CN107033579A - 一种防水透湿复合型tpu薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种防水透湿复合型TPU薄膜及其制备方法,所述TPU薄膜包括第一TPU膜层和第二TPU膜层;其中,按照质量份计,所述第一TPU膜层的原料包括:异佛尔酮二异氰酸酯40~60份,聚乙烯醇60~80份,聚吡咯10~30份,扩链剂5~15份;其中,按照质量份计,所述第一TPU膜层的原料包括:异佛尔酮二异氰酸酯40~60份,聚乙烯醇60~80份,聚吡咯5~10份,扩链剂5~15份。所述复合型TPU薄膜具有优异的防水透湿性,以及优异的拉伸性能,所述制备方法,工艺简单,适合于工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料领域,涉及一种TPU薄膜及其制备方法,尤其涉及一种防水透湿复合型TPU薄膜及其制备方法。
背景技术
热塑性聚氨酯(Thermoplastic Polyurethane,TPU)是一种加热可熔融并且溶剂可溶解的高分子材料。TPU分子呈线性,分子间很少有交联,玻璃化温度低,因此具有高强度、高弹性和优良的耐磨、耐油以及耐低温特性。
TPU薄膜具有韧性好、强度高、无味、无毒和可热合加工等特性,广泛应用于汽车工业、医疗卫生和生活用品等领域。TPU薄膜传统的生产工艺主要是流延,该工艺产能低,薄膜厚度不均匀,各功能改性助剂都需要先造粒再添加使用,使得生产成本极高,限制了TPU薄膜的推广应用。现有的TPU材料普遍存耐磨性、弹性和韧性较低的问题,不能满足一些特定技术领域的应用需求。
CN 101372535A提供了一种防水透湿膜,以亲水性聚氨酯为主要成分,亲水性聚氨酯成分中添加有粒径为10nm~25μm的无机化合物粒子,防水性可耐8000mmH2O,透湿度可达60000g/m3·24h。但是所防水透湿膜的防水透湿性能只能满足一般生活需求,在极端条件下其防水透湿性能仍不能满足需求,还需进一步提高防水透湿膜的性能。
发明内容
为解决现有技术存在的技术问题,本发明提供一种防水透湿复合型TPU薄膜及其制备方法,所述TPU薄膜具有优异的防水透湿性,以及优异的拉伸性能,所述制备方法,工艺简单,适合于工业化生产。
为达到上述技术效果,本发明采取以下技术方案:
本发明目的之一在于提供一种防水透湿复合型TPU薄膜,所述TPU薄膜包括第一TPU膜层和第二TPU膜层;
其中,按照质量份计,所述第一TPU膜层的原料包括:
其中,按照质量份计,所述第二TPU膜层的原料包括:
其中,第一TPU膜层中异佛尔酮二异氰酸酯的质量份可以是40份、42份、45份、48份、50份、52份、55份、58份或60份等;聚乙烯醇的质量份可以是60份、62份、65份、68份、70份、72份、75份、78份或80份等;聚吡咯的质量份可以是10份、12份、15份、18份、20份、22份、25份、28份或30份等;扩链剂的质量份可以是5份、6份、7份、8份、9份、10份、11份、12份、13份、14份或15份等,但并不仅限于所列举的数值,上述各数值范围内其他未列举的数值同样适用。
其中,第二TPU膜层中异佛尔酮二异氰酸酯的质量份可以是40份、42份、45份、48份、50份、52份、55份、58份或60份等;聚乙烯醇的质量份可以是60份、62份、65份、68份、70份、72份、75份、78份或80份等;聚吡咯的质量份可以是5份、5.5份、6份、6.5份、7份、7.5份、8份、8.5份、9份、9.5份或10份等;扩链剂的质量份可以是5份、6份、7份、8份、9份、10份、11份、12份、13份、14份或15份等,但并不仅限于所列举的数值,上述各数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案,所述第一TPU膜和第二TPU膜中聚吡咯的质量比为(2~4):1,如2:1、2.2:1、2.5:1、2.8:1、3:1、3.2:1、3.5:1、3.8:1或4:1等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明将防水透湿TPU薄膜设置为双层结构,且在两层TPU薄膜中均添加聚吡咯,由于聚吡咯有良好的亲水性,可以有效疏导水汽向外扩散,且异氟尔酮二异氰酸酯中异氟尔酮结构疏水性强,在聚吡咯可以自发聚集形成亲水通道,进一步提高水汽的扩散。而第一TPU膜层中聚吡咯的质量大于第二TPU膜层中聚吡咯的质量,且将二者的质量比限定为(2~4):1,当将第一TPU膜层设置为外层,第二TPU膜层设置为外层,带外层中聚吡咯的质量更多时,第一TPU膜层对水汽的吸附性能更强于第二TPU膜层,更有利于水汽的快速扩散,进一步增加了透湿度。
如果第一TPU膜和第二TPU膜中聚吡咯的质量比大于4:1,由于第一TPU膜层中聚吡咯的质量过高,会留存一些水汽在TPU薄膜中,这样阻碍了里层水汽向外层的扩散,反而降低了复合型TPU透湿性能。
作为本发明优选的技术方案,所述第一TPU膜层中聚乙烯醇的数均分子量为4000~6000,如4000、4200、4500、4800、5000、5200、5500、5800或6000等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述第二TPU薄膜中聚乙烯醇的数均分子量为2000~4000,如2000、2200、2500、2800、3000、3200、3500、3800或4000等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案,所述第一TPU膜层中扩链剂包括乙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇或1,5-戊二醇中的任意一种或至少两种的组合,所述组合典型但非限制性实例有:乙二醇和1,3-丙二醇的组合、1,3-丙二醇和1,4-丁二醇的组合、1,4-丁二醇和1,5-戊二醇的组合、乙二醇和1,5-戊二醇的组合或乙二醇、1,3-丙二醇和1,4-丁二醇的组合等。
优选地,所述第二TPU膜层中扩链剂包括乙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇或1,5-戊二醇中的任意一种或至少两种的组合,所述组合典型但非限制性实例有:乙二醇和1,3-丙二醇的组合、1,3-丙二醇和1,4-丁二醇的组合、1,4-丁二醇和1,5-戊二醇的组合、乙二醇和1,5-戊二醇的组合或乙二醇、1,3-丙二醇和1,4-丁二醇的组合等。
作为本发明优选的技术方案,所述第一TPU膜层和第二TPU膜层中包括催化剂。
优选地,所述催化剂包括辛酸亚锡、二辛酸二丁锡或二月桂酸二丁锡中的任意一种或至少两种的组合,所述组合典型但非限制性实例有:辛酸亚锡和二辛酸二丁锡的组合、二辛酸二丁锡和二月桂酸二丁锡的组合、二月桂酸二丁锡和辛酸亚锡的组合或辛酸亚锡、二辛酸二丁锡和二月桂酸二丁锡的组合等。
优选地,所述第一PU膜层和第二TPU膜层中催化剂的质量份为0.1~2份,如0.1份、0.2份、0.5份、0.8份、1份、1.2份、1.5份、1.8份或2份等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明目的之二在于提供一种上述第一TPU膜层和第二TPU膜层的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
(1)将配方量的聚乙烯醇和异佛尔酮二异氰酸酯加入容器中,在搅拌条件下于40~60℃抽真空,得到预聚体;
(2)向步骤(1)得到的预聚体中加入配方量的扩链剂和催化剂,于60~80℃继续反应2~5h;
(3)向步骤(2)中反应后的物料中加入配方量的聚吡咯,搅拌1~2h,然后加入双螺杆挤出机中挤出成型得到第一TPU膜层或第二TPU膜层。
其中,步骤(1)所述抽真空的温度可以是40℃、42℃、45℃、48℃、50℃、52℃、55℃、58℃或60℃等;步骤(2)所述反应温度可以是60℃、62℃、65℃、68℃、70℃、72℃、75℃、78℃或80℃等;步骤(2)所述反应的时间可以是2h、2.5h、3h、3.5h、4h、4.5h或5h等;步骤(3)所述搅拌的时间可以是1h、1.1h、1.2h、1.3h、1.4h、1.5h、1.6h、1.7h、1.8h、1.9h或2h等;但并不仅限于所列举的数值,上述各数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案,步骤(1)所述的搅拌速率为1000~1200r/min,如1000r/min、1020r/min、1050r/min、1080r/min、1100r/min、1120r/min、1150r/min、1180r/min或1200r/min等,但并不仅限于所列举的数值,上述各数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(1)所述的真空的真空度为-0.4~-0.2kPa,如-0.4kPa、-0.38kPa、-0.35kPa、-0.32kPa、-0.30kPa、-0.28kPa、-0.25kPa、-0.22kPa或-0.20kPa等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案,步骤(3)所述的搅拌速率为1000~1200r/min如1020r/min、1050r/min、1080r/min、1100r/min、1120r/min、1150r/min、1180r/min或1200r/min等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案,所述步骤(3)中设置双螺杆挤出机的喂料段温度为150~160℃,如120℃、121℃、122℃、123℃、124℃、125℃、126℃、127℃、128℃、129℃或130℃等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(3)中设置双螺杆挤出机的混合段温度为130~150℃,如130℃、132℃、135℃、138℃、140℃、142℃、145℃、148℃或150℃等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(3)中设置双螺杆挤出机的挤出段温度为150~160℃,如150℃、151℃、152℃、153℃、154℃、155℃、156℃、157℃、158℃、159℃或160℃等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(3)中设置双螺杆挤出机的机头温度为160~170℃,如160℃、161℃、162℃、163℃、164℃、165℃、166℃、167℃、168℃、169℃或170℃等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明目的之三在于提供一种所述的防水透湿复合型TPU薄膜的制备方法,将上述制备得到的第一TPU膜层和第二TPU膜层在3~5MPa下压制得到。
其中,所述压力可以是3MPa、3.2MPa、3.5MPa、3.8MPa、4MPa、4.2MPa、4.5MPa、4.8MPa或5MPa等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
与现有技术相比,本发明至少具有以下有益效果:
(1)本发明提供一种防水透湿复合型TPU薄膜,所述TPU薄膜具有优异的防水透湿性能,防水性可耐12000mmH2O,透湿度可达250000g/m3·24h;
(2)本发明提供一种防水透湿复合型TPU薄膜,所述TPU薄膜具有优异的拉伸性能拉伸强度在115MPa左右,断裂伸长率在460%以上;
(3)本发明提供一种防水透湿复合型TPU薄膜的制备方法,所述制备方法工艺简单,适合于工业化生产。
具体实施方式
为便于理解本发明,本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了,所述实施例仅仅是帮助理解本发明,不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
一种第一TPU膜层的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
(1)将60份聚乙烯醇和40份异佛尔酮二异氰酸酯加入容器中,在1000r/min搅拌条件下于40℃抽真空,得到预聚体;
(2)向步骤(1)得到的预聚体中加入5份乙二醇和0.1份辛酸亚锡,于60℃继续反应5h;
(3)向步骤(2)中反应后的物料中加入10份聚吡咯,1000r/min搅拌2h,然后加入双螺杆挤出机中,设置双螺杆挤出机的喂料段温度为120℃,混合段温度为130℃,挤出段温度为150℃,机头段温度为160℃,挤出成型得到第一TPU膜层。
一种第二TPU膜层的制备方法,所述制备方法除了步骤(3)加入5份聚吡咯外,其他条件均与上述第一TPU膜层的制备方法的相同,得到第二TPU膜层。
将上述制备得到的第一TPU膜层和第二TPU膜层在3MPa下压制得到防水透湿复合型TPU薄膜。
实施例2
一种第一TPU膜层的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
(1)将80份聚乙烯醇和60份异佛尔酮二异氰酸酯加入容器中,在1200r/min搅拌条件下于60℃抽真空,得到预聚体;
(2)向步骤(1)得到的预聚体中加入15份1,3-丙二醇和2份二辛酸二丁锡,于80℃继续反应2h;
(3)向步骤(2)中反应后的物料中加入30份聚吡咯,1200r/min搅拌1h,然后加入双螺杆挤出机中,设置双螺杆挤出机的喂料段温度为130℃,混合段温度为150℃,挤出段温度为160℃,机头段温度为170℃,挤出成型得到第一TPU膜层。
一种第二TPU膜层的制备方法,所述制备方法除了步骤(3)加入10份聚吡咯外,其他条件均与上述第一TPU膜层的制备方法的相同,得到第二TPU膜层。
将上述制备得到的第一TPU膜层和第二TPU膜层在5MPa下压制得到防水透湿复合型TPU薄膜。
实施例3
一种第一TPU膜层的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
(1)将65份聚乙烯醇和45份异佛尔酮二异氰酸酯加入容器中,在1000r/min搅拌条件下于40℃抽真空,得到预聚体;
(2)向步骤(1)得到的预聚体中加入8份1,4-丁二醇和0.5份二月桂酸二丁锡,于65℃继续反应4h;
(3)向步骤(2)中反应后的物料中加入24份聚吡咯,1000r/min搅拌1.2h,然后加入双螺杆挤出机中,设置双螺杆挤出机的喂料段温度为130℃,混合段温度为150℃,挤出段温度为160℃,机头段温度为170℃,挤出成型得到第一TPU膜层。
一种第二TPU膜层的制备方法,所述制备方法除了步骤(3)加入6份聚吡咯外,其他条件均与上述第一TPU膜层的制备方法的相同,得到第二TPU膜层。
将上述制备得到的第一TPU膜层和第二TPU膜层在3.5MPa下压制得到防水透湿复合型TPU薄膜。
实施例4
一种第一TPU膜层的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
(1)将75份聚乙烯醇和55份异佛尔酮二异氰酸酯加入容器中,在1200r/min搅拌条件下于40℃抽真空,得到预聚体;
(2)向步骤(1)得到的预聚体中加入12份1,5-戊二醇和1.5份二月桂酸二丁锡,于65℃继续反应4h;
(3)向步骤(2)中反应后的物料中加入27份聚吡咯,1200r/min搅拌1.2h,然后加入双螺杆挤出机中,设置双螺杆挤出机的喂料段温度为130℃,混合段温度为150℃,挤出段温度为160℃,机头段温度为170℃,挤出成型得到第一TPU膜层。
一种第二TPU膜层的制备方法,所述制备方法除了步骤(3)加入9份聚吡咯外,其他条件均与上述第一TPU膜层的制备方法的相同,得到第二TPU膜层。
将上述制备得到的第一TPU膜层和第二TPU膜层在4.5MPa下压制得到防水透湿复合型TPU薄膜。
实施例5
一种第一TPU膜层的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
(1)将70份聚乙烯醇和50份异佛尔酮二异氰酸酯加入容器中,在1100r/min搅拌条件下于50℃抽真空,得到预聚体;
(2)向步骤(1)得到的预聚体中加入10份乙二醇和1份辛酸亚锡,于70℃继续反应3.5h;
(3)向步骤(2)中反应后的物料中加入20份聚吡咯,1100r/min搅拌1.5h,然后加入双螺杆挤出机中,设置双螺杆挤出机的喂料段温度为125℃,混合段温度为140℃,挤出段温度为155℃,机头段温度为165℃,挤出成型得到第一TPU膜层。
一种第二TPU膜层的制备方法,所述制备方法除了步骤(3)加入6份聚吡咯外,其他条件均与上述第一TPU膜层的制备方法的相同,得到第二TPU膜层。
将上述制备得到的第一TPU膜层和第二TPU膜层在4MPa下压制得到防水透湿复合型TPU薄膜。
对比例1
一种第一TPU膜层的制备方法,所述制备方法除了步骤(3)中聚吡咯的质量份为10份外,其他条件均与实施例5相同。
一种第二PU膜层的制备方法,所述制备方法除了步骤(3)中聚吡咯的质量份为10份外,其他条件均与实施例5相同。
将上述制备得到的第一TPU膜层和第二TPU膜层在4MPa下压制得到防水透湿复合型TPU薄膜。
对比例2
一种第一TPU膜层的制备方法,所述制备方法除了步骤(3)中聚吡咯的质量份为30份外,其他条件均与实施例5相同。
一种第二PU膜层的制备方法,所述制备方法除了步骤(3)中聚吡咯的质量份为5份外,其他条件均与实施例5相同。
将上述制备得到的第一TPU膜层和第二TPU膜层在4MPa下压制得到防水透湿复合型TPU薄膜。
对比例3
一种第一TPU膜层的制备方法,所述制备方法除了步骤(3)不加入聚吡咯外,其他条件均与实施例5相同。
一种第二PU膜层的制备方法,所述制备方法除了步骤(3)不加入聚吡咯外,其他条件均与实施例5相同。
将上述制备得到的第一TPU膜层和第二TPU膜层在4MPa下压制得到防水透湿复合型TPU薄膜。
对上述实施例1-5以及对比例1-3制备得到的防水透湿复合型TPU薄膜进行防水透湿性能和拉伸性能测试,结果如表1所示。
从表1可以看出,实施例1-5制备得到的防水透湿复合型TPU薄膜的防水性可耐12000mmH2O,透湿度可达250000g/m3·24h,具有优异的耐水透湿性能,且拉伸强度在115MPa左右,断裂伸长率在460%以上,具有优异的拉伸性能。而对比例1中第一TPU膜层和第二TPU膜层中的聚吡咯的质量比为1:1,其透湿度下降为150000g/m3·24h,对比例2中第一TPU膜层和第二TPU膜层中的聚吡咯的质量比为6:1,其透湿度下降为200000g/m3·24h,对比例3中第一TPU膜层和第二TPU膜层中均未添加聚吡咯,其透湿度下降为100000g/m3·24h。
申请人声明,本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程,但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程,即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了,对本发明的任何改进,对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等,均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种防水透湿复合型TPU薄膜,其特征在于,所述TPU薄膜包括第一TPU膜层和第二TPU膜层;
其中,按照质量份计,所述第一TPU膜层的原料包括:
其中,按照质量份计,所述第二TPU膜层的原料包括:
2.根据权利要求1所述的复合型TPU薄膜,其特征在于,所述第一TPU膜和第二TPU膜中聚吡咯的质量比为(2~4):1。
3.根据权利要求1或2所述的复合型TPU薄膜,其特征在于,所述第一TPU膜层中聚乙烯醇的数均分子量为4000~6000;
优选地,所述第二TPU薄膜中聚乙烯醇的数均分子量为2000~4000。
4.根据权利要求1-3任一项所述的复合型TPU薄膜,其特征在于,所述第一TPU膜层中扩链剂包括乙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇或1,5-戊二醇中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,所述第二TPU膜层中扩链剂包括乙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇或1,5-戊二醇中的任意一种或至少两种的组合。
5.根据权利要求1-4任一项所述的复合型TPU薄膜,其特征在于,所述第一TPU膜层和第二TPU膜层中包括催化剂;
优选地,所述催化剂包括辛酸亚锡、二辛酸二丁锡或二月桂酸二丁锡中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,所述第一PU膜层和第二TPU膜层中催化剂的质量份为0.1~2份。
6.根据权利要求1-5任一项所述的第一TPU膜层和第二TPU膜层的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
(1)将配方量的聚乙烯醇和异佛尔酮二异氰酸酯加入容器中,在搅拌条件下于40~60℃抽真空,得到预聚体;
(2)向步骤(1)得到的预聚体中加入配方量的扩链剂和催化剂,于60~80℃继续反应2~5h;
(3)向步骤(2)中反应后的物料中加入配方量的聚吡咯,搅拌1~2h,然后加入双螺杆挤出机中挤出成型得到第一TPU膜层或第二TPU膜层。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的搅拌速率为1000~1200r/min;
优选地,步骤(1)所述的真空的真空度为-0.4~-0.2kPa。
8.根据权利要求6或7所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述的搅拌速率为1000~1200r/min。
9.根据权利要求6-8任一项所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中设置双螺杆挤出机的喂料段温度为120~130℃;
优选地,步骤(3)中设置双螺杆挤出机的混合段温度为130~150℃;
优选地,步骤(3)中设置双螺杆挤出机的挤出段温度为150~160℃;
优选地,步骤(3)中设置双螺杆挤出机的机头温度为160~170℃。
10.一种权利要求1-5任一项所述的防水透湿复合型TPU薄膜的制备方法,其特征在于,将步骤6-9任一项制备得到的第一TPU膜层和第二TPU膜层在3~5MPa下压制得到。
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