一种还原氧化石墨烯/聚氨酯纳米复合泡沫及其制备方法和
应用
技术领域
本发明涉及纳米复合材料的制备领域,尤其涉及一种还原氧化石墨烯/聚氨酯纳米复合泡沫及其制备方法和应用。
背景技术
充足的淡水资源是人类生存发展的重要保障。然而,当今越来越多的城市和地区面临着淡水资源匮乏的难题,人类亟需找到一种高效率、低能耗的淡水制备方案来解决这项难题。由于太阳能的清洁性和可再生能力以及海水资源的高储备,太阳能海水淡化技术成为解决上述难题最有效的方案,但是传统的太阳能海水淡化技术由于需要加热海水整体,具有较低的转换效率且造成了能源的浪费。依靠高吸光的纳米粒子产生的局部热效应能够有效的产生太阳能蒸汽,能耗低、效率高。
目前,已经报道的用于光热转化的材料主要分为两大类,一类是无机贵金属材料,包括它们的纳米流体以及宏观组装体;另一类是碳基材料,同样包括它们的纳米流体以及宏观组装体。碳基材料较贵金属材料拥有低成本的优势,但也存在固有的不足之处,例如难分散、高导热以及宏观组装体不够稳定等,这些缺点限制了碳基材料光热转换效率的提升和工业化的应用。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的在于提供一种还原氧化石墨烯/聚氨酯纳米复合泡沫的制备方法,所用试剂常见,制备方法简单,易实现,原位生成氧化石墨烯/聚氨酯纳米复合泡沫,制得的还原氧化石墨烯/聚氨酯纳米复合泡沫具有较高的吸光能力,能够实现光热的高效转化。
为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:
一种还原氧化石墨烯/聚氨酯纳米复合泡沫的制备方法,包括以下步骤:
(1)将氧化石墨烯与有机溶剂混合,得到氧化石墨烯分散液;
(2)将所述步骤(1)得到的氧化石墨烯分散液、聚醚330、聚乙二醇、二异氰酸酯、三乙醇胺、二月桂酸二丁基锡、硅油和水混合,得到混合物,将所述混合物进行预聚合,得到预聚物;
(3)将所述步骤(2)得到的预聚物进行发泡,得到氧化石墨烯/聚氨酯纳米复合泡沫;
(4)将所述步骤(3)得到的氧化石墨烯/聚氨酯纳米复合泡沫与还原剂混合,在微波条件下进行还原,得到还原氧化石墨烯/聚氨酯纳米复合泡沫。
优选地,所述步骤(2)中聚醚330、聚乙二醇和二异氰酸酯的质量比为2~4:1:1.5~3;
所述三乙醇胺与二月桂酸二丁基锡的质量比为1~2:1。
优选地,所述步骤(2)中氧化石墨烯的用量为所述混合物总质量的0.1~0.4%;
所述三乙醇胺和二月酸二丁基锡的总用量为所述混合物总质量的0.3~1%;
所述去离子水的用量为所述混合物总质量的2~4%。
优选地,所述步骤(2)中二异氰酸酯包括甲苯二异氰酸酯或二苯甲烷二异氰酸酯;
所述聚乙二醇包括聚乙二醇200或聚乙二醇400。
优选地,所述步骤(2)中聚乙二醇替换为2,2-二羟甲基丙酸。
优选地,所述步骤(3)中发泡的温度为60~80℃,所述发泡的时间为1~3小时。
优选地,所述步骤(4)中还原剂与氧化石墨烯的质量比为4~1.5:1。
优选地,所述步骤(4)中微波的功率为300~600W,所述微波的温度为80~100℃。
本发明还提供了上述技术方案所述的制备方法制得的还原氧化石墨烯/聚氨酯纳米复合泡沫。
本发明还提供了上述技术方案所述的还原氧化石墨烯/聚氨酯纳米复合泡沫在光热转化领域中的应用。
本发明提供了一种还原氧化石墨烯/聚氨酯纳米复合泡沫的制备方法,将氧化石墨烯与有机溶剂混合,得到氧化石墨烯分散液,将氧化石墨烯分散液、聚醚330、聚乙二醇、二异氰酸酯、三乙醇胺、二月桂酸二丁基锡、硅油和水混合,得到混合物,将所述混合物进行预聚合,得到预聚物,再将预聚物发泡得到氧化石墨烯/聚氨酯纳米复合泡沫,最后将氧化石墨烯/聚氨酯纳米复合泡沫与还原剂混合,在微波条件下进行还原,得到还原氧化石墨烯/聚氨酯纳米复合泡沫。
本发明具有如下优点和积极效果:
1.本发明选用碳基材料中的还原氧化石墨烯作为光热转换试剂,具有较高的吸光能力,实现蒸汽化的高效转化,能够高效的吸收太阳能并转换为热能,同时具有优异的化学稳定性和可重复使用性,由于其相较于贵金属低廉的价格有利于降低生产成本,拓宽实际应用。
2.本发明选用聚醚330、聚乙二醇和二异氰酸酯制得的聚氨酯作为氧化石墨烯的负载材料,利用氧化石墨烯表面和边缘的羟基和羧基与二异氰酸酯产生化学交联再原位生成聚氨酯泡沫,从而实现氧化石墨烯的均匀分散和稳定负载。
3.本发明选用聚乙二醇作为亲水链段改性聚氨酯,结合高温发泡生成的丰富孔隙,能够在降低热传导的同时实现下层水对表面蒸汽化区域的有效供给。
4.本发明使用还原剂在微波辅助作用下还原氧化石墨烯/聚氨酯纳米复合泡沫,工艺简单快捷,过程无毒无害,易大批量生产。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1为本发明实施例1还原氧化石墨烯/聚氨酯纳米复合泡沫合成简易流程图;
图2为本发明甲苯二异氰酸酯与氧化石墨烯的反应原理及氧化石墨烯被甲苯二异氰酸酯处理前后的红外图谱,其中图2a为甲苯二异氰酸酯与氧化石墨烯的反应原理图,图2b为氧化石墨烯被甲苯二异氰酸酯处理前后的红外图谱;
图3为本发明实施例1制得的还原氧化石墨烯/聚氨酯纳米复合泡沫的光谱特性测试图,其中图3a为实施例1制得的还原氧化石墨烯/聚氨酯纳米复合泡沫和氧化石墨烯/聚氨酯纳米复合泡沫对光的透射曲线,图3b为实施例1制得的还原氧化石墨烯/聚氨酯纳米复合泡沫和氧化石墨烯/聚氨酯纳米复合泡沫对光的反射曲线;
图4为聚氨酯泡沫和实施例1制得的还原氧化石墨烯/聚氨酯纳米复合泡沫的扫描电镜谱图,其中图4a为30倍放大倍率下的聚氨酯泡沫扫描电镜图;图4b为500倍放大倍率下的聚氨酯泡沫扫描电镜图;图4c为30倍放大倍率下的还原氧化石墨烯/聚氨酯纳米复合泡沫的扫描电镜谱图;图4d为1000倍放大倍率下的还原氧化石墨烯/聚氨酯纳米复合泡沫的扫描电镜谱图;
图5为聚氨酯泡沫和本发明实施例1制得的还原氧化石墨烯/聚氨酯纳米复合泡沫的热导率测量结果,其中图5a为聚氨酯泡沫的热导率测量结果,图5b为本发明实施例1制得的还原氧化石墨烯/聚氨酯纳米复合泡沫的热导率测量结果;
图6为1kW·m-2的光照条件下纯水、氧化石墨烯/聚氨酯纳米复合泡沫和实施例1制得的还原氧化石墨烯/聚氨酯纳米复合泡沫的蒸汽化质量损失以及光照前后的温度变化图,其中图6a为1kW·m-2的光照条件下纯水、氧化石墨烯/聚氨酯纳米复合泡沫和实施例1制得的还原氧化石墨烯/聚氨酯纳米复合泡沫的蒸汽化质量损失图,图6b为1kW·m-2的光照条件下纯水、氧化石墨烯/聚氨酯纳米复合泡沫和实施例1制得的还原氧化石墨烯/聚氨酯纳米复合泡沫光照前后的温度变化图;
图7为10kW·m-2的光照条件下纯水、氧化石墨烯/聚氨酯纳米复合泡沫和实施例1制得的还原氧化石墨烯/聚氨酯纳米复合泡沫的蒸汽化质量损失以及光照前后的温度变化图,其中图7a为10kW·m-2的光照条件下纯水、氧化石墨烯/聚氨酯纳米复合泡沫和实施例1制得的还原氧化石墨烯/聚氨酯纳米复合泡沫的蒸汽化质量损失图,图7b为10kW·m-2的光照条件下纯水、氧化石墨烯/聚氨酯纳米复合泡沫和实施例1制得的还原氧化石墨烯/聚氨酯纳米复合泡沫光照前后的温度变化图;
图8为纯水、氧化石墨烯/聚氨酯纳米复合泡沫和实施例1制得的还原氧化石墨烯/聚氨酯纳米复合泡沫在1kW·m-2和10kW·m-2的光照条件下的蒸发速率和蒸发效率对比;
图9为本发明实施例1制得的还原氧化石墨烯/聚氨酯纳米复合泡沫在不同光强下的蒸汽化速率变化和效率变化图;
图10为本发明实施例1制得的还原氧化石墨烯/聚氨酯纳米复合泡沫的循环性能测试图;
图11为本发明实施例1制得的还原氧化石墨烯/聚氨酯纳米复合泡沫的在酸性和碱性环境下的稳定性检测图。
具体实施方式
本发明提供了一种还原氧化石墨烯/聚氨酯纳米复合泡沫的制备方法,包括以下步骤:
(1)将氧化石墨烯与有机溶剂混合,得到氧化石墨烯分散液;
(2)将所述步骤(1)得到的氧化石墨烯分散液、聚醚330、聚乙二醇、二异氰酸酯、三乙醇胺、二月桂酸二丁基锡、硅油和水混合,得到混合物,将所述混合物进行预聚合,得到预聚物;
(3)将所述步骤(2)得到的预聚物进行发泡,得到氧化石墨烯/聚氨酯纳米复合泡沫;
(4)将所述步骤(3)得到的氧化石墨烯/聚氨酯纳米复合泡沫与还原剂混合,在微波条件下进行还原,得到还原氧化石墨烯/聚氨酯纳米复合泡沫。
本发明将氧化石墨烯与有机溶剂混合,得到氧化石墨烯分散液。本发明对所述氧化石墨烯的来源没有任何特殊的限定,采用本领域技术人员熟知的制备方法制得的氧化石墨烯或市售商品即可。
在本发明中,所述有机溶剂优选包括N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮或二甲基亚砜中的一种,更优选为N,N-二甲基甲酰胺。
在本发明中,所述氧化石墨烯分散液的浓度优选为5~15mg/ml,更优选为10mg/ml。
本发明对所述氧化石墨烯与有机溶剂的加料顺序没有任何特殊的限制,采用本领域技术人员熟知的混合加料顺序即可。在本发明实施例中优选将所述氧化石墨烯加入到所述有机溶剂中。
本发明对所述混合的方式没有特殊的限定,使用本领域技术人员熟知的,能够将料液混合均匀的方式即可,在本发明实施例中优选采用超声分散的方式。
得到氧化石墨烯分散液后,本发明将所述氧化石墨烯分散液、聚醚330、聚乙二醇、二异氰酸酯、三乙醇胺、二月桂酸二丁基锡、硅油和水混合,得到混合物,将所述混合物进行预聚合,得到预聚物。在本发明中,所述三乙醇胺和二月桂酸二丁基锡是催化剂;所述聚醚330、聚乙二醇和二异氰酸酯是合成聚氨酯的单体。
在本发明中,所述聚醚330、聚乙二醇和二异氰酸酯的质量比优选为2~4:1:1.5~3,更优选为2:1:1.5。
在本发明中,所述三乙醇胺与二月桂酸二丁基锡的质量比为优选1~2:1,更优选为2:1。
在本发明中,所述氧化石墨烯的用量优选为所述混合物总质量的0.1~0.4%,更优选为0.4%。
在本发明中,所述三乙醇胺和二月酸二丁基锡的总用量优选为所述混合物总质量的0.3~1%,更优选为0.5%。
在本发明中,所述硅油的用量优选为所述混合物总质量的0.7~1.4%,更优选为1%。
在本发明中,所述水的用量优选为所述混合物总质量的2~4%,更优选为3%。
在本发明中,所述二异氰酸酯优选包括甲苯二异氰酸酯或二苯甲烷二异氰酸酯;所述聚乙二醇优选包括聚乙二醇200或聚乙二醇400。
本发明在制备还原氧化石墨烯/聚氨酯纳米复合泡沫时,还包括将所述聚乙二醇替换为2,2-二羟甲基丙酸,其余步骤与使用聚乙二醇时完全相同,在此不再赘述。
本发明对所述氧化石墨烯分散液、聚醚330、聚乙二醇、三乙醇胺、二月桂酸二丁基锡、硅油、二异氰酸酯以及水的加料顺序没有任何特殊的限制,采用本领域技术人员熟知的混合加料顺序即可。在本发明实施例中优选依次将聚醚330、聚乙二醇、三乙醇胺、二月桂酸二丁基锡、硅油、水加入到氧化石墨烯分散液中得到混合溶液,再将二异氰酸酯加入混合溶液中。
在本发明中,所述二异氰酸酯加入混合溶液后优选进行搅拌,所述搅拌的转速优选为200~500rpm,更优选为300rpm;所述搅拌的时间优选为3~10min,更优选为5min。
所述搅拌完成后,本发明优选将搅拌后的混合物置于模具中进行静置,发生预聚合反应。本发明对所述模具的种类没有特殊的限定,采用本领域技术人员熟知的模具即可,在本发明实施例中优选为纸质模具。
在本发明中,所述静置的时间优选为0.5~1小时,更优选为0.6~0.8小时;本发明对所述静置的温度没有特殊的限定,在本发明实施例中优选在室温下进行静置。
得到预聚物后,本发明将得到的预聚物发泡,得到氧化石墨烯/聚氨酯纳米复合泡沫。本发明对所述发泡的方式没有特殊的限定,采用本领域技术人员熟知的发泡方式即可;在本发明中,所述发泡优选为加热发泡,所述加热发泡的温度优选为60~80℃,更优选为70~75℃;所述加热发泡的时间优选为1~3小时,更优选为2~2.5小时。
本发明对所述加热发泡的方式没有特殊的限定,采用本领域技术人员熟知的加热发泡方式即可,在本发明实施例中优选在烘箱中进行。
所述发泡完成后,本发明优选还包括脱模,得到氧化石墨烯/聚氨酯纳米复合泡沫。本发明对所述脱模的具体过程没有特殊的限定,采用本领域技术人员熟知的脱模方式即可。
得到氧化石墨烯/聚氨酯纳米复合泡沫后,本发明在微波条件下,将所述氧化石墨烯/聚氨酯纳米复合泡沫进行还原,得到还原氧化石墨烯/聚氨酯纳米复合泡沫。在本发明中,所述微波的功率优选为300~600W,更优选为400~500W;所述微波的温度优选为80~100℃,更优选为95℃。
在本发明中,所述还原剂优选包括抗坏血酸、硼氢化钠和水合肼中的一种。
在本发明中,所述还原剂与氧化石墨烯的质量比优选为4~1.5:1,更优选为3:1。
在本发明中,所述还原剂优选以水溶液的形式加入,所述还原剂水溶液的浓度优选为0.5~2mg/ml,更优选为1mg/ml。
所述还原完成后,本发明优选包括对还原反应产物依次进行水洗、干燥,得到还原氧化石墨烯/聚氨酯纳米复合泡沫。
在本发明中,所述干燥优选为真空干燥,所述真空干燥的温度优选为30~60℃,更优选为50℃;所述真空干燥的时间优选为10~24小时,更优选为20小时。
本发明还提供了上述技术方案所述的制备方法制得的还原氧化石墨烯/聚氨酯纳米复合泡沫。
本发明还提供了上述技术方案所述的还原氧化石墨烯/聚氨酯纳米复合泡沫在光热转化领域中的应用。
在本发明中,所述光热转化优选为将太阳光转化为热能。
本发明提供了一种还原氧化石墨烯/聚氨酯纳米复合泡沫的制备方法,将氧化石墨烯与有机溶剂混合,得到氧化石墨烯分散液,将氧化石墨烯分散液、聚醚330、聚乙二醇、二异氰酸酯、三乙醇胺、二月桂酸二丁基锡、硅油和水混合,得到混合物,将所述混合物进行预聚合,得到预聚物,再将预聚物发泡得到氧化石墨烯/聚氨酯纳米复合泡沫,最后将氧化石墨烯/聚氨酯纳米复合泡沫与还原剂混合,在微波条件下进行还原,得到还原氧化石墨烯/聚氨酯纳米复合泡沫。
本发明具有如下优点和积极效果:
1.本发明选用碳基材料中的还原氧化石墨烯作为光热转换试剂,能够高效的吸收太阳能并转换为热能,由于其相较于贵金属低廉的价格有利于降低生产成本拓宽实际应用。
2.本发明选用聚醚330、聚乙二醇和二异氰酸酯制得的聚氨酯作为氧化石墨烯的负载材料,利用氧化石墨烯表面和边缘的羟基和羧基与二异氰酸酯产生化学交联再原位生成聚氨酯泡沫,从而实现氧化石墨烯的均匀分散和稳定负载。
3.本发明选用聚乙二醇作为亲水链段改性聚氨酯,结合高温发泡生成的丰富孔隙,能够在降低热传导的同时实现下层水对表面蒸汽化区域的有效供给。
4.本发明使用还原剂在微波辅助作用下还原氧化石墨烯/聚氨酯纳米复合泡沫,工艺简单快捷,过程无毒无害,易大批量生产。
下面结合实施例对本发明提供的还原氧化石墨烯/聚氨酯纳米复合泡沫及其制备方法和应用进行详细的说明,但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
(1)氧化石墨烯的制备:将360ml浓硫酸和40ml浓磷酸混合均匀后倒于装有3g鳞片石墨的三口烧瓶中,在50℃磁力搅拌条件下,缓慢加入18g高锰酸钾后继续搅拌12小时;然后待混合液冷却至室温后倒于约400ml含3ml 30%过氧化氢的冰上,继续滴加过氧化氢至不变色;再将产物离心去掉上清液,得到的产物经洗涤,超声剥离后用氢氧化钠絮凝并于20℃干燥10小时,研磨,得到氧化石墨烯固体粉末;
(2)氧化石墨烯/聚氨酯纳米复合泡沫的制备:在4ml N,N-二甲基甲酰胺中加入40mg步骤(1)得到的氧化石墨烯,常温下在超声波清洗机中超声分散2h得到均匀的分散液;随后,在分散液中加入4.56g聚醚330,2.28聚乙二醇200,0.03g三乙醇胺,0.02g二月桂酸二丁基锡,0.07g硅油和0.3g去离子水,搅拌均匀后加入4.35g甲苯二异氰酸酯,待混合物变粘稠后倒于纸质模具中,常温下放置0.5小时后置于75℃烘箱中发泡2小时,然后脱模得到氧化石墨烯/聚氨酯纳米复合泡沫。
(3)还原氧化石墨烯/聚氨酯纳米复合泡沫的制备:在250ml的玻璃烧杯中配制80ml 2mg/ml抗坏血酸水溶液,将步骤(2)得到的氧化石墨烯/聚氨酯纳米复合泡沫浸泡到抗坏血酸水溶液中;之后,将整个烧杯转移到微波反应器中,在300W,95℃的条件下反应8分钟后取出泡沫,水洗,30℃真空干燥24h后得到所需的还原氧化石墨烯/聚氨酯纳米复合泡沫。
图1为本发明实施例1还原氧化石墨烯/聚氨酯纳米复合泡沫合成简易流程图,在烧杯中加入氧化石墨烯,聚乙二醇以及其它单体和催化剂等,搅拌均匀后注入模具中高温反应,原位生成化学稳定的氧化石墨烯/聚氨酯纳米复合泡沫。然后,将上述泡沫在微波作用下使用还原剂化学还原得到还原氧化石墨烯/聚氨酯纳米复合泡沫。
将甲苯二异氰酸酯处理前后的氧化石墨烯分别做红外测试,反应原理如图2a所示,测试结果如图2b,从图2b中可以看出甲苯二异氰酸酯处理后的氧化石墨烯出现了氨基甲酸酯键和酰胺键的特征基团振动,表明氧化石墨烯被甲苯二异氰酸酯成功的改性,即甲苯二异氰酸酯基团和氧化石墨烯反应后氧化石墨烯的片层就搭载到了甲苯二异氰酸酯上,伴随着甲苯二异氰酸酯的增链生长就得到复合了氧化石墨烯的聚氨酯泡沫。
图3为还原氧化石墨烯/聚氨酯纳米复合泡沫的光谱特性测试结果,图3a为还原氧化石墨烯/聚氨酯纳米复合泡沫和氧化石墨烯/聚氨酯纳米复合泡沫对光的透射曲线,图3b为还原氧化石墨烯/聚氨酯纳米复合泡沫和氧化石墨烯/聚氨酯纳米复合泡沫对光的反射曲线,从图3可以看出还原氧化石墨烯/聚氨酯纳米复合泡沫相比于氧化石墨烯/聚氨酯纳米复合泡沫对可见光和近红外光拥有更低的光透过和光反射,即更强的光吸收。
根据实施例1的制备过程制备聚氨酯泡沫,区别仅在于在制备过程中不加入氧化石墨烯的分散液,将制得的聚氨酯泡沫和还原氧化石墨烯/聚氨酯纳米复合泡沫的扫描电镜形貌如图4a~4d所示,图4a为30倍放大倍率下的聚氨酯泡沫扫描电镜图;图4b为500倍放大倍率下的聚氨酯泡沫扫描电镜图;图4c为30倍放大倍率下的还原氧化石墨烯/聚氨酯纳米复合泡沫的扫描电镜谱图;图4d为1000倍放大倍率下的还原氧化石墨烯/聚氨酯纳米复合泡沫的扫描电镜谱图
从图4a和4b中可以看出纯的聚氨酯泡沫拥有比较光滑的表面,复合后的结构变得粗糙,还原氧化石墨烯片层呈珊瑚状稳定的结合在聚氨酯基体上。
图5a,5b分别为聚氨酯泡沫和还原氧化石墨烯/聚氨酯纳米复合泡沫的热导率测量,测量结果显示聚氨酯泡沫在润湿条件下的热导率(K=0.5182W·m-1·K-1)依然低于纯水的热导率,由于还原氧化石墨烯超高的热导率,还原氧化石墨烯/聚氨酯纳米复合泡沫的热导率(K=1.0984W·m-1·K-1)高于纯水的热导率,还原氧化石墨烯吸光后产生的热量被聚氨酯基体部分隔离,有利于局部热的生成,同时聚氨酯基体能有效的隔离蒸发表面的热量对下层水的散失。
图6a,6b显示了1kW·m-2的光照条件下纯水,氧化石墨烯/聚氨酯纳米复合泡沫,还原氧化石墨烯/聚氨酯纳米复合泡沫的蒸汽化质量损失以及光照前后的温度变化;图7a,7b显示了10kW·m-2的光照条件下纯水,氧化石墨烯/聚氨酯纳米复合泡沫,还原氧化石墨烯/聚氨酯纳米复合泡沫的蒸汽化质量损失以及光照前后的温度变化;图8显示了纯水,氧化石墨烯/聚氨酯纳米复合泡沫,还原氧化石墨烯/聚氨酯纳米复合泡沫在1kW·m-2和10kW·m-2的光照条件下的蒸发速率和蒸发效率对比。从图6,图7和图8可以看出不论在低光强下还是在高光强下,还原氧化石墨烯/聚氨酯纳米复合泡沫的光热性能都优于氧化石墨烯/聚氨酯纳米复合泡沫。
图9为还原氧化石墨烯/聚氨酯纳米复合泡沫在不同光强下的蒸汽化速率变化和效率变化,从图9中可以看出,速率变化和蒸汽化效率都随着光强的增大而增大,同时,蒸发速率随光强呈现线性增大关系。
图10为还原氧化石墨烯/聚氨酯纳米复合泡沫的循环性能测试,可以看出,至少30次的循环使用没有降低泡沫的蒸汽化转化性能。
图11为还原氧化石墨烯/聚氨酯纳米复合泡沫在酸性和碱性环境下的稳定性检测,可以看出无论是酸性环境还是碱性环境都没有破坏还原氧化石墨烯/聚氨酯纳米复合泡沫的稳定结构。
实施例2
按实施例1的制备方法,只是将聚醚330的用量调整为5.7g,聚乙二醇200的用量调整为1.9g。
实施例3
按实施例1的制备方法,只是将三乙醇胺的用量调整为0.05g,二月桂酸二丁基锡的用量调整为0.03g或者将三乙醇胺的用量调整为0.02g,二月桂酸二丁基锡的用量调整为0.01g。
实施例4
按实施例1的制备方法,只是将氧化石墨烯的用量调整为20mg或30mg。
实施例5
按实施例1的制备方法,只是将超声时间调整为1h或4h。
实施例6
按实施例1的制备方法,只是将步骤(1)中的发泡温度调整为60℃或80℃。
实施例7
按实施例1的制备方法,只是将步骤(1)中的发泡时间调整为1小时或3小时。
实施例8
按实施例1的制备方法,只是将抗坏血酸的使用量由60mg调整为30mg或80mg。
实施例9
按实施例1的制备方法,只是将抗坏血酸调整为硼氢化钠或水合肼。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。