CN107068870A - 一种钙钛矿型光吸收材料复合溶胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种钙钛矿型光吸收复合材料溶胶及其制备方法，采用具有光敏特性的羟基芳香胺和甲胺混合制备钙钛矿光吸收复合材料溶胶，通过调节钙钛矿光吸收材料组成控制钙钛矿光吸收材料带隙，采用加入偶联剂的方式调节钙钛矿光吸收材料微观结构。本发明钙钛矿型光吸收复合材料溶胶由卤化铅、甲胺氢卤酸盐、羟基芳香胺氢卤酸盐、卤化氢、偶联剂、去离子水和有机溶剂组成，涂布形成的光吸收层具有更好的电子或空穴载流子传输性能，能够降低大面积钙钛矿太阳电池的尺寸效应，可以扩展对太阳光的光吸收波长范围和提高光电转换效率1.2%‑2.0%。

Description

一种钙钛矿型光吸收材料复合溶胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种钙钛矿型光吸收复合材料溶胶及其制备方法，特别是用羟基芳香胺和甲胺混合制备钙钛矿型光吸收复合材料溶胶，以调节钙钛矿光吸收材料带隙和提高光电转换效率，属于新能源和新材料领域。
技术背景
基于有机金属卤化物钙钛矿结构光吸收材料制备的太阳能电池被称为钙钛矿太阳电池，目前其光电转换效率已超过20%, 未来可望达到50%。 钙钛矿太阳电池通常是由透明导电玻璃、致密层、钙钛矿光吸收层、空穴传输层、金属背电极五部分组成。钙钛矿光吸收层的厚度一般为200-600nm，主要作用是吸收太阳光并产生电子-空穴对，并能高效传输电子-空穴对。钙钛矿光吸收材料典型分子式为AMX3，其中, A代表一价的铵离子或金属离子，M代表金属阳离子, X代表卤素阴离子。目前国内外对金属阳离子和卤素阴离子的研究比较透彻，但对一价的铵离子的组成、结构和作用机制研究很少。
目前国内外对钙钛矿型光吸收材料碘化甲胺铅（CH3NH3PbI3）研究比较多，它是由碘甲胺和碘化铅反应生成的一种无机-有机复盐或配位化合物，它也是一种半导体光吸收材料，其带隙约为 1.5eV，能充分吸收波长 400-800nm 的可见光，具有光吸收性能良好、制备简单和光电转换效率高的特性。碘化甲胺铅主要不足为：（1）耐温性不好，要求光吸收层的热处理温度小于150℃，在该温度下光吸收层制备中的添加剂不能完全分解；（2）环境稳定性较差，容易为大气中湿气、紫外光或催化剂分解；（3）吸收光波长范围局限在可见光区，对紫外光和红外光几乎不吸收；（4）成膜性能不好，容易形成疏松粗大的结晶体，难以大面积均匀涂布。
改善钙钛矿型光吸收材料性能，可以从钙钛矿型光吸收材料组成设计入手。例如，中科院青岛生物所采用C1-C4的伯胺、甲脒或其混合物制备钙钛矿结构光吸收材料，获得良好的光电转换效率；厦门大学发明专利CN106058060(2016-10-25)公开采用甲胺和甲脒混合制备钙钛矿结构光吸收材料薄膜；武汉理工大学发明专利CN105742502(2016-07-06)公开采用碘苯乙胺、碘化亚锡和碘化铅混合制备带隙可调的钙钛矿结构光吸收材料；华中科技大学发明专利CN103762344(2014-04-30)公开采用氨基丁酸两性分子和甲胺混合制备钙钛矿结构光吸收材料；美国专利US20150249170(2015-09-03)公开用长链有机胺制备钙钛矿结构光吸收材料，但没有公开长链有机胺的详细情况；美国专利US20150200377(2015-07-16)公开用一系列伯、仲、叔、季胺化合物制备钙钛矿结构光吸收材料，但没有提供胺类化合物的实施例；中国专利CN103554171(2014-02-05)公开采用1-氨基吡啶希弗碱与氯化铅配合作为潜在的介电材料；中国专利CN102337593(2012-02-01)公开1-乙基-3-甲基咪唑三溴化碘钙钛矿结构光吸收材料制备方法。
改善钙钛矿光吸收膜性能，也可以从钙钛矿光吸收材料结构入手。例如，新加坡南洋理工大学发明专利WO2016126211(2016-08-11)公开将钙钛矿光吸收材料与纳米粘土粒子在有机溶剂中形成溶胶，纳米粒子作为晶种，改善了钙钛矿光吸收材料的微观结构和成膜性能；天津市职业大学发明专利CN105789339 (2016-07-20)公开将钙钛矿光吸收材料与纳米二氧化硅粒子在有机溶剂中形成溶胶，纳米粒子作为光吸收材料晶种和骨架材料，一步得到光滑均匀的光吸收层；南开大学发明专利CN104218109 (2014-12-17)公开将聚乙烯吡咯烷酮与钙钛矿光吸收材料混合，改善了钙钛矿光吸收材料的微观结构和成膜性能，大大提高光电转换效率。
虽然钙钛矿太阳电池光电转换效率数据正在不断刷新，从研究角度看钙钛矿型光吸收材料中有机阳离子品种少和创新潜力大；从应用角度看钙钛矿光吸收材料成膜性能差，还不能满足大面积钙钛矿太阳电池光吸收层工程化涂布要求。太阳能技术开发和产业化的三大关键要素是光电转换效率、 生产成本和电池性能稳定性，市场需要光电转换效率更高的钙钛矿太阳电池光吸收层，特别是同时能将太阳光谱中的紫外光和红外光转换吸收的钙钛矿太阳电池光吸收层。
发明内容
本发明的目的是提供一种钙钛矿型光吸收复合材料溶胶，从钙钛矿光吸收材料组成和微观结构二方面入手改进其成膜性能，以适应大面积钙钛矿太阳电池光吸收层制备需要。
本发明采用具有光敏特性的羟基芳香胺和甲胺混合制备钙钛矿光吸收材料复合溶胶，通过调节钙钛矿光吸收材料组成控制钙钛矿光吸收材料带隙，采用加入偶联剂的方式调节钙钛矿光吸收材料微观结构，溶胶由卤化铅（PbX2）、甲胺氢卤酸盐（CH3NH3X）、羟基芳香胺氢卤酸盐（ROArNH3X）、卤化氢（HX）、偶联剂、去离子水和有机溶剂组成，溶胶中各组分摩尔比如下：
PbX2 1
CH3NH3X 0.5-0.9
ROArNH3X 0.1-0.5
HX 0.05-0.2
偶联剂 0.01-0.1
去离子水 0.05-0.5
有机溶剂 20-60。
本发明中PbX2和CH3NH2 是形成钙钛矿光吸收材料CH3NH3PbX3的原料，为市售化学试剂。
本发明中羟基芳香胺是氨基苯酚、氨基苯甲醚、氨基苯乙醚或N-甲基氨基苯酚,羟基和氨基二个官能团相对处于邻位、对位或间位，为市售化学试剂。它们能够和氢卤酸反应生成稳定的盐，能进一步和卤化铅反应生成新型无机-有机杂化的钙钛矿型光吸收材料，它们具有更宽的太阳光波长吸收范围。
本发明中偶联剂是硅酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂、锆酸酯偶联剂或铝酸酯偶联剂，它们在酸性条件下水解生成SiO2、TiO2、ZrO2或Al2O3纳米粒子，可以作为钙钛矿光吸收材料成膜时的晶核，改变钙钛矿光吸收材料微观结构和改进成膜性能，防止光吸收材料形成粗大结晶，为市售化学试剂。
本发明中HX是盐酸、氢溴酸或氢碘酸，作为形成甲胺氢卤酸盐和羟基芳香胺氢卤酸盐的原料，分子计量比的过量部分作为卤化铅的配位体和偶联剂 的水解催化剂，为市售化学试剂。
本发明中去离子水是偶联剂水解生成纳米粒子的原料，同时作为形成钙钛矿光吸收材料的催化剂，少量水的存在能够改善晶体表面结构。
本发明中有机溶剂是二甲基甲酰胺、γ-丁内酯或二甲基亚砜与C1-C4脂肪醇的混合物。极性溶剂用于溶解PbX2、CH3NH3PbX3和ROArNH3PbX3，C1-C4脂肪醇作为稀释溶剂，为市售化学试剂。
本发明中光吸收材料溶胶在溶剂中主要以卤化铅分子、甲胺氢卤酸盐分子和羟基芳香胺氢卤酸盐分子形式存在，只有少量以无机纳米粒子为晶核的CH3NH3PbX3和ROArNH3PbX3胶团或晶种，当溶剂挥发时，在配位作用、氢键、范德华力的共同驱动下，卤化铅分子、甲胺氢卤酸盐分子和羟基芳香胺氢卤酸盐分子在这些晶种上自组装形成钙钛矿型光吸收材料薄膜，溶剂的组成、酸度和水分将为钙钛矿型光吸收材料自组装成膜提供合适的环境。
本发明中采用羟基芳香胺代替甲胺制备新型钙钛矿光吸收材料ROArNH3PbX3，羟基芳香胺分子中二个官能团相互作用强化了分子的光敏性质，分子中的氨基与卤化铅结合形成钙钛矿型光敏结构，这类光吸收材料具有更好的电子或空穴载流子传输性能，能够降低薄膜太阳电池的尺寸效应，可以扩展对太阳光的光吸收波长范围和提高光电转换效率。
本发明的另一目的是提供一种钙钛矿型光吸收复合材料溶胶的制备方法，制备技术方案包括以下步骤：
（1）在玻璃反应器中分别加入极性有机溶剂、HX和PbX2，在60-80℃下搅拌至完全溶解,然后加入羟基芳香胺化合物，控制原料投料摩尔比为：PbX2：HX：羟基芳香胺 = 1:1.05-1.2:0.1-0.5，继续搅拌反应 12-24 h，得到ROArNH3PbX3溶液；
（2）向以上反应液中再加入甲胺的甲醇溶液，控制原料投料摩尔比为：PbX2：HX：甲胺 =1 ：1.05-1.2：0.5-0.9，继续搅拌反应 12-24 h，冷却到室温，补加极性有机溶剂使溶液完全透明，得到ROArNH3PbX3和CH3NH3PbX3混合溶液；
（3）向以上反应液中加入去离子水，在搅拌下缓慢加入偶联剂，控制原料投料摩尔比为：PbX2：H2O：偶联剂 = 1：0.1-1：0.01-0.1，反应1-4h形成无机纳米粒子溶胶，粒径为5-20nm；
（4）向以上反应液中加入C1-C4脂肪醇至PbX2饱和析出，使溶胶呈微浑浊，然后在70-100℃下回流12-24 h，共沸蒸馏除去水，同时使溶胶中PbX2、CH3NH3X和ROArNH3X分子进行水热反应，生成含有CH3NH3PbX3和ROArNH3PbX3晶种的溶胶，溶胶中固体的质量百分浓度为10%-20%；
（5）用素烧陶瓷漏斗精密过滤光吸收材料溶胶，用滴管将溶胶滴在有致密层的200mm×300mm 掺氟二氧化锡导电玻璃衬底上，用不锈钢线棒涂布器涂布均匀，使溶剂挥发晾干，最后110-150℃热风干燥30分钟，形成表面平滑的黑色钙钛矿型光吸收层，组装测试用钙钛矿太阳电池，采用复合材料比单纯采用CH3NH3PbX3材料时光电转换效率提高1.2%-2%。
本发明中钙钛矿光吸收材料薄膜的光吸收性能用 Lambda 920 型分光光度计测试样品在250-1100nm波长范围内的吸收率确定；测试用钙钛矿太阳电池组装参考中国发明专利申请2019109316795（2016-10-25）中采用的方法进行；太阳电池效率采用定制的小型太阳电池组件测试仪用模拟太阳光测试。
本发明的有益效果体现在：
（1）本发明从钙钛矿光吸收材料组成和微观结构二方面改进其成膜性能，适应大面积钙钛矿太阳电池光吸收层制备需要；
（2）本发明以具有光敏特性的羟基芳香胺制备新型钙钛矿光吸收材料，具有更好的电子或空穴载流子传输性能，能够降低薄膜太阳电池的尺寸效应；
（3）本发明以羟基芳香胺和甲胺混合制备钙钛矿型光吸收复合材料，可以扩展对太阳光的光吸收波长范围和提高光电转换效率。
具体实施方式
实施例1
在带搅拌的500mL玻璃反应器中分别加入二甲基甲酰胺365.5g(5mol)，质量百分浓度50%的氢碘酸30.7g(0.12mol) 和碘化铅46.1g(0.1mol) ，在60-80℃下搅拌2h至完全溶解,然后加入对氨基苯乙醚6.91g(0.05mol)，继续搅拌反应 18 h，得到C2H5OC6H4NH3PbI3溶液；再加入质量百分浓度30%的甲胺的甲醇溶液5.18g(0.05mol)，继续搅拌反应 12 h，冷却到室温，得到C2H5OC6H4NH3PbI3和CH3NH3PbI3混合光吸收溶液。
向反应液中加入去离子水1.8g(0.1mol)，在搅拌下缓慢加入甲基三甲氧基硅烷偶联剂0.68g(0.005mol)，反应4h形成纳米SiO2粒子溶胶，粒径为10nm。继续加入无水乙醇至PbI2饱和析出，使溶胶呈微浑浊，然后在85-90℃下回流24 h，共沸蒸馏除去大部分水，生成含有C2H5OC6H4NH3PbI3和CH3NH3PbI3晶种的溶胶。用G5素烧陶瓷漏斗精密过滤光吸收材料溶胶，用滴管将溶胶滴在有致密层的200mm×300mm 掺氟二氧化锡导电玻璃衬底上，用不锈钢线棒涂布器涂布均匀，使溶剂挥发晾干，最后110-150℃热风干燥30分钟，形成表面平滑的黑色钙钛矿光吸收层，组装测试用钙钛矿太阳电池，采用复合材料比单纯采用CH3NH3PbX3材料时光电转换效率提高1.2%。
实施例2
在带搅拌的500mL玻璃反应器中分别加入二甲基亚砜234.3g(3mol)，质量百分浓度50%的氢碘酸30.7g(0.12mol) 和碘化铅46.1g(0.1mol) ，在60-80℃下搅拌2h至完全溶解,然后加入N-甲基-4-氨基苯酚3.69g(0.03mol)，继续搅拌反应 24 h，得到HOC6H4NH2CH3PbI3溶液。再加入质量百分浓度30%的甲胺的甲醇溶液7.25g(0.07mol)，继续搅拌反应 12h，冷却到室温，得到HOC6H4NH2CH3PbI3和CH3NH3PbI3混合溶液。
向反应液中加入去离子水0.9g(0.05mol)，在搅拌下缓慢加入钛酸四丁酯偶联剂1.7g(0.005mol)，反应1h形成纳米TiO2粒子溶胶，粒径为5nm。继续加入正丁醇至PbI2饱和析出，使溶胶呈微浑浊，然后在90-100℃下回流24 h，共沸蒸馏除去大部分水，生成含有HOC6H4NH2CH3PbI3和CH3NH3PbI3晶种的溶胶。用G5素烧陶瓷漏斗精密过滤光吸收材料溶胶，用滴管将溶胶滴在有致密层的200mm×300mm 掺氟二氧化锡导电玻璃衬底上，用不锈钢线棒涂布器涂布均匀，使溶剂挥发晾干，最后110-150℃热风干燥30分钟，形成表面平滑的黑色钙钛矿光吸收层，，组装测试用钙钛矿太阳电池，采用复合材料比单纯采用CH3NH3PbX3材料时光电转换效率提高2%。

Claims (4)

1.一种钙钛矿太阳电池光吸收复合材料溶胶，其特征在于采用具有光敏特性的羟基芳香胺和甲胺混合制备钙钛矿光吸收复合材料溶胶，通过调节钙钛矿光吸收材料组成控制钙钛矿光吸收材料带隙，采用加入偶联剂的方式调节钙钛矿光吸收材料微观结构，由卤化铅、甲胺氢卤酸盐、羟基芳香胺氢卤酸盐、卤化氢、偶联剂、去离子水和有机溶剂组成，溶胶中各组分摩尔比如下：
PbX2 1
CH3NH3X 0.5-0.9
ROArNH3X 0.1-0.5
HX 0.05-0.2
偶联剂 0.01-0.1
去离子水 0.05-0.5
有机溶剂 20-60。
2.如权利要求1所述钙钛矿太阳电池光吸收复合材料溶胶，其特征在于羟基芳香胺是氨基苯酚、氨基苯甲醚、氨基苯乙醚或N-甲基氨基苯酚, 苯环上的羟基和氨基二个官能团相对处于邻位、对位或间位。
3.如权利要求1所述钙钛矿太阳电池光吸收复合材料溶胶，其特征在于偶联剂是硅酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂、锆酸酯偶联剂或铝酸酯偶联剂。
4.一种权利要求1所述钙钛矿太阳电池光吸收复合材料溶胶的制备方法，其特征在于制备技术方案包括以下步骤：
（1）在玻璃反应器中分别加入极性有机溶剂、HX和PbX2，在60-80℃下搅拌至完全溶解,然后加入羟基芳香胺化合物，控制原料投料摩尔比为：PbX2：HX：羟基芳香胺 = 1:1.05-1.2:0.1-0.5，继续搅拌反应 12-24 h，得到ROArNH3PbX3溶液；
（2）向以上反应液中再加入甲胺的甲醇溶液，控制原料投料摩尔比为：PbX2：HX：甲胺 =1：1.05-1.2：0.5-0.9，继续搅拌反应 12-24 h，冷却到室温，得到ROArNH3PbX3和CH3NH3PbX3混合溶液；
（3）向以上反应液中加入去离子水，在搅拌下缓慢加入偶联剂，控制原料投料摩尔比为：PbX2：H2O：偶联剂 = 1:0.1-1:0.01-0.1，反应1-4h形成无机纳米粒子溶胶，粒径为5-20nm；
（4）向以上反应液中加入C1-C4脂肪醇至PbX2饱和析出，然后在70-100℃下回流12-24h，共沸蒸馏除去水，同时使溶胶中PbX2、CH3NH3X和ROArNH3X分子进行水热反应，生成含有CH3NH3PbX3和ROArNH3PbX3晶种的溶胶，溶胶中固体的质量百分浓度为10%-20%；
（5）用素烧陶瓷漏斗精密过滤光吸收材料溶胶，用滴管将溶胶滴在有致密层的200mm×300mm 掺氟二氧化锡导电玻璃衬底上，用不锈钢线棒涂布器涂布均匀，使溶剂挥发晾干，最后110-150℃热风干燥30分钟，形成表面平滑的黑色钙钛矿型光吸收层，用于组装钙钛矿太阳电池，采用复合材料比单纯的CH3NH3PbX3材料光电转换效率提高1.2%-2%。
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