CN107084997B - 一种银盐成像材料中山嵛酸银晶体形貌检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种银盐成像材料中山嵛酸银晶体形貌检测方法，步骤如下:⑴配制浓度为50‑100g/L的山嵛酸银晶体混合溶液，混合溶液的溶剂由丙酮、丁酮、异丙醇按照体积比0.7‑1.2:0.9‑1.5:1‑1.3混合而成，离心后，弃上清；⑵用无水乙醇超声分散处理后的样品，离心后，弃上清；⑶在处理后的样品中加入一定浓度的含氟表面活性剂溶液，超声分散后，将样品滴在涂有福尔莫瓦膜的铜网上，红外灯下烤干，在离子溅射仪中镀金。⑷采用电子显微镜系统，观察待测样品形貌。本发明减少了混合溶液洗涤次数的同时减少了乙醇用量。本发明引入含氟表面活性剂溶液，用水体系代替有机溶剂体系，提高了山嵛酸银晶体的分散性。

Description

一种银盐成像材料中山嵛酸银晶体形貌检测方法
技术领域
本发明涉及检测技术领域，尤其是涉及一种山嵛酸银晶体形貌的检测方法。
背景技术
银盐成像材料可根据使用的粘合剂不同，分为溶剂型与水基型两类。当前，银盐成像材料以溶剂型为主。水基型银盐成像材料是含水体系，相对而言要优于溶剂型产品。溶剂型制备过程中仍存在不少缺点:⑴涂布液的溶剂因完全采用有机溶剂，在产品的研制和生产过程中因有机溶剂挥发造成环境污染，危害操作人员的健康。⑵因有机溶剂易燃易爆，生产厂房必须配备昂贵的溶剂回收装置和防爆设施。⑶制备过程中完全使用有机溶剂，生产成本高。因此，现有技术存在着不足之处，水基型光敏感热显影成像体系是未来影像材料开发的方向。
氟表面活性剂(fluorinated surfactant)，简称FSA。是以氟碳链为非极性基团的表面活性剂，即以氟原子部分或全部取代碳氢链上的氢原子，这种氟碳表面活性剂具有高表面活性，高热力学和化学稳定性等优点。
刘贤豪在山箭酸银纳米晶体的制备、热行为及应用研究(北京化工大学博士论文.2006)中进行了该方面的研究，在溶剂体系的山嵛酸银晶体分散方面取得了一定进展，然而该方法操作步骤繁琐，成功率不高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种银盐成像材料中山嵛酸银晶体形貌检测方法，这种操作方法成功率高，山嵛酸银晶体分布均匀，试验过程简单。
本发明采取以下技术方案实现发明目的：
一种银盐成像材料中山嵛酸银晶体形貌检测方法，包括以下步骤:
⑴配制浓度为50-100g/L的山嵛酸银晶体混合溶液，混合溶液的溶剂由丙酮、丁酮、异丙醇按照体积比0.7-1.2:0.9-1.5:1-1.3混合而成，超声分散，离心后，弃上清；
⑵用无水乙醇超声分散步骤⑴处理后的样品，离心后，弃上清；
⑶向步骤⑵处理后的样品中加入30-100g/L的含氟表面活性剂水溶液，超声分散后，将样品滴在涂有福尔莫瓦膜的铜网上，红外灯下烤干，在离子溅射仪中镀金以增加导电性便于观察。
⑷采用电子显微镜系统，观察待测样品形貌。
上述银盐成像材料中山嵛酸银晶体形貌检测方法，所述步骤⑴中超声分散后，离心1-5min，其转速为5000-15000rpm，弃上清。
上述银盐成像材料中山嵛酸银晶体形貌检测方法，所述步骤⑵超声分散后，离心1-5min，其转速为5000-15000rpm，弃上清。
上述银盐成像材料中山嵛酸银晶体形貌检测方法，所述步骤⑶中含氟表面活性剂为全氟碳类聚醚类表面活性剂、乙氧基类非离子型氟碳表面活性剂、水溶性羧酸盐类阴离子型氟碳表面活性剂、磷酸类盐类阴离子型氟碳表面活性剂中的至少一种。
上述银盐成像材料中山嵛酸银晶体形貌检测方法，所述电子显微镜系统为扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)或场发射扫描电子显微镜(FESEM)。
上述银盐成像材料中山嵛酸银晶体形貌检测方法，所述方法适用于银盐热敏和光敏成像材料中的山嵛酸银晶体形貌检测方法。
与现有技术相比，本发明减少了山嵛酸银晶体混合溶液的洗涤次数，简单易行，容易控制，同时减少了乙醇的用量，降低了对环境的危害；本发明通过引入含氟表面活性剂溶液，用水体系代替有机溶剂体系，进一步提高了山嵛酸银晶体的分散性，使实验的成功率由60％提高到92％以上。
附图说明
图1为本发明实施例1得到的山嵛酸银晶体SEM照片；
图2为本发明实施例2得到的山嵛酸银晶体SEM照片；
图3为本发明实施例3得到的山嵛酸银晶体SEM照片；
图4为本发明实施例4得到的山嵛酸银晶体SEM照片；
图5为本发明实施例5得到的山嵛酸银晶体SEM照片；
图6为本发明实施例6得到的山嵛酸银晶体SEM照片；
图7为本发明实施例7得到的山嵛酸银晶体SEM照片；
图8为本发明实施例8得到的山嵛酸银晶体SEM照片；
图9为本发明实施例9得到的山嵛酸银晶体SEM照片；
图10-11为对比例的山嵛酸银晶体SEM照片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，具体实施方案如下：
实施例1：山嵛酸银晶体形貌检测过程
⑴配制浓度为50g/L的山嵛酸银晶体混合溶液，混合溶液的溶剂由丙酮、丁酮、异丙醇按照体积比0.7:0.9:1，超声分散后，离心1min，其转速为5000rpm，弃上清；
⑵用无水乙醇超声分散步骤⑴处理后的样品，离心1min，其转速为5000rpm，弃上清；
⑶向步骤⑵处理后的样品中加入浓度为30g/L的含氟表面活性剂溶液，超声分散后，将样品滴在涂有福尔莫瓦膜的铜网上，250W红外灯下烤干，在离子溅射仪中镀金以增加导电性便于观察，金靶纯度为99.999％，镀膜25mA，40s。
⑷采用日立S-3400N扫描电镜系统，设定加速电压为15kv、工作距离为5mm、发射电流为12μA，放大倍数5k时，对其进行表征。结果为图1
与现有的方法相比，本方法分离得到的山嵛酸银晶体，成功率高达92％以上，从SEM图像中清晰看到其分布均匀。
实施例2：山嵛酸银晶体形貌检测过程
⑴配制浓度为55g/L的山嵛酸银晶体混合溶液，混合溶液的溶剂由丙酮、丁酮、异丙醇按照体积比0.8:0.9:1，超声分散后，离心3min，其转速为10000rpm，弃上清；
⑵用无水乙醇超声分散步骤⑴处理后的样品，离心3min，其转速为10000rpm，弃上清；
⑶向步骤⑵处理后的样品中加入浓度为60g/L的含氟表面活性剂溶液，超声分散后，将样品滴在涂有福尔莫瓦膜的铜网上，250W红外灯下烤干，在离子溅射仪中镀金以增加导电性便于观察，金靶纯度为99.999％，镀膜25mA，40s。
⑷采用日立S-3400N扫描电镜系统，设定加速电压为15kv、工作距离为5mm、发射电流为12μA，放大倍数5k时，对其进行表征。结果为图2
与现有的方法相比，本方法分离得到的山嵛酸银晶体，成功率高达93％以上，从SEM图像中清晰看到其分布更均匀。
实施例3：山嵛酸银晶体形貌检测过程
⑴配制浓度为60g/L的山嵛酸银晶体混合溶液，混合溶液的溶剂由丙酮、丁酮、异丙醇按照体积比0.9:1:1.1，超声分散后，离心5min，其转速为15000rpm，弃上清；
⑵用无水乙醇超声分散步骤⑴处理后的样品，离心5min，其转速为15000rpm，弃上清；
⑶向步骤⑵处理后的样品中加入浓度为80g/L的含氟表面活性剂溶液，超声分散后，将样品滴在涂有福尔莫瓦膜的铜网上，250W红外灯下烤干，在离子溅射仪中镀金以增加导电性便于观察，金靶纯度为99.999％，镀膜25mA，40s。
⑷采用日立S-3400N扫描电镜系统，设定加速电压为15kv、工作距离为5mm、发射电流为12μA，放大倍数5k时，对其进行表征。结果为图3
与现有的方法相比，本方法分离得到的山嵛酸银晶体，成功率高达93％以上，从SEM图像中清晰看到其分布均匀。
实施例4：山嵛酸银晶体形貌检测过程
⑴配制浓度为65g/L的山嵛酸银晶体混合溶液，混合溶液的溶剂由丙酮、丁酮、异丙醇按照体积比1:1.3:1.1混合而成，超声分散后，离心2min，其转速为5000rpm，弃上清；
⑵用无水乙醇超声分散步骤⑴处理后的样品，离心2min，其转速为5000rpm，弃上清；
⑶向步骤⑵处理后的样品中加入浓度为40g/L的含氟表面活性剂溶液，超声分散后，将样品滴在涂有福尔莫瓦膜的铜网上，250W红外灯下烤干，在离子溅射仪中镀金以增加导电性便于观察，金靶纯度为99.999％，镀膜25mA，40s。
⑷采用日立S-3400N扫描电镜系统，设定加速电压为15kv、工作距离为5mm、发射电流为12μA，放大倍数5k时，对其进行表征。结果为图4
与现有的方法相比，本方法分离得到的山嵛酸银晶体，成功率高达93％以上，从SEM图像中清晰看到其分布均匀。
实施例5：山嵛酸银晶体形貌检测过程
⑴配制浓度为70g/L的山嵛酸银晶体混合溶液，混合溶液的溶剂由丙酮、丁酮、异丙醇按照体积比1:1.2:1.1混合而成，超声分散后，离心3min，其转速为12000rpm，弃上清；
⑵用无水乙醇超声分散步骤⑴处理后的样品，离心3min，其转速为12000rpm，弃上清；
⑶向步骤⑵处理后的样品中加入浓度为70g/L的含氟表面活性剂溶液，超声分散后，将样品滴在涂有福尔莫瓦膜的铜网上，250W红外灯下烤干，在离子溅射仪中镀金以增加导电性便于观察，金靶纯度为99.999％，镀膜25mA，40s。
⑷采用日立S-3400N扫描电镜系统，设定加速电压为15kv、工作距离为5mm、发射电流为12μA，放大倍数5k时，对其进行表征。结果为图5
与现有的方法相比，本方法分离得到的山嵛酸银晶体，成功率高达95％以上，从SEM图像中清晰看到其分布均匀。
实施例6：山嵛酸银晶体形貌检测过程
⑴配制浓度为75g/L的山嵛酸银晶体混合溶液，混合溶液的溶剂由丙酮、丁酮、异丙醇按照体积比1:1.3:1.2混合而成，超声分散后，离心5min，其转速为15000rpm，弃上清；
⑵用无水乙醇超声分散步骤⑴处理后的样品，离心5min，其转速为15000rpm，弃上清；
⑶向步骤⑵处理后的样品中加入浓度为90g/L的含氟表面活性剂溶液，超声分散后，将样品滴在涂有福尔莫瓦膜的铜网上，250W红外灯下烤干，在离子溅射仪中镀金以增加导电性便于观察，金靶纯度为99.999％，镀膜25mA，40s。
⑷采用日立S-3400N扫描电镜系统，设定加速电压为15kv、工作距离为5mm、发射电流为12μA，放大倍数5k时，对其进行表征。结果为图6
与现有的方法相比，本方法分离得到的山嵛酸银晶体，成功率高达94％以上，从SEM图像中清晰看到其分布均匀。
实施例7：山嵛酸银晶体形貌检测过程
⑴配制浓度为80g/L的山嵛酸银晶体混合溶液，混合溶液的溶剂由丙酮、丁酮、异丙醇按照体积比1.2:1.5:1.3混合而成，超声分散后，离心4min，其转速为5000rpm，弃上清；
⑵用无水乙醇超声分散步骤⑴处理后的样品，离心4min，其转速为5000rpm，弃上清；
⑶向步骤⑵处理后的样品中加入浓度为40g/L的含氟表面活性剂溶液，超声分散后，将样品滴在涂有福尔莫瓦膜的铜网上，250W红外灯下烤干，在离子溅射仪中镀金以增加导电性便于观察，金靶纯度为99.999％，镀膜25mA，40s。
⑷采用日立S-3400N扫描电镜系统，设定加速电压为15kv、工作距离为5mm、发射电流为12μA，放大倍数5k时，对其进行表征。结果为图7
与现有的方法相比，本方法分离得到的山嵛酸银晶体，成功率高达92％以上，从SEM图像中清晰看到其分布均匀。
实施例8：山嵛酸银晶体形貌检测过程
⑴配制浓度为90g/L的山嵛酸银晶体混合溶液，混合溶液的溶剂由丙酮、丁酮、异丙醇按照体积比1.2:1.4:1.3混合而成，超声分散后，离心5min，其转速为10000rpm，弃上清；
⑵用无水乙醇超声分散步骤⑴处理后的样品，离心5min，其转速为10000rpm，弃上清；
⑶向步骤⑵处理后的样品中加入浓度为80g/L的含氟表面活性剂溶液，超声分散后，将样品滴在涂有福尔莫瓦膜的铜网上，250W红外灯下烤干，在离子溅射仪中镀金以增加导电性便于观察，金靶纯度为99.999％，镀膜25mA，40s。
⑷采用日立S-3400N扫描电镜系统，设定加速电压为15kv、工作距离为5mm、发射电流为12μA，放大倍数5k时，对其进行表征。结果为图8
与现有的方法相比，本方法分离得到的山嵛酸银晶体，成功率高达93％以上，从SEM图像中清晰看到其分布均匀。
实施例9：山嵛酸银晶体形貌检测过程
⑴配制浓度为100g/L的山嵛酸银晶体混合溶液，混合溶液的溶剂由丙酮、丁酮、异丙醇按照体积比1.1:1.2:1.3混合而成，超声分散后，离心5min，其转速为15000rpm，弃上清；
⑵用无水乙醇超声分散步骤⑴处理后的样品，离心5min，其转速为15000rpm，弃上清；
⑶向步骤⑵处理后的样品中加入浓度为100g/L的含氟表面活性剂溶液，超声分散后，将样品滴在涂有福尔莫瓦膜的铜网上，250W红外灯下烤干，在离子溅射仪中镀金以增加导电性便于观察，金靶纯度为99.999％，镀膜25mA，40s。
⑷采用日立S-3400N扫描电镜系统，设定加速电压为15kv、工作距离为5mm、发射电流为12μA，放大倍数5k时，对其进行表征。结果为图9
与现有的方法相比，本方法分离得到的山嵛酸银晶体，成功率高达92％以上，从SEM图像中清晰看到其分布均匀。
对比例1
将实施例中的山嵛酸银晶体粉体用丙酮-丁酮-异丙醇-乙醇(体积之比为1:1:1:l)混合溶剂进行超声分散、离心、洗涤，重复操作三次，再用乙醇洗涤一次，最后分散到乙醇中得到山嵛酸银乙醇分散液。将一滴上述分散液滴到铜网上，使其在室温下干燥，在离子溅射仪中镀金以增加导电性便于观察，金靶纯度为99.999％，镀膜25mA，40s。采用日立S-3400N扫描电镜系统，设定加速电压为15kv、工作距离为5mm、发射电流为12μA时，调整放大倍数5k，对其进行表征。结果为图10-11
按照对比例1的方法，得到图11的几率为60％，其他情况下得到图10，图10的团聚现象严重，不能对实验产生指导作用。

Claims (4)

1.一种银盐成像材料中山嵛酸银晶体形貌检测方法，其特征在于，样品前处理包括以下步骤：
①配制浓度为50-100g/L的山嵛酸银晶体混合溶液，混合溶液的溶剂由丙酮、丁酮、异丙醇按照体积比0.7-1.2:0.9-1.5:1-1.3混合而成，超声分散，离心后，弃上清；
②用无水乙醇超声分散步骤①处理后的样品，离心后，弃上清；
③向步骤②处理后的样品中加入30-100g/L的含氟表面活性剂水溶液，超声分散后，将样品滴到涂有福尔莫瓦膜的铜网上，红外灯下烤干，在离子溅射仪中镀金；
所述含氟表面活性剂为全氟碳类聚醚类表面活性剂、乙氧基类非离子型氟碳表面活性剂、水溶性羧酸盐类阴离子型氟碳表面活性剂或磷酸类盐类阴离子型氟碳表面活性剂中的至少一种；
④采用电子显微镜系统，观察待测样品形貌。
2.根据权利要求1所述银盐成像材料中山嵛酸银晶体形貌检测方法，其特征在于，所述步骤①中，超声分散后，离心1-5min，其转速为5 000-15 000rpm，弃上清。
3.根据权利要求2所述银盐成像材料中山嵛酸银晶体形貌检测方法，其特征在于，所述步骤②中，超声分散后，离心1-5min，其转速为5 000-15 000rpm，弃上清。
4.根据权利要求3所述银盐成像材料中山嵛酸银晶体形貌检测方法，其特征在于，所述电子显微镜系统为扫描电子显微镜或透射电子显微镜。
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