CN107074717B - 一种运行乙酸生产单元中重尾馏分塔的方法 - Google Patents

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Abstract

运行乙酸生产单元中重尾馏分塔的方法，所述生产单元包括至少反应部分、包括轻馏分蒸馏塔的轻馏分回收部分和重尾馏分塔，其中将获自轻馏分回收部分的包含乙酸和丙酸的物流通过位于重尾馏分塔的中间点的进料入口进料至重尾馏分塔，通过进料入口上方位置的侧取产物出口从重尾馏分塔取出主要包含乙酸的产物物流，和通过位于进料入口下方的重质产物出口从重尾馏分塔取出包含丙酸的产物物流，其中所述重尾馏分塔在以下条件下运行：重尾馏分塔中进料入口上方的压力低于进料至重尾馏分塔的包含乙酸和丙酸的物流的压力，并且其中重尾馏分塔的顶部压力低于1.0 bara，进料入口和侧取产物出口之间的理论分离级数目为至少5，优选至少7，更优选至少10，并且进料入口和侧取产物出口之间的重尾馏分塔的部分的压降为至多10 mbar每理论分离级。

Description

一种运行乙酸生产单元中重尾馏分塔的方法
本发明涉及运行乙酸生产单元中重尾馏分塔的方法。本发明还涉及用于将乙酸与包含乙酸和丙酸的物流在蒸馏塔中分离的方法。
乙酸是公知的商业化学品，其具有许多工业用途。
用于工业生产乙酸的各种方法是公知的，许多这样的方法产生丙酸，其作为副产物或联产物。为了使乙酸满足使用和/或销售的必需规格，经常必须使乙酸产物经历用于除去丙酸的方法。
EP 0 849 250 A1公开了用于生产包含小于400 ppm丙酸和小于1500 ppm水的乙酸工艺物流的方法，所述方法包括以下步骤：
（a）将甲醇和/或其反应性衍生物和一氧化碳进料至羰基化反应器，在该方法的过程中在其中保持包含铱羰基化催化剂、甲基碘辅催化剂、任选一种或多种选自钌、锇、铼、镉、汞、锌、镓、铟和钨的助催化剂，浓度为小于约8 wt%的有限量的水、乙酸甲酯、乙酸和丙酸副产物和其前体的液体反应组合物；
（b）从羰基化反应器取出液体反应组合物并将取出的液体反应组合物的至少一部分在有或没有添加热量的情况下引至闪蒸区以形成包含水、乙酸产物、丙酸副产物、乙酸甲酯、甲基碘和丙酸前体的蒸气馏分和包含非挥发性铱催化剂、非挥发性任选一种或多种助催化剂、乙酸和水的液体馏分；
（c）将液体馏分从闪蒸区再循环至羰基化反应器；
（d）将来自闪蒸区的蒸气馏分引入第一蒸馏区；
（e）在闪蒸区蒸气馏分引入点上方的点从第一蒸馏区移除包含水、乙酸甲酯、甲基碘、乙酸和丙酸前体的轻馏分再循环物流，该物流全部或部分再循环至羰基化反应器，和
（f）在闪蒸区蒸气馏分引入点下方的点从第一蒸馏区移除包含乙酸产物、丙酸副产物和小于1500 ppm水的工艺物流，和
（g）如果在步骤（f）中移除的工艺物流包含大于400 ppm的丙酸，将所述物流引入第二蒸馏塔，从来自（f）的物流的引入点下方的点移除丙酸副产物和从来自（f）的物流的引入点上方的点移除包含小于400 ppm丙酸和小于1500 ppm水的乙酸工艺物流。
仅提供了EP 0 849 250 A1的步骤（g）中任选第二蒸馏塔的构造和运行的有限细节。
WO 2009/042078 A1公开了具有改进的纯化的用于制造乙酸的方法和装置。WO2009/042078 A1中提供的纯化的改进不直接涉及其中公开的重尾馏分塔的构造和运行，并且仅提供了重尾馏分塔的构造和运行的有限细节。
WO 2012/014393 A1提供了用于生产具有高纯度的乙酸的方法。WO 2012/014393A1中公开了第二蒸馏塔，其将来自塔底部的至少一部分较高沸点组分（例如丙酸）分离。仅提供了WO 2012/014393 A1的第二蒸馏塔的构造和运行的有限细节。
US 2010/0063319 A1提供了用于生产乙酸的方法，该方法包括羰基化甲醇以形成包含催化剂、催化剂稳定剂、乙酸、甲醇、甲基碘、乙酸甲酯、水和一氧化碳的反应混合物，并将至少一部分反应混合物引至蒸馏塔以分离成包含催化剂和催化剂稳定剂的底部物流，包含乙酸和水的侧取物流和包含甲醇、乙酸甲酯、甲基碘和水的塔顶物流。由US 2010/0063319 A1提供的方法排除了使用闪蒸罐。从蒸馏塔移除的侧取物流任选经历进一步纯化，例如干燥-蒸馏以除去水和重尾馏分蒸馏以除去重质杂质，例如丙酸。US 2010/0063319A1没有提供关于任选重尾馏分蒸馏的构造或运行的任何细节。
用于从乙酸产物除去丙酸的重尾馏分塔的运行需要大量的能量，这是由于副产物丙酸比乙酸具有更高的沸点的事实。
在本领域仍然需要改进乙酸生产单元的重尾馏分塔的运行，例如改进重尾馏分蒸馏塔的运行中的能量使用。
本发明提供运行乙酸生产单元中重尾馏分塔的方法，所述生产单元包括至少反应部分、包括轻馏分蒸馏塔的轻馏分回收部分和重尾馏分塔，其中将获自轻馏分回收部分的包含乙酸和丙酸的物流通过位于重尾馏分塔的中间点的进料入口进料至重尾馏分塔，通过进料入口上方位置的侧取产物出口从重尾馏分塔取出主要包含乙酸的产物物流，和通过位于进料入口下方的重质产物出口从重尾馏分塔取出包含丙酸的产物物流，其中所述重尾馏分塔在以下条件下运行：重尾馏分塔中进料入口上方的压力低于进料至重尾馏分塔的包含乙酸和丙酸的物流的压力，并且其中重尾馏分塔的顶部压力低于1.0 bara，进料入口和侧取产物出口之间的理论分离级数目为至少5，优选至少7，更优选至少10，并且进料入口和侧取产物出口之间的重尾馏分塔的部分的压降为至多10 mbar每理论分离级。
本发明还提供用于将乙酸与包含乙酸和丙酸的物流分离的方法，其中在所述方法中，将包含乙酸和丙酸的物流通过位于蒸馏塔中间点的进料入口进料至蒸馏塔，通过进料入口上方位置的侧取产物出口从蒸馏塔取出主要包含乙酸的产物物流，和通过位于进料入口下方的重质产物出口从蒸馏塔取出包含丙酸的产物物流，其中所述蒸馏塔在以下条件下运行：蒸馏塔中进料入口上方的压力低于进料至蒸馏塔的包含乙酸和丙酸的物流的压力，并且其中构造蒸馏塔使得顶部压力低于1.0 bara，进料入口和侧取产物出口之间的理论分离级数目为至少5，优选至少7，更优选至少10，并且进料入口和侧取产物出口之间的蒸馏塔的部分的压降为至多10 mbar每理论分离级。
本发明还提供用于在乙酸生产单元中生产乙酸的方法，所述乙酸生产单元包括反应部分、包括轻馏分塔的轻馏分回收部分和重尾馏分塔，其中所述方法包括以下步骤：
（a）在反应部分中，在包含第VIII族金属羰基化催化剂、甲基碘辅催化剂、乙酸、水、乙酸甲酯、丙酸副产物和任选助催化剂的液体反应组合物中用一氧化碳羰基化甲醇和/或其反应性衍生物；
（b）从反应部分取出至少一部分液体反应组合物并将取出的液体反应组合物引入闪蒸区以产生包含水、乙酸、乙酸甲酯、甲基碘和丙酸副产物的蒸气馏分和包含催化剂的液体馏分；
（c）将来自闪蒸区的液体馏分再循环至反应部分；
（d）将获自闪蒸区的蒸气馏分进料至轻馏分回收部分的轻馏分塔；
（e）从轻馏分塔移除包含乙酸和丙酸的物流；
（f）任选在单独的干燥塔中干燥从轻馏分塔移除的包含乙酸和丙酸的物流；和
（g）将包含乙酸和丙酸的物流通过位于重尾馏分塔的中间点的进料入口进料至重尾馏分塔，通过进料入口上方位置的侧取产物出口取出主要包含乙酸的产物物流，和通过位于进料入口下方的重质产物出口取出包含丙酸的产物物流，其中所述重尾馏分塔在以下条件下运行：重尾馏分塔中进料入口上方的压力低于进料至重尾馏分塔的包含乙酸和丙酸的物流的压力，并且其中重尾馏分塔的顶部压力低于1.0 bara，进料入口和侧取产物出口之间的理论分离级数目为至少5，优选至少7，更优选至少10，并且进料入口和侧取产物出口之间的重尾馏分塔的部分的压降为至多10 mbar每理论分离级。
本发明提供运行乙酸生产单元中重尾馏分塔的方法，所述重尾馏分塔相比于通常使用的重尾馏分塔构造具有再沸器的降低的能量需要。本发明还独立地提供用于将主要包含乙酸的物流与包含乙酸和丙酸的物流分离的方法，其使用如本文定义的重尾馏分塔作为蒸馏塔。
已经发现可以通过使用每理论分离级具有低压降的塔质量传递装置（蒸馏塔内用于改进分馏的结构，例如塔盘和填料）降低乙酸生产单元中重尾馏分塔的再沸器能量需要，并且吃惊地发现在进料入口和侧取产物出口之间的塔部分中使用每理论分离级具有低压降的塔内件提供比在重尾馏分蒸馏塔的其它部分中使用这样的塔质量传递装置显著得多的再沸器能量需要的降低。
因此，已经吃惊地发现通过运行在进料入口和侧取产物出口之间的重尾馏分塔部分中每理论分离级具有低压降的的重尾馏分塔，与低于1.0 bara的顶部压力组合，可以使用显著更低的再沸器负荷（在能量方面）同时仍保持相同的分离性能。还已经吃惊地观察到对于在进料入口和侧取产物出口之间的重尾馏分塔部分中每理论分离级不具有低压降的构造，再沸器负荷（在能量方面）不显著地通过降低侧取产物出口上方和进料入口下方的重尾馏分塔部分中每理论分离级压降而降低，即使当侧取产物出口上方和进料入口下方的重尾馏分塔部分中相比于进料入口和侧取产物出口之间的部分存在更大的理论级总数。
本发明中所用的术语“乙酸生产单元”表示生产纯化乙酸产物的单元。
在本发明中，乙酸生产单元包括反应部分、包括轻馏分塔的轻馏分回收部分和重尾馏分塔。通常，在反应部分和轻馏分回收部分之间使用闪蒸区。也可以存在其它反应器或蒸馏部分。
在本发明中，通过其生产乙酸的方法还作为副产物或联产物生产丙酸，其包括生产丙酸的前体化合物的方法，所述丙酸的前体化合物随后在乙酸生产单元中转化成丙酸。在本发明的一个具体实施方案中，通过其生产乙酸的方法是通过在第VIII族金属催化剂体系存在下用一氧化碳羰基化甲醇和/或其反应性衍生物。用于通过在第VIII族金属催化剂体系存在下用一氧化碳羰基化甲醇和/或其反应性衍生物制造乙酸的生产单元设备和其运行是本领域公知的。
如本发明中提及的乙酸生产单元的反应部分可以是可用于生产含乙酸的产物物流的任何合适的反应单元。在一个具体实施方案中，乙酸生产单元的反应部分是在其内可以通过在第VIII族金属催化剂体系存在下用一氧化碳羰基化甲醇和/或其反应性衍生物生产乙酸的一个或多个反应器。可用于羰基化甲醇和/或其反应性衍生物的合适的反应器和多个反应器的构造是本领域已知的。
在乙酸生产单元的反应部分内，进行用于生产乙酸的合适的反应；在一个具体实施方案中，进行在第VIII族金属羰基化催化剂和甲基碘存在下用一氧化碳羰基化甲醇和/或其反应性衍生物以生产乙酸。用于羰基化甲醇的方法和第VIII族金属催化剂是本领域公知的。
用于在第VIII族金属催化剂体系存在下用一氧化碳羰基化甲醇和/或其反应性衍生物的方法可以作为均相方法或作为非均相方法进行。
合适地，在非均相羰基化方法中，第VIII族金属羰基化催化剂，例如铑和/或铱负载在惰性载体，例如碳和活性炭上。任选地，催化剂还可以包含至少一种金属助催化剂。合适的金属助催化剂包括钌、铁、镍、锂和钴。可以将甲醇反应物以液相和/或蒸气相进料至该方法。优选将甲基碘和任选的水以蒸气相进料至该方法。
合适地，均相液相羰基化方法使用液体反应组合物，其包含第VIII族金属羰基化催化剂、甲基碘、乙酸甲酯和水，液体反应组合物还将包含一定量的丙酸副产物。
合适地，液体反应组合物中的第VIII族金属羰基化催化剂是含铱和/或铑的化合物，其可溶于液体反应组合物。铱和/或铑羰基化催化剂可以以溶解于液体反应组合物或可转化成可溶形式的任何合适的形式添加至液体反应组合物。
可以用于液体反应组合物的合适的含铱化合物的实例包括IrCl3、IrI3、IrBr3、[Ir(CO)2I]2、[Ir(CO)2Cl]2、[Ir(CO)2Br]2、[Ir(CO)2I2]-、[Ir(CO)2Br2]-、[Ir(CO)2I2]-、[Ir(CH3)I3(CO)2]-、Ir4(CO)12、IrCl3·4H2O、IrBr3·4H2O、Ir3(CO)12、铱金属、Ir2O3、IrO2、Ir(acac)(CO)2、Ir(acac)3、乙酸铱、[Ir3O(OAc)6(H2O)3][OAc]和六氯铱酸[H2IrCl6]，优选铱的无氯络合物，例如乙酸盐、草酸盐和乙酰乙酸盐。
合适地，铱催化剂在液体反应组合物中的浓度为100至6000重量ppm的铱。
可以用于液体反应组合物的合适的含铑化合物的实例包括[Rh(CO)2Cl]2、[Rh(CO)2I]2、[Rh(Cod)Cl]2、氯化铑(III)、氯化铑(III)三水合物、溴化铑(III)、碘化铑(III)、乙酸铑(III)、二羰基乙酰基丙酮酸铑、RhCl3(PPh3)3和RhCl(CO)(PPh3)2。
合适地，铑催化剂在液体反应组合物中的浓度为1 ppm至其在反应器和/或产物回收系统中的溶解度极限，通常为10至1500重量ppm的铑。
当第VIII族金属羰基化催化剂是铱羰基化催化剂时，液体反应组合物可以任选包含选自钌、锇和铼的助催化剂。
当第VIII族金属羰基化催化剂是铑羰基化催化剂时，液体反应组合物可以任选包含选自碱金属和/或有机碘化物，例如碘化季铵的助催化剂。助催化剂优选是碘化锂。
乙酸甲酯在铑催化的羰基化的液体反应组合物中的浓度合适地为0.1至70 wt%，并且对于铱催化的羰基化合适地为1至70 wt%。
水存在于液体反应组合物中。水在液体反应组合物中通过甲醇和乙酸产物之间的酯化反应原位形成。额外的水可以与液体反应组合物的其它组分一起或单独引入羰基化反应器。优选地，水在液体反应组合物中的浓度为0.1至15 wt%，更优选1至15 wt%。
副产物丙酸也存在于液体反应组合物中。尽管丙酸在液体反应组合物中的浓度将依赖于使用的确切的催化剂体系和条件，但丙酸在液体反应组合物中的典型浓度可以为200至2500 ppmw，更通常为400至2000 ppmw，例如600至1400 ppmw。
使用的甲基碘在液体反应组合物中的浓度优选为1至20 wt%。
溶剂，优选乙酸可以用于液体反应组合物。
羰基化方法使用一氧化碳。一氧化碳可以是基本纯的或可以包含杂质，例如二氧化碳、甲烷、氮气、氢气和惰性气体。
合适地，一氧化碳的分压为约1至约70 bar，例如约1至约35 bar。
合适地，羰基化方法在约10至约100 barg的总压力下进行。
合适地，羰基化方法在约100至约300℃的温度下进行。
羰基化方法可以作为间歇式或连续，优选作为连续方法运行。
闪蒸区优选在乙酸生产单元的反应部分和轻馏分回收部分之间使用。闪蒸区的目的是将来自反应部分的液体反应组合物分离成（i）包含水、乙酸产物、乙酸甲酯、甲基碘和丙酸的蒸气馏分，然后将其引入轻馏分塔，和（ii）包含催化剂的液体馏分。液体馏分可以再循环至反应部分。
用于闪蒸区的合适的设备和条件对本领域技术人员将是公知的。
乙酸生产单元的轻馏分回收部分用于以下目的：将至少比乙酸更挥发性的组分与从反应部分（或当闪蒸区位于反应部分和轻馏分回收部分之间时，从闪蒸区）传送至轻馏分回收部分的物流分离。
在其中通过在第VIII族金属催化剂体系存在下用一氧化碳羰基化甲醇和/或其反应性衍生物生产乙酸的方法的实施方案中，乙酸生产单元的轻馏分回收部分用于（来自反应部分的液体反应组合物和/或来自闪蒸区的蒸气馏分的）粗乙酸纯化和甲基碘和乙酸甲酯再循环至反应部分的双重目的。
在其中通过在第VIII族金属催化剂体系存在下用一氧化碳羰基化甲醇和/或其反应性衍生物生产乙酸的方法的实施方案中，“轻馏分塔”是将包含乙酸和丙酸的粗乙酸产物与轻馏分、甲基碘和乙酸甲酯分离的蒸馏塔。因此，如本文所用的术语轻馏分塔将包括在本领域称为“轻馏分蒸馏塔”和“组合的轻馏分和干燥塔”的这样的蒸馏塔。组合的轻馏分和干燥塔是其中从上述粗乙酸产物除去水以生产包含乙酸和丙酸的干燥乙酸产物的轻馏分塔。
如提及包含乙酸和任选还有丙酸的物流所用的术语“干燥”、“干燥的”等表示物流含有至多1500 ppmw的水。
通常，当已通过甲醇和/或其反应性衍生物的羰基化生产乙酸时，至轻馏分塔的进料物流是包含乙酸、水、一氧化碳、乙酸甲酯、甲基碘和丙酸的蒸气物流。更通常地，蒸气物流将是获自闪蒸区的蒸气馏分。
在轻馏分塔中，较高沸点的乙酸和丙酸与较低沸点组分，例如甲基碘和乙酸甲酯分离。
轻馏分塔在其下运行的条件和构造对本发明不是关键的，条件是实现乙酸和丙酸与甲基碘和乙酸甲酯的分离。合适地，轻馏分塔可以具有多至40个理论级。该塔可以在任何合适的压力，例如1.0至3.0 barg，通常1.0至2.5 barg的顶部压力和1.2至3.8 barg，通常1.2至3.5 barg的底部压力下运行。轻馏分塔的操作温度将取决于许多因素，包括进料的组成，顶部和底部物流和操作压力。典型的底部温度可以是125℃至180℃并且典型的顶部温度可以是105℃至140℃。
通常，从轻馏分塔移除至少两个物流，包含乙酸和丙酸并作为塔的塔顶物流的物流，包含乙酸甲酯、水、乙酸和一氧化碳（当通过甲醇和/或其反应性衍生物的羰基化生产乙酸时，还有甲基碘）的蒸气馏分。
包含乙酸和丙酸的物流可以从轻馏分塔的任何合适的点，例如从进料点下方或作为液体或蒸气从塔底部移除。
如果需要，从轻馏分塔移除的包含乙酸和丙酸的物流可以例如在干燥塔中干燥。如果轻馏分塔是组合的轻馏分蒸馏和干燥塔，通常不需要单独的干燥塔。
分离的水可以再循环至反应器和/或从该方法移除。
轻馏分回收部分的第二部分由包括一个或多个冷凝器和/或冷却器以冷凝来自轻馏分塔的塔顶蒸气馏分以产生液体馏分的冷凝器部分组成。可以使用已知用于将塔顶蒸气馏分冷凝成液相的任何合适的方法，但通常这通过使用例如至少一个热交换器冷却来实现。一个或多个热交换器可以供应有水作为冷却介质。
来自轻馏分塔的塔顶蒸气馏分的未冷凝的那些组分，例如一氧化碳、二氧化碳、惰性气体、反应副产物气体作为废气物流从冷凝器部分移除。当已通过甲醇和/或其反应性衍生物的羰基化生产乙酸时，该废气物流包含甲基碘，其作为夹带的甲基碘和/或蒸发的甲基碘存在，并通常还包含一些乙酸甲酯和水。
来自冷凝器部分的液体馏分主要包含乙酸甲酯、水和乙酸，当已通过甲醇和/或其反应性衍生物的羰基化生产乙酸时，还有甲基碘，但其还可以包含夹带或溶解的气态组分，例如一氧化碳、二氧化碳和惰性气体。
可以将液体馏分从冷凝器部分传送至倾析器（decanter），在此将其分离成两层，较低（有机）层包含乙酸甲酯，当已通过甲醇和/或其反应性衍生物的羰基化生产乙酸时，还有甲基碘，并且较高（水性）层包含水。来自倾析器的较高（水性）层的至少一部分，优选全部通常作为回流物流返回至在或接近轻馏分塔顶部的点。来自倾析器的较低（有机）层的至少一部分，优选全部通常再循环至反应部分。
还可以从倾析器取出废气。
通常将从轻馏分塔和任选从倾析器取出的废气在处理之前送至废气洗涤单元。
在本发明中，获自轻馏分回收部分的进料至重尾馏分塔的包含乙酸和丙酸的物流优选是包含乙酸和丙酸的干燥乙酸产物。因此，如果获自轻馏分回收部分的包含乙酸和丙酸的物流包含大于1500 ppmw的水，其优选在传送至重尾馏分塔之前在单独的干燥塔中干燥。用于干燥具有大于1500 ppmw的水的乙酸物流（包括含有丙酸的那些）的合适的塔和条件是本领域公知的并且可以使用任何这样的合适的方法。
然后将获自轻馏分回收部分的包含乙酸和丙酸的物流，优选包含乙酸和丙酸的干燥物流通过位于塔的中间点的进料入口进料至重尾馏分塔并且通过侧取产物出口从重尾馏分塔取出主要包含乙酸的产物物流。包含丙酸的产物物流也通过重质产物出口从重尾馏分塔取出。也可以将包含乙酸的额外物流从重尾馏分塔移除，例如将乙酸物流作为塔顶物流从重尾馏分塔移除。
在本发明中从重尾馏分塔取出的主要包含乙酸的产物物流将通常包含至多400ppmw丙酸，优选小于400 ppmw丙酸，更优选小于300 ppmw丙酸，例如250 ppmw或更少丙酸。优选地，在本发明中从重尾馏分塔取出的主要包含乙酸的产物物流将包含至多400 ppmw丙酸，优选小于400 ppmw丙酸，更优选小于300 ppmw丙酸，例如250 ppmw或更少丙酸，和至多1500 ppmw，优选小于1500 ppmw水。
在本发明的一个具体实施方案中，在本发明中从重尾馏分塔取出的主要包含乙酸的产物物流将包含小于400 ppmw丙酸（更优选小于300 ppmw丙酸，例如250 ppmw或更少丙酸），小于1500 ppmw水，并且其中丙酸和水二者的组合总量为至多1500 ppmw。
本发明的重尾馏分塔是蒸馏塔，其包括位于塔的中间点的进料入口，位于塔的进料入口上方的点的侧取产物出口和位于塔的进料入口下方的点的重质产物出口。本发明的重尾馏分塔可以在相对于进料入口和侧取产物出口限定的三个部分中定义，即由侧取产物出口上方的蒸馏塔组成的顶部部分，侧取产物出口和进料入口之间的中间部分，和进料入口下方的底部部分。
在本发明的重尾馏分塔中，中间部分（进料入口和侧取产物出口之间的部分）中的理论分离级数目为至少5，优选至少7，更优选至少10。在本发明的一个具体实施方案中，中间部分中的理论分离级数目为10至20，优选12至16。
重尾馏分塔的中间部分中的压降为至多10 mbar每理论分离级，即重尾馏分塔的中间部分中的总压降将不超过通过用10 mbar乘以重尾馏分塔的中间部分中存在的理论分离级的数目计算的总压降值，例如如果重尾馏分塔的中间部分包括15个理论分离级，重尾馏分塔的中间部分中的最大压降是150 mbar。在本发明的一个具体实施方案中，跨过重尾馏分塔的中间部分的压降（即进料入口和侧取产物出口之间的总压降）为至多80 mbar，优选至多60 mbar。
重尾馏分塔的顶部部分和底部部分中的理论分离级的数目对本发明不是关键的并且可以容易地由本领域技术人员确定。
重尾馏分塔还将包括蒸馏塔的其它常规特征，例如在塔的顶部具有出口，其连接至冷凝器和在重尾馏分塔的底部或连接至重尾馏分塔的底部的是再沸器。在重尾馏分塔上还可以存在额外的入口和/或出口，例如位于或接近塔的顶部的用于返回在冷凝器中冷凝的任何液体的回流入口，在重尾馏分塔上还可以存在额外的产物出口，并且在其中再沸器不形成蒸馏塔的一部分的构造中，在或接近塔的底部存在入口。重尾馏分塔的这样的额外的组件的构造和运行是本领域公知的。
从重尾馏分塔通过侧取出口取出主要包含乙酸的产物物流。合适的侧取产物出口的构造是本领域公知的并且可以使用任何这样的合适的侧取出口构造。
在侧取产物出口的一个特定构造中，侧取产物出口在侧取位置处取走（take）在塔质量传递装置，优选塔盘上积累的液体流的一部分。液体收集在排出（draw-off）箱中，所述排出箱实际上是位于侧取塔盘的边缘上的集液器（sump），然后通过塔侧面上的侧取管嘴离开。不由此取出的剩余液体用于提供内部回流至下方下一理论分离级。小心设置侧取产物出口中的该侧取管嘴的尺寸和位置以确保当流离开重尾馏分塔时，压力损失显著小于侧取管嘴上方排出箱中可用的液体静压头。必须以特定计算方式设置侧取管嘴尺寸和其在从其取出的塔盘下方的高度（即排出箱的长度）以避免两相流。
在该侧取产物出口的构造中，使用水下孔方程式（submerged orifice equation）由液体产物离开速率计算离开压力损失。设置从侧取管嘴的顶部至排出箱的顶部的高度，使得其产生大于来自水下孔方程式的等同压头损失的明确的液体静压头，1.5至2.5的安全因子也用于说明排出箱中的起泡程度。以该方式，离开侧取管嘴足够大使得其不产生可降低液体至低于其饱和压力并引起闪蒸的压力损失。还设置从侧取管嘴顶部至排出箱顶部的距离大于侧取管嘴的直径以避免形成涡流，所述涡流还可以造成从塔盘上方将蒸气拉入液体物流中；防涡器，通常是“格栅型”或“十字型”也可以用于排出箱中以在其中垂直空间受限的情况中实现相同结果。或者，将侧取管嘴出口的中心线（而不是顶部）作为参考点，在其上方必须可得到足够的液体高度以避免涡流或闪蒸。使用这些措施可以有效确保仅有液体总是存在于离开侧取管嘴中，并且因此可以避免两相流可能引起的不稳定运行和任何生产瓶颈。
重尾馏分蒸馏塔的塔质量传递装置不受限，条件是满足重尾馏分塔的中间部分的理论分离级数目和压降标准。蒸馏塔中使用的常规塔质量传递装置是塔盘和填料。塔盘倾向于比填料具有每理论分离级更大的压降。然而，使用塔盘可以是有利的，尤其在重尾馏分塔的底部部分中，这是因为它们倾向于由比填料更密（thicker）的材料建造，并因此可以在失效之前经历更高程度的腐蚀。
如果重尾馏分塔的中间部分包括所需的理论分离级数目并且不超过最大限定压降，重尾馏分塔的中间部分可以包括塔盘、填料或其混合。在本发明的一个优选实施方案中，重尾馏分塔的中间部分包括填料。
当将填料用于本发明的重尾馏分塔的中间部分时，可以使用提供所需理论分离级数目但不超过最大允许压降的任何合适类型的填料；可以使用的合适类型的填料的实例包括但不限于鲍尔环、鞍形物、拉西环、波纹板规整填料、丝网规整填料和栅格填料；可以使用的填料的具体实例包括Koch Glitsch IMTP (商标)、ULTRA (商标)、FLEXIRING (商标)、HYPAK (商标)、INTALOX鞍形物 (商标)、CMR (商标)、B-ETA环(商标)、Sulzer I-Rings (商标)、C-Rings (商标)、P-rings (商标)、Nutter Rings (商标)、R-Rings (商标)、SulzerMellapak (商标) (或Mellapak Plus (商标))、Koch Glitsch Flexipac (商标) (或Flexipac HC (商标))和Koch Glitsch INTALOX (商标)。
重尾馏分塔的顶部部分可以包括塔盘、填料或其混合。
在本发明的一个实施方案中，重尾馏分塔的顶部部分包括填料。不希望受理论束缚，据信在重尾馏分塔的顶部部分使用填料可以提供略微降低的再沸器负荷（在能量方面）。
在本发明的另一个实施方案中，重尾馏分塔的顶部部分包括塔盘。
重尾馏分塔的底部部分可以包括塔盘、填料或其混合。
在本发明的一个实施方案中，重尾馏分塔的底部部分包括填料。不希望受理论束缚，据信在重尾馏分塔的底部部分使用填料可以提供略微降低的再沸器负荷（在能量方面）和略微降低的再沸器温度。
在本发明的另一个实施方案中，重尾馏分塔的底部部分包括塔盘。
在本发明的一个实施方案中，进料至重尾馏分塔的包含乙酸和丙酸的物流至少部分是蒸气相，优选将其作为混合的蒸气-液体进料进料至重尾馏分塔。在一个优选实施方案中，重尾馏分塔中进料入口位置处的压力低于1.0 bara。包含乙酸和丙酸的物流进料至重尾馏分塔的进料入口位置处的压力通过重尾馏分塔的顶部压力和塔顶部与进料入口位置之间的压降确定。蒸馏领域技术人员将能够容易地确定和控制重尾馏分塔的进料入口位置处的压力。
本发明的重尾馏分塔的进料入口可以任选包括进料分布装置，这样的装置和其用途在本领域是公知的。
本发明的重尾馏分塔在使得重尾馏分塔中进料入口上方的压力低于进料至重尾馏分塔的包含乙酸和丙酸的物流的压力的条件下运行。
运行本发明的重尾馏分塔使得顶部压力低于1.0 bara。在本发明的一个具体实施方案中，运行重尾馏分塔使得顶部压力低于0.9 bara，优选低于0.8 bara，更优选低于0.7bara。在本发明的另一个具体实施方案中，运行重尾馏分塔使得顶部压力为0.3至0.9bara，优选0.4至0.8 bara，更优选0.5至0.7 bara。
蒸馏塔，例如本发明的重尾馏分塔中顶部压力的控制是本领域公知的并且可以应用用于重尾馏分塔的真空运行的任何合适的方法。
由于本发明的重尾馏分塔以低于1.0 bara的顶部压力运行，可能需要采取预防措施以限制或防止空气进入低于大气压力的塔的部分中，例如使用焊接连接而不是法兰型连接。
在其中重尾馏分塔中进料入口位置处的压力低于1.0 bara的实施方案中，重尾馏分塔的中间和顶部部分中的压力将低于1.0 bara，并且因此可能需要采取预防措施以限制或防止空气进入重尾馏分塔的顶部和中间部分中，例如使用焊接连接而不是法兰型连接。优选地，塔的顶部和中间部分，包括进料入口中的所有连接都是焊接。
在其中重尾馏分塔的底部处的压力为或低于1.0 bara的本发明的实施方案中，可能需要采取预防措施以限制或防止空气进入重尾馏分塔的底部部分中，例如使用焊接连接而不是法兰型连接。优选地，塔的底部部分中的所有连接都是焊接。
有利地，通过在本发明的重尾馏分塔的底部部分中使用具有足够压降使得塔的底部的压力大于大气压力的塔质量传递装置，常规连接，例如法兰型连接可以用于重尾馏分塔的底部部分，因为重尾馏分塔的底部部分内的压力将足够防止空气进入。为了避免疑问，重尾馏分塔的底部部分不包括进料入口而包括进料入口下方的重尾馏分塔的部分。相比于使用焊接连接，使用法兰型连接可以提供本发明的重尾馏分塔的更有成本效益和简化的构造。
因此，在本发明的一个优选实施方案中，重尾馏分塔在底部部分包括塔盘，并具有大于10 mbar的重尾馏分塔的底部部分的每理论分离级的压降，优选至少15 mbar重尾馏分塔的底部部分的每理论分离级，甚至更优选至少20 mbar重尾馏分塔的底部部分的每理论分离级。
在本发明的另一个优选实施方案中，重尾馏分塔在底部部分包括塔盘，并具有使得重尾馏分塔的底部的压力大于大气压力的压降。
在本发明的另一个优选实施方案中，重尾馏分塔在底部部分包括塔盘，并具有使得重尾馏分塔的底部的压力为至少1.05 bara，优选至少1.1 bara的压降。
在本发明的另一个优选实施方案中，重尾馏分塔在底部部分包括塔盘，具有大于10 mbar的重尾馏分塔的底部部分的每理论分离级的压降，优选至少15 mbar重尾馏分塔的底部部分的每理论分离级，甚至更优选至少20 mbar重尾馏分塔的底部部分的每理论分离级，并具有使得重尾馏分塔的底部的压力大于大气压力的压降。
在本发明的另一个优选实施方案中，重尾馏分塔在底部部分包括塔盘，具有大于10 mbar的重尾馏分塔的底部部分的每理论分离级的压降，优选至少15 mbar重尾馏分塔的底部部分的每理论分离级，甚至更优选至少20 mbar重尾馏分塔的底部部分的每理论分离级，并具有使得重尾馏分塔的底部的压力为至少1.05 bara，优选至少1.1 bara的压降。
根据本发明的第一方面，提供运行乙酸生产单元中重尾馏分塔的方法，所述生产单元包括至少反应部分、包括轻馏分蒸馏塔的轻馏分回收部分和重尾馏分塔，其中将获自轻馏分回收部分的包含乙酸和丙酸的物流通过位于重尾馏分塔的中间点的进料入口进料至重尾馏分塔，通过进料入口上方位置的侧取产物出口从重尾馏分塔取出主要包含乙酸的产物物流，和通过位于进料入口下方的重质产物出口从重尾馏分塔取出包含丙酸的产物物流，其中重尾馏分塔在以下条件下运行：重尾馏分塔中进料入口上方的压力低于进料至重尾馏分塔的包含乙酸和丙酸的物流的压力，并且其中重尾馏分塔的顶部压力低于1.0bara，进料入口和侧取产物出口之间的理论分离级数目为至少5，优选至少7，更优选至少10，并且进料入口和侧取产物出口之间的重尾馏分塔的部分的压降为至多10 mbar每理论分离级。
根据本发明的另一个方面，提供用于将乙酸和包含乙酸和丙酸的物流分离的方法，其中将所述物流进料至蒸馏塔，所述蒸馏塔具有对应于如上所述的重尾馏分塔的特征并根据如上所述的重尾馏分塔的运行进行运行。
根据本发明的另一个方面，提供用于在乙酸生产单元中生产乙酸的方法，所述乙酸生产单元包括反应部分、包括轻馏分塔的轻馏分回收部分和重尾馏分塔，其中所述方法包括以下步骤：
（a）在反应部分中，在包含第VIII族金属羰基化催化剂、甲基碘辅催化剂、乙酸、水、乙酸甲酯、丙酸副产物和任选助催化剂的液体反应组合物中用一氧化碳羰基化甲醇和/或其反应性衍生物；
（b）从反应部分取出至少一部分液体反应组合物并将取出的液体反应组合物引入闪蒸区以产生包含水、乙酸、乙酸甲酯、甲基碘和丙酸副产物的蒸气馏分和包含催化剂的液体馏分；
（c）将来自闪蒸区的液体馏分再循环至反应部分；
（d）将获自闪蒸区的蒸气馏分进料至轻馏分回收部分的轻馏分塔；
（e）从轻馏分塔移除包含乙酸和丙酸的物流；
（g）任选在单独的干燥塔中干燥从轻馏分塔移除的包含乙酸和丙酸的物流；和
（g）将包含乙酸和丙酸的物流通过位于重尾馏分塔的中间点的进料入口进料至重尾馏分塔，通过进料入口上方位置的侧取产物出口取出主要包含乙酸的产物物流，和通过位于进料入口下方的重质产物出口取出包含丙酸的产物物流，
其中所述重尾馏分塔是具有对应于如上所述的重尾馏分塔的特征的重尾馏分塔并根据如上所述的重尾馏分塔的运行进行运行。
实施例
使用ASPEN PLUS (商标) (版本7.3)计算机模型模拟根据本发明的重尾馏分塔和落在本发明之外的重尾馏分塔的运行。模拟中的重尾馏分塔包括位于重尾馏分塔的中间点的进料入口、进料入口上方位置的侧取产物出口和位于进料入口下方的重质产物出口，并被分成三个部分：限定为侧取产物出口上方的塔部分的顶部部分、限定为侧取产物出口和进料入口之间的塔部分的中间部分和限定为进料入口下方的塔部分的底部部分。对于塔的各部分，模拟两种不同类型的塔内件，塔盘和填料。模拟的重尾馏分塔的三个部分各自使用的参数的细节提供在表1中。
Figure DEST_PATH_IMAGE001
表1。
使用如下表2中限定的固定的进料入口组成和固定的侧取产物出口组成进行重尾 馏分塔的模拟运行。
%w/w入口 %w/w产物
甲醇 0.003 0.002
乙酸甲酯 0.002 0.001
乙酸 99.795 99.863
水 0.100 0.104
丙酸 0.100 0.030
总计 100.000 100.000
表2。
使用156℃的固定的入口温度、6 bara的固定的入口压力、0.565 bara的固定的顶 部压力和冷凝器中70℃的低温冷却温度设定点模拟重尾馏分塔的全部八种可能排列 （permutation）的运行。模拟的结果提供在下表3中。
塔内件(顶部/中间/底部)* 再沸器负荷(MW/tn产物) 冷凝器负荷(MW/tn产物) 摩尔回流比 进料压力(bara) 底部压力(bara) 底部温度(°C)
T/T/T 0.185 0.231 33.39 0.875 1.375 129.3
T/T/P 0.183 0.229 33.11 0.875 0.93 116.3
P/T/T 0.183 0.230 33.26 0.841 1.341 128.5
P/T/P 0.181 0.228 32.98 0.841 0.896 115.1
T/P/T 0.172 0.217 31.42 0.63 1.13 122.7
T/P/P 0.170 0.216 31.14 0.63 0.685 106.7
P/P/T 0.170 0.216 31.24 0.596 1.096 121.6
P/P/P 0.168 0.214 30.95 0.596 0.651 105.1
* - T=塔盘；P=填料
表3。
图1绘制了模拟的重尾馏分塔的全部排列的以MW每吨乙酸产物计的再沸器负荷，还绘制了进料压力。
图2绘制了模拟的重尾馏分塔的全部排列的以MW每吨乙酸产物计的再沸器负荷，还绘制了塔底部温度。
如从结果可以清楚看到的，相比于当重尾馏分塔的中间部分包括塔盘时，当重尾馏分塔的中间部分包括填料时，需要的再沸器负荷显著减低。横跨所有排列，进料压力也遵循再沸器负荷中所见的总趋势（即当进料压力降低时，再沸器负荷降低）。
当将填料用于底部部分中时，观察到塔底部温度的最大降低，然而，在底部部分使用填料与如在中间部分中包括填料的重尾馏分塔中发生的使用较低进料压力相比对降低再沸器负荷具有显著较不明显的作用。

Claims (27)

1.运行乙酸生产单元中重尾馏分塔的方法，所述生产单元包括至少反应部分、包括轻馏分蒸馏塔的轻馏分回收部分和重尾馏分塔，其中将获自所述轻馏分回收部分的包含乙酸和丙酸的物流通过位于重尾馏分塔的中间点的进料入口进料至重尾馏分塔，通过进料入口上方位置的侧取产物出口从重尾馏分塔取出主要包含乙酸的产物物流，和通过位于进料入口下方的重质产物出口从重尾馏分塔取出包含丙酸的产物物流，其中所述重尾馏分塔在以下条件下运行：重尾馏分塔中进料入口上方的压力低于进料至重尾馏分塔的包含乙酸和丙酸的物流的压力，并且其中重尾馏分塔的顶部压力低于1.0 bara，进料入口和侧取产物出口之间的理论分离级数目为至少5，并且进料入口和侧取产物出口之间的重尾馏分塔的部分的压降为至多10 mbar每理论分离级。
2.根据权利要求1的方法，其中所述重尾馏分塔中进料入口位置处的压力低于1.0bara。
3.根据权利要求1或权利要求2的方法，其中所述重尾馏分塔在进料入口和侧取产物出口之间的重尾馏分塔部分中包括填料。
4.根据权利要求1至3任一项的方法，其中所述重尾馏分塔在进料入口下方的重尾馏分塔部分中包括塔盘。
5.根据权利要求1至4任一项的方法，其中所述重尾馏分塔在侧取产物出口上方的重尾馏分塔部分中包括塔盘。
6.根据权利要求1至5任一项的方法，其中所述重尾馏分塔的顶部压力低于0.9 bara。
7.根据权利要求1至6任一项的方法，其中所述重尾馏分塔的顶部压力为0.3至0.9bara。
8.根据权利要求1至7任一项的方法，其中所述进料入口和侧取产物出口之间的理论级数目为10至20。
9.根据权利要求1至8任一项的方法，其中所述进料入口和侧取产物出口之间的重尾馏分塔的部分的压降为至多80 mbar。
10.根据权利要求1至9任一项的方法，其中所述重尾馏分塔在进料入口下方的重尾馏分塔部分中包括塔盘，并具有使得重尾馏分塔底部的压力大于大气压力的压降。
11.根据权利要求1至10任一项的方法，其中所述乙酸生产单元的轻馏分回收部分包括轻馏分蒸馏塔和干燥塔。
12.根据权利要求1至10任一项的方法，其中所述乙酸生产单元的轻馏分回收部分包括组合的轻馏分蒸馏和干燥塔。
13.根据权利要求1至12任一项的方法，其中所述乙酸生产单元在反应器和轻馏分回收部分之间包括闪蒸区。
14.根据权利要求1的方法，其中进料入口和侧取产物出口之间的理论分离级数目为至少7。
15.根据权利要求1的方法，其中进料入口和侧取产物出口之间的理论分离级数目为至少10。
16.根据权利要求6的方法，其中所述重尾馏分塔的顶部压力低于0.8 bara。
17.根据权利要求6的方法，其中所述重尾馏分塔的顶部压力低于0.7 bara。
18.根据权利要求7的方法，其中所述重尾馏分塔的顶部压力为0.4至0.8 bara。
19.根据权利要求7的方法，其中所述重尾馏分塔的顶部压力为0.5至0.7 bara。
20.根据权利要求8的方法，其中所述进料入口和侧取产物出口之间的理论级数目为12至16。
21.根据权利要求9的方法，其中所述进料入口和侧取产物出口之间的重尾馏分塔的部分的压降为至多60 mbar。
22.用于将乙酸与包含乙酸和丙酸的物流分离的方法，其中在所述方法中，将包含乙酸和丙酸的物流通过位于蒸馏塔的中间点的进料入口进料至蒸馏塔，通过进料入口上方位置的侧取产物出口从蒸馏塔取出主要包含乙酸的产物物流，和通过位于进料入口下方的重质产物出口从蒸馏塔取出包含丙酸的产物物流，其中所述蒸馏塔在以下条件下运行：蒸馏塔中进料入口上方的压力低于进料至蒸馏塔的包含乙酸和丙酸的物流的压力，并且其中构造蒸馏塔使得顶部压力低于1.0 bara，进料入口和侧取产物出口之间的理论分离级数目为至少5，并且进料入口和侧取产物出口之间的蒸馏塔的部分的压降为至多10 mbar每理论分离级。
23.根据权利要求22的方法，其中进料入口和侧取产物出口之间的理论分离级数目为至少7。
24.根据权利要求22的方法，其中进料入口和侧取产物出口之间的理论分离级数目为至少10。
25.用于在乙酸生产单元中生产乙酸的方法，所述乙酸生产单元包括反应部分、包括轻馏分塔的轻馏分回收部分和重尾馏分塔，其中所述方法包括以下步骤：
（a）在反应部分中，在包含第VIII族金属羰基化催化剂、甲基碘辅催化剂、乙酸、水、乙酸甲酯、丙酸副产物和任选助催化剂的液体反应组合物中用一氧化碳羰基化甲醇和/或其反应性衍生物；
（b）从反应部分取出至少一部分液体反应组合物并将取出的液体反应组合物引入闪蒸区以产生包含水、乙酸、乙酸甲酯、甲基碘和丙酸副产物的蒸气馏分和包含催化剂的液体馏分；
（c）将来自闪蒸区的液体馏分再循环至反应部分；
（d）将获自闪蒸区的蒸气馏分进料至轻馏分回收部分的轻馏分塔；
（e）从轻馏分塔移除包含乙酸和丙酸的物流；
（f）任选在单独的干燥塔中干燥从轻馏分塔移除的包含乙酸和丙酸的物流；和
（g）将包含乙酸和丙酸的物流通过位于重尾馏分塔的中间点的进料入口进料至重尾馏分塔，通过进料入口上方位置的侧取产物出口取出主要包含乙酸的产物物流，和通过位于进料入口下方的重质产物出口取出包含丙酸的产物物流，
其中所述重尾馏分塔在以下条件下运行：重尾馏分塔中进料入口上方的压力低于进料至重尾馏分塔的包含乙酸和丙酸的物流的压力，并且其中重尾馏分塔的顶部压力低于1.0bara，进料入口和侧取产物出口之间的理论分离级数目为至少5，并且进料入口和侧取产物出口之间的重尾馏分塔的部分的压降为至多10 mbar每理论分离级。
26.根据权利要求25的方法，其中进料入口和侧取产物出口之间的理论分离级数目为至少7。
27.根据权利要求25的方法，其中进料入口和侧取产物出口之间的理论分离级数目为至少10。
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