CN107059090B - 一种用于制备纳米阵列结构材料的装置 - Google Patents

一种用于制备纳米阵列结构材料的装置 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种用于制备纳米阵列结构材料的装置,包括支架和可转动安装于支架上的圆筒铝柱模板,圆筒铝柱模板由圆筒状铝柱和形成于表面的阳极氧化铝模板组成,圆筒状铝柱由纯度为99.999%铝金属制成;所述支架包括手柄、连接件、螺栓和螺帽,连接件固定连接于手柄的一端,连接件包括本体和设置于本体上的第一连接部和第二连接部,圆筒铝柱模板位于第一连接部和第二连接部之间,螺栓依次穿过第一连接部、圆筒铝柱模板和第二连接部,并在末端通过螺帽螺接。本发明提供的装置,圆筒铝柱表面为纳米孔洞的阳极氧化铝模板,可拆卸替换,重复使用,采用滚动压印的方式能够制备出大面积纳米阵列排列的聚合物材料。

Description

一种用于制备纳米阵列结构材料的装置
技术领域
本发明涉及一种用于制备纳米阵列结构材料的装置。
背景技术
目前所采用的阳极氧化铝模板,平面状且面积小,因此不能制备大面积纳米阵列结构材料。而且模板的表面能比较高,当聚合物在模板的孔洞内固定成型后,不能直接将模板脱除。目前一般脱除方法是用碱或酸将模板溶解,造成模板不能重复利用。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题,本发明提供了一种用于制备纳米阵列结构材料的装置,包括支架,以及可转动安装于支架上的圆筒铝柱模板,所述圆筒铝柱模板由圆筒状铝柱和形成在圆筒状铝柱表面的阳极氧化铝模板组成,所述圆筒状铝柱由纯度为99.999%铝金属制成;
所述圆筒铝柱模板是通过如下步骤制备得到的:
S1:选取纯度为99.999%的圆筒状铝柱,对圆筒状铝柱进行电抛光,电解液为体积比为1:3~10的高氯酸/乙醇溶液,电抛光时间为2~6min,电压为20~40V;
S2:对电抛光后的圆筒状铝柱进行第一次阳极氧化,电解液为0.02~0.3mol/L的磷酸的乙醇水溶液,反应温度为-2~-6℃,电压为185~200V,反应时间为5~10h;
所述乙醇水溶液由乙醇和水按照体积比1:3~10配制而成;
S3:对S2处理后的圆筒状铝柱在质量比为1:2.0~3.0的铬酸/磷酸溶液中去除氧化铝,留下反应基底;反应条件为温度80~90℃,时间为2~6h;
S4:对S3处理后的圆筒状铝柱进行第二次阳极氧化,电解液为0.02~0.3mol/L的磷酸的乙醇水溶液,电压为190~200V,反应时间为5~30min,在圆筒状铝柱表面形成一层阳极氧化铝模板;
S5:将S4处理后圆筒状铝柱浸泡在5wt%的磷酸溶液中,25℃条件下反应0~6h,对阳极氧化铝模板进行扩孔处理;
S6:将S5处理后的圆筒状铝柱置于装有脱模剂的溶液中浸泡1~3d,期间辅以功率为10W的超声波震荡10min,用脱模剂修饰模板的纳米孔洞,得到低表面能的模板,取出浸泡过的圆筒状铝柱于120℃的条件下真空干燥2h,完成圆筒铝柱模板的制备。
优选地,所述脱模剂为含氟高效脱模剂。
优选地,所述支架由手柄、连接件、螺栓和螺帽组成,所述连接件固定连接于所述手柄的一端,所述连接件包括本体和设置于本体上的第一连接部和第二连接部,所述第一连接部和所述第二连接部相对且相互平行,所述圆筒铝柱模板位于所述第一连接部和所述第二连接部之间,所述螺栓依次穿过第一连接部、圆筒铝柱模板和第二连接部,并在末端通过螺帽螺接紧固,所述螺栓沿所述圆筒铝柱模板轴线中心位置穿过,且圆筒铝柱模板相对于所述螺栓可相对转动。
优选地,所述连接件为“C”型金属板件,所述连接件包括长条型的金属板体,所述第一连接部和所述第二连接部分别设置于所述金属板体沿长度方向的两端;所述第一连接部和所述第二连接部上分别开设有供螺栓穿过的通孔。
更优选地,所述螺栓包括圆柱形杆体,所述圆柱形杆体的一端为六角挡块,另一端表面具有与所述螺帽匹配螺接的螺纹。
优选地,所述阳极氧化铝模板表面具有六方阵列排列的纳米孔洞。
更优选地,所述孔洞的孔径为250~450nm,深度为20~2000nm。
本发明具有如下有益效果:
(1)本发明提供的用于制备纳米阵列结构材料的装置,结构简单,使用方便,装置含有圆筒状可拆卸的圆筒铝柱模板,可拆卸替换,可重复使用,可采用滚动压印的方式,制备出大面积纳米阵列排列的聚合物材料,解决了大面积生产高分子纳米阵列材料的问题。
(2)在制备圆筒状铝柱的阳极氧化铝模板表面扩孔处理后,采用脱模剂修饰后的模板为疏水疏油模板,具有极低表面能,压印聚合物时,聚合物可自行脱落,不会粘结在模板上。
附图说明
图1本发明提供的圆筒铝柱模板的制备工艺流程图;
图2为孔洞的孔径为300nm模板的SEM图;
图3是本发明提供的用于制备纳米阵列结构材料的装置的结构示意图;
图4是图3的侧面剖图;
图5为孔洞的孔径为300nm聚己内酯纳米结构阵列的SEM图。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案能予以实施,下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明,但所举实施例不作为对本发明的限定。
当实施例给出数值范围时,应理解,除非本发明另有说明,每个数值范围的两个端点以及两个端点之间任何一个数值均可选用。除非另外定义,本发明中使用的所有技术和科学术语与本技术领域技术人员通常理解的意义相同。除实施例中使用的具体方法、设备、材料外,根据本技术领域的技术人员对现有技术的掌握及本发明的记载,还可以使用与本发明实施例中所述的方法、设备、材料相似或等同的现有技术的任何方法、设备和材料来实现本发明。
一种用于制备纳米阵列结构材料的装置,包括支架,以及可转动安装于支架上的圆筒铝柱模板,该圆筒铝柱模板104由圆筒状铝柱和形成在圆筒状铝柱表面的阳极氧化铝模板组成,圆筒状铝柱由纯度为99.999%铝金属制成;
上述圆筒铝柱模板104是通过如下方法制备得到的,其制备工艺具体如图1所示,包括两大步骤,(a)模板的制作,(b)模板的修饰;(a)的具体过程为:选取纯度为99.999%的圆筒状铝柱,对圆筒状铝柱进行电抛光处理;对电抛光后的圆筒状铝柱进行第一次阳极氧化,电解液为0.02~0.3mol/L的磷酸的乙醇水溶液,乙醇水溶液中乙醇与水的体积比为1:3~10,反应温度为-2~-6℃,电压为185~200V,反应时间为5~10h;在这里需要说明的是,选用低浓度磷酸的乙醇水电解液是为了避免氧化时放热过大;在低温下阳极氧化的目的是有效控制反应平稳进行,避免模板被烧蚀;加入乙醇的目的是降低电解液的凝固点,保证电解液在电解过程中不凝固,有效将反应所产生的热量导走;然后在质量比为1:2.0~3.0的铬酸/磷酸溶液中去除氧化铝,留下反应基底;接着进行第二次阳极氧化,电解液为0.02~0.3mol/L的磷酸的乙醇水溶液,电压为190~200V,反应时间为5~30min,在圆筒状铝柱表面形成一层阳极氧化铝模板;最后将圆筒状铝柱浸泡在5wt%的磷酸溶液中,25℃条件下反应0~6h,对阳极氧化铝模板进行扩孔处理,孔洞孔径为250~450nm,深度为20~2000nm;(b)的具体过程为:将圆筒状铝柱置于装有脱模剂的溶液中浸泡1~3d,期间辅以功率为10W的超声波震荡10min,用脱模剂修饰模板的纳米孔洞,得到低表面能的模板,取出浸泡过的圆筒状铝柱于120℃的条件下真空干燥2h,完成圆筒铝柱模板104的制作。
下面就本发明的技术方案以实施例的形式进行具体的举例说明。
实施例1
一种用于制备纳米阵列结构材料的装置,包括支架,以及可转动安装于支架上的圆筒铝柱模板,该圆筒铝柱模板104由圆筒状铝柱和形成在圆筒状铝柱表面的阳极氧化铝模板组成,圆筒状铝柱由纯度为99.999%铝金属制成,具体的,圆筒铝柱模板104是通过如下步骤制备得到的:
S1:选取纯度为99.999%的圆筒状铝柱,对圆筒状铝柱进行电抛光,电解液为体积比为1:4的高氯酸/乙醇溶液,电抛光时间为4min,电压为30V;
S2:对电抛光后的圆筒状铝柱进行第一次阳极氧化,电解液为0.1mol/L的磷酸的乙醇水溶液,反应温度为-4℃,电压为195V,反应时间为6h,乙醇水溶液由乙醇和水按照体积比1:4配制而成;
S3:对S2处理后的圆筒状铝柱在质量比为1:2.5的铬酸/磷酸溶液中去除氧化铝,留下反应基底;反应条件为温度90℃,时间为3h;
S4:对S3处理后的圆筒状铝柱进行第二次阳极氧化,电解液为0.1mol/L的磷酸的乙醇水溶液,电压为195V,反应时间为15min,在圆筒状铝柱表面形成一层阳极氧化铝模板;
S5:将S4处理后圆筒状铝柱浸泡在5wt%的磷酸溶液中,25℃条件下反应2h,在阳极氧化铝模板上进行扩孔处理,形成纳米孔洞,纳米孔洞的孔径300nm左右,深度为500nm左右;
S6:将S5处理后的圆筒状铝柱置于含氟高效脱模剂溶液中浸泡2d,期间辅以功率为10W的超声波震荡10min,用脱模剂修饰模板的纳米孔洞,得到低表面能的模板,取出浸泡过的圆筒状铝柱于120℃的条件下真空干燥2h,完成圆筒铝柱模板的制备。本实施例所制得的圆筒铝柱模板的SEM图如图2所示。
上述用于制备纳米阵列结构材料的装置,由于含有圆筒状圆筒铝柱模板,可拆卸替换,可重复使用,可采用滚动压印的方式,制备出大面积纳米阵列排列的聚合物材料,且压印聚合物时,聚合物可自行脱落,不会粘结在模板上,很好的解决了大面积生产高分子纳米阵列材料的问题。
实施例2
一种用于制备纳米阵列结构材料的装置,具体如图3-4所示,包括手柄101、连接件102、螺栓103、圆筒铝柱模板104和螺帽105,其中,圆筒铝柱模板104的制备方法和实施例1相同,连接件102固定连接于手柄101的一端,连接件102包括本体和设置于本体上的第一连接部和第二连接部,第一连接部和第二连接部相对且相互平行,圆筒铝柱模板104位于第一连接部和第二连接部之间,螺栓103依次穿过第一连接部、圆筒铝柱模板104和第二连接部,并在末端通过螺帽105螺接紧固,螺栓103沿圆筒铝柱模板104轴线中心位置穿过,且圆筒铝柱模板104相对于螺栓103可相对转动。
上述圆筒铝柱模板104通过上述连接方式安装于由手柄101、连接件102、螺栓103和螺帽105组成的架子上,这个的结构能够产生稳定压力,可匀速向前推进,圆筒铝柱模板104能够自由转动。
对于连接件102的结构,优选地,可以是“C”型金属板件,具体包括长条型的金属板体,第一连接部和第二连接部分别设置于金属板体沿长度方向的两端;第一连接部和第二连接部上分别开设有供螺栓103穿过的通孔,而手柄101固接于长条型的金属板体表面中部,具体是固接于上述第一连接部和第二连接部所在的金属板体表面的背面,更优选地,手柄101为圆柱形。
上述螺栓103包括圆柱形杆体,圆柱形杆体的一端为六角挡块,另一端表面具有与螺帽匹配螺接的螺纹。安装完成后,六角挡块抵在第一连接部外侧,圆筒铝柱模板104套设在圆柱形杆体上,可自由转动,圆柱形杆体上的螺纹在第二连接部外侧与螺帽105螺接。
需要说明的是,所述圆筒铝柱模板104由圆筒状铝柱和形成在圆筒状铝柱表面的阳极氧化铝(AAO)模板组成,圆筒状铝柱由纯度为99.999%铝金属制成。优选地,AAO模板表面具有六方阵列排列的纳米孔洞。这些孔洞的孔径为250~450nm,深度为20~2000nm。
实施例3
本实施例以实施例2提供的装置为例,通过该装置制作具有纳米阵列结构的纳米棒,其制作过程具体如下:
将200μm厚的聚己内酯加热到40℃,采用上述用于制备纳米阵列结构材料的装置,在一定压力和一定速度下对40℃的聚己内酯进行滚压,将滚压后的聚己内酯在10℃的水中快速冷却,使所滚压后的聚己内酯定型,即完成了具有纳米阵列结构的聚己内酯纳米棒的制作。其圆筒铝柱模板的纳米孔洞结构尺寸能够很好的保证在滚动压印制备纳米阵列排列的聚合物材料过程中,聚合物表面形成的纳米棒能够轻松从模板的孔洞中脱出,不会粘结在模板上。本实施例所制得的具有纳米阵列结构的聚己内酯纳米棒的SEM图如图5所示。由图5可以看出,聚己内酯纳米棒复制了模板纳米孔洞的形貌,其直径约为300nm,高度为500nm,直立在聚己内酯表面,呈六方圆柱阵列排列。
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例,其保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换,均在本发明的保护范围之内,本发明的保护范围以权利要求书为准。

Claims (6)

1.一种用于制备纳米阵列结构材料的装置,其特征在于,包括支架,以及可转动安装于支架上的圆筒铝柱模板(104),所述支架由手柄(101)、连接件(102)、螺栓(103)和螺帽(105)组成,所述连接件(102)固定连接于所述手柄(101)的一端,所述连接件(102)包括本体和设置于本体上的第一连接部和第二连接部,所述第一连接部和所述第二连接部相对且相互平行,所述圆筒铝柱模板(104)位于所述第一连接部和所述第二连接部之间,所述螺栓(103)依次穿过第一连接部、圆筒铝柱模板(104)和第二连接部,并在末端通过螺帽(105)螺接紧固,所述螺栓(103)沿所述圆筒铝柱模板(104)轴线中心位置穿过,且圆筒铝柱模板(104)相对于所述螺栓(103)可相对转动,所述圆筒铝柱模板(104)由圆筒状铝柱和形成在圆筒状铝柱表面的阳极氧化铝模板组成,所述圆筒状铝柱由纯度为99.999%铝金属制成;
所述圆筒铝柱模板是通过如下步骤制备得到的:
S1:选取纯度为99.999%的圆筒状铝柱,对圆筒状铝柱进行电抛光,电解液为体积比为1:3~10的高氯酸/乙醇溶液,电抛光时间为2~6min,电压为20~40V;
S2:对电抛光后的圆筒状铝柱进行第一次阳极氧化,电解液为0.02~0.3mol/L的磷酸的乙醇水溶液,反应温度为-2~-6℃,电压为185~200V,反应时间为5~10h;
所述乙醇水溶液由乙醇和水按照体积比1:3~10配制而成;
S3:对S2处理后的圆筒状铝柱在质量比为1:2.0~3.0的铬酸/磷酸溶液中去除氧化铝,留下反应基底;反应条件为温度80~90℃,时间为2~6h;
S4:对S3处理后的圆筒状铝柱进行第二次阳极氧化,电解液为0.02~0.3mol/L的磷酸的乙醇水溶液,电压为190~200V,反应时间为5~30min,在圆筒状铝柱表面形成一层阳极氧化铝模板;
S5:将S4处理后圆筒状铝柱浸泡在5wt%的磷酸溶液中,25℃条件下反应0~6h,对阳极氧化铝模板进行扩孔处理;
S6:将S5处理后的圆筒状铝柱置于装有脱模剂的溶液中浸泡1~3d,期间辅以功率为10W的超声波震荡10min,用脱模剂修饰模板的纳米孔洞,得到低表面能的模板,取出浸泡过的圆筒状铝柱于120℃的条件下真空干燥2h,完成圆筒铝柱模板的制备。
2.根据权利要求1所述的用于制备纳米阵列结构材料的装置,其特征在于,所述脱模剂为含氟高效脱模剂。
3.根据权利要求1所述的用于制备纳米阵列结构材料的装置,其特征在于,所述连接件(102)为“C”型金属板件,所述连接件(102)包括长条型的金属板体,所述第一连接部和所述第二连接部分别设置于所述金属板体沿长度方向的两端;所述第一连接部和所述第二连接部上分别开设有供螺栓(103)穿过的通孔。
4.根据权利要求1所述的用于制备纳米阵列结构材料的装置,其特征在于,所述螺栓(103)包括圆柱形杆体,所述圆柱形杆体的一端为六角挡块,另一端表面具有与所述螺帽匹配螺接的螺纹。
5.根据权利要求1所述的用于制备纳米阵列结构材料的装置,其特征在于,所述阳极氧化铝模板表面具有纳米阵列排列的孔洞。
6.根据权利要求5所述的用于制备纳米阵列结构材料的装置,其特征在于,所述孔洞的孔径为250~450nm,深度为20~2000nm。
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