CN101880380B - 一种烘干型水性醇酸树脂溶液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种烘干型水性醇酸树脂溶液及其制备方法，所述原料包括以下配方(重量份)：对苯二甲酸12-16、单元酸20-28、多元醇25-35、减色剂0.1-0.3、顺酐10-15、助溶剂20-25，将对苯二甲酸、单元酸、多元醇、减色剂按配方混合，加热搅拌，在210-215℃保温1-3h，再冷却到130-150℃，加入顺酐，升温至200-215℃反应；再降温到110-130℃加入助溶剂，降温至50-70℃加入中和剂，调节溶液pH值，最后加入去离子水，即得产品。本发明以水为稀释剂，制备的烤漆挥发性有机物含量低，使用安全，工艺简单；涂膜具有高光泽、机械强度高、耐腐蚀性和耐候性好。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备方法，尤其是涉及一种烘干型水性醇酸树脂溶液及其制备方法。
背景技术
醇酸树脂是涂料用主要树脂，以醇酸树脂为基料的涂料以其综合性能好，原料易得，性价比高成为涂料行业中量大面广的产品。即使是在其它众多的合成树脂涂料大为发展的今天，醇酸树脂的产量仍占涂料用合成树脂40％以上。目前使用的醇酸树脂涂料大多数是溶剂型涂料，消耗的有机溶剂量在涂料行业中占首位。随着社会的发展，人们对环保的要求越来越高，降低醇酸树脂中的VOC(挥发性有机化合物)含量，研制新型的醇酸树脂已成为涂料发展趋势，其中醇酸树脂的水性化是最受关注的。
水溶性醇酸树脂和氨基树脂配合制成的氨基烘干型烤漆，漆膜不仅具有较高的硬度和光泽度，而且耐酸碱性、耐水性和耐候性均明显优于普通醇酸涂料。不仅可用作金属、木材和塑料表面的底漆、面漆和单层涂料，还可用于各类物体的耐腐蚀涂装与保护，如船舶、仪表、办公设备、金属建筑材料和金属零件等，其施工方法可采用浸涂、辊涂、空气喷涂、无空气喷涂及电泳涂装等。和传统的溶剂型醇酸氨基烤漆相比，水溶性醇酸氨基烤漆使用方便、安全。且大幅度减少了烘干过程中有机溶剂的挥发，降低了涂料应用对环境的污染，是一种具有广阔市场发展前景的环保涂料。
在设计、合成水溶性醇酸树脂的领域已经有了大量的研究和开发。水性涂料大致分为三类：水溶型、乳胶型和水分散型，其中水溶性醇酸树脂应用前景最好。由于水无毒、无味、不燃而且廉价，因此，用水作为涂料树脂的溶剂，既可降低生产成本，同时也大大降低生产和使用中有机溶剂的消耗和排放。但目前已经工业化的水溶性醇酸树脂存在一些明显的缺点：涂膜干燥速度缓慢，硬度低，耐水性、耐腐蚀性差，户外耐候性不佳等，需要通过改性来满足工业和民用对涂料性能的要求。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种机械强度高、耐腐蚀性和耐候性好的烘干型水性醇酸树脂溶液及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种烘干型水性醇酸树脂溶液，其特征在于，该树脂溶液包括以下组成和重量份：
对苯二甲酸 12-16；
单元酸 20-28；
多元醇 25-35；
减色剂 0.1-0.3；
顺酐 10-15；
助溶剂 20-25。
所述的树脂溶液还包括中和剂，中和剂的用量根据树脂的酸值和树脂量确定，调整树脂的pH值为7.5-8.5。
所述的中和剂选自三乙胺、氨水或乙醇胺中的一种或几种。
所述的树脂溶液还包括去离子水，去离子水的加入量由树脂溶液要求的固含量确定。
所述的树脂溶液的固含量为30-50g/100g去离子水。
所述的单元酸选自豆油脂肪酸、苯甲酸或甲基苯甲酸中的一种或几种。
所述的多元醇选自甘油、二甘醇、三甘醇或丙二醇中的一种或几种。
所述的助溶剂选自正丁醇、乙二醇单甲醚、乙二醇乙醚或乙二醇丁醚中的一种或几种。
一种烘干型水性醇酸树脂溶液的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)将对苯二甲酸12-16重量份、单元酸20-28重量份、多元醇25-35重量份和减色剂0.1-0.3重量份混合后，加热搅拌，在210-215℃保温1-3h，再升温至240-250℃，反应过程中馏出酯化水，得到树脂；
(2)当树脂的酸值降至15-20mgKOH/g时，将树脂冷却到130-150℃，加入顺酐10-15重量份，然后升温至200-215℃，继续反应至树脂的酸值为40-60mgKOH/g；
(3)将上述树脂降温到110-130℃加入助溶剂20-25重量份，继续降温至50-70℃，加入中和剂，调节树脂的pH值至7.5-8.5，搅拌0.5-1h，加入去离子水，调整树脂的固含量，即制得烘干型水性醇酸树脂溶液。
所述的步骤(3)中的固含量为30-50g/100g去离子水。
与现有技术相比，本发明以水为稀释剂，制备的烤漆可挥发性有机物含量很低，使用安全、方便；原料易得，工艺简单；其涂膜不仅具有高光泽、且机械强度高、耐腐蚀性和耐候性好，各项性能指标均已达到或超过溶剂型醇酸氨基烤漆性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
(1)将对苯二甲酸13kg、苯甲酸26kg、丙二醇30kg和减色剂0.2kg加入反应釜升温，当固体反应物溶化后开启搅拌，在210℃保温2h，再逐步升温至245℃，反应过程中连续馏出酯化水，得到树脂；
(2)当树脂的酸值降至20mgKOH/g时，将溶液冷却到140℃，加入顺酐15kg，然后升温至210℃，保温反应至树脂的酸值为50mgKOH/g；
(3)将上述树脂降温到120℃加入乙二醇乙醚26kg，继续降温至60℃，加入三乙胺，调节树脂的pH值至8.0，搅拌0.5h，加入树脂量1.1倍的去离子水，树脂的固含量调整到40g/100g去离子水，即制得烘干型水性醇酸树脂溶液，溶液外观透明、清澈，色泽为7号色(铁钴比色)。
实施例2
(1)将对苯二甲酸16kg、苯甲酸24kg、甘油30kg和减色剂0.2kg加入反应釜升温，当固体反应物溶化后开启搅拌，在210℃保温2h，再逐步升温至245℃，反应过程中连续馏出酯化水，得到树脂；
(2)当树脂的酸值降至15mgKOH/g时，将溶液冷却到140℃，加入顺酐14kg，然后升温至210℃，保温反应至树脂的酸值为55mgKOH/g；
(3)将上述树脂降温到120℃加入乙二醇乙醚26kg，继续降温至60℃，加入三乙胺，调节树脂的pH值至8.0，搅拌0.5h，加入树脂量1.1倍的去离子水，树脂的固含量调整到40g/100g去离子水，即制得烘干型水性醇酸树脂溶液，溶液外观透明、清澈，色泽为8号色(铁钴比色)。
实施例3
利用制备的烘干型醇酸树脂制备水溶性醇酸氨基磁漆制备工艺为：按照表1中的配方将部分水溶性醇酸树脂溶液、颜料、助剂和水混合均匀，用砂磨机研磨至细度为10～15微米。再加入配方中剩余的水溶性醇酸树脂和氨基树脂，搅拌均匀，过滤及得成品水溶性醇酸氨基烤漆。涂料漆膜性能见表3。
表1水溶性白色醇酸氨基磁漆配方
| 原料 | 配方1(wt％) |
| 40％(wt)水溶性醇酸树脂溶液 | 70.0 |
| 80％5717氨基树脂 | 8.0 |
| 钛白粉 | 12.0 |
| 流平剂 | 0.2 |
| 消泡剂 | 0.2 |
| 润湿剂 | 0.2 |
| 水 | 9.0-10.0 |
实施例4
利用制备的烘干型醇酸树脂制备水溶性醇酸氨基清漆制备工艺为：按照表2中的配方将水溶性醇酸树脂溶液、氨基树脂、助剂和水混合搅拌均匀，过滤及得成品水溶性醇酸氨基清漆。涂料漆膜性能见表3。
表2水溶性醇酸氨基清漆配方
| 原料 | 配方2(wt％) |
| 40％(wt)水溶性醇酸树脂溶液 | 80.0 |
| 80％5717氨基树脂 | 10.0 |
| 水 | 10.0 |
表3涂料漆膜性能测试
| 性能指标 | 配方1 | 配方2 |
| 漆膜外观 | 平整 | 平整 |
| 干燥时间h(120℃) | 1.0 | 1.0 |
| 硬度级 | 2 | 2 |
| 冲击强度kg.cm2 | 50 | 50 |
| 附着力级 | 1 | 1 |
| 柔韧性级 | 1 | 1 |
实施例5
(1)将对苯二甲酸12kg、豆油脂肪酸20kg、甘油25kg和减色剂0.1kg加入反应釜升温，当固体反应物溶化后开启搅拌，在210℃保温1h，再逐步升温至240℃，反应过程中连续馏出酯化水，得到树脂；
(2)当树脂的酸值降至15mgKOH/g时，将溶液冷却到130℃，加入顺酐10kg，然后升温至200℃，保温反应至树脂的酸值为40mgKOH/g；
(3)将上述树脂降温到110℃加入正丁醇20kg，继续降温至50℃，加入三乙胺，调节树脂的pH值至7.5，搅拌0.5h，加入树脂量1倍的去离子水，树脂的固含量调整到30g/100g去离子水，即制得烘干型水性醇酸树脂溶液。
实施例6
(1)将对苯二甲酸16kg、苯甲酸28kg、二甘醇35kg和减色剂0.3kg加入反应釜升温，当固体反应物溶化后开启搅拌，在215℃保温3h，再逐步升温至250℃，反应过程中连续馏出酯化水，得到树脂；
(2)当树脂的酸值降至20mgKOH/g时，将溶液冷却到150℃，加入顺酐15kg，然后升温至215℃，保温反应至树脂的酸值为60mgKOH/g；
(3)将上述树脂降温到130℃加入丁二醇单甲醚25kg，继续降温至70℃，加入氨水，调节树脂的pH值至8.5，搅拌1h，加入树脂量1.2倍的去离子水，树脂的固含量调整到50g/100g去离子水，即制得烘干型水性醇酸树脂溶液。
Claims (6)
1.一种烘干型水性醇酸树脂溶液，其特征在于，该树脂溶液包括以下组成和重量份：
对苯二甲酸 12-16；
单元酸 20-28；
多元醇 25-35；
减色剂 0.1-0.3；
顺酐 10-15；
助溶剂 20-25；
所述的树脂溶液还包括中和剂，中和剂的用量根据树脂的酸值和树脂量确定，调整树脂的pH值为7.5-8.5；
所述的中和剂选自三乙胺、氨水或乙醇胺中的一种或几种；
所述的单元酸选自豆油脂肪酸、苯甲酸或甲基苯甲酸中的一种或几种；
所述的多元醇选自甘油、二甘醇、三甘醇或丙二醇中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的一种烘干型水性醇酸树脂溶液，其特征在于，所述的树脂溶液还包括去离子水，去离子水的加入量由树脂溶液要求的固含量确定。
3.根据权利要求2所述的一种烘干型水性醇酸树脂溶液，其特征在于，所述的树脂溶液的固含量为30-50g/100g去离子水。
4.根据权利要求1所述的一种烘干型水性醇酸树脂溶液，其特征在于，所述的助溶剂选自正丁醇、乙二醇单甲醚、乙二醇乙醚或乙二醇丁醚中的一种或几种。
5.一种如权利要求1所述的烘干型水性醇酸树脂溶液的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)将对苯二甲酸12-16重量份、单元酸20-28重量份、多元醇25-35重量份和减色剂0.1-0.3重量份混合后，加热搅拌，在210-215℃保温1-3h，再升温至240-250℃，反应过程中馏出酯化水，得到树脂；
(2)当树脂的酸值降至15-20mgKOH/g时，将树脂冷却到130-150℃，加入顺酐10-15重量份，然后升温至200-215℃，继续反应至树脂的酸值为40-60mgKOH/g；
(3)将上述树脂降温到110-130℃加入助溶剂20-25重量份，继续降温至50-70℃，加入中和剂，调节树脂的pH值至7.5-8.5，搅拌0.5-1h，加入去离子水，调整树脂的固含量，即制得烘干型水性醇酸树脂溶液。
6.根据权利要求5所述的一种烘干型水性醇酸树脂溶液及其制备方法，其特征在于，所述的步骤(3)中的固含量为30-50g/100g去离子水。
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