CN114828977A - 分离方法和设备 - Google Patents
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Abstract
本公开一般涉及用于分离乙酸生产单元中的流出物的方法。因此，本公开的一个方面提供一种方法，其包括将至少一部分的羰基化反应流出物转移至罐的底部区段，蒸发至少一部分所述流出物以形成蒸气馏分，将喷雾液体喷雾到所述罐的除雾器区段的多孔除雾器表面上，收集来自罐中的至少一个烟囱塔板的流出物的液体馏分并使其返回至罐的分馏区段或底部区段，以及从罐的顶部区段取出至少一部分所述蒸气馏分，所述蒸气馏分包含乙酸，所述蒸气馏分已从所述底部区段通过所述分馏区段，并且然后通过至少一个烟囱塔板的一个或多个烟囱，并且然后通过所述喷雾区段，并且然后通过所述除雾器区段的多孔除雾器表面。
Description
技术领域
本公开一般涉及用于分离乙酸生产单元中的流出物的方法和设备。
背景技术
商业上，多年来已通过在VIII族羰基化催化剂存在的情况下利用一氧化碳使甲醇羰基化来制备乙酸。通常，在铑或铱均相或非均相羰基化催化剂、甲基碘和水存在的情况下，一氧化碳与甲醇在反应器中接触。通常，可以通过从反应器取出粗乙酸产物并在一个或多个闪蒸和/或蒸馏阶段中将乙酸产物与其它组分(例如VIII族金属羰基化催化剂、甲基碘、乙酸甲酯和水)分离来回收乙酸产物。
常规地，在闪蒸罐中分离来自乙酸生产单元的反应区的流出物(即，以提供包含乙酸的蒸气馏分)。因为在闪蒸罐中可能发生一定程度的含有溶质的液体夹带，因此必须采用用于在罐内捕获和回收夹带的液体的系统。通常，这样的系统包括用液体喷雾的网和在网下方的一个或多个分馏塔板。
然而，向系统供应喷雾液体的总管可能占据蒸气空间中的空间，在网下方引起局部高速。此外，常规系统的分馏塔板的液体流量低，而向上的蒸气负载高。因此，这样的分馏塔板倾向于以“喷雾”液压方式操作，其中液体被再夹带回到网，最终引起溶质在网上沉淀和/或网的液体过载，使得再夹带的液体通过闪蒸罐的蒸气出口被带出。
因此，仍然需要改进用于乙酸生产单元的羰基化反应区的流出物的分离方法。
发明内容
本公开的范围在任何程度上都不受发明内容中的陈述的影响。
在一个方面，本公开提供了用于分离罐中乙酸生产单元的羰基化反应区的流出物的方法，所述流出物包含水和乙酸，所述罐包含：
包含进料入口的底部区段；
在所述底部区段上方，分馏区段；
在所述分馏区段上方，喷雾区段；
在所述喷雾区段上方，包含多孔除雾器表面的除雾器区段；
在所述除雾器区段上方，包含蒸气出口的顶部区段；和
至少一个烟囱塔板，其具有在所述分馏区段上方的底部和从所述底部延伸并且提供所述分馏区段与所述喷雾区段之间的流体连通的一个或多个烟囱；
所述方法包括：
通过所述进料入口，将至少一部分所述流出物转移至所述罐的所述底部区段；
蒸发至少一部分所述流出物以形成蒸气馏分；
从所述罐的所述喷雾区段，将喷雾液体喷雾到所述除雾器区段的所述多孔除雾器表面上；
在所述至少一个烟囱塔板中，收集所述流出物的液体馏分和喷雾到所述除雾器区段的所述多孔除雾器表面上的至少一部分所述喷雾液体；
使至少一部分所述收集的液体返回到所述罐的所述分馏区段和/或所述底部区段；和
通过所述蒸气出口，从所述罐取出所述反应区段流出物的至少一部分所述蒸气馏分，所述蒸气馏分包含乙酸，所述蒸气馏分已从所述底部区段通过所述分馏区段，通过所述至少一个烟囱塔板的所述一个或多个烟囱，并且通过所述除雾器区段的所述多孔除雾器表面。
在如本文另外描述的方法的某些实施方案中，所述反应区流出物进一步包含甲基碘、乙酸甲酯、VIII族金属羰基化催化剂和丙酸中的一种或多种。
在如本文另外描述的方法的某些实施方案中，所述罐的所述分馏区段包括一个或多个(例如，一个或两个)分馏塔板，每个分馏塔板具有所述罐的内部截面的表面积的至少75%的水平表面积。
在如本文另外描述的方法的某些实施方案中，所述罐的所述喷雾区段包含喷雾集管和一个或多个(例如，2-10个)喷雾喷嘴，所述喷雾集管在所述烟囱塔板的一个或多个烟囱的出口下方，所述一个或多个喷雾喷嘴从所述集管朝向所述除雾器区段延伸并且在所述烟囱塔板的所述烟囱的出口上方终止。
在如本文另外描述的方法的某些实施方案中，从所述罐取出所述至少一个烟囱塔板的一部分所述收集的液体。
在如本文另外描述的方法的某些实施方案中，将0-100体积% (例如，25-100体积%)的从所述至少一个烟囱塔板返回的所述收集的液体返回到所述罐的所述底部区段。
在如本文另外描述的方法的某些实施方案中，所述多孔除雾器表面包含跨越所述罐的内部截面的网。
在如本文另外描述的方法的某些实施方案中，所述多孔除雾器表面包含聚合物网或金属网。
在如本文另外描述的方法的某些实施方案中，从所述罐取出的所述蒸气馏分包含至少25重量%、或至少30重量%、或至少40重量%、或至少50重量%的乙酸。
在如本文另外描述的方法的某些实施方案中，从所述罐取出的所述蒸气馏分包含2-25重量%的甲基碘、2-30重量%的乙酸甲酯和0.5-20重量%的水。
在如本文另外描述的方法的某些实施方案中，在所述罐的所述底部区段中的压力为至少1巴(barg)，并且从所述罐的所述底部区段到所述罐的所述顶部区段的压降为至少5毫巴、或至少10毫巴、或至少15毫巴、或至少25毫巴。
在如本文另外描述的方法的某些实施方案中，将从所述罐取出的至少一部分所述蒸气馏分转移至所述乙酸生产单元的轻馏分回收区。
在如本文另外描述的方法的某些实施方案中，从所述罐的所述底部区段取出至少一部分所述液体馏分，并且然后将从所述罐取出的至少一部分所述液体馏分作为再循环转移至所述反应区。
在另一方面，本公开提供了用于分离乙酸生产单元的羰基化反应区的流出物的罐，所述罐包含：
包含入口的底部区段；
在所述底部区段上方，分馏区段；
在所述分馏区段上方，包括喷雾集管和一个或多个喷雾喷嘴的喷雾区段；
在所述喷雾区段上方，包含多孔除雾器表面的除雾器区段；
在所述除雾器区段上方，包含蒸气出口的顶部区段；和
至少一个烟囱塔板，其具有在所述分馏区段上方的底部和从所述底部延伸并且提供所述分馏区段与所述喷雾区段之间的流体连通的一个或多个烟囱。
在如本文另外描述的罐的某些实施方案中，所述罐的所述分馏区段包括一个或多个(例如，一个或两个)分馏塔板，每个塔板具有所述罐的内部截面的表面积的至少75%的水平表面积。
在如本文另外描述的罐的某些实施方案中，所述罐的所述喷雾区段包含喷雾集管和一个或多个(例如，2-10个)喷雾喷嘴，所述喷雾集管在所述烟囱塔板的一个或多个烟囱的出口下方，所述一个或多个喷雾喷嘴从所述集管朝向所述除雾器区段延伸并且在所述烟囱塔板的所述烟囱的出口上方终止。
鉴于以下描述，本公开的其它方面对于本领域技术人员将是显而易见的。
附图说明
图1显示根据本公开的一个实施方案的罐的示意性截面图。
具体实施方式
在各个方面，本公开的方法提供来自罐中的羰基化反应区的流出物的分离，其中期望地降低了罐的除雾器区段对包含一种或多种羰基化反应组分或副产物的液体的负载。
现在将参考附图来描述本公开的方法的另外的特征。
本发明人已经确定，在包含底部区段、在底部区段上方的分馏区段、在分馏区段上方的喷雾区段、在喷雾区段上方的除雾器区段和至少一个烟囱塔板的罐(例如，如本文另外描述的)中分离羰基化反应区的流出物可以期望地降低罐的除雾器区段对包含一种或多种羰基化反应组分或副产物(例如溶解的催化剂)的液体的负载，所述烟囱塔板具有在分馏区段上方的底部和延伸到喷雾区段中并在烟囱塔板的烟囱的出口上方终止的烟囱。有利地，这样降低除雾器区段的负载可以例如通过减少溶质沉淀到除雾器区段的多孔除雾器表面上来使分离期间的溶质损失最小化。
因此，本公开的一个方面提供一种方法，其包括将至少一部分的羰基化反应流出物转移至罐的底部区段，蒸发至少一部分流出物以形成蒸气馏分，将喷雾液体喷雾到罐的除雾器区段的多孔除雾器表面上，收集来自罐中的至少一个烟囱塔板的流出物的液体馏分并使其返回至罐的分馏区段或底部区段，以及从罐的顶部区段取出至少一部分蒸气馏分，所述蒸气馏分包含乙酸，蒸气馏分已从底部区段通过分馏区段，并且然后通过至少一个烟囱塔板的一个或多个烟囱，并且然后通过喷雾区段，并且然后通过除雾器区段的多孔除雾器表面。
如上所述，所述方法包括将乙酸生产单元的羰基化反应区的流出物转移至罐(例如，如本文另外描述的)的底部区段。如本文所用，“乙酸生产单元”包含能够生产乙酸产物的单元。根据本公开的实施方案，乙酸生产单元包括反应区、闪蒸区(例如，包含如本文另外描述的罐)、包含轻馏分塔的轻馏分回收区以及重馏分塔。
在某些实施方案中，乙酸生产单元的反应区包含可以用于生产含乙酸的流出物的任何合适的反应单元。例如，在某些这样的实施方案中，乙酸生产单元的反应区包括一个或多个反应器，在其中可以通过在VIII族金属催化剂系统存在的情况下利用一氧化碳使甲醇和/或其反应性衍生物羰基化来生产乙酸。可以用于甲醇和/或其反应性衍生物的羰基化的合适的反应器及其构造通常是本领域已知的。
例如，在某些实施方案中，在VIII族金属羰基化催化剂和甲基碘存在的情况下，进行利用一氧化碳的甲醇和/或其反应性衍生物羰基化，以在乙酸生产单元的反应区中生产乙酸。在某些实施方案中，甲醇的反应性衍生物是例如乙酸甲酯、二甲醚或甲基碘。用于甲醇羰基化的方法和VIII族金属催化剂通常是本领域已知的。
在某些实施方案中，在VIII族金属催化剂系统存在的情况下，利用一氧化碳使甲醇和/或其反应性衍生物羰基化可以是均相的或非均相的。例如，在某些实施方案中，非均相羰基化由支撑在惰性载体(例如碳、活性炭)上的VIII族金属羰基化催化剂(例如，包含铑和/或铱)来催化。在某些这样的实施方案中，催化剂进一步包含至少一种金属促进剂，例如钌、铁、镍、锂和钴。在某些这样的实施方案中，可以将甲醇反应物以液相和/或气相提供到反应区。在某些期望的实施方案中，将甲基碘和任选的水以气相提供到反应区。
在另一个实例中，在某些实施方案中，均相羰基化由包含甲基碘、乙酸甲酯和水的液体反应组合物中的可溶性VIII族金属羰基化催化剂(例如，包含铑和/或铱)来催化。在某些这样的实施方案中，液体反应组合物进一步包含丙酸副产物。在这样的实施方案中，可以将羰基化催化剂以可以溶解于液体反应组合物中或者可转化为可溶形式的任何形式加入到液体反应组合物中。
在如本文另外描述的某些实施方案中，含铱羰基化催化剂选自IrCl3、IrI3、IrBr3、[Ir(CO)2I]2、[Ir(CO)2Cl]2、[Ir(CO)2Br]2、[Ir(CO)2I2]-、[Ir(CO)2Br2]-、[Ir(CO)2I2]-、[Ir(CH3)I3(CO)2]-、Ir4(CO)12、IrCl3.4H2O、IrBr3.4H2O、Ir3(CO)12、铱金属、Ir2O3、IrO2、Ir(acac)(CO)2、Ir(acac)3、乙酸铱、[Ir3O(OAc)6(H2O)3][OAc]和六氯铱酸[H2IrCl6]。在某些期望的实施方案中，催化剂包含铱的无氯的复合物，例如，乙酸盐、草酸盐和乙酰乙酸盐。在如本文另外描述的某些实施方案中，液体反应组合物中含铱羰基化催化剂的浓度为铱在100 ppm至6,000 ppm重量(ppmw)的范围内。
在如本文另外描述的某些实施方案中，含铑羰基化催化剂选自[Rh(CO)2Cl]2、[Rh(CO)2I]2、[Rh(Cod)Cl]2、氯化铑(III)、三水合氯化铑(III)、溴化铑(III)、碘化铑(III)、乙酸铑(III)、二羰基乙酰基丙酮酸铑、RhCl3(PPh3)3和RhCl(CO)(PPh3)2。在如本文另外描述的某些实施方案中，液体反应组合物中含铑羰基化催化剂的浓度为至少1 ppm (即，至多催化剂在液体反应组合物中或在下游产物回收区中的溶解度极限)，例如铑在10 ppmw至1,500ppmw的的范围内。
在如本文另外描述的某些实施方案中，液体反应组合物包含铱羰基化催化剂，并且进一步包含选自钌、锇和铼的促进剂。例如，在某些期望的实施方案中，液体反应组合物包含铱羰基化催化剂，并且进一步包含可溶于液体反应组合物中的含钌复合物。在这样的实施方案中，可以将含钌复合物以可以溶解于液体反应组合物中或者可转化为可溶形式的任何形式加入到液体反应组合物。在某些这样的实施方案中，含钌复合物包含无氯的复合物，例如，乙酸盐。在某些这样的实施方案中，含钌复合物选自氯化钌(III)、三水合氯化钌(III)、氯化钌(IV)、溴化钌(III)、碘化钌(III)、钌金属、钌氧化物、甲酸钌(III)、[Ru(CO)3I3]-H+、四(乙酰)氯钌(II、III)、乙酸钌(III)、丙酸钌(III)、丁酸钌(III)、五羰基钌、十二羰基三钌和混合卤代羰基钌(例如二氯三羰基钌(II)二聚体、二溴三羰基钌(II)二聚体)和其它有机钌络合物(例如四氯二(4-异丙基甲苯)二钌(II)、四氯二(苯)二钌(II)、二氯(环辛-1,5-二烯)钌(II)聚合物和三(乙酰基丙酮酸)钌(III))。在某些期望的实施方案中，含钌复合物不含提供或可原位产生离子碘化物的杂质，所述离子碘化物可抑制反应，所述杂质例如碱金属或碱土金属盐或其它金属盐。
在某些实施方案中，钌促进剂以有效量(例如，至多促进剂在液体反应组合物中或在下游产物回收区中的溶解度极限)存在于液体反应组合物中。
在其它实施方案中，液体组合物包含铑羰基化催化剂，并且进一步包含选自碱金属和/或有机碘化物(例如，碘化季铵)的促进剂。在某些期望的实施方案中，液体组合物包含铑羰基化催化剂，并且进一步包含碘化锂促进剂。
在如本文另外描述的某些实施方案中，液体反应组合物包含铑羰基化催化剂，并且乙酸甲酯以0.1重量%至70重量%范围内的量存在于液体反应组合物中。在其它实施方案中，液体反应组合物包含铱羰基化催化剂，并且乙酸甲酯以1重量%至70重量%范围内的量存在于液体反应组合物中。在某些期望的实施方案中，乙酸甲酯以2重量%至50重量%(例如，3重量%至35重量%)范围内的量存在于液体反应组合物中。
如上所述，水存在于液体反应组合物中。本领域普通技术人员将理解，通过甲醇与乙酸产物之间的酯化反应在液体反应组合物中原位形成水。在某些实施方案中，也可以将水引入羰基化反应区(例如与液体反应组合物的其它组分一起或分开)。在某些期望的实施方案中，水以0.1重量%至15重量%范围内(例如，1重量%至15重量%范围内或1重量%至8重量%范围内)的量存在于液体反应组合物中。
如上所述，丙酸副产物也可存在于液体反应组合物中。在某些实施方案中，丙酸以200 ppmw至2,500 ppmw范围内(例如，400 ppmw至2,000 ppmw范围内或600 ppmw至1,400ppmw范围内)的量存在于液体反应组合物中。
在某些期望的实施方案中，甲基碘以1重量%至20重量%范围内的量存在于液体反应组合物中。例如，在某些这样的实施方案中，甲基碘以2重量%至16重量%范围内的量存在于液体反应组合物中。在如本文另外描述的某些实施方案中，液体反应组合物包含溶剂。例如，在某些这样的实施方案中，液体反应组合物包含乙酸溶剂(例如，再循环自乙酸生产单元的分离区)。
如上所述，通过利用一氧化碳使甲醇和/或其反应性衍生物羰基化可以在反应区中生产乙酸。在如本文另外描述的某些实施方案中，提供给反应区的一氧化碳基本上是纯的。在其它实施方案中，提供给反应区的一氧化碳含有一种或多种杂质，例如二氧化碳、甲烷、氮气、氢气或惰性气体。在如本文另外描述的某些实施方案中，一氧化碳的分压(例如，在反应区的反应器中)在1巴至70巴的范围内，例如在1巴至35巴的范围内。
在如本文另外描述的某些实施方案中，羰基化反应在10巴至100巴范围内的总压力(例如，在反应区的反应器中)下进行。在如本文另外描述的某些实施方案中，羰基化反应在100℃至300℃范围内的温度(例如，在反应区的反应器中)下进行。例如，在某些这样的实施方案中，羰基化反应在150℃至210℃、或170℃至195℃、或185℃至195℃范围内的温度下进行。
羰基化方法可以作为间歇方法或作为连续方法进行。在某些期望的实施方案中，羰基化方法作为连续方法进行。
如上所述，乙酸生产单元包括分离区，所述区包含用于分离反应区的流出物的罐。图1是根据本公开的一个实施方案的罐的示意性截面图。如图1中所示的，罐100包括包含进料入口112的底部区段110。在某些实施方案中，进料入口112与乙酸生产单元的反应区的出口流体连通(未显示)。
罐100在底部区段110上方包括分馏区段120。在如本文另外描述的某些实施方案中，分馏区段包括一个或多个(例如，一个或两个)分馏塔板。在图1的实施方案中，分馏区段120包括一个分馏塔板122。在如本文另外描述的某些实施方案中，分馏塔板中的每一个具有罐的内部截面的表面积的至少75% (例如，至少80%、至少90%或至少95%)的水平表面积。在如本文另外描述的某些实施方案中，每个塔板选自泡罩塔板、隧道罩塔板、栅塔板、筛塔板、固定阀塔板和可移动阀塔板。在某些期望的实施方案中，每个塔板都是固定阀塔板。
罐100在分馏区段120上方包括喷雾区段150，所述喷雾区段150包括从喷雾集管152延伸并与其流体连通的一个或多个喷雾喷嘴156，喷雾集管152与配置成接收喷雾液体的集管入口154流体连通。在图1的实施方案中，喷雾喷嘴156从集管朝向除雾器区段160延伸，并且在烟囱出口136上方终止。在如本文另外描述的某些实施方案中，喷雾区段包含2-10个喷雾喷嘴，例如，2-8个喷雾喷嘴、或2-6个喷雾喷嘴、或2-4个喷雾喷嘴、或4-10个喷雾喷嘴、或6-10个喷雾喷嘴、或8-10个喷雾喷嘴。
罐100在喷雾区段150上方包括除雾器区段160，所述除雾器区段160包括多孔除雾器表面162。在如本文另外描述的某些实施方案中，多孔除雾器表面包含跨越罐的内部截面的网。在某些这样的实施方案中，多孔除雾器表面包含垂直于罐的竖直轴延伸的网(例如，如图1中所示)。在其它这样的实施方案中，多孔除雾器表面包含以与罐的竖直轴成40°-90°(例如，50°-90°、或60°-90°、或40°-80°、或40°-70°)范围内的角度延伸的网。在如本文另外描述的某些实施方案中，多孔除雾器表面包含两个或更多个网，每个网单独地以与罐的竖直轴成40°-90°(例如，50°-90°、或60°-90°、或40°-80°、或40°-70°)范围内的角度延伸。例如，在某些这样的实施方案中，多孔除雾器表面包含第一网和第二网，第一网跨越罐的内部截面的第一部分并且以与罐的竖直轴成40°-90°范围内的角度延伸，第二网跨越内部截面的第二部分并且以与罐的竖直轴成40°-90°范围内的角度远离第一网延伸。本领域普通技术人员将理解，这样的实施方案可以提供比罐的水平截面的总表面积更大的多孔除雾器表面的总表面积。
在如本文另外描述的某些实施方案中，多孔除雾器表面包含金属或聚合物。在某些这样的实施方案中，多孔除雾器表面包含网、垫或布，所述网、垫或布包含金属或聚合物。在其它这样的实施方案中，多孔除雾器表面包含共编织的除雾器表面，所述共编织的除雾器表面包含金属和聚合物。例如，在某些期望的实施方案中，多孔除雾器表面包含聚合物网(例如，包含聚丙烯、聚乙烯、聚氯乙烯、聚四氟乙烯等)或金属网。
罐100在除雾器区段160上方包括顶部区段170，所述顶部区段170包含蒸气出口172。在某些实施方案中，蒸气出口172与轻馏分回收区的入口流体连通(未显示)。
罐100包括至少一个烟囱塔板130，所述烟囱塔板130具有在分馏区段120上方的底部132和从底部132延伸并通过烟囱出口136在分馏区段120与喷雾区段150之间提供流体连通的一个或多个烟囱134。在图1的实施方案中，喷雾集管152定位于烟囱塔板130的一个或多个烟囱出口136的下方。在如本文另外描述的某些实施方案中，至少一个烟囱塔板包含2-100个烟囱，例如，2-80个烟囱、或2-60个烟囱、或2-40个烟囱、或2-20个烟囱、或20-100个烟囱、或40-100个烟囱、或60-100个烟囱、或80-100个烟囱。
罐100包括与烟囱塔板130的底部流体连通的液体返回140，所述液体返回包含分别定位在分馏区段120和底部区段110中的出口142和144。
在操作中，羰基化反应区(例如，如本文另外描述的)的至少一部分流出物作为加压进料通过入口112提供到罐100。在如本文另外描述的某些实施方案中，入口处的压力为至少约1巴，例如，在1巴至10巴、或1巴至5巴、或1巴至4巴、或1巴至3巴、或1.5巴至2.5巴范围内。
流出物包含水和乙酸。在如本文另外描述的某些实施方案中，流出物进一步包含甲基碘、乙酸甲酯和VII族金属羰基化催化剂中的一种或多种。例如，在某些这样的实施方案中，流出物包含5-95重量%的乙酸、0.1-70重量%的乙酸甲酯、0.1-15重量%的水、10-6,000ppmw的VIII族金属羰基化催化剂、1-20重量%的甲基碘和200-2,500 ppmw的丙酸。
在底部区段110中，至少一部分流出物蒸发以形成蒸气馏分。蒸气馏分从底部区段110通过分馏区段120，并且通过至少一个烟囱塔板130的一个或多个烟囱134，进入喷雾区段150。有利地，本发明人已经确定，通过防止来自分馏区段(例如，以“喷雾”方式操作)的大量夹带的液体进入罐的喷雾区段，至少一个烟囱塔板可以期望地限制罐的除雾器区段对包含一种或多种羰基化反应组分或副产物(例如，溶解的催化剂)的液体的负载。
在如本文另外描述的某些实施方案中，罐的底部区段(例如，图1的底部区段110)处的压力为至少1巴，例如，1-5巴、或1-3巴。在如本文另外描述的某些实施方案中，从罐的底部区段(例如，图1的底部区段110)到罐的顶部区段(例如，顶部区段170)的压降为至少5毫巴，例如，至少10毫巴、至少15毫巴或至少25毫巴。
当蒸气馏分通过除雾器区段160时，夹带的液体保留在除雾器区段160的多孔除雾器表面162上(例如，作为去夹带的液体的液滴)，并且然后经由重力返回到烟囱塔板130。
通过入口154提供到喷雾集管152的喷雾液体通过喷雾喷嘴156喷雾到除雾器区段160的多孔除雾器表面162上，所述喷雾喷嘴156在烟囱塔板130的烟囱出口136上方终止。有利地，本发明人已经确定，将喷雾集管定位在烟囱塔板的底部上方但在从其延伸的烟囱的出口下方可以期望地最小化或甚至避免在罐的喷雾区段中局部的高蒸气速度。
来自喷雾喷嘴156的喷雾液体洗涤来自除雾器区段160的多孔除雾器表面162的去夹带的液体。期望地，喷雾液体可以有助于在多孔除雾器表面上保留的去夹带的液体的液滴的生长和聚结，并且可以使溶解在其中的反应组分和副产物的沉淀最小化(例如，当液滴落到烟囱塔板时)。在如本文另外描述的某些实施方案中，喷雾液体包含水。在某些这样的实施方案中，喷雾液体包含乙酸甲酯、甲基碘、乙酸和甲醇中的一种或多种。
在至少一个烟囱塔板130的底部132收集去夹带的液体(即反应区的流出物的液体馏分)和喷雾液体。将一部分收集的液体通过液体返回140转移至分馏区段120 (通过出口142)和底部区段110 (通过出口144)。在如本文另外描述的某些实施方案中，基本上所有返回的液体返回到罐的分馏区段。在其它实施方案中，基本上所有的返回的液体返回到罐的底部区段。在如本文另外描述的某些实施方案中，将0-100体积%、或25-100体积%、或50-100体积%、或75-100体积%、或50-75体积%的返回的液体返回到罐的底部区段(例如，并且将余量返回到分馏区段)。通过出口146从罐取出另一部分收集的液体。如本领域普通技术人员将理解的，可以以许多方式使用取出的液体，例如作为反应区的再循环和/或用于催化剂的回收。
在通过除雾器区段160之后，通过出口172从顶部区段170取出蒸气馏分。在如本文另外描述的某些实施方案中，从罐取出的蒸气馏分包含至少25重量%的乙酸。例如，在某些这样的实施方案中，从罐取出的蒸气馏分包含至少30重量%、或至少40重量%、或至少50重量%的乙酸。在某些实施方案中，蒸气馏分包含甲基碘(例如，至多25重量%、或2-25重量%的甲基碘)、乙酸甲酯(例如，至多30重量%、或2-30重量%的乙酸甲酯)和水(例如，至多20重量%、或0.5-20重量%的水)中的一种或多种。
在某些实施方案中，将从罐取出的蒸气馏分转移至乙酸生产单元的轻馏分回收区。
流出物的液体馏分(例如，在形成蒸气馏分之后剩余的)和在某些实施方案中从烟囱塔板130返回的收集的液体通过入口114从底部区段110去除。在某些实施方案中，将从罐取出的液体作为再循环转移至乙酸生产单元的反应区。
在某些实施方案中，乙酸生产单元的轻馏分回收区被配置成至少将比乙酸更易挥发的组分(例如，从罐取出的蒸气馏分的组分，如本文另外所述)与乙酸分离。例如，在某些实施方案中，通过在VIII族金属催化剂系统存在的情况下，利用一氧化碳使甲醇和/或其反应性衍生物羰基化来在反应区中生产乙酸，并且乙酸生产单元的轻馏分回收区被配置成分离乙酸并进一步分离甲基碘和乙酸甲酯，可以将其再循环到反应区。
在如本文另外描述的某些实施方案中，轻馏分回收区包含蒸馏塔，所述蒸馏塔将包含乙酸和丙酸的粗乙酸产物与包括甲基碘和乙酸甲酯的轻馏分分离。在某些这样的实施方案中，轻馏分回收区进一步包含干燥塔。例如，在如本文另外描述的某些实施方案中，轻馏分回收区包含合并的轻馏分和干燥塔，其中从粗乙酸产物中去除水以形成包含乙酸和丙酸的干燥乙酸产物。如本文所用，包含乙酸(例如，和任选的丙酸)的“干燥”或“干燥的”流包含至多1,500 ppmw的量的水。
可以用于轻馏分回收区的合适的塔及其构造通常是本领域已知的。通常，在轻馏分回收区中至少形成包含乙酸和丙酸的第一馏分，以及包含乙酸甲酯、水、乙酸、一氧化碳和甲基碘的塔顶馏出物蒸气馏分。在某些实施方案中，可以将分离的水再循环到反应区，或从乙酸生产单元中去除。
在如本文另外描述的某些实施方案中，轻馏分回收区进一步包含一个或多个冷凝器和/或冷却器以冷凝塔顶馏出物蒸气馏分并形成液体馏分。本领域普通技术人员将理解，可以采用本领域已知的任何合适的方法将塔顶馏出物蒸气馏分冷凝成液相。例如，在某些实施方案中，使用至少一个热交换器(例如，供应有水作为冷却介质)将馏分冷凝。未冷凝的塔顶馏出物馏分的组分(例如一氧化碳、二氧化碳、惰性气体、反应副产物气体)作为废气流从轻馏分回收区去除。在某些实施方案中，通过在VIII族金属催化剂系统存在的情况下利用一氧化碳使甲醇和/或其反应性衍生物羰基化来在反应区中生产乙酸，并且从轻馏分回收区去除的废气流进一步包含甲基碘(例如作为夹带的和/或蒸发的甲基碘存在)、乙酸甲酯和水。
在某些实施方案中，在轻馏分回收区中形成的液体馏分包含乙酸甲酯、水和乙酸。在某些实施方案中，通过在VIII族金属催化剂系统存在的情况下利用一氧化碳使甲醇和/或其反应性衍生物羰基化来在反应区中生产乙酸，并且液体馏分进一步包含甲基碘。在某些实施方案中，液体馏分进一步包含夹带的或溶解的气态组分(例如一氧化碳、二氧化碳、惰性气体)。
在如本文另外描述的某些实施方案中，轻馏分回收区包含倾析器，其中液体馏分分离成两层：包含乙酸甲酯的下层(例如有机层)和包含水的上层(例如水层)。在某些实施方案中，通过在VIII族金属催化剂系统存在的情况下利用一氧化碳使甲醇和/或其反应性衍生物羰基化来在反应区中生产乙酸，并且下层进一步包含甲基碘。在某些实施方案中，将至少一部分(例如全部)来自倾析器的上层作为回流的流返回到轻馏分回收区的蒸馏塔。在某些实施方案中，将至少一部分(例如全部)来自倾析器的上层再循环至反应区。在某些实施方案中，从倾析器取出废气并转移至废气洗涤单元(例如，在处置之前)。
在某些实施方案中，将来自轻馏分回收区段的包含乙酸和丙酸的流(例如，在轻馏分回收区段中形成的第一馏分)通过定位于塔中的中间点处的进料入口转移至重馏分塔。在这样的实施方案中，通过重产物出口从重馏分塔取出包含丙酸的流，并且在塔的一个或多个出口处将乙酸作为产物流去除(例如，作为塔顶馏出物流从塔顶部出口中去除，作为侧馏分流从定位在高于进料入口的出口中去除)。在某些实施方案中，产物流基本上包含乙酸，并且包含小于400 ppmw、或小于300 ppmw、或小于250 ppmw的丙酸。在某些实施方案中，产物流基本上包含乙酸，并且包含小于1,500 ppmw的水。在某些期望的实施方案中，产物流基本上包含乙酸，并且包含小于1,500 ppmw的合并的总的丙酸和水。可以用作重馏分塔的合适的塔及其构造通常是本领域已知的。例如，在某些实施方案中，重馏分塔连接到冷凝器。在另一个实例中，在某些实施方案中，再沸器连接到重馏分塔的底部。
本文引用的每个专利和非专利公开的全部内容通过引用并入本文，除了在与本说明书任何不一致的公开或定义的情况下，本文的公开或定义应被视为占优势。
已经通过解释和说明的方式提供了前面的详细描述和附图，并且不旨在限制所附权利要求的范围。在本文说明的目前优选的实施方案中的许多变体对于本领域普通技术人员来说将是显而易见的，并且保持在所附权利要求及其等同物的范围内。
应当理解，所附权利要求中记载的要素和特征可以以不同的方式组合以产生同样落入本公开的范围内的新权利要求。因此，虽然下面所附的从属权利要求仅从属于单个独立或从属权利要求，应当理解，或者可以使得这些从属权利要求以择一方式从属于任何前述权利要求(无论是独立权利要求还是从属权利要求)，并且这样的新组合应当理解为形成本说明书的一部分。
Claims (16)
1.用于分离罐中乙酸生产单元的羰基化反应区的流出物的方法，所述流出物包含水和乙酸，所述罐包含：
包含进料入口的底部区段；
在所述底部区段上方，分馏区段；
在所述分馏区段上方，喷雾区段；
在所述喷雾区段上方，包含多孔除雾器表面的除雾器区段；
在所述除雾器区段上方，包含蒸气出口的顶部区段；和
至少一个烟囱塔板，其具有在所述分馏区段上方的底部和从所述底部延伸并且提供所述分馏区段与所述喷雾区段之间的流体连通的一个或多个烟囱；
所述方法包括：
通过所述进料入口，将至少一部分所述流出物转移至所述罐的所述底部区段；
蒸发至少一部分所述流出物以形成蒸气馏分；
从所述罐的所述喷雾区段，将喷雾液体喷雾到所述除雾器区段的所述多孔除雾器表面上；
在所述至少一个烟囱塔板中，收集所述流出物的液体馏分和喷雾到所述除雾器区段的所述多孔除雾器表面上的至少一部分所述喷雾液体；
使至少一部分所述收集的液体返回到所述罐的所述分馏区段和/或所述底部区段；和
通过所述蒸气出口，从所述罐取出所述反应区段流出物的至少一部分所述蒸气馏分，所述蒸气馏分包含乙酸，所述蒸气馏分已从所述底部区段通过所述分馏区段，通过所述至少一个烟囱塔板的所述一个或多个烟囱，并且通过所述除雾器区段的所述多孔除雾器表面。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述反应区流出物进一步包含甲基碘、乙酸甲酯、VIII族金属羰基化催化剂和丙酸中的一种或多种。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中所述罐的所述分馏区段包括一个或多个(例如，一个或两个)分馏塔板，每个分馏塔板具有所述罐的内部截面的表面积的至少75%的水平表面积。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其中所述罐的所述喷雾区段包含喷雾集管和一个或多个(例如，2-10个)喷雾喷嘴，所述喷雾集管在所述烟囱塔板的一个或多个烟囱的出口下方，所述一个或多个喷雾喷嘴从所述集管朝向所述除雾器区段延伸并且在所述烟囱塔板的所述烟囱的出口上方终止。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，进一步包括从所述罐取出所述至少一个烟囱塔板的一部分所述收集的液体。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其中将0-100体积% (例如，25-100体积%)的从所述至少一个烟囱塔板返回的所述收集的液体返回到所述罐的所述底部区段。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其中所述多孔除雾器表面包含跨越所述罐的内部截面的网。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的方法，其中所述多孔除雾器表面包含聚合物网或金属网。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的方法，其中从所述罐取出的所述蒸气馏分包含至少25重量%、或至少30重量%、或至少40重量%、或至少50重量%的乙酸。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的方法，其中从所述罐取出的所述蒸气馏分包含2-25重量%的甲基碘、2-30重量%的乙酸甲酯和0.5-20重量%的水。
11.根据权利要求1-10中任一项所述的方法，其中在所述罐的所述底部区段中的压力为至少1巴(barg)，并且从所述罐的所述底部区段到所述罐的所述顶部区段的压降为至少5毫巴、或至少10毫巴、或至少15毫巴、或至少25毫巴。
12.根据权利要求1-11中任一项所述的方法，进一步包括将从所述罐取出的至少一部分所述蒸气馏分转移至所述乙酸生产单元的轻馏分回收区。
13.根据权利要求1-12中任一项所述的方法，进一步包括：
从所述罐的所述底部区段，从所述罐取出至少一部分所述液体馏分；并且然后
将从所述罐取出的至少一部分所述液体馏分作为再循环转移至所述反应区。
14.用于分离乙酸生产单元的羰基化反应区的流出物的罐，所述罐包含：
包含入口的底部区段；
在所述底部区段上方，分馏区段；
在所述分馏区段上方，包括喷雾集管和一个或多个喷雾喷嘴的喷雾区段；
在所述喷雾区段上方，包含多孔除雾器表面的除雾器区段；
在所述除雾器区段上方，包含蒸气出口的顶部区段；和
至少一个烟囱塔板，其具有在所述分馏区段上方的底部和从所述底部延伸并且提供所述分馏区段与所述喷雾区段之间的流体连通的一个或多个烟囱。
15.权利要求14所述的罐，其中所述罐的所述分馏区段包括一个或多个(例如，一个或两个)分馏塔板，每个分馏塔板具有所述罐的内部截面的表面积的至少75%的水平表面积。
16.权利要求14或15所述的罐，其中所述罐的所述喷雾区段包含喷雾集管和一个或多个(例如，2-10个)喷雾喷嘴，所述喷雾集管在所述烟囱塔板的一个或多个烟囱的出口下方，所述一个或多个喷雾喷嘴从所述集管朝向所述除雾器区段延伸并且在所述烟囱塔板的所述烟囱的出口上方终止。
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