CN107085045A - 绿边芫菁中斑蝥素的测定方法 - Google Patents

绿边芫菁中斑蝥素的测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种斑蝥素的测定方法，包括：前处理：绿边芫菁真空干燥，粉碎，过筛；提取：取过筛后的粉末置具塞锥形瓶中，加入丙酮，进行超声波提取数次，以将斑蝥素充分提取出来，合并提取液，过滤，获得粗提液；纯化：粗提液经过碱性处理，使油脂同碱反应生成易溶于水的盐，再进行除水处理，得到无油脂和无水的纯化液；浓缩：将纯化液蒸干进行浓缩，残渣中加入乙腈，摇匀后用针筒过滤器过滤，获得滤液；检测：使用高效液相色谱检测滤液中斑蝥素的含量。本发明不仅提高了斑蝥素的提取率，缩短了斑蝥素的提取时间，经过去除油脂和脱水后，使斑蝥素的测量含量与真实含量的偏差缩小了13％以上，使得测定结果具有较高的精确度和良好的稳定性。

Description

绿边芫菁中斑蝥素的测定方法
技术领域
本发明涉及一种中药单体化合物的测定方法，特别是涉及绿边芫菁中斑蝥素的测定方法。
背景技术
斑蝥素(cantharidin)即斑蝥酸酐，一种昆虫分泌的倍半萜类剧毒物质，常用于育发、利尿和治疗癌症等，并取得较好的效果。我国是世界上最早认识斑蝥素药用价值的国家。早期斑蝥素的测定方法有重量法和酸碱滴定法，但这两种方法检测结果不够准确，很快就被淘汰。2000年中国药典规定了用薄层扫描法和紫外分光光度法测定斑蝥素，但这两个方法操作复杂而且测定结果也不是非常准确。近年来，气相色谱法和高效液相色谱法逐渐成为斑蝥素的主流检测方法。高效液相色谱法是以液体作为流动相，并采用颗粒极细的高效固定相的柱色谱分离技术，与气相色谱相比，具有分离效能高、分析速度快及更简便易行等优点，但目前采用内高效液相色谱法检测斑蝥素时，提取步骤繁琐耗时，提取液没经过纯化处理，干扰物质多，导致信噪比低，检测结果不够准确等缺点。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题，并提供后面将说明的优点。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种操作简单，分析速度快，分离效能高的斑蝥素的测定方法，其包括以下步骤：
1)前处理：绿边芫菁真空干燥，粉碎，过筛；
2)提取：取过筛后的粉末置具塞锥形瓶中，加入丙酮，进行超声波提取获得提取液，合并提取液，过滤，获得粗提液；
3)纯化：粗提液经过碱性处理，使油脂及有机酸同碱反应生成易溶于水的盐，再进行除水处理，得到无油脂和无水的纯化液；
4)浓缩：将纯化液蒸干进行浓缩，残渣中加入乙腈，摇匀后用针筒过滤器过滤，获得滤液；
5)检测：使用高效液相色谱检测滤液中斑蝥素的含量。
优选的是，步骤1)中，绿边芫菁的干燥温度为50～65℃，真空度为-0.06～0.09Mpa，干燥时间1～2h，干燥时间缩短了3～5h，绿边芫菁的粉碎方式为研磨或粉碎机。
优选的是，步骤2)中，称取粉末质量为0.5～2g，加入有机溶剂丙酮体积为10～40ml，超声波提取2～4次，超声波的频率为30～40kHz，每次30～70min，以使充分提取粉末中的斑蝥素。
优选的是，步骤3)中，碱性处理为将粗提液通过无水碳酸钠柱子，除水处理为碱性处理后的溶液通过无水硫酸钠柱子。
优选的是，步骤4)中所述蒸干的方式为使用旋转蒸发仪进行蒸干，转速为50～100r/min，温度为50～65℃，所述残渣加入乙腈体积为1～4ml。
优选的是，步骤5)中高效液相色谱的条件为：采用250mm×4.6mm×5.0μm的C18色谱柱，检测波长为230mm，流速为0.8～1.2mL/min，柱温为30～35℃，进样量10～20μL，检测灵敏度1AUFS，流动相为甲醇：水＝(22～25)：(78～75)。
本发明至少包括以下有益效果：绿边芫菁使用真空干燥进行低温烘干，能较快速的烘干绿边芫菁体内水分，缩短干燥时间3h以上，避免了斑蝥素的分解，以便于绿边芫菁的粉碎、后续斑蝥素的提取及脱水，粉碎至细粉末有利于缩短提取所需的时间和提高斑蝥素的提取率，用超声波处理能使绿边芫菁粉末快速分散于有机溶剂中，缩短提取所需时间并提高提取率，提取液过滤能有效去除不溶物，避免过柱子时柱子被堵塞，在进行碱性处理时过无水碳酸钠柱子，不仅能去除提取液中的水分，还能使无水碳酸钠与提取液中的油脂反应生成易溶于水的物质，以便于去除，避免给后续检测带来干扰，在进行除水处理时过无水硫酸钠柱子，以便于充分去除提取液中的水分，避免给后续检测带来干扰，经过除油脂和除水，使斑蝥素的测量含量与真实含量的偏差缩小了13％以上，提高检测结果的准确性，使用旋转蒸发仪能有效的降低蒸干的温度，缩短蒸干的时间，降低斑蝥素分解的风险，使用甲醇和水作为流动相替代以往使用的甲醇和盐流动相，简化了实验操作过程，节省了实验操作时间，使用甲醇和水作为流动相替代以往使用的乙腈和水，也节约了实验成本。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
下述实验例及实施例用于进一步说明但不限于本发明。
实验例1超声波提取时间的选择
绿边芫菁样品烘干，研磨粉碎后混合均匀，称取质量相等的4份粉末，分别加入丙酮，超声时间分别为30分钟、40分钟、50分钟、60分钟，次数都为三次，每次加20ml丙酮，所得提取液经纯化与浓缩后按照本发明技术方案所述检测方法上机测试，结果见表1。
表1样品超声提取时间考察结果表
以斑蝥素的峰面积比较，斑蝥素的峰面积越大说明斑蝥素的含量越大，由表1可见超声波提取60分钟的峰面积最大，说明提取出的斑蝥素含量最高，但超声波提取60分钟与50分钟的结果相差不大，说明超声波提取50分钟已充分，故选择超声波提取时间为50分钟。
实验例2精密度实验
精密吸取0.4mg/mL斑蝥素标准溶液，检测方法同实施例1，连续进样5次，每次10μL，测定斑蝥素含量。结果见表2，斑蝥素的RSD为0.6％(n均为5)，表明仪器精密度良好。
表2精密度实验结果表
实验例3稳定性实验
绿边芫菁样品烘干，研磨粉碎后混合均匀，称取质量相等的4份粉末，按本发明技术方案所述方法进行斑蝥素提取与检测，分别于配制后0、2、4、8、12h进行上机测试，考察溶液放置后峰面积的变化情况，结果见表3，RSD为2.2％，表明供试品溶液在12h内稳定。
表3稳定性实验结果表
实验例4重现性考察实验
绿边芫菁样品烘干，研磨粉碎后混合均匀，称取质量相等的4份粉末，按本发明技术方案所述方法进行斑蝥素提取与检测，结果见表4，RSD值为8.9％(n为4)，表明本方法重现性好。
表4重现性实验结果表
实验5油脂及水的干扰实验
配置0.2mg/mL斑蝥素标准溶液，精密吸取2.0ml标准溶液于离心管中，编号为1，2,3,4,5,6,7,8,9,10，在前5个离心管中加入10ul无水丙酮，后5个离心管中加入10ul混合油脂，涡旋混匀，混合液分别过无水碳酸钠柱子和无水硫酸钠柱子，所得滤液测定方法同实施例1，连续进样10次，每次10μL，测定并计算斑蝥素含量。结果见表2，编号1-5的斑蝥素平均含量为204.248ul/l，RSD为0.5％(n均为5)，表明仪器精密度良好,测量值与真实值偏差2％，编号为6-10的斑蝥素平均含量为167.900，RSD为3.3％(n均为5)，测量值与真实值偏差16％，表明油脂及水对实验结果的干扰较大，去除油脂及水后能显著提高实验结果的准确度。
表5油脂及水的干扰实验结果表
实验例6回收率实验
取已知含量的绿边芫菁样品，称取质量相等的2份，分别加入质量相等的标准对照品，按本发明技术方案所述方法进行斑蝥素的提取与测定，根据测定峰面积，计算加样回收率。结果见表5，编号为1和2的斑蝥素的平均加样回收率为103.2％，RSD＝6.6％(n为2)，表明此方法准确，能用于绿边芫菁中斑蝥素含量的检测。
表6回收率实验结果表
实验例6标准曲线的建立与线性范围实验
精确配置斑蝥素标准对照液，浓度分别为0.1mg/ml,0.2mg/mL，0.4mg/mL，0.6mg/mL，0.8mg/mL，1.0mg/mL，按本发明技术方案所述的方法进行测定，以色谱峰面积为纵坐标，斑蝥素浓度(mg/mL)为横坐标，绘制标准曲线，计算回归方程为Y＝103.5x-7.9，相关系数r2＝0.9988。说明斑蝥素浓度在0.1mg/mL～1.0mg/mL范围内，工作曲线呈良好的线性关系。
实施例1，本发明一种斑蝥素测定方法的一种实现形式，包括以下步骤：
1)前处理：绿边芫菁真空干燥，粉碎，过筛；
2)提取：取过筛后的粉末置具塞锥形瓶中，加入丙酮，进行超声波提取获得提取液，合并提取液，过滤，获得粗提液；
3)纯化：粗提液经过碱性处理，使油脂及有机酸同碱反应生成易溶于水的盐，再进行除水处理，得到无油脂和无水的纯化液；
4)浓缩：将纯化液蒸干进行浓缩，残渣中加入乙腈，摇匀后用针筒过滤器过滤，获得滤液；
5)检测：使用高效液相色谱检测滤液中斑蝥素的含量。
本发明方法与刘小松等提出的方法相比，使用丙酮进行超声提取，替代使用丙酮与盐酸水溶液的回流提取，操作更简单，更快速；与现有分析方法相比，提取液纯化后，减少了干扰物质，提高了信噪比，使斑蝥素的测量含量与真实含量的偏差缩小了13％以上，增加了实验结果的准确性，也增加了实验结果的稳定性与重复性；本发明与CN200810000762斑蝥素测定方法相比，采用液相色谱替代气相色谱-质谱联用，降低了实验设备的要求，提高了分析的效率。
实施例2，本发明一种斑蝥素测定方法的一种实现形式，包括以下步骤：
1)前处理：绿边芫菁真空干燥，干燥温度65℃，真空度为-0.08MPa，干燥1h，研磨粉碎后过60目筛。
2)提取：取过筛后的粉末精确称取2.000g置于250ml的具塞锥形瓶中，加入无水丙酮40ml，进行超声波提取4次，超声频率为30kHz，提取50min，合并提取液，使用滤纸过滤，获得粗提液。
3)纯化：粗提液经过碱性处理，使油脂及有机酸同碱反应生成易溶于水的盐，再进行除水处理，得到无油脂和无水的纯化液，有效避免油脂和水分对检测结果的干扰，使斑蝥素的测量含量与真实含量的偏差缩小了13％以上。
4)浓缩：将纯化液蒸干进行浓缩，残渣中加入乙腈，摇匀后用针筒过滤器过滤，获得滤液。
5)检测：使用高效液相色谱检测滤液中斑蝥素的含量。
采用真空干燥能有效缩短干燥时间，缩短干燥时间3h以上，降低了干燥时间过长斑蝥素分解的可能，丙酮的挥发性和毒性都较低，用其作为提取剂替代氯仿，能有效的降低实验过程中对可能人体可能造成的伤害，增加了实验操作过程的安全性，使用超声波进行提取能使绿边芫菁粉末快速分散于有机溶剂中，缩短提取所需时间，提高提取率，粗提提取液进行碱性处理时，油脂分解生成易容于水的物质和水，以使油脂得到有效去除，提取液进行除水处理，不仅增加了斑蝥素在丙酮中的稳定性，便于后续的蒸干浓缩，也避免了水份对后续检测结果的干扰，使斑蝥素的测量含量与真实含量的偏差缩小了13％以上，提高检测结果的准确性。
实施例3，本发明一种斑蝥素测定方法的一种实现形式，包括以下步骤：
1)前处理：绿边芫菁真空干燥，干燥温度50℃，真空度为-0.08MPa，干燥2h，粉碎机粉碎后过80目筛。
2)提取：取过筛后的粉末精确称取1.5000g置于250ml的具塞锥形瓶中，加入无水丙酮20ml，进行超声波提取3次，超声频率为40kHz，提取30min，合并提取液，使用滤纸过滤，获得粗提液。
3)纯化：粗提液经过碱性处理，使油脂及有机酸同碱反应生成易溶于水的盐，再进行除水处理，得到无油脂和无水的纯化液，有效避免油脂和水分对检测结果的干扰，使斑蝥素的测量含量与真实含量的偏差缩小了13％以上。
4)浓缩：将纯化液蒸干进行浓缩，残渣中加入乙腈，摇匀后用针筒过滤器过滤，获得滤液。
5)检测：使用高效液相色谱检测滤液中斑蝥素的含量。
降低绿边芫菁的真空干燥温度，可以降低斑蝥素可能因为过热造成分解的风险，使用粉碎机不仅能有效节省实验工作量缩短操作时间，还能使绿边芫菁粉碎的更均匀，增加测试结果的准确度和稳定性，减少丙酮体积的添加量，提高超声波的频率，在保证提取率的同时又能缩短提取的时间。
实施例4本发明一种斑蝥素测定方法的一种实现形式，包括以下步骤：
1)前处理：绿边芫菁真空干燥，干燥温度50℃，真空度为-0.08MPa，干燥2h，粉碎机粉碎后过100目筛。
2)提取：取过筛后的粉末精确称取1.0000g置于250ml的具塞锥形瓶中，加入无水丙酮20ml，进行超声波提取3次，超声频率为40kHz，提取30min，合并提取液，使用滤纸过滤，获得粗提液。
3)纯化：粗提液通过无水碳酸钠进行碱性处理，使油脂及有机酸同碱反应生成易溶于水的盐，碱性处理后的液体通过无水硫酸钠进行除水处理，得到无油脂和无水的纯化液，有效避免油脂和水分对检测结果的干扰，使斑蝥素的测量含量与真实含量的偏差缩小了13％以上。
4)浓缩：将纯化液蒸干进行浓缩，残渣中加入乙腈，摇匀后用针筒过滤器过滤，获得滤液。
5)检测：使用高效液相色谱检测滤液中斑蝥素的含量。
粗提提取液进行碱性处理时采用过无水碳酸钠柱子，不仅操作简便，在去除油脂的同时还能进行第一次脱水，增强了后续除水的效果，进行除水处理时采用过无水硫酸钠柱子，在操作简便的同时，除水效果较好，通过使用无水碳酸钠柱子和无水硫酸钠柱子，大大缩短了实验时间的同时也确保了实验结果的稳定性，减少了人为因素对实验结果的影响。
实施例5本发明一种斑蝥素测定方法的一种实现形式，包括以下步骤：
1)前处理：绿边芫菁真空干燥，干燥温度50℃，真空度为-0.08MPa，干燥2h，粉碎机粉碎后过60目筛。
2)提取：取过筛后的粉末精确称取0.5000g置于250ml的具塞锥形瓶中，加入无水丙酮20ml，进行超声波提取3次，超声频率为40kHz，提取30min，合并提取液，使用滤纸过滤，获得粗提液。
3)纯化：粗提液通过无水碳酸钠进行碱性处理，使油脂及有机酸同碱反应生成易溶于水的盐，碱性处理后的液体通过无水硫酸钠进行除水处理，得到无油脂和无水的纯化液，有效避免油脂和水分对检测结果的干扰，使斑蝥素的测量含量与真实含量的偏差缩小了13％以上。
4)浓缩：纯化液使用旋转蒸发仪蒸干进行浓缩，转速为60r/min，温度为55℃，残渣中加入乙腈2ml，摇匀后用针筒过滤器过滤，获得滤液。
5)检测：使用高效液相色谱检测滤液中斑蝥素的含量。
在蒸干过程中，使用旋转蒸发仪不仅能有效的降低蒸干温度，节省蒸干时间，还能对蒸发的丙酮进行收集，避免了其挥发到空气中，造成环境的污染和对人体可能造成的伤害。
实施例6本发明一种斑蝥素测定方法的一种实现形式，包括以下步骤：
1)前处理：绿边芫菁真空干燥，干燥温度50℃，真空度为-0.08MPa，干燥2h，粉碎机粉碎后过60目筛。
2)提取：取过筛后的粉末精确称取1.0000g置于250ml的具塞锥形瓶中，加入无水丙酮20ml，进行超声波提取3次，超声频率为40kHz，提取30min，合并提取液，使用滤纸过滤，获得粗提液。
3)纯化：粗提液通过无水碳酸钠进行碱性处理，使油脂及有机酸同碱反应生成易溶于水的盐，碱性处理后的液体通过无水硫酸钠进行除水处理，得到无油脂和无水的纯化液，有效避免油脂和水分对检测结果的干扰，使斑蝥素的测量含量与真实含量的偏差缩小了13％以上。
4)浓缩：纯化液使用旋转蒸发仪蒸干进行浓缩，转速为80r/min，温度为50℃，残渣中加入乙腈2ml，摇匀后用针筒过滤器过滤，获得滤液。
5)检测：使用高效液相色谱检测滤液中斑蝥素的含量，采用250mm×4.6mm×5.0μm的C18色谱柱，检测波长为230mm，流速为1.0mL/min，柱温为35℃，进样量10μL，检测灵敏度1AUFS，流动相为甲醇：水＝22：78。
本发明的斑蝥素测定方法与刘小松等提出的斑蝥素的测定方法相比，流动相采用甲醇与水替代甲醇与磷酸缓冲液，克服了传统的使用甲醇与水作为流动相时会出现的拖尾现象，减少了配制磷酸缓冲液的工作量，节省了实验时间；与周祥敏等提出的斑蝥素测定方法相比，使用甲醇与水替代乙腈，节约了实验成本。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实施例。

Claims (6)

1.一种斑蝥素的测定方法，其特征在于,包括以下步骤：
1)前处理：绿边芫菁真空干燥，粉碎，过筛；
2)提取：取过筛后的粉末置具塞锥形瓶中，加入丙酮，进行超声波提取得到斑蝥素提取液，合并提取液，过滤，获得粗提液；
3)纯化：粗提液经过碱性处理，使油脂同碱反应生成易溶于水的盐，再进行除水处理，得到无油脂和无水的纯化液；
4)浓缩：将纯化液蒸干进行浓缩，残渣中加入乙腈，摇匀后用针筒过滤器过滤，获得滤液；
5)检测：使用高效液相色谱检测滤液中斑蝥素的含量。
2.根据权利要求1所述的一种斑蝥素的测定方法，其特征在于：步骤1)中，绿边芫菁的干燥温度为50～65℃，真空度为-0.06～-0.09Mpa，干燥时间1～2h，绿边芫菁的粉碎方式为研磨或采用粉碎机进行粉碎。
3.根据权利要求1所述的一种斑蝥素的测定方法，其特征在于：步骤2)中，称取粉末质量为0.5～2g，加入有机溶剂体积为10～40ml，超声波提取2～4次，超声波的频率为30～40kHz，每次30～70min。
4.根据权利要求1所述的一种斑蝥素的测定方法，其特征在于：步骤3)中，碱性处理为将粗提液通过无水碳酸钠柱子，除水处理为碱性处理后的溶液通过无水硫酸钠柱子。
5.根据权利要求1所述的一种斑蝥素的测定方法，其特征在于：步骤4)中所述蒸干的方式为使用旋转蒸发仪进行蒸干，转速为50～100r/min，温度为50～65℃，所述残渣加入乙腈体积为1～4ml。
6.根据权利要求1所述的一种斑蝥素的测定方法，其特征在于：步骤5)中高效液相色谱的条件为：采用250mm×4.6mm×5.0μm的C18色谱柱，检测波长为230mm，流速为0.8～1.2mL/min，柱温为30～35℃，进样量10～20μL，检测灵敏度1AUFS，流动相为甲醇：水＝(22～25)：(78～75)。
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