CN107033645A - 一种快干漆及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种快干漆及其制备方法，产品原料组成为羟基丙烯酸树脂390～460份、萜烯树脂15～20份、石墨烯10～20份、丙烯酸10～20份、苯乙烯4～10份、去离子水30～40份、正丁醇18～25份、乙醇26～35份、固化剂8～10份、马来酸苷12～15份、催干剂5～6份、颜填料5～6份、促进剂2～3份、消泡剂2～3份、分散剂1～3份。本申请解决了清漆不能同时具备非常快的干燥速度和优异的外观这一难题，赋予涂料非常快速的表面干燥和内部化学交联特性，同时确保涂膜优良乃至卓越的外观品质，产品具有低VOC、快速干燥抛光、低碳环保、避免有毒性有机溶剂挥发、节能降耗型等优点。

Description

一种快干漆及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种快干漆及其制备方法，尤其是一种汽车用超级快干清漆，属于水性涂料领域。
背景技术
丙烯酸树脂漆具有优良的色泽，保光保色以及耐热、耐化学品等性能均属良好。丙烯酸树脂，是由丙烯酸酯类和甲基丙烯酸酯类及其它烯属单体共聚制成的树脂，通过选用不同的树脂结构、不同的配方、生产工艺及溶剂组成，可合成不同类型、不同性能和不同应用场合的丙烯酸树脂。丙烯酸树脂根据结构和成膜机理的差异又可分为热塑性丙烯酸树脂和热固性丙烯酸树脂。随着目前汽车、电梯、船舶等行业的快速发展对快干漆的市场需求日益强劲，但目前我国快干漆仍难以满足技术方面的需求，仍需进一步的开发。
近年来许多研究学者做了大量快干漆相关的研究工作，如专利CN106349842A公开了一种萜烯树脂改性热塑性丙烯酸树脂快干漆及其制备方法，制得的萜烯树脂改性热塑性丙烯酸树脂快干漆满足金属件对漆的附着力、耐水性和耐油性要求；专利CN105001766A公开了一种电梯快干清漆，采用丙烯酸酯类单体促进环氧酯的酯化结构，同时硬单体丙烯酸酯有利于提升树脂的钢性，促使树脂硬度及干燥速度变快；再辅以初期耐水性号的水性自交联乳液，在树脂成膜过程中补强及提升了树脂初期耐水性及湿态附着力；专利CN105754387A公开了一种金属用快干漆，制得金属用快干漆产品具有耐晒、竖硬、拉丝短、屈服值大且流平性优等优点。综上，目前关于金属快干漆的研究主要集中于附着力、耐水性、流平性等方面。
随着我国汽车工业、船舶工业、金属工业等的快速发展，对快干清漆的需求日益增多，但目前现有快干清漆存在干燥时间长、高VOC、高有机溶剂挥发性污染等弊端，尤其是清漆不能同时具备非常快的干燥速度和优异的外观。因此，开发低VOC、快速干燥抛光、低碳环保、节能降耗型的快干清漆成为我国涂料工业发展的当务之急。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明提供一种快干漆及制备方法，解决了清漆不能同时具备非常快的干燥速度和优异的外观这一难题，赋予涂料非常快速的表面干燥和内部化学交联特性，同时确保涂膜优良乃至卓越的外观品质，产品具有低VOC、快速干燥抛光、低碳环保、避免有毒性有机溶剂挥发、节能降耗型等优点。
本发明通过下述技术方案实现上述技术效果：
一种快干漆，其特征在于由以下重量份原料组成：羟基丙烯酸树脂390～460份、萜烯树脂15～20份、石墨烯10～20份、丙烯酸10～20份、苯乙烯4～10份、去离子水30～40份、正丁醇18～25份、乙醇26～35份、固化剂8～10份、马来酸苷12～15份、催干剂5～6份、颜填料5～6份、促进剂2～3份、消泡剂2～3份、分散剂1～3份。
作为本发明的一种优选技术方案，一种快干漆，其特征在于由以下重量份原料组成：羟基丙烯酸树脂410～440份、萜烯树脂16～19份、石墨烯12～16份、丙烯酸12～18份、苯乙烯6～8份、去离子水32～36份、正丁醇20～23份、乙醇29～33份、固化剂8～10份、马来酸苷12～15份、催干剂5～6份、颜填料5～6份、促进剂2～3份、消泡剂2～3份、分散剂1～3份。
作为本发明的一种优选技术方案，一种快干漆，其特征在于由以下重量份原料组成：羟基丙烯酸树脂425份、萜烯树脂17.6份、石墨烯14.9份、丙烯酸15份、苯乙烯7.1份、去离子水34.5份、正丁醇21.8份、乙醇31.4份、固化剂9份、马来酸苷13.7份、催干剂5.6份、颜填料5.3份、促进剂2.5份、消泡剂2.5份、分散剂2份。
所述羟基丙烯酸树脂通过如下步骤制备：将甲基丙烯酸甲酯25份、甲基丙烯酸丁酯20份、苯乙烯10份、丙烯酸1份、丙二醇甲醚醋酸酯5份、甲乙酮5份、水性自交联乳液2份混合后，以1200～1500r/min的速度搅拌20～30min；然后加热至120～140℃，保温1h，冷却后即得羟基丙烯酸树脂。
上述水性自交联乳液制得是聚氨酯改性自交联苯丙乳液、聚氨酯改性丙烯酸酯、环氧改性丙烯酸乳液和功能性磷酸酯改性苯丙乳液中的一种或两种以上的混合。
所述萜烯树脂为软化点为110～120℃的萜烯树脂。
所述固化剂为六亚甲基二异氰酸酯的三聚体、80%六亚甲基二异氰酸酯的三聚体、20%异佛尔酮二异氰酸酯、邻苯二甲酸二辛脂的混合物。
上述固化剂原料组分的质量比为3:2:2:1。
上述催干剂为环烷酸锌、稀土催干剂的混合物。
上述催干剂原料组分的质量比为1:2:。
上述颜填料为防锈颜料、颜料和填料的混合物；其中防锈颜料为磷酸锌、磷硅酸锶、三聚磷酸铝的混合物，其质量比为1：2:3；填料为玻璃微粉、碳酸钙、滑石粉的混合物，其质量比为2:3：1。
本发明还包括汽车用超级快干清漆的制备方法，其特征在于具体包括以下步骤：
（1）依次将羟基丙烯酸树脂、石墨烯加入到反应釜中，以900～1200r/min的速度搅拌30～40min；然后加入萜烯树脂，以1200～1500r/min的速度搅拌10～20min；
（2）依次加入丙烯酸、苯乙烯、去离子水、正丁醇、乙醇、固化剂、马来酸苷、催干剂、颜填料、促进剂、消泡剂、分散剂到反应釜中，以1200～1250r/min的速度高速分散30～40min；然后加入至球磨机中进行研磨，密闭加料口；
（3）通冷却循环水，开动球磨机，研磨至细度≤40μm，研磨后放料作为成品超级快干漆称重包装。
本发明提供一种快干漆及其制备工艺，产品具有以下优势：
（1）超级快干、节能降耗：产品喷涂后60℃条件下干燥3min左右即可抛光；在室温条件下仅用10～20min完成一次修补，减去了烘烤时昂贵的费用、烤房升温和散热所需的时间；
（2）低VOC，低碳环保：原料中不含有有毒性有机溶剂，产品VOC含量低，减少了有机溶剂的挥发，降低了有机溶剂对人体造成的健康危害，低碳环保；
（3）高光：产品快速干燥，一次修补，丰满度高，具有不失光的优势，检测结果表明光泽(60°)≥96%。
具体实施方式
实施例1：
一种快干漆，通过如下步骤制备：
（1）羟基丙烯酸树脂制备：将甲基丙烯酸甲酯25份、甲基丙烯酸丁酯20份、苯乙烯10份、丙烯酸1份、丙二醇甲醚醋酸酯5份、甲乙酮5份、水性自交联乳液2份混合后，以1200～1500r/min的速度搅拌20～30min；然后加热至120～140℃，保温1h，冷却后即得羟基丙烯酸树脂；
（2）原料配比：羟基丙烯酸树脂425份、萜烯树脂17.6份、石墨烯14.9份、丙烯酸15份、苯乙烯7.1份、去离子水34.5份、正丁醇21.8份、乙醇31.4份、固化剂9份、马来酸苷13.7份、催干剂5.6份、颜填料5.3份、促进剂2.5份、消泡剂2.5份、分散剂2份；
（3）依次将羟基丙烯酸树脂、石墨烯加入到反应釜中，以900～1200r/min的速度搅拌30～40min；然后加入萜烯树脂，以1200～1500r/min的速度搅拌10～20min；
（4）依次加入丙烯酸、苯乙烯、去离子水、正丁醇、乙醇、固化剂、马来酸苷、催干剂、颜填料、促进剂、消泡剂、分散剂到反应釜中，以1200～1250r/min的速度高速分散30～40min；然后加入至球磨机中进行研磨，密闭加料口；
（5）通冷却循环水，开动球磨机，研磨至细度≤40μm，研磨后放料作为成品超级快干漆称重包装。
实施例2：
一种快干漆，通过如下步骤制备：
（1）羟基丙烯酸树脂制备：将甲基丙烯酸甲酯25份、甲基丙烯酸丁酯20份、苯乙烯10份、丙烯酸1份、丙二醇甲醚醋酸酯5份、甲乙酮5份、水性自交联乳液2份混合后，以1200～1500r/min的速度搅拌20～30min；然后加热至120～140℃，保温1h，冷却后即得羟基丙烯酸树脂；
（2）原料配比：羟基丙烯酸树脂460份、萜烯树脂20份、石墨烯20份、丙烯酸20份、苯乙烯10份、去离子水40份、正丁醇25份、乙醇35份、固化剂10份、马来酸苷15份、催干剂6份、颜填料6份、促进剂3份、消泡剂3份、分散剂3份；
（3）依次将羟基丙烯酸树脂、石墨烯加入到反应釜中，以900～1200r/min的速度搅拌30～40min；然后加入萜烯树脂，以1200～1500r/min的速度搅拌10～20min；
（4）依次加入丙烯酸、苯乙烯、去离子水、正丁醇、乙醇、固化剂、马来酸苷、催干剂、颜填料、促进剂、消泡剂、分散剂到反应釜中，以1200～1250r/min的速度高速分散30～40min；然后加入至球磨机中进行研磨，密闭加料口；
（5）通冷却循环水，开动球磨机，研磨至细度≤40μm，研磨后放料作为成品超级快干漆称重包装。
实施例3：
一种快干漆，通过如下步骤制备：
（1）羟基丙烯酸树脂制备：将甲基丙烯酸甲酯25份、甲基丙烯酸丁酯20份、苯乙烯10份、丙烯酸1份、丙二醇甲醚醋酸酯5份、甲乙酮5份、水性自交联乳液2份混合后，以1200～1500r/min的速度搅拌20～30min；然后加热至120～140℃，保温1h，冷却后即得羟基丙烯酸树脂；
（2）原料配比：羟基丙烯酸树脂390份、萜烯树脂15份、石墨烯10份、丙烯酸10份、苯乙烯4份、去离子水30份、正丁醇18份、乙醇26份、固化剂8份、马来酸苷12份、催干剂5份、颜填料5份、促进剂2份、消泡剂2份、分散剂1份；
（3）依次将羟基丙烯酸树脂、石墨烯加入到反应釜中，以900～1200r/min的速度搅拌30～40min；然后加入萜烯树脂，以1200～1500r/min的速度搅拌10～20min；
（4）依次加入丙烯酸、苯乙烯、去离子水、正丁醇、乙醇、固化剂、马来酸苷、催干剂、颜填料、促进剂、消泡剂、分散剂到反应釜中，以1200～1250r/min的速度高速分散30～40min；然后加入至球磨机中进行研磨，密闭加料口；
（5）通冷却循环水，开动球磨机，研磨至细度≤40μm，研磨后放料作为成品超级快干漆称重包装。
实施例4：
一种快干漆，通过如下步骤制备：
（1）羟基丙烯酸树脂制备：将甲基丙烯酸甲酯25份、甲基丙烯酸丁酯20份、苯乙烯10份、丙烯酸1份、丙二醇甲醚醋酸酯5份、甲乙酮5份、水性自交联乳液2份混合后，以1200～1500r/min的速度搅拌20～30min；然后加热至120～140℃，保温1h，冷却后即得羟基丙烯酸树脂；
（2）原料配比：羟基丙烯酸树脂430份、萜烯树脂18份、石墨烯15份、丙烯酸15份、苯乙烯7份、去离子水35份、正丁醇23.5份、乙醇30.5份、固化剂9份、马来酸苷14.5份、催干剂5.5份、颜填料5.5份、促进剂2.5份、消泡剂2.5份、分散剂2份；
（3）依次将羟基丙烯酸树脂、石墨烯加入到反应釜中，以900～1200r/min的速度搅拌30～40min；然后加入萜烯树脂，以1200～1500r/min的速度搅拌10～20min；
（4）依次加入丙烯酸、苯乙烯、去离子水、正丁醇、乙醇、固化剂、马来酸苷、催干剂、颜填料、促进剂、消泡剂、分散剂到反应釜中，以1200～1250r/min的速度高速分散30～40min；然后加入至球磨机中进行研磨，密闭加料口；
（5）通冷却循环水，开动球磨机，研磨至细度≤40μm，研磨后放料作为成品超级快干漆称重包装。
为验证原料组成对超级快干清漆的影响，设对照组如下：
组别 原料组成
对照1组 羟基丙烯酸树脂425份、萜烯树脂17.6份、丙烯酸15份、苯乙烯7.1份、去离子水34.5份、正丁醇21.8份、乙醇31.4份、固化剂9份、马来酸苷13.7份、催干剂5.6份、颜填料5.3份、促进剂2.5份、消泡剂2.5份、分散剂2份。
对照2组 羟基丙烯酸树脂425份、萜烯树脂17.6份、石墨烯14.9份、丙烯酸15份、苯乙烯7.1份、去离子水34.5份、正丁醇21.8份、乙醇31.4份、固化剂9份、催干剂5.6份、颜填料5.3份、促进剂2.5份、消泡剂2.5份、分散剂2份
对照3组 羟基丙烯酸树脂425份、萜烯树脂17.6份、石墨烯25份、丙烯酸15份、苯乙烯7.1份、去离子水34.5份、正丁醇21.8份、乙醇31.4份、固化剂9份、马来酸苷13.7份、催干剂5.6份、颜填料5.3份、促进剂2.5份、消泡剂2.5份、分散剂2份。
对照4组 羟基丙烯酸树脂425份、萜烯树脂17.6份、石墨烯14.9份、丙烯酸15份、苯乙烯7.1份、去离子水34.5份、正丁醇21.8份、乙醇31.4份、固化剂9份、马来酸苷20份、催干剂5.6份、颜填料5.3份、促进剂2.5份、消泡剂2.5份、分散剂2份。
快干漆性能测试结果如下：
试验组别 干燥时间（60℃）/min 光泽（60°）/% 附着力/级
实施例1组 3.3 ≥96 ≤1
实施例2组 4.2 ≥95 ≤1
实施例3组 3.8 ≥95 ≤1
实施例4组 3.5 ≥95 ≤1
对照1组 7.4 ≥93 ≤1
对照2组 9.8 ≥95 ≤1
对照3组 8.6 ≥95 ≤1
对照4组 10.4 ≥95 ≤1
快干漆性能测试结果表明改变原料组成或比例会显著降低产品功效（P<0.01）。
以上实施例仅用于说明本发明的技术方案，而非对其进行限制；尽管参照前述实施例对被发明进行了详细的说明，但对于本领域的普通技术人员来说，依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而对这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明所要求保护的技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种快干漆，其特征在于由以下重量份原料组成：羟基丙烯酸树脂390～460份、萜烯树脂15～20份、石墨烯10～20份、丙烯酸10～20份、苯乙烯4～10份、去离子水30～40份、正丁醇18～25份、乙醇26～35份、固化剂8～10份、马来酸苷12～15份、催干剂5～6份、颜填料5～6份、促进剂2～3份、消泡剂2～3份、分散剂1～3份。
2.根据权利要求1所述的一种快干漆，其特征在于所述超级快干清漆由以下重量份原料组成：羟基丙烯酸树脂410～440份、萜烯树脂16～19份、石墨烯12～16份、丙烯酸12～18份、苯乙烯6～8份、去离子水32～36份、正丁醇20～23份、乙醇29～33份、固化剂8～10份、马来酸苷12～15份、催干剂5～6份、颜填料5～6份、促进剂2～3份、消泡剂2～3份、分散剂1～3份。
3.根据权利要求1所述的一种快干漆，其特征在于所述超级快干清漆由以下重量份原料组成：羟基丙烯酸树脂425份、萜烯树脂17.6份、石墨烯14.9份、丙烯酸15份、苯乙烯7.1份、去离子水34.5份、正丁醇21.8份、乙醇31.4份、固化剂9份、马来酸苷13.7份、催干剂5.6份、颜填料5.3份、促进剂2.5份、消泡剂2.5份、分散剂2份。
4.根据权利要求1所述的一种快干漆，其特征在于所述羟基丙烯酸树脂通过如下步骤制备：将甲基丙烯酸甲酯25份、甲基丙烯酸丁酯20份、苯乙烯10份、丙烯酸1份、丙二醇甲醚醋酸酯5份、甲乙酮5份、水性自交联乳液2份混合后，以1200～1500r/min的速度搅拌20～30min；然后加热至120～140℃，保温1h，冷却后即得羟基丙烯酸树脂。
5.根据权利要求4所述的一种快干漆，其特征在于所述水性自交联乳液制得是聚氨酯改性自交联苯丙乳液、聚氨酯改性丙烯酸酯、环氧改性丙烯酸乳液和功能性磷酸酯改性苯丙乳液中的一种或两种以上的混合。
6.根据权利要求1所述的一种快干漆，其特征在于所述萜烯树脂为软化点为110～120℃的萜烯树脂。
7.根据权利要求1所述的一种快干漆，其特征在于所述固化剂为六亚甲基二异氰酸酯的三聚体、80%六亚甲基二异氰酸酯的三聚体、20%异佛尔酮二异氰酸酯、邻苯二甲酸二辛脂的混合物，质量比为3:2:2:1。
8.根据权利要求1所述的一种快干漆，其特征在于所述催干剂为环烷酸锌、稀土催干剂的混合物，原料质量比为1:2。
9.根据权利要求1所述的一种快干漆，其特征在于所述颜填料为防锈颜料、颜料和填料的混合物；其中防锈颜料为磷酸锌、磷硅酸锶、三聚磷酸铝的混合物，其质量比为1：2:3；填料为玻璃微粉、碳酸钙、滑石粉的混合物，其质量比为2:3：1。
10.根据权利要求1所述的一种快干漆，其特征在于所述超级快干清漆通过如下步骤制备：
（1）依次将羟基丙烯酸树脂、石墨烯加入到反应釜中，以900～1200r/min的速度搅拌30～40min；然后加入萜烯树脂，以1200～1500r/min的速度搅拌10～20min；
（2）依次加入丙烯酸、苯乙烯、去离子水、正丁醇、乙醇、固化剂、马来酸苷、催干剂、颜填料、促进剂、消泡剂、分散剂到反应釜中，以1200～1250r/min的速度高速分散30～40min；然后加入至球磨机中进行研磨，密闭加料口；
（3）通冷却循环水，开动球磨机，研磨至细度≤40μm，研磨后放料作为成品超级快干漆称重包装。
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