CN110256521A - 一种从油茶籽粕中提取茶皂素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从油茶籽粕中提取茶皂素的方法，涉及茶皂素提取技术领域，包括以下步骤：将脱脂后的油茶籽粕粉碎，过筛；采用水蒸气对粉碎后的油茶籽粕进行蒸制处理，然后骤冷至室温，得预处理油茶籽粕；向预处理油茶籽粕中加水进行浸提，趁热过滤，得滤渣和滤液；将滤液用微滤膜进行澄清过滤，得澄清液，再减压浓缩，得浓缩液；向浓缩液中加入90‑95％乙醇进行醇沉，静置，过滤，得精滤液；将精滤液减压浓缩，回收乙醇，干燥，得茶皂素。采用本发明提取得到的茶皂素颜色浅、得率高且纯度好，提取率可达90.3％，纯度可达85.8％，生产过程绿色环保，排污量少。
Description
技术领域
本发明涉及茶皂素提取技术领域，尤其涉及一种从油茶籽粕中提取茶皂素的方法。
背景技术
茶皂素又名茶皂甙，是一种天然非离子表面活性剂，广泛应用于轻工、化工、农药、饲料、养殖、纺织、采油、采矿、建材与高速公路建设等领域，制造乳化剂、洗洁剂、农药助剂、饲料添加剂、蟹虾养殖保护剂、纺织助剂、油田泡沫剂、采矿浮选剂以及加气混凝土稳泡剂与混凝土外加剂——防冻剂等。
目前市售的茶皂素主要是从压榨法或有机溶剂浸提法脱油后的油茶籽粕中提取而来，尤其是压榨脱油后的油茶籽粕颜色深，内部组织非常紧密，质地坚硬，进一步提取茶皂素时传质、传热效果差，不利于茶皂素的溶出，导致提取速度慢，提取难以完全。
目前，茶皂素的提取方法有水浸法、有机溶剂法。相较于有机溶剂法，水浸法生产成本低、工艺简单，但一般热水浸提茶粕时，茶皂素浸提率低，尤其是水性茶粕提取液性能不稳定，茶粕中的水解酶导致茶皂素水解沉淀，制得的茶皂素颜色深、纯度低，提取率低、生产效率低。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种从油茶籽粕中提取茶皂素的方法，得到的茶皂素颜色浅、得率高且纯度好，生产过程绿色环保，排污量少。
本发明提出的一种从油茶籽粕中提取茶皂素的方法，包括以下步骤：
S1、将脱脂后的油茶籽粕粉碎，过筛；
S2、采用水蒸气对粉碎后的油茶籽粕进行蒸制处理，然后骤冷至室温，得预处理油茶籽粕；
S3、向预处理油茶籽粕中加水进行浸提，趁热过滤，得滤渣和滤液；
S4、将滤液用微滤膜进行澄清过滤，得澄清液，再减压浓缩，得浓缩液；
S4、向浓缩液中加入90-95％乙醇进行醇沉，静置，过滤，得精滤液；
S5、将精滤液减压浓缩，回收乙醇，干燥，得茶皂素。
优选地，S1中，将油茶籽粕粉碎至50-80目。
优选地，S2中，蒸制处理条件为：常压下采用105-115℃的水蒸气蒸制15-25min。
优选地，S3中，浸提温度为40-60℃，浸提时间为1-3h，调节浸提液的pH为9.0-10.0。
优选地，S3中，将滤渣重复水提1-2次，每次0.5-1.5h，将所得滤液合并。
优选地，S4中，采用材质为PVDF、孔径为0.1-0.5μm的管式微滤膜进行澄清过滤。
优选地，S5中，向浓缩液中加入90-95％乙醇至含醇量为70-75％进行醇沉。
优选地，S4中，静置3-7h。
有益效果：本发明提出了一种从油茶籽粕中提取茶皂素的方法，先采用水蒸气对油茶籽粕进行蒸制处理，一方面能够杀灭油茶籽粕中的水解酶，避免在后续水提过程中因浸提时间长，茶皂素被与之共存的水解酶所水解，从而保存茶皂素；另一方面，将蒸制后的油茶籽粕骤冷，在热胀冷缩的作用下，细胞壁会出现裂纹，在浸提过程中水分易渗入，其细胞内有效成分易溶出，缩短水提时间的同时提高茶皂素的提取率；将水提含茶皂素的用微滤膜先进行澄清过滤，能够除去部分大分子淀粉等杂质成分，再进行醇沉处理进一步除去茶皂素中的大部分杂质。采用本发明提取得到的茶皂素颜色浅、得率高且纯度好，提取率可达90.3％，纯度可达85.8％，生产过程绿色环保，排污量少。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种从油茶籽粕中提取茶皂素的方法，包括以下步骤：
S1、将脱脂后的油茶籽粕粉碎至50目，过筛；
S2、常压下，采用105℃的水蒸气对粉碎后的油茶籽粕进行蒸制处理，蒸制时间为15min，然后骤冷至室温，得预处理油茶籽粕；
S3、向预处理油茶籽粕中加水进行浸提，调节浸提液的pH为9.0，浸提温度为40℃，浸提时间为1h，趁热过滤，得滤渣和滤液，将滤渣重复水提1次，浸提时间为0.5h，将所得滤液合并；
S4、将滤液用微滤膜进行澄清过滤，管式微滤膜的材质为PVDF、孔径为0.1μm，得澄清液，再减压浓缩，得浓缩液；
S4、向浓缩液中加入90％乙醇至含醇量为70％进行醇沉，静置3h，过滤，得精滤液；
S5、将精滤液减压浓缩，回收乙醇，干燥，得茶皂素。
实施例2
一种从油茶籽粕中提取茶皂素的方法，包括以下步骤：
S1、将脱脂后的油茶籽粕粉碎至80目，过筛；
S2、常压下，采用115℃的水蒸气对粉碎后的油茶籽粕进行蒸制处理，蒸制时间为25min，然后骤冷至室温，得预处理油茶籽粕；
S3、向预处理油茶籽粕中加水进行浸提，调节浸提液的pH为10.0，浸提温度为60℃，浸提时间为3h，趁热过滤，得滤渣和滤液，将滤渣重复水提2次，每次1.5h，将所得滤液合并；
S4、将滤液用微滤膜进行澄清过滤，管式微滤膜的材质为PVDF、孔径为0.5μm，得澄清液，再减压浓缩，得浓缩液；
S4、向浓缩液中加入95％乙醇至含醇量为75％进行醇沉，静置7h，过滤，得精滤液；
S5、将精滤液减压浓缩，回收乙醇，干燥，得茶皂素。
实施例3
一种从油茶籽粕中提取茶皂素的方法，包括以下步骤：
S1、将脱脂后的油茶籽粕粉碎至60目，过筛；
S2、常压下，采用105℃的水蒸气对粉碎后的油茶籽粕进行蒸制处理，蒸制时间为20min，然后骤冷至室温，得预处理油茶籽粕；
S3、向预处理油茶籽粕中加水进行浸提，调节浸提液的pH为9.5，浸提温度为45℃，浸提时间为1.5h，趁热过滤，得滤渣和滤液，将滤渣重复水提1次，浸提时间为1h，将所得滤液合并；
S4、将滤液用微滤膜进行澄清过滤，管式微滤膜的材质为PVDF、孔径为0.2μm，得澄清液，再减压浓缩，得浓缩液；
S4、向浓缩液中加入95％乙醇至含醇量为70％进行醇沉，静置5h，过滤，得精滤液；
S5、将精滤液减压浓缩，回收乙醇，干燥，得茶皂素。
实施例4
一种从油茶籽粕中提取茶皂素的方法，包括以下步骤：
S1、将脱脂后的油茶籽粕粉碎至70目，过筛；
S2、常压下，采用110℃的水蒸气对粉碎后的油茶籽粕进行蒸制处理，蒸制时间为20min，然后骤冷至室温，得预处理油茶籽粕；
S3、向预处理油茶籽粕中加水进行浸提，调节浸提液的pH为10.0，浸提温度为50℃，浸提时间为2h，趁热过滤，得滤渣和滤液，将滤渣重复水提1次，浸提时间为1.5h，将所得滤液合并；
S4、将滤液用微滤膜进行澄清过滤，管式微滤膜的材质为PVDF、孔径为0.5μm，得澄清液，再减压浓缩，得浓缩液；
S4、向浓缩液中加入95％乙醇至含醇量为70％进行醇沉，静置6h，过滤，得精滤液；
S5、将精滤液减压浓缩，回收乙醇，干燥，得茶皂素。
对比例
与实施例3相比，其区别仅在于不包括步骤S2。
对本发明实施例1-4和对比例中的茶皂素的提取率(％)和纯度(％)进行检测，结果如下表所示：
| 组别 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 对比例 |
| 提取率/％ | 87.5 | 88.2 | 90.1 | 90.3 | 73.6 |
| 纯度/％ | 85.6 | 85.1 | 85.8 | 85.7 | 84.5 |
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种从油茶籽粕中提取茶皂素的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将脱脂后的油茶籽粕粉碎，过筛；
S2、采用水蒸气对粉碎后的油茶籽粕进行蒸制处理，然后骤冷至室温，得预处理油茶籽粕；
S3、向预处理油茶籽粕中加水进行浸提，趁热过滤，得滤渣和滤液；
S4、将滤液用微滤膜进行澄清过滤，得澄清液，再减压浓缩，得浓缩液；
S4、向浓缩液中加入90-95％乙醇进行醇沉，静置，过滤，得精滤液；
S5、将精滤液减压浓缩，回收乙醇，干燥，得茶皂素。
2.根据权利要求1所述的从油茶籽粕中提取茶皂素的方法，其特征在于，S1中，将油茶籽粕粉碎至50-80目。
3.根据权利要求1或2所述的从油茶籽粕中提取茶皂素的方法，其特征在于，S2中，蒸制处理条件为：常压下采用105-115℃的水蒸气蒸制15-25min。
4.根据权利要求1-3任一项所述的从油茶籽粕中提取茶皂素的方法，其特征在于，S3中，浸提温度为40-60℃，浸提时间为1-3h，调节浸提液的pH为9.0-10.0。
5.根据权利要求1-4任一项所述的从油茶籽粕中提取茶皂素的方法，其特征在于，S3中，将滤渣重复水提1-2次，每次0.5-1.5h，将所得滤液合并。
6.根据权利要求1-5任一项所述的从油茶籽粕中提取茶皂素的方法，其特征在于，S4中，采用材质为PVDF、孔径为0.1-0.5μm的管式微滤膜进行澄清过滤。
7.根据权利要求1-6任一项所述的从油茶籽粕中提取茶皂素的方法，其特征在于，S5中，向浓缩液中加入90-95％乙醇至含醇量为70-75％进行醇沉。
8.根据权利要求1-7任一项所述的从油茶籽粕中提取茶皂素的方法，其特征在于，S4中，静置3-7h。
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