CN101808973A - 用于制造改进提纯的乙酸的方法和装置 - Google Patents

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Abstract

一种改善生产乙酸的方法，包括从轻馏分塔凝缩塔顶蒸气并且将浓缩水蒸气轻轻倒出至轻相和重相。重相主要由甲基碘组成并且至少一部分轻轻倒出的重相回流至轻馏分塔。轻馏分塔塔顶馏出流的乙酸含量和轻馏分塔产物流的水含率均减少，改善了纯化效率。

Description

用于制造改进提纯的乙酸的方法和装置
技术领域
本发明通常涉及用于制造乙酸的方法和装置，其中向轻馏分塔的回流来自于衍生自塔顶馏出物的重有机相。产物流乙酸含量增加，而水含量减少。
背景技术
羰基化过程为本领域所熟知。用于甲醇羰基化以制造乙酸的过程和用于乙酸甲酯羰基化以制造乙酸酐的过程具有特殊的商业重要性。参见Cornih等编辑的Applied Homogeneous Catalyst With OrganometallicCompounds(Bench版本)(Wylie，Weinheim，联邦德国2000)第二章2.1.2部分和随后的第104-137页。还参见Mnskett的美国专利No.6,458,996；Thiebaut的美国专利No.6,642,413以及Leet等的美国专利No.6,114,576；Eby的美国专利No.4,039,395；以及Zinoble等的美国专利申请No.11/116,771(公开号US2006/0247466)；Scates等的美国专利申请No.10/708,420(公开号US2005/0197508)和Huckman等的美国专利申请No.10/058,547(公开号US2003/0144548)。
为了制造乙酸，一种可选择的方法包括在使用铑作为催化剂的均相反应介质中将甲醇羰基化。通常地，反应介质包括催化剂、水、乙酸、溶解的一氧化碳(CO)、甲醇、乙酸甲酯(MeAc)、氢碘酸(HI)、甲基碘及一种或多种助催化剂和/或稳定剂。甲醇和一氧化碳作为进料流送入反应器中。连续地送出一部分反应介质并引入闪蒸器中，其中闪蒸出产物并(作为蒸气)送入纯化系统。纯化系统包括轻馏分塔，其去除作为塔顶馏出物的“轻质”或低沸点组分，并为进一步的纯化提供物流。Smith的美国专利No.5,144,068教导了一种特别优选的羰基化过程。在这种所谓的“低水”过程中，例如甲醇的醇类与一氧化碳在含有铑催化剂的液体反应介质中反应，该铑催化剂用碘化物盐稳定，特别是特定比例的甲基碘和乙酸甲酯及碘化锂。由于在反应介质中具有特定浓度的水，产物是羧酸而不是例如酸酐。’068专利的反应体系不仅以预料不到的速率提供了非常低水含量的酸性产物，而且显示了预料不到的高催化稳定性。也就是说，催化剂对从反应介质中沉淀析出有耐受性。
使甲醇羰基化的另一种可选择的方法包括在反应器中使用均相铱催化剂。例如在Sunley等人的美国专利No.5,883,295中公开了乙酸的制备过程，包括在本质上无金属助催化剂(prompter)和/或离子碘化物共助催化剂(co-prompter)存在下，在羰基化反应器中，将一氧化碳、甲醇和/或其反应衍生物羰基化，该反应器含有具有铱羰基化催化剂、甲基碘共催化剂(co-catalyst)、水、乙酸和乙酸甲酯的液体反应组合物，其中在液体反应组合物中维持：(a)水浓度低于5重量％；(b)甲基碘浓度大于12重量％以及(c)在羰基化反应器中总压力低于50巴。还可以参见Ditzel等人的美国专利No.5,877,348和Ditzel等人的美国专利No.5,877,347。
在乙酸单元的纯化部分中通常的产物限制是轻馏分塔和脱水塔。轻馏分塔从闪蒸器中接受热蒸气产物流，并且在产物流进一步送入到脱水塔以去除水之前，进行操作去处大部分乙酸甲酯(MaAc)和甲基碘(MeI)。
在典型的乙酸甲醇羰基化过程中，来自反应器的热高压液体经过阀门减压并且在低压闪蒸器中闪蒸。这一步骤释放的蒸气送入轻馏分(LE)塔的底部附近。从在上述进料上面的液体侧馏出物中去处富含乙酸的冷凝液，并且向前输送进一步纯化，而冷凝从塔顶流出的蒸气，并送至液-液倾析器(LE OH倾析器)。按照惯例，LE OH倾析器的轻相回流至LE塔，并且重相循环至反应器进料。在轻馏分蒸馏塔中，因为进料部分冷凝，轻相的全部回流迫使高浓度水进入LE塔产物侧馏出物中。这种较高的侧馏出物水含量需要在干燥塔中有高的回流率，并且导致较高的脱水塔负荷。轻相循环至反应器将使侧馏出物中的水含量下降，但是来自LE塔倾析器的轻相中的乙酸浓度可为15％或更高，并且随着轻相循环该浓度会更高。乙酸和水之间的限制性气-液平衡(VLE)迫使大量乙酸进入LE塔塔顶馏出物产物中。由于轻相循环，轻相回流率下降，并且问题会恶化。
发明概述
根据本发明，在LE塔中回流的是来自LE OH倾析器的重馏分而不是轻馏分。来自LE OH倾析器的重馏分主要是甲基碘，其与乙酸的气-液平衡(VLE)相对于水大大优选。结果，和重相回流接触的蒸气有效得多地降低了乙酸浓度(从例如7％或更高至低于1％)。轻馏分乙酸含量降低，所以可以直接循环至反应器中而没有回流率(reflux rate)的损失。重相馏出物也循环至反应器中，其比率能保持液体侧馏出物中充分低的MeI和MeAc含量，并能控制LE塔中乙酸的状况。这可以通过调整回流率以保持温度平衡点在塔中部某处来完成。
LE塔的液体侧馏出物中减少的水含量减轻了干燥塔中的VLE限制，并能减少脱水塔的回流率。此外，LE OH倾析器中较低的酸含量导致在轻相流中乙酸和甲基碘浓度较低，潜在地有助于酸酐的去除。如果需要较高的产能，脱水塔上降低的回流率将允许干燥塔提高约15％的比率。
附图说明
下面引用下列附图详细描述本发明，其中相同的数字表明相似部分并且其中：
图1是传统甲醇羰基化单元的示意图；
图2是图1装置的细节，说明轻倾析相的来自倾析器30的回流；并且
图3是图1装置的细节，说明重倾析相的来自倾析器30的回流。
优选实施方式
下面引用下列几个仅供解释和说明为目的的实施方式详细描述本发明。在本发明所附权利要求所涵盖的精神和范围内对特定实施方式的各种改进对本领域技术人员来说是显而易见的。
除非下面有具体定义，否则此处使用的术语是指其通常的含义。除非另外注明，％、ppb和类似术语指重量百分比、十亿分之一重量份等等。
“主要量”是指大于50重量％。例如主要量的乙酸和水，是指乙酸和水总共大于组合物的50重量％。
第VIII族催化剂可以是铑和/或铱催化剂。铑金属催化剂可以以任何合适的形式加入，以使得铑在催化剂溶液中作为平衡混合物，包括本领域熟知的[Rh(CO)2I2]-阴离子。在此所述过程的反应混合物中任选存留的碘化物盐可以以碱金属或碱土金属或季铵或鏻盐的可溶盐的形式。在特定的实施方式中，催化剂共助催化剂是碘化钾、乙酸钾或其混合物。加入的盐共助催化剂可以是产生碘化物盐的非碘化物盐。碘化物催化剂稳定剂可以直接加入反应体系。或者，因为在反应体系的操作条件下许多非碘化物盐前体将和甲基碘反应以产生对应的共助催化剂碘化物盐稳定剂，可以原位产生碘化物盐。有关铑催化及碘化物盐生产的其他附加详细资料可参见Smith等人的美国专利No.5,001,259；Smith等人的美国专利No.5,026,908；和Smith等人的美国专利No.5,144,068，其公开的内容通过引用合并于此。
相似地，在液体羰基化反应组合物中的铱催化剂可以包括任何可溶解在液体反应组合物中的含铱化合物。铱催化剂可以以溶解在液体反应组合物中或转变为可溶形式的任何合适的形式加入到液体反应组合物中以进行羰基化反应。可加入到液体反应组合物的合适的含铱化合物的例子包括：IrCl3、IrI3、IrBr3、[Ir(CO)2I]2、[Ir(CO)2CI)2、[Ir(CO)2Br]2、[Ir(CO)2I2]-H+、[Ir(CO)2Br2]-H+、[Ir(CO)2I4]-H+、[Ir(CH3)I3(CO2)]-H+、Ir4(CO)12、lrCI3·3H2O、IrBr3·H2O、Ir4(CO)12、铱金属、Ir2O3、Ir(acac)(CO)2、Ir(acac)3、乙酸铱、[lrO3(OAc)6(H2O)3][OAc]、和六氯铱酸[H2IrCl6]。通常使用铱的无氯络合物作为起始材料，例如乙酸盐、草酸盐和乙酰乙酸盐。在液体反应组合物中的铱催化剂浓度可以在100至6000ppm的范围内。已知使用铱催化剂的甲醇羰基化反应，并且通常描述于下列美国专利中：5,942,460；5,932,764；5,883,295；5,877,348；5,877,347和5,696,284，其公开的内容通过引用合并于此。
烷基卤化物共催化剂/助催化剂通常与第VIII族金属催化剂组分结合使用。优选甲基碘作为烷基卤化物助催化剂。优选地，液体反应组合物中烷基卤化物的浓度在1至50重量％的范围，优选2至30重量％。
烷基卤化物催化剂可以与盐稳定剂/共助催化剂化合物结合，盐稳定剂/共助催化剂化合物可以包括第IA族或第IIA族的金属的盐，或季铵或鏻盐。特别优选的是碘化物或乙酸盐，例如碘化锂或乙酸锂。
其他助催化剂和共助催化剂可以用作本发明催化剂体系的一部分，其按照欧洲专利公开号EP 0 849 248所述，其公开的内容通过引用合并于此。合适的助催化剂选自钌、锇、钨、铼、锌、镉、铟、镓、汞、镍、铂、钒、钛、铜、铝、锡、锑，并且更优选选自钌和锇。具体的共助催化剂描述于美国专利No.6,627,770中，其公开的内容通过引用合并于此。
助催化剂可以以有效量存在，并且最高达在液体反应组合物和/或任何从乙酸回收阶段循环至羰基化反应器的液态过程流中的溶解度极限。当使用时，助催化剂存在于在液体反应组合物中，助催化剂与金属催化剂的摩尔比为[0.5至15]∶1，优选[2至10]∶1，更优选[2至7.5]∶1。合适的助催化剂浓度是400至5000ppm。
本发明主题的羰基化装置或过程通常至少包括反应区和纯化区。本发明可以与例如在均相催化剂反应体系中用一氧化碳将甲醇羰基化结合实施，所述反应体系包含反应溶剂(通常为乙酸)、甲醇和/或其反应衍生物、可溶铑催化剂、至少特定浓度的水，任选地包括碘化物盐。当甲醇和一氧化碳连续地送入反应器时，羰基化反应过程开始。一氧化碳反应物可以是基本纯净的或可以包含惰性杂质例如二氧化碳、甲烷、氮、惰性气体、水和C1-C4的石蜡烃。一氧化碳中存在的和通过水煤气变换反应(water gasshift reaction)原位产生的氢优选保持在较低含量，例如小于1巴分压，因为其存在可能导致产生氢化产物。反应中一氧化碳的分压合适地在1至70巴的范围，优选1至35巴，最优选1至15巴。
羰基化反应的压力合适地在10至200巴的范围，优选10至100巴，最优选15至50巴。羰基化反应的温度合适地在100至300℃的范围，优选150至220℃。通常在温度从约150至200℃和总压从约20至约50巴的液相反应中制备乙酸。
乙酸通常包括在反应混合物中作为反应溶剂。
合适的甲醇反应衍生物包括乙酸甲酯、二甲基醚、甲酸甲酯和甲基碘。甲醇及其反应衍生物的混合物可用作本发明过程的反应物。优选地，甲醇和/或乙酸甲酯用作反应物。至少一些甲醇和/或其反应衍生物将通过与乙酸产物或溶剂反应转化为液体反应组合物中的乙酸甲酯，并且以该形式存在。液体反应组合物中乙酸甲酯的浓度合适地在0.5至70重量％的范围内，优选0.5至50重量％，更优选1至35重量％并且最优选1至20重量％。
在液体反应组合物中可以原位形成水，例如通过甲醇反应物和乙酸产物之间的酯化反应。水可以与液体反应组合物中的其他组分一起或单独引入到羰基化反应器中。水可以从由反应器取出的反应组合物侧馏出物的其他组分分离，并且可以以控制的量循环以保持液体反应组合物中所需的水的浓度。优选地，液体反应组合物中保持的水浓度在0.1至16重量％的范围，更优选1至14重量％，最优选1至10重量％。
反应液体通常从反应器中引出并闪蒸。来自闪蒸器的粗蒸气产物流送入到通常至少包括轻馏分塔和脱水塔的纯化体系。羰基化体系可以使用两个纯化塔，并且优选按照Scates等人名为“Low Energy CarbonylationProcess”的美国专利No.6,657,078描述的细节来操作，其公开的内容通过引用合并于此。
根据图1至3，图中显示关于本发明使用的羰基化单元10。单元10包括反应器12，闪蒸器14，轻馏分塔16，干燥或脱水塔18和重馏分塔20。反应器12包括反应介质，并向其中送入甲醇和一氧化碳。一部分反应介质通过管线22连续地加入至闪蒸器14中，其中闪蒸粗产物并作为热蒸气进料通过管线24送入轻馏分塔16。
气态冲洗流通常由反应器顶部排放以防止例如甲烷、二氧化碳和氢气的气态副产物的累积，并且在给定的反应器总压下保持设定的一氧化碳分压。任选地(按照中国专利No.ZL92108244.4所述)，可以使用所谓的“转化器”反应器，如图1所示，其置于反应器和闪蒸器14之间。该“转化器”产生了包括气态组分的排放流，其通常用相容的溶剂洗涤以回收例如甲基碘和乙酸甲酯的组分。来自反应器和转化器的气态冲洗流可以组合或分开洗涤并且通常用乙酸、甲醇或乙酸和甲醇的混合物洗涤，以防止例如甲基碘的低沸点组分从过程中损失。如果甲醇用作排放洗涤液体溶剂，那么来自洗涤体系的富集的甲醇通常通过与送入羰基化反应器的新鲜甲醇进料一起重回到过程中，尽管也可以回到将循环回反应器的任何流中，例如闪蒸器残留物或轻馏分或脱水塔顶馏出物流。如果乙酸用作排放洗涤液体溶剂，则来自洗涤体系的富集的乙酸通常被气提出吸收的轻馏分，并且得到的贫化的乙酸循环回吸收步骤。由富集乙酸洗涤溶剂气提得到的轻馏分组分可直接或间接回到主流程的几个不同位置中，包括反应器、闪蒸器或纯化塔。任选地，气态冲洗流可以经过闪蒸器底部液体(base liquid)或轻馏分塔的底部排放，以增强铑的稳定性和/或其可以在洗涤之前与其他气态过程排放物(例如纯化塔顶馏出物接收器排放物)结合。由所附的权利要求和下列说明可知这些改变在本发明的范围之内。
在塔16中，产物分离出通过管线26离开的轻组分，在第一个冷凝器28中冷凝并且随后在倾析器30中倾析。通常，来自倾析器30的轻相通过管线32回流至塔16，而来自倾析器30的重相通过管线34、35返回至反应器中。还提供，但是没有显示，用于将材料循环到体系中的吸收器和气提器。
纯化产物流40由塔16作为(优选液体)侧馏出物取出，并且送入用于从部分纯化的产物中去除水的干燥塔18中。之后，将干燥的产物通过管线42送入重馏分塔20，而塔顶馏出物和一些产物乙酸用于塔18的回流或通过管线34、44循环至反应器中。通过管线48由重馏分塔20顶端取出产物乙酸，而通过管线50移除重质废弃物。
塔16产生了液体残留物流52，如图所示其通常与闪蒸器残留物循环至反应器中。
特别根据图3，其显示了根据本发明的轻馏分塔16。塔16通过管线24与闪蒸器12偶联(图1)。塔16定义为具有上部60、中部62和下部66的蒸馏区域58。如图所示，液体侧馏出物68提供了产物流40的出口。蒸馏的塔顶蒸气通过管线26流出塔16，并送入冷凝器28。在冷凝器28中，蒸气被冷凝并且作为液体送入倾析器30。在倾析器30中，冷凝的蒸气被倾析为轻相馏出物和主要由甲基碘组成的重相馏出物。另一方面，轻相馏出物主要由水和乙酸组成。根据本发明轻相馏出物的乙酸含量大量减少，因此如果需要的话轻相可以通过管线34’循环至反应器12中。通过管线32’从倾析器30中引出全部或部分重相，并且作为回流送入塔16的蒸馏区58的上部60中。一部分重相馏出物与轻相馏出物一起通过34”循环至反应器中。如图1所示，物流40从侧馏出物68送入到干燥塔18中。
图1、2和3体系的操作用经验电脑模型模拟，以说明从倾析器30循环重质材料而不是轻质材料的效果。
表1列出了体系中轻相回流比重相回流的各种质量流量的相对值，以及乙酸含量的计算值。通过“相对质量流量”，我们指体系中特定点质量流量的计算与基础情况的相对值，其中图1和2的体系是用来自倾析器30的全部轻相回流操作的。这样以磅/小时为单位的粗产物流对轻馏分塔的相对质量流量为1，表示对轻馏分塔而言，两个体系按照相同进料速率操作(在本模拟中组成也相同)。轻馏分产物侧流的相对质量流速基本相同。使用重相回流、其他条件基本相同时，轻馏分塔中的相对质量回流显著较高。
表1：轻相回流和重相回流的LE塔操作的比较
  轻相回流   重相回流
  粗产物流至LE塔的相对质量流量(磅/小时)   1   1
  LE产物侧流的相对质量流量(磅/小时)   1   1
  LE塔的相对回流(质量)   1   3.5
  OH的乙酸含量(％)   ＞5％   ＜0.5％
  LE产物侧流中大概的乙酸浓度   93％   94％
  LE产物侧流中水的相对质量流速   1   0.55
  轻相回流   重相回流
  倾析的轻相中的乙酸浓度   ＞10   ＜2
从表1可以看出当以基本相同条件和相同进料的操作时，相比用轻相回流操作的基本相同的体系来说，使用重相回流的体系在轻馏分塔的塔顶蒸气中乙酸的浓度低很多。同样地，当重相回流时，即使产物侧流的相对质量流速相同，轻馏分产物侧流中的水的相对质量流速明显低。此外，在倾析的轻相中的乙酸浓度远低于用重相回流操作的体系；而LE产物侧流具有较高的乙酸浓度。
因此，本发明的体系包括在乙酸羰基化过程中纯化粗产物流，其包括：i)使来自轻馏分塔的蒸馏区的塔顶蒸气冷凝；ii)倾析该冷凝蒸气成主要包含甲基碘的重相和主要包含乙酸和水的轻相；以及iii)将至少一部分重相回流至轻馏分塔的蒸馏区。轻馏分塔中的纯化产物流向前送至干燥塔以进一步纯化。
通常地，来自倾析器30的倾析的重相中约40至约90重量％之间将回流至轻馏分塔的蒸馏区。倾析后重相的至少约50％，至少约60％或至少约70重量％或更多可以回流。也因此，基于流出塔16的蒸气总重量计，根据本发明的方法操作的塔顶蒸气具有的乙酸含量低于约5％，通常低于2.5％，最通常低于约1重量％。倾析的重相通常具有的甲基碘含量在约60重量％至90重量％之间。
从前述模拟可以看出，纯化产物流具有的相对水含量是由回流倾析的轻相而不是倾析的重相的以基本相同的条件操作的基本相同的轻馏分塔取出的产物流的约0.4倍至约0.85倍。通常本发明的纯化产物流具有的相对水含量是由回流倾析的轻相而不是倾析的重相的以基本相同的条件操作的基本相同的轻馏分塔取出的产物流的约0.75倍或0.6倍或更低。
倾析的轻相可以具有的乙酸含量低于5重量％，低于2重量％或低于1重量％。本发明特别优选的方法使用了一种所谓“低水”反应混合物。在这种方法中，甲醇羰基化的步骤包括：在装有催化反应混合物的羰基化反应器中将甲醇与一氧化碳进料反应，同时在反应过程中保持反应混合物中至少0.1重量％至低于14重量％的水浓度，以及(i)在反应温度下可溶于反应混合物的盐，其用量足以维持离子碘浓度从约2至约20重量％，以有效地作为催化剂稳定剂和共助催化剂，(ii)从约1至20重量％的甲基碘，(iii)从约0.5至约30重量％的乙酸甲酯，(iv)铑催化剂和(v)乙酸。
通过几个实施方式已经详细描述和说明了本发明。在本发明精神和范围内对特定实施方式的改进对于本领域技术人员来说是显而易见的。这些改进在本发明的精神和范围之内，其在所附的权利要求中说明。

Claims (20)

1.一种用于制备乙酸的羰基化方法，包括：
(a)在水、选自铑催化剂、铱催化剂及其混合物的催化剂和甲基碘助催化剂的存在下，使甲醇或其反应衍生物羰基化，以在反应器中形成乙酸反应混合物；
(b)将乙酸反应混合物流分离为液体循环流和包含乙酸、甲基碘、乙酸甲酯和水的粗产物流；
(c)将粗产物流送入具有蒸馏区的轻馏分塔中；
(d)将轻馏分塔的蒸馏区中的粗产物流纯化，以去除甲基碘和乙酸甲酯，并且得到纯化的产物流，纯化产物流含有的甲基碘和乙酸甲酯的浓度比粗产物流低，其中粗产物流纯化步骤包括：(i)使来自轻馏分塔的蒸馏区的塔顶蒸气冷凝；ii)将该冷凝蒸气倾析成主要包含甲基碘的重相和主要包含乙酸和水的轻相；以及iii)将至少一部分冷凝的重相回流至轻馏分塔的蒸馏区；以及
(e)从轻馏分塔取出纯化产物流。
2.根据权利要求1的方法，其中约40重量％至约90重量％的冷凝的重相回流至轻馏分塔的蒸馏区。
3.根据权利要求1的方法，其中至少约50重量％的倾析的重相回流至轻馏分塔的蒸馏区。
4.根据权利要求1的方法，其中至少约60重量％的倾析的重相回流至轻馏分塔的蒸馏区。
5.根据权利要求1的方法，其中至少约70重量％的倾析的重相回流至轻馏分塔的蒸馏区。
6.根据权利要求1的方法，其中塔顶蒸气的乙酸含量低于5％。
7.根据权利要求1的方法，其中塔顶蒸气的乙酸含量低于2.5％。
8.根据权利要求1的方法，其中塔顶蒸气的乙酸含量低于1％。
9.根据权利要求1的方法，其中倾析的重相的甲基碘含量在约60重量％至约90重量％之间。
10.根据权利要求1的方法，其中纯化产物流的相对水含量是由回流倾析的轻相而不是倾析的重相的以基本相同的条件操作的基本相同的轻馏分塔取出的产物流的约0.4倍至约0.85倍。
11.根据权利要求1的方法，其中纯化产物流的相对水含量是由回流倾析的轻相而不是倾析的重相的以基本相同的条件操作的基本相同的轻馏分塔取出的产物流的约0.75倍或更低。
12.根据权利要求1的方法，其中纯化产物流的相对水含量是由回流倾析的轻相而不是倾析的重相的以基本相同的条件操作的基本相同的轻馏分塔取出的产物流的约0.6倍或更低。
13.根据权利要求1的方法，其中倾析的轻相的乙酸含量低于5％。
14.根据权利要求1的方法，其中倾析的轻相的乙酸含量低于2％。
15.根据权利要求1的方法，其中倾析的轻相的乙酸含量低于1％。
16.根据权利要求1的方法，进一步包含将纯化产物流向前输送以进一步纯化，包括去除水。
17.用于制备乙酸的羰基化方法，包括：
(a)在装有催化反应混合物的羰基化反应器中使甲醇与一氧化碳进料反应，同时在反应过程中保持反应混合物中至少约0.1重量％至低于14重量％的水浓度，以及(i)在反应温度下可溶于反应混合物的盐，其用量足以维持离子碘浓度从约2至约20重量％，以有效地作为催化剂稳定剂和共助催化剂，(ii)从约1至20重量％的甲基碘，(iii)从约0.5至约30重量％的乙酸甲酯，(iv)铑催化剂和(v)乙酸；
(b)将乙酸反应混合物流分离为液体循环流和包含乙酸、甲基碘、乙酸甲酯和水的粗产物流；
(c)将粗产物流送入具有蒸馏区的轻馏分塔中；
(d)将轻馏分塔的蒸馏区中的粗产物流纯化，以去除甲基碘和乙酸甲酯，并且得到纯化的产物流，纯化产物流含有的甲基碘和乙酸甲酯的浓度比粗产物流低，并且其中粗产物流纯化步骤包括：(i)使来自轻馏分塔的蒸馏区的塔顶蒸气冷凝；(ii)将该冷凝蒸气倾析成主要包含甲基碘的重相和主要包含乙酸和水的轻相；以及(iii)将至少一部分冷凝的重相回流至轻馏分塔的蒸馏区；以及
(e)从轻馏分塔取出纯化产物流。
18.一种用于制备乙酸的装置，所述装置包括
(a)反应器，其用于在水、选自铑催化剂、铱催化剂及其混合物的催化剂和甲基碘助催化剂的存在下，使甲醇或其反应衍生物羰基化，以在反应器中形成乙酸反应混合物；
(b)闪蒸器，其与反应器偶联，用于接收反应混合物流并将其分为(i)液体循环流，和(ii)含有乙酸的粗产物流；
(c)轻馏分塔，其与闪蒸器偶联，用于从粗产物流中分离低沸点组分，并产生纯化的产物流，轻馏分塔具有带有上部、下部和中部的蒸馏区，蒸馏区的中部具有产物侧馏出物，以便向前送出纯化产物流；
(d)冷凝器，其与轻馏分塔上部连接，用于冷凝由其中接收的蒸气以产生冷凝的蒸汽流；
(e)倾析器，其与冷凝器连接，用于将冷凝的蒸气流倾析为轻相冷凝流和主要包括甲基碘的重相冷凝流，该倾析器进一步用于将至少一部分重相冷凝流作为回流提供给轻馏分塔的上部；以及
(f)脱水塔，其与轻馏分塔偶联，用于接收和进一步纯化纯化的产物流。
19.根据权利要求18的装置，其中倾析器用于将约40重量％至约90重量％的冷凝的重相作为回流送回轻馏分塔。
20.根据权利要求18的装置，其中脱水塔与重馏分塔偶联。
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