CN107083104A - 一种水性荧光墨水用水乳型荧光颜料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种水性荧光墨水用水乳型荧光颜料的制备方法，包括以下步骤：a、乳化及种子乳液合成：将配方中的水和反应单体加入乳化釜中，再加入反应单体和荧光染料，高速乳化得乳化液备用；将乳化液总量的5％‑20％加入反应釜，再加入引发剂进行反应；b、滴加反应：待上述种子乳液合成后，将剩余的乳化液加入至种子乳液的反应釜中继续反应；c、加入墨水用连接料及助剂；d、过滤、包装。本发明采用高剪切乳化头进行乳化，乳化后物料的粒径细，不易沉淀，保证了所合成的荧光颜料的稳定性；加热时的温度小于等于60℃有利于原料的溶解且又不会使部分有机原料挥发。

Description

一种水性荧光墨水用水乳型荧光颜料的制备方法
技术领域
本发明涉及荧光颜料制备技术领域，具体为一种水性荧光墨水用水乳型荧光颜料的制备方法。
背景技术
荧光颜料多数为固体粉末状，在纺织浆料、纸张涂料等应用领域中，先要把固体粉状产品经过分散、砂磨等工序制成荧光颜料浆，然后才能使用，而且现在使用的都是含有有毒有害的化学物质，既不方便也不环保；随着环境保护越来越受到重视，不含甲醛的水乳型荧光颜料应运而生，水乳型荧光颜料可以直接应用于纺织浆料、纸张涂料、水性漆等领域，使用方便，不会沉淀，同时不含有毒有害物质，安全环保。
但是，目前市场上水乳型荧光颜料的粘度高、过滤速度慢、粒径偏粗、放置一段时间后会产生沉淀，另外，水乳型荧光颜料的乳胶粒子的玻璃化温度高，常温下不能成膜。这些缺陷严重影响了产品在水性荧光墨水中的使用。
发明内容
本发明所解决的技术问题在于提供一种水性荧光墨水用水乳型荧光颜料的制备方法，以解决上述背景技术中的问题。
本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现：一种水性荧光墨水用水乳型荧光颜料，其包括以下组分：去离子水、反应单体、乳化剂、荧光染料、连接料、助剂，其组分质量配比为：去离子水40～60份、反应单体30～50份、乳化剂2～8份、荧光染料1～6份、连接料5～20份、助剂1～4份。
一种水性荧光墨水用水乳型荧光颜料的制备方法，包括以下步骤：
a、乳化及种子乳液合成：将配方中的水和反应单体加入乳化釜中，加热至完全溶解后，再加入反应单体和荧光染料，高速乳化得乳化液备用；将乳化液总量的5％-20％加入反应釜中升温至60-90℃，再加入引发剂进行反应，并保持反应温度在60-90℃之间；
b、滴加反应：待上述种子乳液合成后，将剩余的乳化液加入至种子乳液的反应釜中继续反应，并控制反应温度在60-90℃之间；
c、加入墨水用连接料及助剂：在常温下慢慢加入墨水用连接料及助剂；
d、过滤、包装：采用400目震动筛或压滤机进行过滤，去除产品中大的颗粒物，过滤后的产品用塑料桶包装。
所述的水乳型荧光颜料的载体树脂为水性丙烯酸树脂，合成该树脂所采用的单体包括丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯、丙烯酸羟丙酯、丁二烯、丙烯氰、醋酸乙烯中的一种或几种。
所述的乳化剂包括阳离子乳化剂、阴离子乳化剂、两性乳化剂。
所述的荧光染料包括油溶性染料、碱性染料、酸性染料、分散染料中的一种或几种。
所述的加入墨水用连接料及助剂，连接料包括水性丙烯酸乳液、水性聚氨酯乳液、水性环氧树脂、水性聚酯树脂；助剂包括消泡剂、流平剂、抗冻剂。
所述步骤b中滴加反应工序中剩余的乳化液是在2-4小时内匀速加入至反应釜中。
所述阳离子乳化剂包括十二烷基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基溴化吡啶蝻；
所述阴离子乳化剂包括十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠等；非离子乳化剂，例如OP-10；吐温60；
所述两性乳化剂包括磺基琥珀酸癸基聚氧乙烯(6)醚酯二钠。
与已公开技术相比，本发明存在以下优点：本发明采用高剪切乳化头进行乳化，乳化后物料的粒径细，不易沉淀，保证了所合成的荧光颜料的稳定性；加热时的温度小于等于60℃有利于原料的溶解且又不会使部分有机原料挥发。
具体实施方式
为了使本发明的技术手段、创作特征、工作流程、使用方法达成目的与功效易于明白了解，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
实施例1中水乳型荧光颜料的原料配比：
原料 重量 原料 重量
丁二烯 57 OP-10 5.2
苯乙烯 38 碳酸钠 0.3
丙烯酸 7.2 过硫酸铵 0.2
丙烯酸甲酯 7.5 丙烯酸乳液 10
十二烷基硫酸钠 3.5 流平剂 2
去离子水 120 荧光染料 5.1
a、乳化及种子乳液合成：将配方中的水和反应单体加入乳化釜中，加热至完全溶解后，再加入反应单体和荧光染料，高速乳化得乳化液备用；将乳化液总量的5％-20％加入反应釜中升温至60-90℃，再加入引发剂进行反应，并保持反应温度在60-90℃之间。
b、滴加反应：待上述种子乳液合成后，将剩余的乳化液加入至种子乳液的反应釜中继续反应，并控制反应温度在60-90℃之间；
c、加入墨水用连接料及助剂：在常温下慢慢加入墨水用连接料及各种助剂。
d、过滤、包装：采用400目过滤筛进行过滤，去除产品中大的颗粒物，过滤后的产品用塑料桶包装。
实施例2
实施例2中水乳型荧光颜料的原料配比：
原料 重量 原料 重量
甲基丙烯酸甲酯 5 OP-10 7.7
甲基丙烯酸丁酯 40 氢氧化钠 0.2
丙烯酸 7.9 过硫酸铵 0.2
苯乙烯 52 丙烯酸乳液 12.5
十二烷基苯磺酸钠 2.5 消泡剂 1.1
去离子水 140 荧光染料 6.8
a、乳化及种子乳液合成：将配方中的水和反应单体加入乳化釜中，加热至完全溶解后，再加入反应单体和荧光染料，高速乳化得乳化液备用；将乳化液总量的5％-20％加入反应釜中升温至60-90℃，再加入引发剂进行反应，并保持反应温度在60-90℃之间。
b、滴加反应：待上述种子乳液合成后，将剩余的乳化液加入至种子乳液的反应釜中继续反应，并控制反应温度在60-90℃之间；
c、加入墨水用连接料及助剂：在常温下慢慢加入墨水用连接料及各种助剂。
d、过滤、包装：采用400目过滤筛进行过滤，去除产品中大的颗粒物，过滤后的产品用塑料桶包装。
实施例3
实施例3中水乳型荧光颜料的原料配比：
a、乳化及种子乳液合成：将配方中的水和反应单体加入乳化釜中，加热至完全溶解后，再加入反应单体和荧光染料，高速乳化得乳化液备用；将乳化液总量的5％-20％加入反应釜中升温至60-90℃，再加入引发剂进行反应，并保持反应温度在60-90℃之间。
b、滴加反应：待上述种子乳液合成后，将剩余的乳化液加入至种子乳液的反应釜中继续反应，并控制反应温度在60-90℃之间；
c、加入墨水用连接料及助剂：在常温下慢慢加入墨水用连接料及各种助剂。
d、过滤、包装：采用400目过滤筛进行过滤，去除产品中大的颗粒物，过滤后的产品用塑料桶包装。
实施例4
实施例4中水乳型荧光颜料的原料配比：
原料 重量 原料 重量
甲基丙烯酸甲酯 22 T-80 7.4
甲基丙烯酰胺 48 碳酸钠 0.3
丙烯酸 7.8 过硫酸铵 0.2
丙烯氰 27 水性环氧 11
十二烷基硫酸钠 4.8 流平剂 5
去离子水 100 荧光染料 5.9
a、乳化及种子乳液合成：将配方中的水和反应单体加入乳化釜中，加热至完全溶解后，再加入反应单体和荧光染料，高速乳化得乳化液备用；将乳化液总量的5％-20％加入反应釜中升温至60-90℃，再加入引发剂进行反应，并保持反应温度在60-90℃之间。
b、滴加反应：待上述种子乳液合成后，将剩余的乳化液加入至种子乳液的反应釜中继续反应，并控制反应温度在60-90℃之间；
c、加入墨水用连接料及助剂：在常温下慢慢加入墨水用连接料及各种助剂。
d、过滤、包装：采用400目过滤筛进行过滤，去除产品中大的颗粒物，过滤后的产品用塑料桶包装。
对比实施例
对比实施例中荧光颜料的原料配比：
原料 重量 原料 重量
丁二烯 24 OP-10 8.2
苯乙烯 56 过硫酸铵 0.2
丙烯酸 7.2 氢氧化钠 0.2
丙烯酯丁酯 56 十二烷基苯磺酸钠 7
去离子水 120 荧光染料 5.1
将去离子水和乳化剂投入拌搅釜中，溶解完全后，加入反应单体丁二烯、苯乙烯、丙烯酸及荧光染料，搅拌均匀，再高速搅拌0.5小时；用泵将乳化液匀速加入反应釜中，要求在2-4小时内加完，同时滴加引发剂；保持反应温度在60--90℃范围内，乳化液加完后继续保温反应1小时，再加入引发剂，保温反应2小时，将体系温度降至40℃以下，用调节剂调节PH值在7-9之间，根据客户要求，调整产品色相，过滤，包装。
实施例1-4所得水乳型荧光颜料的外观均为均匀液体，无沉淀。
对比实施例所得产品质量指标表：
固含量 平均粒径 附着力 pH 粘度 色差(△E)
对比实例 44.6％ 481nm 掉色 7.8 143S 2.17
实施例所得产品质量指标表：
固含量 平均粒径 附着力 pH 粘度 色差(△E)
实施例1 46.2％ 211nm 不掉色 7.8 44S 0.73
实施例2 43.7％ 157nm 不掉色 8.1 39S 0.55
实施例3 45.6％ 139nm 不掉色 7.5 46S 0.59
实施例4 47.9％ 162nm 不掉色 8.4 63S 0.34
本发明主要是对水乳型荧光颜料的合成工艺、乳化剂体系以及连接料和助剂进行了改进，首先是制备种子乳液，将制备的乳化液取其总量的5％-20％加入反应釜中合成种子乳液，这样有助于整个合成工艺的稳定，降低了产品的粘度，提高了树脂的透明度和产品的荧光度；然后，待种子乳液合成完全后再滴加剩余的乳化液进行反应。由于合成荧光颜料的整个反应过程是放热反应，所以在合成荧光颜料时要控制反应温度在60-90℃之间，这样可保证整个合成工艺的顺利进行，确保了本发明合成工艺的稳定性。
由于乳胶粒子的玻璃化温度高，在常温下不能成膜，即干燥后乳胶粒子在纸张上没有附着力，这样产品在水性墨水上不能使用，因此，我们在产品中加入适当的连接料与助剂，使产品更加适用于水性荧光墨水。
本发明乳化中采用的乳化设备为高剪切乳化头。且优选的乳化工序中将去离子水和乳化剂加入釜中，加热的温度小于等于60℃。采用高剪切乳化头进行乳化，乳化后物料的粒径细，不易沉淀，保证了所合成的荧光颜料的稳定性；加热时的温度小于等于60℃有利于原料的溶解且又不会使部分有机原料挥发。
本发明的水性荧光墨水用水乳型荧光颜料的制备，所述的滴加反应工序中剩余的乳化液是在2-4小时内匀速加入至反应釜中。采用这样的技术方案保证了反应的稳定进行，确保了引发剂的活性，使乳化液能够充分与其进行反应，保证了荧光颜料的亮度。
本发明的水性荧光墨水用水乳型荧光颜料的制备，所述的加入墨水用连接料及助剂，目的是降低成膜温度，提高粘接力，使墨水的附着力更好。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明的要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (10)

1.一种水性荧光墨水用水乳型荧光颜料，其特征在于：其包括以下组分：去离子水、反应单体、乳化剂、荧光染料、连接料、助剂，其组分质量配比为：去离子水40～60份、反应单体30～50份、乳化剂2～8份、荧光染料1～6份、连接料5～20份、助剂1～4份。
2.一种水性荧光墨水用水乳型荧光颜料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
a、乳化及种子乳液合成：将配方中的水和反应单体加入乳化釜中，加热至完全溶解后，再加入反应单体和荧光染料，高速乳化得乳化液备用；将乳化液总量的5％-20％加入反应釜中升温至60-90℃，再加入引发剂进行反应，并保持反应温度在60-90℃之间；
b、滴加反应：待上述种子乳液合成后，将剩余的乳化液加入至种子乳液的反应釜中继续反应，并控制反应温度在60-90℃之间；
c、加入墨水用连接料及助剂：在常温下慢慢加入墨水用连接料及助剂；
d、过滤、包装：采用400目震动筛或压滤机进行过滤，去除产品中大的颗粒物，过滤后的产品用塑料桶包装。
3.根据权利要求1所述的一种水性荧光墨水用水乳型荧光颜料，其特征在于：所述的水乳型荧光颜料的载体树脂为水性丙烯酸树脂，合成该树脂所采用的单体包括丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯、丙烯酸羟丙酯、丁二烯、丙烯氰、醋酸乙烯中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种水性荧光墨水用水乳型荧光颜料，其特征在于：所述的乳化剂包括阳离子乳化剂、阴离子乳化剂、两性乳化剂。
5.根据权利要求1所述的一种水性荧光墨水用水乳型荧光颜料，其特征在于：所述的荧光染料包括油溶性染料、碱性染料、酸性染料、分散染料中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种水性荧光墨水用水乳型荧光颜料，其特征在于：所述的加入墨水用连接料及助剂，连接料包括水性丙烯酸乳液、水性聚氨酯乳液、水性环氧树脂、水性聚酯树脂；助剂包括消泡剂、流平剂、抗冻剂。
7.根据权利要求2所述的一种水性荧光墨水用水乳型荧光颜料，其特征在于：所述步骤b中滴加反应工序中剩余的乳化液是在2-4小时内匀速加入至反应釜中。
8.根据权利要求1所述的一种水性荧光墨水用水乳型荧光颜料，其特征在于：所述阳离子乳化剂包括十二烷基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基溴化吡啶蝻。
9.根据权利要求1所述的一种水性荧光墨水用水乳型荧光颜料，其特征在于：所述阴离子乳化剂包括十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠；非离子乳化剂，例如OP-10；吐温60。
10.根据权利要求1所述的一种水性荧光墨水用水乳型荧光颜料，其特征在于：所述两性乳化剂包括磺基琥珀酸癸基聚氧乙烯(6)醚酯二钠。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114085723A (zh) * 2021-11-08 2022-02-25 黄山加佳荧光材料有限公司 一种用于香皂的绿色荧光乳液制备方法
CN115304712A (zh) * 2022-09-05 2022-11-08 上海东升新材料有限公司 一种两性丁苯胶乳的制备方法及应用
CN117659739A (zh) * 2023-12-01 2024-03-08 黄山加佳荧光材料有限公司 一种高荧光强度高稳定性纳米荧光乳胶颜料及其制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101787100A (zh) * 2010-02-10 2010-07-28 黄山加佳科技有限公司 一种水乳型荧光颜料的合成工艺
CN102911558A (zh) * 2012-11-07 2013-02-06 四川爱科新材料股份有限公司 一种荧光水性油墨及其制备方法
CN103361998A (zh) * 2013-07-29 2013-10-23 太仓明静纺织有限公司 带有荧光成分的纺织颜料
CN103555057A (zh) * 2013-10-29 2014-02-05 万涛 一种耐水耐酸碱、纸张、塑料通用荧光水性油墨及其制备方法
CN105482019A (zh) * 2015-12-29 2016-04-13 江苏丽王科技股份有限公司 一种耐高温无甲醛荧光颜料乳液及其制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101787100A (zh) * 2010-02-10 2010-07-28 黄山加佳科技有限公司 一种水乳型荧光颜料的合成工艺
CN102911558A (zh) * 2012-11-07 2013-02-06 四川爱科新材料股份有限公司 一种荧光水性油墨及其制备方法
CN103361998A (zh) * 2013-07-29 2013-10-23 太仓明静纺织有限公司 带有荧光成分的纺织颜料
CN103555057A (zh) * 2013-10-29 2014-02-05 万涛 一种耐水耐酸碱、纸张、塑料通用荧光水性油墨及其制备方法
CN105482019A (zh) * 2015-12-29 2016-04-13 江苏丽王科技股份有限公司 一种耐高温无甲醛荧光颜料乳液及其制备方法

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114085723A (zh) * 2021-11-08 2022-02-25 黄山加佳荧光材料有限公司 一种用于香皂的绿色荧光乳液制备方法
CN115304712A (zh) * 2022-09-05 2022-11-08 上海东升新材料有限公司 一种两性丁苯胶乳的制备方法及应用
CN117659739A (zh) * 2023-12-01 2024-03-08 黄山加佳荧光材料有限公司 一种高荧光强度高稳定性纳米荧光乳胶颜料及其制备方法

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