霉菌素油膏中回收胶霉菌素的方法，包括(1)萃取；(2)洗涤；(3)萃取；(4)吸附；(5)解吸附；(6)结晶步骤，本发明根据胶霉菌素的极性特点，采用不同的溶剂分步处理，回收油膏中的胶霉菌素，回收率达到60％以上，从而提高胶霉菌素的收率，降低胶霉菌素的生产成本。

Description

一种从胶霉菌素油膏中回收胶霉菌素的方法
技术领域
本发明涉及一种生物活性成分的回收方法，具体的说是一种从胶霉菌素油膏中回收胶霉菌素的方法。
背景技术
胶霉菌素，又称胶霉毒素，是表聚硫代哌嗪二酮类毒素，为低分子量极性的硫桥类型的化合物。Weidling和Emerson(1936)首次将这种物质从Trichoderma lignorum中分离出来， Weidling将这种物质命名为胶霉毒素(gliotoxin)，1958年由Bell等人鉴定出其结构。
国外对胶霉菌素的研究主要集中在抗肿瘤活性方面，如Sutton P等阐述了胶霉菌素在体内的生物活性；Beaver J等人阐述了胶霉菌素通过激活淋巴细胞和诱导cAMP水平的凋亡，具有体外抗肿瘤活性。D.M.Vigushin等阐述了胶霉菌素的抑制肿瘤活性，通过抑制法尼基转移酶、牻牛儿基转移酶的活性来抑制肿瘤细胞的代谢，这使它成为抗癌药物的研究重点。目前胶霉菌素在抗菌等方面也有了深入的研究，如山东省农业科学院吴玉珠等研究了胶霉菌素对茄病镰刀菌引起的根腐病的抑制效果和它对土壤中真菌群落分布的影响。
目前胶霉菌素在提取过程中，产生大量的油膏，含有2-4％的胶霉菌素，由于技术等方面原因，胶霉菌素油膏一度被视为“废品”无人问津。
发明内容
本发明根据胶霉菌素的极性特点，采用不同的溶剂分步处理，回收油膏中的胶霉菌素，回收率达到60％以上，从而提高胶霉菌素的收率，降低胶霉菌素的生产成本。
本发明所述的一种从胶霉菌素油膏中回收胶霉菌素的方法，包括如下步骤：
(1)萃取：向胶霉菌素油膏加入有机溶剂I，搅拌均匀后，降温至10℃以下加快沉淀析出，过滤得到胶霉菌素粗品，将母液进行蒸馏，回收母液中的溶剂；其中，有机溶剂I的体积：胶霉菌素油膏的体积＝2-15:1；
(2)洗涤：过滤得到的胶霉菌素粗品采用溶剂洗涤，得到胶霉菌素半成品，洗涤液回收溶剂，洗涤母液用饱和碳酸氢钠溶液洗涤，离心，收集清液有机相；其中，每克胶霉菌素粗品所需溶剂体积为1-5ml，洗涤母液的体积：饱和碳酸氢钠溶液的体积＝2-5:1；
(3)萃取：减压浓缩有机相至原体积的1/2-1/10，向浓缩相中加入有机溶剂II，搅拌均匀后，降温至10℃以下加快沉淀析出，过滤，得胶霉菌素半成品；将母液进行蒸馏，回收母液中的溶剂；其中，有机溶剂II的体积：清液的体积＝1-10:1；
(4)吸附：回收溶剂的母液采用吸附剂吸附，吸附剂质量：母液质量＝1-5:1，混合均匀后，在30-80℃的条件下烘干；
(5)解吸附：烘干的吸附样品用有机溶剂III提取，有机溶剂III的体积：吸附样品质量＝1-3:1，固液分离后，回收提取液中的溶剂；
沉淀用甲醇提取，每克沉淀所需甲醇体积为1-2ml，固液分离后，回收提取液中的甲醇；
沉淀用有机溶剂IV提取，每克沉淀所需有机溶剂IV体积为1-3ml，固液分离，将提取液减压浓缩，得胶霉菌素半成品；
(6)结晶：将步骤(2)、(3)和(5)中的胶霉菌素半成品用有机溶剂V溶解，加入活性炭脱色，过滤，向滤液中加入石油醚，溶液的体积：石油醚的体积＝1:2-5，降温到10℃以下加快沉淀析出，沉淀为胶霉菌素产品，将母液进行蒸馏，回收母液中的溶剂。
本发明所述的油膏为胶霉菌素生产过程的母液经浓缩得到的油膏，含有2-4％的胶霉菌素，其它主要成分是甘油三酯及低极性小分子。
步骤(1)中，利用溶解度的不同，采用低极性的溶剂，将胶霉菌素溶解度降低，使胶霉菌素沉淀下来，类似于醇沉原理。所述的有机溶剂I为石油醚、正己烷、庚烷、苯、辛烷中一种或几种混合物。
由于步骤(1)得到的胶霉菌素粗品种除了含有胶霉菌素外，还含有中、高极性杂质，因此步骤(2)中利用杂质易溶于甲醇等强极性溶剂的特点，去掉强极性杂质小分子。考虑胶霉菌素在甲醇中也有溶解度，每次使用溶剂的体积：胶霉菌素粗品的质量＝1-5:1，即每克胶霉菌素粗品中加入1-5ml溶剂进行洗涤。选择这个比例，可以使杂质尽量除去，保证胶霉菌素的收率。
步骤(2)的洗涤母液中除胶霉菌素外，主要是强极性的小分子有机酸等物质，所以采用碱性溶液洗涤。由于胶霉菌素在碱性条件不稳定，因此选择碳酸氢钠，同时利用碳酸氢钠中和酸碱度，使有机酸进入水溶液中。为了保证有机酸尽量溶出，洗涤母液的体积：饱和碳酸氢钠溶液的体积＝2-5:1。有机相清液中除胶霉菌素外，主要是非水溶性的小分子物质。
步骤(3)中，考虑杂质与胶霉菌素溶解度的差异，在后续的沉淀中为了保证胶霉菌素沉淀出来并且避免杂质沉淀，需要将有机相浓缩至原体积的1/2-1/10，既可以回收溶剂，又可以增加胶霉菌素浓度，使其容易析出。由于胶霉菌素易溶于低极性溶剂，通过添加溶剂II，减小体系的极性，使胶霉菌素沉淀出来，得胶霉菌素半成品。所述的有机溶剂II为乙酸乙酯、乙酸丁酯、氯仿、二氯甲烷中的一种或几种溶剂的混合物。这几种为中等极性的溶剂，洗涤母液可以与之互溶，如果采用低极性的，就会出现分层情况。
步骤(4)中，让母液吸附在吸附剂中，利用溶解度差异，使胶霉菌素分离出来，为了使母液均匀的分布在吸附剂中，吸附剂质量：母液质量＝1-5:1。
步骤(5)中，烘干的吸附样品用有机溶剂III提取，有机溶剂III的体积：吸附样品质量＝1-3:1，即每克吸附介质对应1-3ml有机溶剂III。有机溶剂III主要洗去脂溶性成分。沉淀主要是吸附剂，提取液主要是含有低极性脂溶性成分的溶剂。所述的有机溶剂III为石油醚、正己烷、庚烷、苯、辛烷等一种或几种混合物
沉淀用甲醇提取，除去极性小分子杂质，1g沉淀采用1-2ml甲醇提取。
经过甲醇提取后获得的沉淀再次用有机溶剂IV提取，目的在于将胶霉菌素溶解出来，所述的有机溶剂IV为乙酸乙酯、乙酸丁酯、氯仿、二氯甲烷中的一种或几种溶剂的混合物。1g 沉淀采用1-3ml有机溶剂IV提取，将提取液减压浓缩，得胶霉菌素半成品；。
将步骤(2)(3)和(5)中的胶霉菌素半成品用有机溶剂V溶解，加入0.2-2％(w/v)的活性炭脱色，过滤，向滤液中加入石油醚使得胶霉菌素析出。所述的石油醚为沸程60-90℃的石油醚，极性合适而且易于回收。所述的有机溶剂V为DMSO、DMF、四氢呋喃、氯仿、二氯甲烷、丙酮中的一种或几种混合物，胶霉菌素在这几种溶剂中溶解度较高，且随温度变化敏感，适合做重结晶溶剂。
利用上述方法从胶霉菌素油膏中回收胶霉菌素，收率达到60-80％，胶霉菌素纯度90％以上。
利用本发明回收油膏中的胶霉菌素具有以下优点：
1、可以有效的从胶霉菌素生产的油膏中回收胶霉菌素，胶霉菌素的回收率达到60％以上，提高胶霉菌素的产率。
2、同时使难以处理的油膏“变废为宝”，减少资源的浪费，增加胶霉菌素的收率，降低生产成本。
3、该方法根据胶霉菌素在不同溶剂的溶解度回收胶霉菌素，避免采用层析技术，回收成本低，且满足胶霉菌素原料药的要求，最大限度的降低成本。
综上所述，本发明提供了从胶霉菌素生产的油膏中回收胶霉菌素的方法，利用该方法从胶霉菌素油膏中回收胶霉菌素，收率达到60-80％，胶霉菌素纯度90％以上。
具体实施方式
以下通过具体实施方式，对本发明的上述内容做进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
一种从胶霉菌素油膏中回收胶霉菌素的方法，包括如下步骤：
(1)取胶霉菌素油膏2000mL(胶霉菌素含量2.52％)加入4000mL石油醚，搅拌均匀后，在8℃的条件下静置16h，过滤，收集滤饼得到胶霉菌素粗品，母液蒸馏回收石油醚。
(2)将滤饼95g，用80％甲醇洗涤2次，得到半成品胶霉菌素45g。洗涤液回收甲醇后，得到母液250ml，用50ml饱和碳酸氢钠洗涤，经离心后，收集清液有机相；其中，每次使用80％甲醇的体积为200ml；
(3)有机相减压浓缩至原体积的1/6，向其中加入5倍体积的二氯甲烷结晶，抽滤回收溶液中的二氯甲烷，搅拌均匀后，降温至8℃加快沉淀析出，过滤，得胶霉菌素半成品；将母液进行蒸馏，回收母液中的溶剂；
(4)回收溶剂的母液用2倍质量的硅藻土吸附，混合均匀后，在50℃的条件下烘干，得到硅藻土吸附物550g；
(5)吸附物用石油醚提取2次，每次石油醚的用量为1L，固液分离后，回收提取液中的石油醚；
沉淀用甲醇提取两次，每次甲醇的用量为550ml，固液分离后，回收提取液中甲醇，
沉淀用乙酸乙酯提取两次，每次乙酸乙酯的用量为1500mL，收集提取液中乙酸乙酯，经减压浓缩后，得到胶霉菌素半成品15g。
(6)将步骤(2)、(3)和(5)中的胶霉菌素半成品用二氯甲烷溶解，配成3％的溶液，加入0.5％活性炭，在40℃的条件下脱色30min，过滤不溶物，减压浓缩至体积的1/4，加入 3倍体积的石油醚，收集沉淀，得到胶霉菌素38g，含量95.2％，收率71.78％。
实施例2
一种从胶霉菌素油膏中回收胶霉菌素的方法，包括如下步骤：
(1)取胶霉菌素油膏1000mL(胶霉菌素含量2.00％)加入8000mL石油醚，搅拌均匀后，在8℃的条件下静置2h，过滤，收集滤饼得到胶霉菌素粗品，母液蒸馏回收石油醚。
(2)将滤饼48g，用80％甲醇洗涤2次，得到半成品胶霉菌素25g。洗涤液回收甲醇后，得到母液110ml，用30ml饱和碳酸氢钠洗涤，经离心后，收集清液有机相；其中，每次使用80％甲醇的体积为100ml；
(3)有机相减压浓缩至原体积的1/2，向其中加入10倍体积的二氯甲烷结晶，抽滤回收溶液中的二氯甲烷，搅拌均匀后，降温至8℃加快沉淀析出，过滤，得胶霉菌素半成品；将母液进行蒸馏，回收母液中的溶剂；
(4)回收溶剂的母液用1倍质量的硅藻土吸附，混合均匀后，在60℃的条件下烘干，得到硅藻土吸附物146g；
(5)吸附物用石油醚提取2次，每次石油醚的用量为300ml，固液分离后，回收提取液中的石油醚；
沉淀用甲醇提取两次，每次甲醇的用量为200ml，固液分离后，回收提取液中甲醇，
沉淀用二氯甲烷提取两次，每次二氯甲烷的用量为300mL，收集提取液中乙酸乙酯，经减压浓缩后，得到胶霉菌素半成品5g。
(6)将步骤(2)、(3)和(5)中的胶霉菌素半成品用NMF溶解，配成15％的溶液，加入1％活性炭，在60℃的条件下脱色30min，过滤不溶物，加入5倍体积的石油醚，收集沉淀，得到胶霉菌素13.2g，含量93.6％，收率61.77％。
实施例3
一种从胶霉菌素油膏中回收胶霉菌素的方法，包括如下步骤：
(1)取胶霉菌素油膏50L(胶霉菌素含量2.26％)加入250L石油醚，搅拌均匀后，在4℃的条件下静置4h，过滤，收集滤饼得到胶霉菌素粗品，母液蒸馏回收石油醚。
(2)将滤饼3856g，用80％甲醇洗涤2次，得到半成品胶霉菌素948g。洗涤液回收甲醇后，得到母液5L，用1000ml饱和碳酸氢钠洗涤，经离心后，收集清液有机相；其中，每次使用80％甲醇的体积为5L；
(3)有机相减压浓缩至原体积的1/10，向其中加入5倍体积的二氯甲烷结晶，抽滤回收溶液中的二氯甲烷，搅拌均匀后，降温至4℃加快沉淀析出，过滤，得胶霉菌素半成品；将母液进行蒸馏，回收母液中的溶剂；
(4)回收溶剂的母液用2倍质量的硅藻土吸附，混合均匀后，在50℃的条件下烘干，得到硅藻土吸附物15Kg；
(5)吸附物用石油醚提取2次，每次石油醚的用量为30L，固液分离后，回收提取液中的石油醚；
沉淀用甲醇提取两次，每次甲醇的用量为30L，固液分离后，回收提取液中甲醇，
沉淀用氯仿提取两次，每次氯仿的用量为15L，收集提取液中氯仿，经减压浓缩后，得到胶霉菌素半成品660g。
(6)将步骤(2)、(3)和(5)中的胶霉菌素半成品用THF溶解，配成10％的溶液，加入0.5％活性炭，在50℃的条件下脱色30min，过滤不溶物，加入5倍体积的石油醚，收集沉淀，得到胶霉菌素885g，含量92.6％，收率72.5％。
实施例4
一种从胶霉菌素油膏中回收胶霉菌素的方法，包括如下步骤：
(1)取胶霉菌素油膏2000mL(胶霉菌素含量2.52％)加入30L石油醚，搅拌均匀后，在6℃的条件下静置16h，过滤，收集滤饼得到胶霉菌素粗品，母液蒸馏回收石油醚。
(2)将滤饼95g，用80％甲醇洗涤2次，得到半成品胶霉菌素45g。洗涤液回收甲醇后，得到母液250ml，用100ml饱和碳酸氢钠洗涤，经离心后，收集清液有机相；其中，每次使用90％甲醇的体积为470ml；
(3)有机相减压浓缩至原体积的1/4，向其中加入1倍体积的二氯甲烷结晶，抽滤回收溶液中的二氯甲烷，搅拌均匀后，降温至6℃加快沉淀析出，过滤，得胶霉菌素半成品；将母液进行蒸馏，回收母液中的溶剂；
(4)回收溶剂的母液用5倍质量的硅藻土吸附，混合均匀后，在30℃的条件下烘干，得到硅藻土吸附物550g；
(5)吸附物用苯提取2次，每次苯的用量为550mL，固液分离后，回收提取液中的苯；
沉淀用甲醇提取两次，每次甲醇的用量为550ml，固液分离后，回收提取液中甲醇，
沉淀用二氯甲烷提取两次，每次二氯甲烷的用量为1500mL，收集提取液中二氯甲烷，经减压浓缩后，得到胶霉菌素半成品15g。
(6)将步骤(2)和(5)中的胶霉菌素半成品用DMF溶解，配成3％的溶液，加入0.5％活性炭，在40℃的条件下脱色30min，过滤不溶物，减压浓缩至体积的1/4，加入3倍体积的石油醚，收集沉淀，得到胶霉菌素39.6g，含量94.3％，收率74.80％。
实施例5
一种从胶霉菌素油膏中回收胶霉菌素的方法，包括如下步骤：
(1)取胶霉菌素油膏2000mL(胶霉菌素含量2.52％)加入20L石油醚，搅拌均匀后，在5℃的条件下静置16h，过滤，收集滤饼得到胶霉菌素粗品，母液蒸馏回收石油醚。
(2)将滤饼95g，用80％甲醇洗涤2次，得到半成品胶霉菌素45g。洗涤液回收甲醇后，得到母液250ml，用50ml饱和碳酸氢钠洗涤，经离心后，收集清液有机相；其中，每次使用60％甲醇的体积为270ml；
(3)有机相减压浓缩至原体积的1/8，向其中加入5倍体积的乙酸乙酯结晶，抽滤回收溶液中的二氯甲烷，搅拌均匀后，降温至5℃加快沉淀析出，过滤，得胶霉菌素半成品；将母液进行蒸馏，回收母液中的溶剂；
(4)回收溶剂的母液用2倍质量的膨润土吸附，混合均匀后，在80℃的条件下烘干，得到硅藻土吸附物550g；
(5)吸附物用石油醚提取2次，每次正己烷的用量为1L，固液分离后，回收提取液中的正己烷；
沉淀用甲醇提取两次，每次甲醇的用量为550ml，固液分离后，回收提取液中甲醇，
沉淀用二氯甲烷提取两次，每次二氯甲烷的用量为1500mL，收集提取液中二氯甲烷，经减压浓缩后，得到胶霉菌素半成品15g。
(6)将步骤(2)和(5)中的胶霉菌素半成品用四氢呋喃溶解，配成3％的溶液，加入0.5％活性炭，在40℃的条件下脱色30min，过滤不溶物，减压浓缩至体积的1/4，加入3倍体积的石油醚，收集沉淀，得到胶霉菌素36.5g，含量95.5％，收率68.95％。

Claims (8)

1.一种从胶霉菌素油膏中回收胶霉菌素的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)萃取：向胶霉菌素油膏加入有机溶剂I，搅拌均匀后，降温至10℃以下加快沉淀析出，过滤得到胶霉菌素粗品，将母液进行蒸馏，回收母液中的溶剂；其中，有机溶剂I的体积：胶霉菌素油膏的体积＝2-15:1；
(2)洗涤：过滤得到的胶霉菌素粗品采用溶剂洗涤，得到胶霉菌素半成品，洗涤液回收溶剂，洗涤母液用饱和碳酸氢钠溶液洗涤，离心，收集清液有机相；其中，每克胶霉菌素粗品所需溶剂体积为1-5ml，洗涤母液的体积：饱和碳酸氢钠溶液的体积＝2-5:1；
(3)萃取：减压浓缩有机相至原体积的1/2-1/10，向浓缩相中加入有机溶剂II，搅拌均匀后，降温至10℃以下加快沉淀析出，过滤，得胶霉菌素半成品；将母液进行蒸馏，回收母液中的溶剂；其中，有机溶剂II的体积：清液的体积＝1-10:1；
(4)吸附：回收溶剂的母液采用吸附剂吸附，吸附剂质量：母液质量＝1-5:1，混合均匀后，在30-80℃的条件下烘干；
(5)解吸附：烘干的吸附样品用有机溶剂III提取，有机溶剂III的体积：吸附样品质量＝1-3:1，固液分离后，回收提取液中的溶剂；
沉淀用甲醇提取，每克沉淀所需甲醇体积为1-2ml，固液分离后，回收提取液中的甲醇；
沉淀用有机溶剂IV提取，每克沉淀所需有机溶剂IV体积为1-3ml，固液分离，将提取液减压浓缩，得胶霉菌素半成品；
(6)结晶：将步骤(2)、(3)和(5)中的胶霉菌素半成品用有机溶剂V溶解，加入活性炭脱色，过滤，向滤液中加入石油醚，溶液的体积：石油醚的体积＝1:2-5，降温到10℃以下加快沉淀析出，沉淀为胶霉菌素产品，将母液进行蒸馏，回收母液中的溶剂；
所述的油膏为胶霉菌素提取过程的母液经浓缩得到的油膏。
2.根据权利要求1所述的一种从胶霉菌素油膏中回收胶霉菌素的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的有机溶剂I为石油醚、正己烷、庚烷、苯、辛烷中一种或几种混合物。
3.根据权利要求1所述的一种从胶霉菌素油膏中回收胶霉菌素的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的溶剂为甲醇与水的混合溶液，其中甲醇的体积分数为60-100％。
4.根据权利要求1所述的一种从胶霉菌素油膏中回收胶霉菌素的方法，其特征在于，步骤(3)中所述的有机溶剂II为乙酸乙酯、乙酸丁酯、氯仿、二氯甲烷中的一种或几种溶剂的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种从胶霉菌素油膏中回收胶霉菌素的方法，其特征在于，步骤(4)中所述的吸附剂为膨润土、硅藻土、硅胶中的一种或几种混合物。
6.根据权利要求1所述的一种从胶霉菌素油膏中回收胶霉菌素的方法，其特征在于，步骤(5)中所述的有机溶剂III为石油醚、正己烷、庚烷、苯、辛烷的一种或几种混合物，所述的有机溶剂IV为乙酸乙酯、乙酸丁酯、氯仿、二氯甲烷中的一种或几种溶剂的混合物。
7.根据权利要求1所述的一种从胶霉菌素油膏中回收胶霉菌素的方法，其特征在于，步骤(6)中所述的石油醚为沸程60-90℃的石油醚。
8.根据权利要求1所述的一种从胶霉菌素油膏中回收胶霉菌素的方法，其特征在于，步骤(6)中所述的有机溶剂V为DMSO、DMF、四氢呋喃、氯仿、二氯甲烷、丙酮中的一种或几种混合物。
CN201710439420.3A 2017-06-08 2017-06-08 一种从胶霉菌素油膏中回收胶霉菌素的方法 Active CN107089994B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710439420.3A CN107089994B (zh) 2017-06-08 2017-06-08 一种从胶霉菌素油膏中回收胶霉菌素的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710439420.3A CN107089994B (zh) 2017-06-08 2017-06-08 一种从胶霉菌素油膏中回收胶霉菌素的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN107089994A CN107089994A (zh) 2017-08-25
CN107089994B true CN107089994B (zh) 2019-04-05

Family

ID=59639220

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710439420.3A Active CN107089994B (zh) 2017-06-08 2017-06-08 一种从胶霉菌素油膏中回收胶霉菌素的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107089994B (zh)

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103316020A (zh) * 2013-05-23 2013-09-25 暨南大学 脱甲绿胶酶素在制备β-淀粉样蛋白聚集抑制剂中的用途
CN104535664A (zh) * 2014-03-31 2015-04-22 中华人民共和国北京出入境检验检疫局 一种同时检测芝麻酱中多种霉菌毒素的方法
CN106801074A (zh) * 2016-12-20 2017-06-06 黄河三角洲京博化工研究院有限公司 一种胶霉菌素菌渣无害化处理方法

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2005018330A1 (en) * 2003-08-18 2005-03-03 Pharmasset, Inc. Dosing regimen for flaviviridae therapy
ES2568228T3 (es) * 2011-05-04 2016-04-28 Universidad De Zaragoza Uso de SS’-dimetil-gliotoxina como marcador diagnóstico de patologías causadas por hongos productores de gliotoxina o de sus derivados

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103316020A (zh) * 2013-05-23 2013-09-25 暨南大学 脱甲绿胶酶素在制备β-淀粉样蛋白聚集抑制剂中的用途
CN104535664A (zh) * 2014-03-31 2015-04-22 中华人民共和国北京出入境检验检疫局 一种同时检测芝麻酱中多种霉菌毒素的方法
CN106801074A (zh) * 2016-12-20 2017-06-06 黄河三角洲京博化工研究院有限公司 一种胶霉菌素菌渣无害化处理方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN107089994A (zh) 2017-08-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106008341B (zh) 一种苯磺酸顺曲库铵的纯化方法
CN101130561B (zh) 一种红景天苷的制备方法、含有红景天苷的注射剂
CN105016956A (zh) 一种提取角鲨烯的方法
JP2009120494A (ja) フコキサンチン高含有褐藻類エキスの製造方法
CN102887877A (zh) 一种纯化卡巴他赛的方法
CN107778277B (zh) 回收角鲨烯、维生素e和/或甾醇的方法
CN1724530A (zh) 一种连续中压柱层析制备高纯度egcg的方法
CN107089994B (zh) 一种从胶霉菌素油膏中回收胶霉菌素的方法
CN102070647B (zh) 一种从银杏内酯混合物中分离银杏内酯b的方法
CN104876843A (zh) 一种从胭脂萝卜籽中制备高纯度莱菔素的方法
US8765196B2 (en) Method for separating and purifying Ginkgolide C from root bark of ginkgo
CN103910705A (zh) 从绿茶的下脚料中快速提取分离纯化表没食子儿茶素没食子酸酯的方法
CN116554246A (zh) 一种从红景天中分离并纯化得到红景天苷的方法
JPH02311474A (ja) 茶カテキン類の製造方法
CN102276570B (zh) 一种提纯表没食子儿茶素没食子酸酯（egcg）的方法
CN105820213B (zh) 高效分离纯化纽莫康定的方法
CN103554133A (zh) 一种制备高纯度他克莫司的工艺
CN103588841B (zh) 雌三醇的精制方法
RU2349331C1 (ru) Способ получения дигидрокверцетина
CN108285443B (zh) 一种水飞蓟宾的精制方法
CN103965298B (zh) 一种阿尼芬净的纯化方法
CN106831827A (zh) 一种长春地辛的分离纯化方法
CN104650011A (zh) 一种纯化紫杉烷类衍生物的方法
CN110845449A (zh) 一种红豆杉提取紫杉醇的方法
CN104788990A (zh) 一种从腊八蒜中提取和分离黄色素的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant