CN107056876B - 一种从油茶籽粕中提取高纯度茶皂素的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种从油茶籽粕中提取高纯度茶皂素的方法，利用碳酸二甲酯，将油茶籽粕粉中的包括油脂在内的脂溶性物质从油茶籽粕粉中分离，降低了油茶籽粕粉中的杂质，为进一步水提醇萃茶皂素提供方便，同时提高了水提醇萃茶皂素的效率和纯度；将脱脂的油茶籽粕粉进行水提醇萃提取高纯度茶皂素，利用茶皂素易溶于热水和乙醇水溶液，不溶于冷水的性质，用80‑90℃的热水浸提油茶籽粕粉，由于前一步利用碳酸二甲酯出去了油茶籽粕粉中的大部分杂质，因此，热水浸提之后得到的滤液中杂质较少，不需要进一步除杂的过程，直接浓缩所得的滤液得到水提稠膏，进一步利用体积分数为75‑95％的乙醇萃取，这种方法得到的茶皂素的纯度≥97.5％。

Description

一种从油茶籽粕中提取高纯度茶皂素的方法
技术领域
本发明涉及农业资源再利用领域，具体涉及一种从油茶籽粕中提取高纯度茶皂素的方法。
背景技术
茶皂素是从山茶科植物种籽中提取出来的纯天然皂素，性状为：类白色粉末，分子式为：C57H90O28，熔点为：224℃，是一种非离子型表面活性剂。茶皂素具有乳化、分散、湿润、发泡的性能，有抗渗、消炎、镇痛等药理作用，并且有灭菌杀虫和刺激某些植物生长的功能，是用来生产乳化剂，洗涤剂、发泡剂、杀虫剂等产品的主要原料。
从山茶科植物种籽中提取茶皂素的传统工艺方法是：油茶籽粕用乙醇浸提，浓缩、干燥粉碎后而得到茶皂素。采用此工艺乙醇在浸液中不能起到分解油酯中的残留物作用，而影响茶皂素的含量纯度，因此采用此工艺生产得到的茶皂素经质量检验，其产品纯度低、残渣较高，含量不稳定。另一种方法是采用水提醇萃的方法，具体做法是先将油茶籽粕浸泡在热水浸提，然后利用沉降剂物理沉降，然后再利用乙醇萃取，这种方法不对油茶籽粕做预处理直接进行水提醇萃，由于油茶籽粕中的杂质较多，影响茶皂素在热水中的溶解度，降低了提取效率，同时得到的浸提液杂质较多，利用物理沉降，只能出去浸提液中的大颗粒物质，最终得到的茶皂素纯度低，杂质多。
发明内容
为了解决以上问题，本发明提供一种从油茶籽粕中提取高纯度茶皂素的方法。
根据本发明的具体实施方式的从油茶籽粕中提取高纯度茶皂素的方法，包括以下步骤：
a、将油茶籽粕粉碎，过40-80目筛，干燥，得到油茶籽粕粉；
b、向步骤a中得到的所述油茶籽粕粉中加入碳酸二甲酯，所述油茶籽粕粉与所述碳酸二甲酯的重量比1:3-5，搅拌20-30min，离心分离，得到脱脂油茶籽粕粉；
c、向步骤b中得到的所述脱脂油茶籽粕粉加入80-90℃水，所述脱脂油茶籽粕与所述水的重量比为1:8-12，然后超声浸提45-75min，分离，取滤液，浓缩所述滤液，得到水提稠膏；
d、向步骤c中得到的所述水提稠膏中加入乙醇，所述水提稠膏与所述乙醇的重量比为1:1-2，然后超声浸提55-75min，得到醇萃提液；
e、将步骤d中得到的所述醇萃提液浓缩至相对密度为1.35-1.40，得到醇萃稠膏；
f、将步骤e中得到的所述醇萃稠膏干燥，即得到所述高纯度茶皂素。
根据本发明的具体实施方式的从油茶籽粕中提取高纯度茶皂素的方法，优选地，步骤a中干燥的方法为：将粉碎过筛的油茶籽粕均匀铺设，厚度≤30mm，然后在真空干燥箱中，50-60℃烘干至水份≤12wt％。
根据本发明的具体实施方式的从油茶籽粕中提取高纯度茶皂素的方法，优选地，步骤c中，所述浓缩的方法为减压恒温蒸发浓缩，其中，压力-1-0MPa，温度80-90℃。
根据本发明的具体实施方式的从油茶籽粕中提取高纯度茶皂素的方法，优选地，步骤c中，向去除过滤液的残渣中加入水，浸提三次，将得到的液体与所述滤液合并。
根据本发明的具体实施方式的从油茶籽粕中提取高纯度茶皂素的方法，优选地，步骤d中，所述乙醇的体积分数为75-95％。
根据本发明的具体实施方式的从油茶籽粕中提取高纯度茶皂素的方法，优选地，步骤e中，所述浓缩的方法为减压恒温蒸发乙醇浓缩，将所述醇萃提液在压力-1-0MPa，温度50-55℃蒸发至稠状。
根据本发明的具体实施方式的从油茶籽粕中提取高纯度茶皂素的方法，优选地，步骤f中，所述干燥温度为50-60℃。
根据本发明的具体实施方式的从油茶籽粕中提取高纯度茶皂素的方法，优选地，在步骤d中，所述脱色处理的步骤为：向所述醇萃提液中加入活性炭，然后加热沸腾，搅拌1-3min，过滤除去活性炭，实现脱色，进一步地，所述活性炭的加入量为0.5-1.5g/L，更进一步地，所述活性炭的加入量为0.8-1.2g/L。
本发明的有益效果为：
1.本发明提供的从油茶籽粕中提取高纯度茶皂素的方法，利用碳酸二甲酯，将油茶籽粕粉中的包括油脂在内的脂溶性物质从油茶籽粕粉中分离，降低了油茶籽粕粉中的杂质，为进一步水提醇萃茶皂素提供方便，同时提高了水提醇萃茶皂素的效率和纯度。
2.将脱脂的油茶籽粕粉进行水提醇萃提取高纯度茶皂素，利用茶皂素易溶于热水和乙醇水溶液，不溶于冷水的性质，用80-90℃的热水浸提油茶籽粕粉，由于前一步利用碳酸二甲酯出去了油茶籽粕粉中的大部分杂质，因此，热水浸提之后得到的滤液中杂质较少，不需要进一步除杂的过程，直接浓缩所得的滤液得到水提稠膏，进一步利用体积分数为75-95％的乙醇萃取，这种方法得到的茶皂素的纯度≥97.5％。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
实施例1
通过包括以下步骤的方法从油茶籽粕中提取高纯度茶皂素：
a、将油茶籽粕粉碎，过40目筛，干燥，得到油茶籽粕粉；
b、向步骤a中得到的所述油茶籽粕粉中加入碳酸二甲酯，所述油茶籽粕粉与所述碳酸二甲酯的重量比1:3，搅拌30min，离心分离，得到脱脂油茶籽粕粉；
c、向步骤b中得到的所述脱脂油茶籽粕粉加入80℃水，所述脱脂油茶籽粕与所述水的重量比为1:8，然后超声浸提75min，分离，取滤液，浓缩所述滤液，得到水提稠膏；
d、向步骤c中得到的所述水提稠膏中加入体积分数为95％的乙醇，所述水提稠膏与所述体积分数为95％的乙醇的重量比为1:1，然后超声浸提55min，得到醇萃提液；
e、将步骤d中得到的所述醇萃提液浓缩至相对密度为1.35，得到醇萃稠膏；
f、将步骤e中得到的所述醇萃稠膏干燥，即得到所述高纯度茶皂素。
上述茶皂素的纯度为97.5％。
实施例2
通过包括以下步骤的方法从油茶籽粕中提取高纯度茶皂素：
a、将油茶籽粕粉碎，过80目筛，将粉碎过筛的油茶籽粕均匀铺设，厚度为30mm，然后在真空干燥箱中，50℃烘干至水份为12wt％，得到油茶籽粕粉；
b、向步骤a中得到的所述油茶籽粕粉中加入碳酸二甲酯，所述油茶籽粕粉与所述碳酸二甲酯的重量比1:5，搅拌20min，离心分离，得到脱脂油茶籽粕粉；
c、向步骤b中得到的所述脱脂油茶籽粕粉加入90℃水，所述脱脂油茶籽粕与所述水的重量比为1:12，然后超声浸提45min，分离，取滤液，将所述滤液在压力-1MPa，温度80℃下减压恒温蒸发浓缩，得到水提稠膏；
d、向步骤c中得到的所述水提稠膏中加入体积分数为75％的乙醇，所述水提稠膏与所述体积分数为75％的乙醇的重量比为1:2，然后超声浸提75min，得到醇萃提液；
e、将步骤d中得到的所述醇萃提液在压力-1MPa，温度50℃下蒸发浓缩至相对密度为1.40，得到醇萃稠膏；
f、将步骤e中得到的所述醇萃稠膏在50℃下干燥，即得到所述高纯度茶皂素。
上述茶皂素的纯度为97.8％。
实施例3
通过包括以下步骤的方法从油茶籽粕中提取高纯度茶皂素：
a、将油茶籽粕粉碎，过60目筛，将粉碎过筛的油茶籽粕均匀铺设，厚度为20mm，然后在真空干燥箱中，60℃烘干至水份为8wt％，得到油茶籽粕粉；
b、向步骤a中得到的所述油茶籽粕粉中加入碳酸二甲酯，所述油茶籽粕粉与所述碳酸二甲酯的重量比1:4，搅拌25min，离心分离，得到脱脂油茶籽粕粉；
c、向步骤b中得到的所述脱脂油茶籽粕粉加入85℃水，所述脱脂油茶籽粕与所述水的重量比为1:10，然后超声浸提60min，分离，得过滤液和残渣，向所述残渣中加水浸提三次，将得到的液体与所述过滤液合并得到滤液，将所述滤液在压力0MPa，温度85℃下减压恒温蒸发浓缩，得到水提稠膏；
d、向步骤c中得到的所述水提稠膏中加入体积分数为95％的乙醇，所述水提稠膏与所述体积分数为95％的乙醇的重量比为1:1.5，然后超声浸提60min，得到醇萃提液，向所述醇萃提液中加入活性炭，所述活性炭的加入量为1.5g/L然后加热沸腾，搅拌3min，过滤除去活性炭，得到脱色醇萃提液；
e、将步骤d中得到的所述脱色醇萃提液在压力0MPa，温度52℃下蒸发浓缩至相对密度为1.38，得到醇萃稠膏；
f、将步骤e中得到的所述醇萃稠膏在55℃下干燥，即可得到所述高纯度茶皂素。
上述茶皂素的纯度为98.2％。
实施例4
通过包括以下步骤的方法从油茶籽粕中提取高纯度茶皂素：
a、将油茶籽粕粉碎，过60目筛，将粉碎过筛的油茶籽粕均匀铺设，厚度为20mm，然后在真空干燥箱中，60℃烘干至水份为10wt％，得到油茶籽粕粉；
b、向步骤a中得到的所述油茶籽粕粉中加入碳酸二甲酯，所述油茶籽粕粉与所述碳酸二甲酯的重量比1:4，搅拌25min，离心分离，得到脱脂油茶籽粕粉；
c、向步骤b中得到的所述脱脂油茶籽粕粉加入85℃水，所述脱脂油茶籽粕与所述水的重量比为1:10，然后超声浸提60min，分离，得过滤液和残渣，向所述残渣中加水浸提三次，将得到的液体与所述过滤液合并得到滤液，将所述滤液在压力-0.5MPa，温度85℃下减压恒温蒸发浓缩，得到水提稠膏；
d、向步骤c中得到的所述水提稠膏中加入体积分数为95％的乙醇，所述水提稠膏与所述体积分数为95％的乙醇的重量比为1:1.5，然后超声浸提60min，得到醇萃提液，向所述醇萃提液中加入活性炭，所述活性炭的加入量为0.5g/L然后加热沸腾，搅拌3min，过滤除去活性炭，得到脱色醇萃提液；
e、将步骤d中得到的所述脱色醇萃提液在压力-0.5MPa，温度52℃下蒸发浓缩至相对密度为1.38，得到醇萃稠膏；
f、将步骤e中得到的所述醇萃稠膏在55℃下干燥，即可得到所述高纯度茶皂素。
上述茶皂素的纯度为98.6％。
实施例5
通过包括以下步骤的方法从油茶籽粕中提取高纯度茶皂素：
a、将油茶籽粕粉碎，过60目筛，将粉碎过筛的油茶籽粕均匀铺设，厚度为20mm，然后在真空干燥箱中，60℃烘干至水份为8wt％，得到油茶籽粕粉；
b、向步骤a中得到的所述油茶籽粕粉中加入碳酸二甲酯，所述油茶籽粕粉与所述碳酸二甲酯的重量比1:4，搅拌25min，离心分离，得到脱脂油茶籽粕粉；
c、向步骤b中得到的所述脱脂油茶籽粕粉加入85℃水，所述脱脂油茶籽粕与所述水的重量比为1:10，然后超声浸提60min，分离，得过滤液和残渣，向所述残渣中加水浸提三次，将得到的液体与所述过滤液合并得到滤液，将所述滤液在压力-0.5MPa，温度85℃下减压恒温蒸发浓缩，得到水提稠膏；
d、向步骤c中得到的所述水提稠膏中加入体积分数为95％的乙醇，所述水提稠膏与所述体积分数为95％的乙醇的重量比为1:1.5，然后超声浸提60min，得到醇萃提液，向所述醇萃提液中加入活性炭，所述活性炭的加入量为1.2g/L然后加热沸腾，搅拌1min，过滤除去活性炭，得到脱色醇萃提液；
e、将步骤d中得到的所述脱色醇萃提液在压力-0.5MPa，温度52℃下蒸发浓缩至相对密度为1.38，得到醇萃稠膏；
f、将步骤e中得到的所述醇萃稠膏在55℃下干燥，即可得到所述高纯度茶皂素。
上述茶皂素的纯度为98.8％。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种从油茶籽粕中提取高纯度茶皂素的方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、将油茶籽粕粉碎，过40-80目筛，干燥，得到油茶籽粕粉；
b、向步骤a中得到的所述油茶籽粕粉中加入碳酸二甲酯，所述油茶籽粕粉与所述碳酸二甲酯的重量比1:3-5，搅拌20-30min，离心分离，得到脱脂油茶籽粕粉；
c、向步骤b中得到的所述脱脂油茶籽粕粉加入80-90℃水，所述脱脂油茶籽粕与所述水的重量比为1:8-12，然后超声浸提45-75min，分离，取滤液，浓缩所述滤液，得到水提稠膏；
d、向步骤c中得到的所述水提稠膏中加入乙醇，所述水提稠膏与所述乙醇的重量比为1:1-2，然后超声浸提55-75min，得到醇萃提液；
e、将步骤d中得到的所述醇萃提液浓缩至相对密度为1.35-1.40，得到醇萃稠膏；
f、将步骤e中得到的所述醇萃稠膏干燥，即得到所述高纯度茶皂素。
2.根据权利要求1所述的从油茶籽粕中提取高纯度茶皂素的方法，其特征在于，步骤a中，干燥的方法为：将粉碎过筛的油茶籽粕均匀铺设，厚度≤30mm，然后在真空干燥箱中，50-60℃烘干至水份≤12wt％。
3.根据权利要求1所述的从油茶籽粕中提取高纯度茶皂素的方法，其特征在于，步骤c中，所述浓缩的方法为减压恒温蒸发浓缩，其中，压力-1-0MPa，温度80-90℃。
4.根据权利要求1所述的从油茶籽粕中提取高纯度茶皂素的方法，其特征在于，步骤c中，向去除过滤液的残渣中加入水，浸提三次，将得到的液体与所述滤液合并。
5.根据权利要求1所述的从油茶籽粕中提取高纯度茶皂素的方法，其特征在于，步骤d中，所述乙醇的体积分数为75-95％。
6.根据权利要求1所述的从油茶籽粕中提取高纯度茶皂素的方法，其特征在于，步骤e中，所述浓缩的方法为减压恒温蒸发乙醇浓缩，将所述醇萃提液在压力-1-0MPa，温度50-55℃蒸发至稠状。
7.根据权利要求1所述的从油茶籽粕中提取高纯度茶皂素的方法，其特征在于，步骤f中，所述干燥温度为50-60℃。
8.根据权利要求1所述的从油茶籽粕中提取高纯度茶皂素的方法，其特征在于，在步骤d中，向所述醇萃提液中加入活性炭，然后加热沸腾，搅拌1-3min，过滤除去活性炭，实现脱色。
9.根据权利要求8所述的从油茶籽粕中提取高纯度茶皂素的方法，其特征在于，所述活性炭的加入量为0.5-1.5g/L。
10.根据权利要求9所述的从油茶籽粕中提取高纯度茶皂素的方法，其特征在于，所述活性炭的加入量为0.8-1.2g/L。
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