CN107082443A - 一种固体燃料电池用氧化钪的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及了氧化钪的制备方法，具体涉及了一种固体燃料电池用氧化钪的制备方法，属于无机化学技术领域。本发明先将钪精矿粉碎后煅烧，经冷水快速淬火后碎裂，再于碱液中超声微波处理，使碱溶性杂质得以去除，再利用沼液混合发酵，提供弱酸性环境，配合球磨，去除部分金属氧化物杂质，经烘干后煅烧除去沼液中的有机质，再利用冷的稀盐酸浸泡，去除氧化铁等金属氧化物杂质，再利用热的稀盐酸使氧化钪得以溶解，形成高纯氯化钪溶液，以草酸为沉淀剂，形成草酸钪沉淀后，煅烧，从而得到固体燃料电池用高纯氧化钪。本发明利用碱浸配合微生物发酵及球磨处理，去除钪精矿中杂质，使产物得以纯化，在制备过程中，未使用有毒萃取剂，生产过程环保无毒。

Description

一种固体燃料电池用氧化钪的制备方法
技术领域
本发明涉及了氧化钪的制备方法，具体涉及了一种固体燃料电池用氧化钪的制备方法，属于无机化学技术领域。
背景技术
氧化钪（Sc2O3）是钪制品中较为重要的产品之一。它的物理化学性质与稀土氧化物（如La2O3，Y2O3和Lu2O3等）相近，故在生产中采用的生产方法极为相似。氧化钪可生成金属钪，不同盐类（氯化钪、氟化钪、碘化钪和草酸钪等）及多种钪合金（Al-Sc，Al-Zr-Sc系列）等产物，这些钪制品具有实用的技术价值。
目前生产氧化钪所用的原料，主要有以下三种：冶金中的含钪废液，废渣和烟尘以及从钒铁磁铁矿精选矿后获得的钪精矿。从含钪原料中制备氧化钪有下列几种方法：萃取法、离子交换法、萃淋树脂色层法、液膜萃取法。现在制备氧化钪的方法几乎都是萃取法和离子交换法。
（1）萃取法从钪精矿中生产氧化钪。此法是用盐酸溶解钪精矿获得氯化钪溶液，再进行净化去钛铁等杂质，将净化液作为原料，用50%磷酸三丁酯与煤油制成萃取剂，调配后的料液和萃取剂放入萃取槽中萃取钪，经酸洗和蒸馏水反萃钪后，获得氯化钪纯液，再用草酸沉淀，烘干，灼烧即得纯氧化钪产品。该工艺过程简单，且萃取可连续化操作，产量大，但是所用萃取剂对作业工人皮肤有刺激性，且有一定的致癌风险，不慎吞食易引起中毒；
（2）离子交换法从钨废渣中生产氧化钪。此法是用盐酸溶解后过滤，料液经过净化除杂获得氯化钪净液后进行调配作为离子交换料液，再经吸附柱和分离柱处理后获得氯化钪纯液，再用草酸进行沉淀，经过滤、烘干和灼烧即得纯氧化钪产品。该工艺产品纯度高，但是工艺流程较长，作业复杂，产量较小，原辅料消耗多，且工艺过程中原料损失较大，氧化钪收率低。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：针对传统高纯氧化钪采用萃取法从钪精矿中制备，采用大量有毒萃取剂，影响作业工人的身心健康的问题，提供了一种固体燃料电池用氧化钪的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）取钪精矿，经粉碎、过筛、煅烧、淬火和过滤后，烘干，得煅烧钪精矿粉，并将煅烧钪精矿粉与氢氧化钠溶液混合，经微波超声处理，再经过滤洗涤得碱浸矿粉湿料；
（2）将碱浸矿粉湿料与沼液混合，重复发酵球磨工序3～5次，得球磨发酵矿料，再经干燥和煅烧，得煅烧矿料，再将煅烧矿料与盐酸混合后于冰水浴中搅拌反应，经过滤后得纯化矿料，再将纯化矿料与盐酸加热反应后过滤，得氯化钪溶液；
（3）将氯化钪溶液与草酸溶液混合反应后过滤、干燥和煅烧，即得固体燃料电池用氧化钪。
本发明的有益效果是：
（1）本发明在制备过程中未使用对人体健康有害的有机萃取剂，在制备过程中，首先利用沼液与细化钪精矿混合发酵，利用沼液中微生物发酵提供的弱酸性环境，使矿料中杂质缓慢溶解，配合球磨操作，可使矿料细化，沼液逐步深层渗透进入矿料内部，使杂质溶出，整个发酵球磨工艺过程反应条件温和，工人操作环境良好，而沼液中残留在矿料孔隙中的有机质通过煅烧即可去除，不会对产品的纯度造成影响；
（2）本发明充分利用氧化钪不溶于冷的稀酸，而溶于热的稀酸，形成对应的钪盐溶液这一特性，使矿料进一步纯化，再以草酸为沉淀剂，与钪离子结合形成草酸钪沉淀，经煅烧草酸钪分解，形成高纯度氧化钪，在具体使用时，按掺杂量为锆基固体电解质总质量的8～10%，将本发明所得固体燃料电池用氧化钪取代氧化钇，作为稳定剂添加至锆基固体电解质中，并于1000～1100℃条件下烧结成型，所得电解质相比于传统添加氧化钇作为稳定剂的电解质，在850～1000℃工作条件下，电导率从120～160mS/cm提升至190～380mS/cm，弥补了传统电解质在中温情况下电导率低的不足，可作为中温固体燃料电池首选电解质。
具体实施方式
称取500～600g钪精矿，置于粉碎机中，粉碎后过120～180目筛，得钪精矿粉，再将所得钪精矿粉转入马弗炉，以10～15℃/min速率程序升温至680～700℃，保温煅烧3～5h，再将马弗炉中物料趁热倒入盛有3～5L温度为4～6℃水的水槽中，将钪精矿煅烧后经冷水快速淬火而碎裂细化，便于后续发酵过程中与沼液充分接触，再将水槽中物料过滤，得细化钪精矿滤渣，再将细化钪精矿滤渣置于烘箱中，于温度为105～110℃条件下干燥至恒重，得煅烧钪精矿粉；称取300～400g所得煅烧钪精矿粉，倒入盛有800～1000mL质量分数为15～20%氢氧化钠溶液的三口烧瓶中，再将三口烧瓶移入超声微波化学反应器，于超声频率为40～45kHz，微波功率为600～800W条件下，超声微波处理60～90min，在超声条件下，利用氢氧化钠溶液浸泡，使煅烧钪精矿粉中的碱溶性杂质得以去除，再将三口烧瓶中物料过滤，得碱浸矿粉湿料，并用去离子水洗涤碱浸矿粉湿料直至洗涤液呈中性；称取250～280g洗涤后的碱浸矿粉湿料，倒入盛有800～1200mL沼液的1号发酵罐中，于温度为35～37℃，转速为200～300r/min条件下，恒温密闭发酵6～8h，再将发酵罐中物料过滤，得1号发酵滤渣，并将所得1号发酵滤渣置于球磨机中，球磨45～60min后投入盛有800～1200mL沼液的2号发酵罐中，继续于温度为35～37℃，转速为200～300r/min条件下，恒温密闭发酵6～8h，再将2号发酵罐中物料过滤，得2号发酵滤渣，并将所得2号发酵滤渣置于球磨机中，球磨45～60min后，继续重复发酵球磨操作步骤2～4次，得球磨发酵矿料，利用沼液中微生物发酵提供的弱酸性环境，使矿料中杂质缓慢溶解，配合球磨操作，可使矿料细化，沼液逐步深层渗透进入矿料内部，使杂质溶出；将所得球磨发酵矿料转入烘箱中，于温度为105～110℃条件下干燥至恒重，得干燥球磨发酵矿料，称取180～200g所得干燥球磨发酵矿料，置于马弗炉中，于温度为500～550℃条件下煅烧2～4h，通过煅烧使残留于矿料中的有机质得以去除，并随炉冷却至室温，出料，得煅烧矿料；称取120～150g所得煅烧矿料，倒入盛有600～800mL质量分数为2～4%盐酸的烧杯中，再将烧杯置于温度为4～6℃冰水浴中，利用冷的稀盐酸使矿料中氧化铁等金属氧化物杂质去除，用玻璃棒搅拌混合10～15min，过滤，得纯化矿料，并用去离子水洗涤纯化矿料3～5次，再将洗涤后的纯化矿料投入盛有700～900mL质量分数为5～8%盐酸的三口烧瓶中，并将三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为65～70℃，转速为600～800r/min条件下，恒温搅拌反应2～4h，利用纯化矿料中氧化钪不溶于冷的酸液，而可溶解于热的酸液这一特性，使氧化钪溶解，生成相对应金属盐溶液，再将三口烧瓶中物料过滤，得氯化钪溶液；量取400～500mL氯化钪溶液，倒入烧杯中，再向烧杯中滴加质量分数为6～8%草酸溶液，直至不再产生更多沉淀为止，再将烧杯中物料过滤，得草酸钪滤渣，并将所得草酸钪滤渣置于烘箱中，于温度为105～110℃条件下干燥至恒重，再将干燥后的草酸钪滤渣置于马弗炉中，于温度为500～550℃条件下煅烧3～5h，随炉冷却至室温，出料，即得固体燃料电池用高纯氧化钪。
实例1
称取600g钪精矿，置于粉碎机中，粉碎后过180目筛，得钪精矿粉，再将所得钪精矿粉转入马弗炉，以15℃/min速率程序升温至700℃，保温煅烧5h，再将马弗炉中物料趁热倒入盛有5L温度为6℃水的水槽中，再将水槽中物料过滤，得细化钪精矿滤渣，再将细化钪精矿滤渣置于烘箱中，于温度为110℃条件下干燥至恒重，得煅烧钪精矿粉；称取400g所得煅烧钪精矿粉，倒入盛有1000mL质量分数为20%氢氧化钠溶液的三口烧瓶中，再将三口烧瓶移入超声微波化学反应器，于超声频率为45kHz，微波功率为800W条件下，超声微波处理90min后，再将三口烧瓶中物料过滤，得碱浸矿粉湿料，并用去离子水洗涤碱浸矿粉湿料直至洗涤液呈中性；称取280g洗涤后的碱浸矿粉湿料，倒入盛有800mL沼液的1号发酵罐中，于温度为37℃，转速为300r/min条件下，恒温密闭发酵8h，再将发酵罐中物料过滤，得1号发酵滤渣，并将所得1号发酵滤渣置于球磨机中，球磨60min后投入盛有1200mL沼液的2号发酵罐中，继续于温度为37℃，转速为300r/min条件下，恒温密闭发酵8h，再将2号发酵罐中物料过滤，得2号发酵滤渣，并将所得2号发酵滤渣置于球磨机中，球磨60min后，继续重复发酵球磨操作步骤4次，得球磨发酵矿料；将所得球磨发酵矿料转入烘箱中，于温度为110℃条件下干燥至恒重，得干燥球磨发酵矿料，称取200g所得干燥球磨发酵矿料，置于马弗炉中，于温度为550℃条件下煅烧4h，并随炉冷却至室温，出料，得煅烧矿料；称取150g所得煅烧矿料，倒入盛有800mL质量分数为4%盐酸的烧杯中，再将烧杯置于温度为6℃冰水浴中，用玻璃棒搅拌混合15min，过滤，得纯化矿料，并用去离子水洗涤纯化矿料5次，再将洗涤后的纯化矿料投入盛有900mL质量分数为8%盐酸的三口烧瓶中，并将三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为70℃，转速为800r/min条件下，恒温搅拌反应4h，再将三口烧瓶中物料过滤，得氯化钪溶液；量取500mL氯化钪溶液，倒入烧杯中，再向烧杯中滴加质量分数为8%草酸溶液，直至不再产生更多沉淀为止，再将烧杯中物料过滤，得草酸钪滤渣，并将所得草酸钪滤渣置于烘箱中，于温度为110℃条件下干燥至恒重，再将干燥后的草酸钪滤渣置于马弗炉中，于温度为550℃条件下煅烧5h，随炉冷却至室温，出料，即得固体燃料电池用高纯氧化钪。
实例2
称取500g钪精矿，置于粉碎机中，粉碎后过120目筛，得钪精矿粉，再将所得钪精矿粉转入马弗炉，以10℃/min速率程序升温至680℃，保温煅烧3h，再将马弗炉中物料趁热倒入盛有3L温度为4℃水的水槽中，再将水槽中物料过滤，得细化钪精矿滤渣，再将细化钪精矿滤渣置于烘箱中，于温度为105℃条件下干燥至恒重，得煅烧钪精矿粉；称取300g所得煅烧钪精矿粉，倒入盛有800mL质量分数为15%氢氧化钠溶液的三口烧瓶中，再将三口烧瓶移入超声微波化学反应器，于超声频率为40kHz，微波功率为600W条件下，超声微波处理60min后，再将三口烧瓶中物料过滤，得碱浸矿粉湿料，并用去离子水洗涤碱浸矿粉湿料直至洗涤液呈中性；称取250g洗涤后的碱浸矿粉湿料，倒入盛有800mL沼液的1号发酵罐中，于温度为35℃，转速为200r/min条件下，恒温密闭发酵6h，再将发酵罐中物料过滤，得1号发酵滤渣，并将所得1号发酵滤渣置于球磨机中，球磨45min后投入盛有800mL沼液的2号发酵罐中，继续于温度为35℃，转速为200r/min条件下，恒温密闭发酵6h，再将2号发酵罐中物料过滤，得2号发酵滤渣，并将所得2号发酵滤渣置于球磨机中，球磨45min后，继续重复发酵球磨操作步骤2次，得球磨发酵矿料；将所得球磨发酵矿料转入烘箱中，于温度为105℃条件下干燥至恒重，得干燥球磨发酵矿料，称取180g所得干燥球磨发酵矿料，置于马弗炉中，于温度为500℃条件下煅烧2h，并随炉冷却至室温，出料，得煅烧矿料；称取120g所得煅烧矿料，倒入盛有600mL质量分数为2%盐酸的烧杯中，再将烧杯置于温度为4℃冰水浴中，用玻璃棒搅拌混合10min，过滤，得纯化矿料，并用去离子水洗涤纯化矿料3次，再将洗涤后的纯化矿料投入盛有700mL质量分数为5%盐酸的三口烧瓶中，并将三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为65℃，转速为600r/min条件下，恒温搅拌反应2h，再将三口烧瓶中物料过滤，得氯化钪溶液；量取400mL氯化钪溶液，倒入烧杯中，再向烧杯中滴加质量分数为6%草酸溶液，直至不再产生更多沉淀为止，再将烧杯中物料过滤，得草酸钪滤渣，并将所得草酸钪滤渣置于烘箱中，于温度为105℃条件下干燥至恒重，再将干燥后的草酸钪滤渣置于马弗炉中，于温度为500℃条件下煅烧3h，随炉冷却至室温，出料，即得固体燃料电池用高纯氧化钪。
实例3
称取550g钪精矿，置于粉碎机中，粉碎后过140目筛，得钪精矿粉，再将所得钪精矿粉转入马弗炉，以12℃/min速率程序升温至690℃，保温煅烧4h，再将马弗炉中物料趁热倒入盛有4L温度为5℃水的水槽中，再将水槽中物料过滤，得细化钪精矿滤渣，再将细化钪精矿滤渣置于烘箱中，于温度为107℃条件下干燥至恒重，得煅烧钪精矿粉；称取350g所得煅烧钪精矿粉，倒入盛有900mL质量分数为17%氢氧化钠溶液的三口烧瓶中，再将三口烧瓶移入超声微波化学反应器，于超声频率为42kHz，微波功率为700W条件下，超声微波处理80min后，再将三口烧瓶中物料过滤，得碱浸矿粉湿料，并用去离子水洗涤碱浸矿粉湿料直至洗涤液呈中性；称取260g洗涤后的碱浸矿粉湿料，倒入盛有1000mL沼液的1号发酵罐中，于温度为36℃，转速为250r/min条件下，恒温密闭发酵7h，再将发酵罐中物料过滤，得1号发酵滤渣，并将所得1号发酵滤渣置于球磨机中，球磨50min后投入盛有900mL沼液的2号发酵罐中，继续于温度为36℃，转速为250r/min条件下，恒温密闭发酵7h，再将2号发酵罐中物料过滤，得2号发酵滤渣，并将所得2号发酵滤渣置于球磨机中，球磨50min后，继续重复发酵球磨操作步骤3次，得球磨发酵矿料；将所得球磨发酵矿料转入烘箱中，于温度为107℃条件下干燥至恒重，得干燥球磨发酵矿料，称取190g所得干燥球磨发酵矿料，置于马弗炉中，于温度为520℃条件下煅烧3h，并随炉冷却至室温，出料，得煅烧矿料；称取140g所得煅烧矿料，倒入盛有700mL质量分数为3%盐酸的烧杯中，再将烧杯置于温度为5℃冰水浴中，用玻璃棒搅拌混合12min，过滤，得纯化矿料，并用去离子水洗涤纯化矿料4次，再将洗涤后的纯化矿料投入盛有800mL质量分数为7%盐酸的三口烧瓶中，并将三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为67℃，转速为700r/min条件下，恒温搅拌反应3h，再将三口烧瓶中物料过滤，得氯化钪溶液；量取450mL氯化钪溶液，倒入烧杯中，再向烧杯中滴加质量分数为7%草酸溶液，直至不再产生更多沉淀为止，再将烧杯中物料过滤，得草酸钪滤渣，并将所得草酸钪滤渣置于烘箱中，于温度为107℃条件下干燥至恒重，再将干燥后的草酸钪滤渣置于马弗炉中，于温度为520℃条件下煅烧4h，随炉冷却至室温，出料，即得固体燃料电池用高纯氧化钪。

Claims (7)

1.一种固体燃料电池用氧化钪的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）取钪精矿，经粉碎、过筛、煅烧、淬火和过滤后，烘干，得煅烧钪精矿粉，并将煅烧钪精矿粉与氢氧化钠溶液混合，经微波超声处理，再经过滤洗涤得碱浸矿粉湿料；
（2）将碱浸矿粉湿料与沼液混合，重复发酵球磨工序3～5次，得球磨发酵矿料，再经干燥和煅烧，得煅烧矿料，再将煅烧矿料与盐酸混合后于冰水浴中搅拌反应，经过滤后得纯化矿料，再将纯化矿料与盐酸加热反应后过滤，得氯化钪溶液；
（3）将氯化钪溶液与草酸溶液混合反应后过滤、干燥和煅烧，即得固体燃料电池用氧化钪。
2.根据权利要求1所述的一种固体燃料电池用氧化钪的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的过筛条件为：过120～180目筛。
3.根据权利要求1所述的一种固体燃料电池用氧化钪的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的煅烧条件为：在马弗炉中，以10～15℃/min速率程序升温至680～700℃，保温煅烧3～5h。
4.根据权利要求1所述的一种固体燃料电池用氧化钪的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的微波超声处理具体操作步骤为：称取300～400g所得煅烧钪精矿粉，倒入盛有800～1000mL质量分数为15～20%氢氧化钠溶液的三口烧瓶中，再将三口烧瓶移入超声微波化学反应器，于超声频率为40～45kHz，微波功率为600～800W条件下，超声微波处理60～90min。
5.根据权利要求1所述的一种固体燃料电池用氧化钪的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的球磨发酵矿料具体制备步骤为：称取250～280g碱浸矿粉湿料，倒入盛有800～1200mL沼液的1号发酵罐中，于温度为35～37℃，转速为200～300r/min条件下，恒温密闭发酵6～8h，再将发酵罐中物料过滤，得1号发酵滤渣，并将所得1号发酵滤渣置于球磨机中，球磨45～60min后投入盛有800～1200mL沼液的2号发酵罐中，继续于温度为35～37℃，转速为200～300r/min条件下，恒温密闭发酵6～8h，再将2号发酵罐中物料过滤，得2号发酵滤渣，并将所得2号发酵滤渣置于球磨机中，球磨45～60min后，继续重复发酵球磨操作步骤2～4次，得球磨发酵矿料。
6.根据权利要求1所述的一种固体燃料电池用氧化钪的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的氯化钪溶液具体制备步骤为：称取120～150g煅烧矿料，倒入盛有600～800mL质量分数为2～4%盐酸的烧杯中，再将烧杯置于温度为4～6℃冰水浴中，利用冷的稀盐酸使矿料中氧化铁等金属氧化物杂质去除，用玻璃棒搅拌混合10～15min，过滤，得纯化矿料，并用去离子水洗涤纯化矿料3～5次，再将洗涤后的纯化矿料投入盛有700～900mL质量分数为5～8%盐酸的三口烧瓶中，并将三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为65～70℃，转速为600～800r/min条件下，恒温搅拌反应2～4h，再将三口烧瓶中物料过滤，得氯化钪溶液。
7.根据权利要求1所述的一种固体燃料电池用氧化钪的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的氯化钪溶液与草酸溶液混合反应具体操作步骤为：量取400～500mL氯化钪溶液，倒入烧杯中，再向烧杯中滴加质量分数为6～8%草酸溶液，直至不再产生更多沉淀为止，再将烧杯中物料过滤，得草酸钪滤渣。
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