CN107020076A - 一种锶钽基复合氧化物同素纳米异质结光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种锶钽基复合氧化物同素纳米异质结光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一，先按摩尔比份数计Ta2O5：SrCO3＝0.39～0.95：1称取后混合研磨均匀，制得摩尔比为Ta：Sr＝0.77～1.9：1的混合前驱体粉末；步骤二，按照重量份数比计NaCl：KCl＝9：11称取后混合，得NaCl和KCl混合盐，按照混合前驱体粉末重量的两倍称取NaCl和KCl混合盐后与混合前驱体粉末再次混合研磨均匀，制成混合物Ⅰ；步骤三，将混合物Ⅰ置于850℃马弗炉中焙烧4h，反应结束后自然冷却至室温，得到混合物Ⅱ；步骤四，用去离子水充分洗涤混合物Ⅱ，得到预产物；步骤五，将预产物置于60℃烘箱中干燥6～12h，得到锶钽基复合氧化物同素纳米异质结光催化剂。
Description
技术领域
本发明涉及光催化技术领域，具体涉及一种锶钽基复合氧化物同素纳米异质结光催化剂的制备方法。
背景技术
近十几年来，随着工业科技飞速发展，化石燃料的日益消耗带来了严重的环境、能源问题制约着人类自身发展，大力发展可再生能源成为迫在眉睫的问题。其中，氢能是一种高效的清洁能源，而光催化分解水制氢技术能实现太阳能向化学能的转变，利用取之不尽的太阳能制取氢能，而且能兼顾能源短缺和环境问题，从而被认为是一种从根本上解决能源和环境问题的理想技术，符合人类可持续发展的需求。其中，无毒，环保且价格低廉的TiO2一直被认为是最有希望可以实现大规模生产的光催化制氢半导体材料。但是TiO2禁带宽度大，对太阳光利用率低且分解水效率低等缺点制约着它的应用。
科学工作者多年的研究发现，不同种类的半导体被研究和发展成为光催化制氢材料。李灿团队通过选择合适的前驱体材料，在高温下通入氨气进行氨化处理得到了MgTa2O6-yNy/TaON异质结材料，在可见光下实现了光催化制氢但是前驱体制备也比较繁琐；赵阳等人先通过水热合成出二氧化钛纳米带进一步通过共沉淀的方法合成出p-n结BiOBr@TiO2光催化材料，提高了光解水制氢的性能。然而，以上光催化剂的合成方法较为繁琐，制备条件较苛刻。
目前，对锶钽基氧化物半导体光催化材料少有报道，本发明通过简单的途径制备出锶钽基同素纳米异质结构光催化材料，该光催化剂大幅度提升了光催化分解水制氢的性能。
发明内容
本发明是为了解决上述问题而进行的，目的在于提供一种锶钽基复合氧化物同素纳米异质结光催化剂的制备方法。
本发明提供了一种锶钽基复合氧化物同素纳米异质结光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一，先按摩尔比份数计Ta2O5：SrCO3＝0.39～0.95：1称取后混合研磨均匀，制得摩尔比为Ta：Sr＝0.77～1.9：1的混合前驱体粉末；步骤二，按照重量份数比计NaCl：KCl＝9：11称取后混合，得NaCl和KCl混合盐，按照混合前驱体粉末重量的两倍称取NaCl和KCl混合盐后与混合前驱体粉末再次混合研磨均匀，制成混合物Ⅰ；步骤三，将混合物Ⅰ置于850℃马弗炉中焙烧4h，反应结束后自然冷却至室温，得到混合物Ⅱ；步骤四，用去离子水充分洗涤混合物Ⅱ，得到预产物；步骤五，将预产物置于60℃烘箱中干燥6～12h，得到锶钽基复合氧化物同素纳米异质结光催化剂。
在本发明提供的锶钽基复合氧化物同素纳米异质结光催化剂的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，在步骤一中，当Ta：Sr＝1.1～1.4：1时，锶钽基复合氧化物同素纳米异质结光催化剂由Sr2Ta2O7、Sr5Ta4O15和SrTa4O11三个相组成，当Ta：Sr＝1.5～1.9：1时，锶钽基复合氧化物同素纳米异质结光催化剂由Sr2Ta2O7和SrTa4O11两个相组成。
在本发明提供的一种锶钽基复合氧化物同素纳米异质结光催化剂的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，在步骤一中，Ta：Sr＝1.7。
发明的作用与效果
根据本发明提供一种锶钽基复合氧化物同素纳米异质结光催化剂的制备方法，首先将Ta2O5和SrCO3固体粉末研磨均匀，得到混合前驱体粉末，然后采用熔融盐法，将得到的混合前驱体粉末与NaCl和KCl混合盐混合，再经焙烧，干燥得到锶钽基同素纳米异质结构光催化剂。由于采用了熔融盐法，使得本发明提供锶钽基复合氧化物同素纳米异质结光催化剂的制备工艺简单，成本降低，制备过程中条件温和且环境友好。本发明制备出的锶钽基复合氧化物同素纳米异质结光催化剂可在500W中压汞灯平行光照下具有光催化产氢性能。
附图说明
图1是本发明的实施例中锶钽基同素纳米异质结光催化剂的X-射线衍射图；
图2是本发明的实施例中摩尔比为Ta：Sr＝1.1～1.9：1的锶钽基同素纳米异质结光催化材料的紫外-可见漫反射光谱。；
图3是本发明的实施例中摩尔比为Ta：Sr＝1.3：1，Ta：Sr＝1.7：1的锶钽基同素纳米异质结光催化剂的高分辨扫描透射电镜图；以及
图4是本发明的实施例中摩尔比为Ta：Sr＝1.1～1.9：1的锶钽基同素纳米异质结光催化剂光催化分解水性能测试结果。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段达成目的与功效易于明白了解，以下实施例结合附图对本发明一种锶钽基复合氧化物同素纳米异质结光催化剂作具体阐述。
<实施例一>
步骤一，先称取称取0.385mmol(0.1700g)Ta2O5固体粉末，再称取1mmol(0.1476g)SrCO3固体粉末与Ta2O5固体粉末混合研磨均匀；
步骤二，按照重量份数比计NaCl：KCl＝9：11称取后混合，得NaCl和KCl混合盐，按照混合前驱体粉末重量的两倍称取NaCl和KCl混合盐后与混合前驱体粉末再次混合研磨均匀，制成混合物Ⅰ；
步骤三，将混合物Ⅰ置于850℃马弗炉中焙烧4h，反应结束后自然冷却至室温，得到混合物Ⅱ；
步骤四，用去离子水充分洗涤混合物Ⅱ，得到预产物；
步骤五，将预产物置于60℃烘箱中干燥6～12h，得到锶钽基复合氧化物同素纳米异质结光催化剂。
<实施例二>
步骤一，先称取称取0.425mmol(0.1837g)Ta2O5固体粉末，再称取1mmol(0.1476g)SrCO3固体粉末与Ta2O5固体粉末混合研磨均匀；
步骤二，按照重量份数比计NaCl：KCl＝9：11称取后混合，得NaCl和KCl混合盐，按照混合前驱体粉末重量的两倍称取NaCl和KCl混合盐后与混合前驱体粉末再次混合研磨均匀，制成混合物Ⅰ；
步骤三，将混合物Ⅰ置于850℃马弗炉中焙烧4h，反应结束后自然冷却至室温，得到混合物Ⅱ；
步骤四，用去离子水充分洗涤混合物Ⅱ，得到预产物；
步骤五，将预产物置于60℃烘箱中干燥6-12h，得到锶钽基复合氧化物同素纳米异质结光催化剂。
<实施例三>
步骤一，先称取称取0.455mmol(0.2010g)Ta2O5固体粉末，再称取1mmol(0.1476g)SrCO3固体粉末与Ta2O5固体粉末混合研磨均匀；
步骤二，按照重量份数比计NaCl：KCl＝9：11称取后混合，得NaCl和KCl混合盐，按照混合前驱体粉末重量的两倍称取NaCl和KCl混合盐后与混合前驱体粉末再次混合研磨均匀，制成混合物Ⅰ；
步骤三，将混合物Ⅰ置于850℃马弗炉中焙烧4h，反应结束后自然冷却至室温，得到混合物Ⅱ；
步骤四，用去离子水充分洗涤混合物Ⅱ，得到预产物；
步骤五，将预产物置于60℃烘箱中干燥6-12h，得到锶钽基复合氧化物同素纳米异质结光催化剂。
<实施例四>
步骤一，先称取称取0.55mmol(0.2430g)Ta2O5固体粉末，再称取1mmol(0.1476g)SrCO3固体粉末与Ta2O5固体粉末混合研磨均匀；
步骤二，按照重量份数比计NaCl：KCl＝9：11称取后混合，得NaCl和KCl混合盐，按照混合前驱体粉末重量的两倍称取NaCl和KCl混合盐后与混合前驱体粉末再次混合研磨均匀，制成混合物Ⅰ；
步骤三，将混合物Ⅰ置于850℃马弗炉中焙烧4h，反应结束后自然冷却至室温，得到混合物Ⅱ；
步骤四，用去离子水充分洗涤混合物Ⅱ，得到预产物；
步骤五，将预产物置于60℃烘箱中干燥6～12h，得到锶钽基复合氧化物同素纳米异质结光催化剂。
<实施例五>
步骤一，先称取称取0.60mmol(0.2651g)Ta2O5固体粉末，再称取1mmol(0.1476g)SrCO3固体粉末与Ta2O5固体粉末混合研磨均匀；
步骤二，按照重量份数比计NaCl：KCl＝9：11称取后混合，得NaCl和KCl混合盐，按照混合前驱体粉末重量的两倍称取NaCl和KCl混合盐后与混合前驱体粉末再次混合研磨均匀，制成混合物Ⅰ；
步骤三，将混合物Ⅰ置于850℃马弗炉中焙烧4h，反应结束后自然冷却至室温，得到混合物Ⅱ；
步骤四，用去离子水充分洗涤混合物Ⅱ，得到预产物；
步骤五，将预产物置于60℃烘箱中干燥6～12h，得到锶钽基复合氧化物同素纳米异质结光催化剂。
<实施例六>
步骤一，先称取称取0.65mmol(0.2872g)Ta2O5固体粉末，再称取1mmol(0.1476g)SrCO3固体粉末与Ta2O5固体粉末混合研磨均匀；
步骤二，按照重量份数比计NaCl：KCl＝9：11称取后混合，得NaCl和KCl混合盐，按照混合前驱体粉末重量的两倍称取NaCl和KCl混合盐后与混合前驱体粉末再次混合研磨均匀，制成混合物Ⅰ；
步骤三，将混合物Ⅰ置于850℃马弗炉中焙烧4h，反应结束后自然冷却至室温，得到混合物Ⅱ；
步骤四，用去离子水充分洗涤混合物Ⅱ，得到预产物；
步骤五，将预产物置于60℃烘箱中干燥6～12h，得到锶钽基复合氧化物同素纳米异质结光催化剂。
<实施例七>
步骤一，先称取称取0.70mmol(0.3093g)Ta2O5固体粉末，再称取1mmol(0.1476g)SrCO3固体粉末与Ta2O5固体粉末混合研磨均匀；
步骤二，按照重量份数比计NaCl：KCl＝9：11称取后混合，得NaCl和KCl混合盐，按照混合前驱体粉末重量的两倍称取NaCl和KCl混合盐后与混合前驱体粉末再次混合研磨均匀，制成混合物Ⅰ；
步骤三，将混合物Ⅰ置于850℃马弗炉中焙烧4h，反应结束后自然冷却至室温，得到混合物Ⅱ；
步骤四，用去离子水充分洗涤混合物Ⅱ，得到预产物；
步骤五，将预产物置于60℃烘箱中干燥6～12h，得到锶钽基复合氧化物同素纳米异质结光催化剂。
<实施例八>
步骤一，先称取称取0.75mmol(0.3314g)Ta2O5固体粉末，再称取1mmol(0.1476g)SrCO3固体粉末与Ta2O5固体粉末混合研磨均匀；
步骤二，按照重量份数比计NaCl：KCl＝9：11称取后混合，得NaCl和KCl混合盐，按照混合前驱体粉末重量的两倍称取NaCl和KCl混合盐后与混合前驱体粉末再次混合研磨均匀，制成混合物Ⅰ；
步骤三，将混合物Ⅰ置于850℃马弗炉中焙烧4h，反应结束后自然冷却至室温，得到混合物Ⅱ；
步骤四，用去离子水充分洗涤混合物Ⅱ，得到预产物；
步骤五，将预产物置于60℃烘箱中干燥6～12h，得到锶钽基复合氧化物同素纳米异质结光催化剂。
<实施例九>
步骤一，先称取称取0.80mmol(0.3535g)Ta2O5固体粉末，再称取1mmol(0.1476g)SrCO3固体粉末与Ta2O5固体粉末混合研磨均匀；
步骤二，按照重量份数比计NaCl：KCl＝9：11称取后混合，得NaCl和KCl混合盐，按照混合前驱体粉末重量的两倍称取NaCl和KCl混合盐后与混合前驱体粉末再次混合研磨均匀，制成混合物Ⅰ；
步骤三，将混合物Ⅰ置于850℃马弗炉中焙烧4h，反应结束后自然冷却至室温，得到混合物Ⅱ；
步骤四，用去离子水充分洗涤混合物Ⅱ，得到预产物；
步骤五，将预产物置于60℃烘箱中干燥6～12h，得到锶钽基复合氧化物同素纳米异质结光催化剂。
<实施例十>
步骤一，先称取称取0.85mmol(0.3756g)Ta2O5固体粉末，再称取1mmol(0.1476g)SrCO3固体粉末与Ta2O5固体粉末混合研磨均匀；
步骤二，按照重量份数比计NaCl：KCl＝9：11称取后混合，得NaCl和KCl混合盐，按照混合前驱体粉末重量的两倍称取NaCl和KCl混合盐后与混合前驱体粉末再次混合研磨均匀，制成混合物Ⅰ；
步骤三，将混合物Ⅰ置于850℃马弗炉中焙烧4h，反应结束后自然冷却至室温，得到混合物Ⅱ；
步骤四，用去离子水充分洗涤混合物Ⅱ，得到预产物；
步骤五，将预产物置于60℃烘箱中干燥6～12h，得到锶钽基复合氧化物同素纳米异质结光催化剂。
<实施例十一>
步骤一，先称取称取0.90mmol(0.3977g)Ta2O5固体粉末，再称取1mmol(0.1476g)SrCO3固体粉末与Ta2O5固体粉末混合研磨均匀；
步骤二，按照重量份数比计NaCl：KCl＝9：11称取后混合，得NaCl和KCl混合盐，按照混合前驱体粉末重量的两倍称取NaCl和KCl混合盐后与混合前驱体粉末再次混合研磨均匀，制成混合物Ⅰ；
步骤三，将混合物Ⅰ置于850℃马弗炉中焙烧4h，反应结束后自然冷却至室温，得到混合物Ⅱ；
步骤四，用去离子水充分洗涤混合物Ⅱ，得到预产物；
步骤五，将预产物置于60℃烘箱中干燥6～12h，得到锶钽基复合氧化物同素纳米异质结光催化剂。
<实施例十二>
步骤一，先称取称取0.95mmol(0.4197g)Ta2O5固体粉末，再称取1mmol(0.1476g)SrCO3固体粉末与Ta2O5固体粉末混合研磨均匀；
步骤二，按照重量份数比计NaCl：KCl＝9：11称取后混合，得NaCl和KCl混合盐，按照混合前驱体粉末重量的两倍称取NaCl和KCl混合盐后与混合前驱体粉末再次混合研磨均匀，制成混合物Ⅰ；
步骤三，将混合物Ⅰ置于850℃马弗炉中焙烧4h，反应结束后自然冷却至室温，得到混合物Ⅱ；
步骤四，用去离子水充分洗涤混合物Ⅱ，得到预产物；
步骤五，将预产物置于60℃烘箱中干燥6～12h，得到锶钽基复合氧化物同素纳米异质结光催化剂。
图1是本发明的实施例中锶钽基同素纳米异质结光催化剂的X-射线衍射图。
如图1所示，实施例一至实施例四中锶钽基复合氧化物同素纳米异质结光催化剂由Sr2Ta2O7和Sr5Ta4O15两个相组成；实施例五至实施例七中锶钽基复合氧化物同素纳米异质结光催化剂由Sr2Ta2O7、Sr5Ta4O15和SrTa4O11三个相组成；实施例八至实施例十二中锶钽基复合氧化物同素纳米异质结光催化剂由Sr2Ta2O7和SrTa4O11两个相组成。
图2是本发明的实施例中摩尔比为Ta：Sr＝1.1～1.9：1的锶钽基同素纳米异质结光催化材料的紫外-可见漫反射光谱。
如图2所示，本发明的实施例一至实施例十二中制备的锶钽基同素纳米异质结光催化材料对光有不同程度吸收，可以看出这些材料都具有较大能带间隙，在紫外光条件下有足够能量进行光催化反应。
图3是本发明的实施例中摩尔比为Ta：Sr＝1.3：1，Ta：Sr＝1.7：1的锶钽基同素纳米异质结光催化材料的高分辨扫描透射电镜图。
如图3所示，实施例六中制备的锶钽基同素纳米异质结光催化剂由层状结构和聚集的颗粒构成，实施例十中制备的锶钽基同素纳米异质结光催化剂由规则的层片状结构组成。
图4是本发明的实施例中摩尔比为Ta：Sr＝1.1～1.9：1的锶钽基同素纳米异质结光催化材料光催化分解水性能测试结果。
如图4所示，对实施例四至实施例十二中制备的锶钽基异质结光催化剂进行了光催化分解水性能测试，在500W中压汞灯下，向含3ml甲醇的30ml去离子水中分别加入40mg实施例四至实施例十二中制备的锶钽基同素纳米异质结光催化材料催化剂。由图可知，制备的锶钽基异质结光催化剂比传统的TiO2光催化剂产氢性能高出十几倍，尤其是当Ta：Sr＝1.7：1，即实施例十中制备的锶钽基同素纳米异质结光催化剂的光催化产氢效果最好，具有高的光催化活性。
实施例的作用与效果
根据本发明所涉及的一种锶钽基复合氧化物同素纳米异质结光催化剂的制备方法，步骤一，先按摩尔比份数计Ta2O5：SrCO3＝0.39～0.95：1称取后混合研磨均匀，制得摩尔比为Ta：Sr＝0.77～1.9：1的混合前驱体粉末；步骤二，按照重量份数比计NaCl：KCl＝9：11称取后混合，得NaCl和KCl混合盐，按照混合前驱体粉末重量的两倍称取NaCl和KCl混合盐后与混合前驱体粉末再次混合研磨均匀，制成混合物Ⅰ；步骤三，将混合物Ⅰ置于850℃马弗炉中焙烧4h，反应结束后自然冷却至室温，得到混合物Ⅱ；步骤四，用去离子水充分洗涤混合物Ⅱ，得到预产物；步骤五，将预产物置于60℃烘箱中干燥6～12h，得到锶钽基复合氧化物同素纳米异质结光催化剂，该催化剂可在500W中压汞灯平行光照下具有光催化产氢性能。
上述实施方式为本发明的优选案例，并不用来限制本发明的保护范围。
当Ta：Sr＝1.1～1.4：1时，锶钽基复合氧化物同素纳米异质结光催化剂由Sr2Ta2O7、Sr5Ta4O15和SrTa4O11三个相组成，当Ta：Sr＝1.5～1.9：1时，锶钽基复合氧化物同素纳米异质结光催化剂由Sr2Ta2O7和SrTa4O11两个相组成。
当Ta：Sr＝1.7时，锶钽基复合氧化物同素纳米异质结光催化剂展现出相比于其他单相催化剂优异的光催化分解水产氢性能。
总之，实施例中锶钽基复合氧化物同素纳米异质结光催化剂的制备工艺简单，成本低，制备过程反应条件温和，不会对环境造成污染，同时，锶钽基复合氧化物同素纳米异质结光催化剂展现出了光催化分解水制氢性能。
Claims (3)
1.一种锶钽基复合氧化物同素纳米异质结光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，先按摩尔比份数计Ta2O5：SrCO3＝0.39～0.95：1称取后混合研磨均匀，制得摩尔比为Ta：Sr＝0.77～1.9：1的混合前驱体粉末；
步骤二，按照重量份数比计NaCl：KCl＝9：11称取后混合，得NaCl和KCl混合盐，按照所述混合前驱体粉末重量的两倍称取所述NaCl和KCl混合盐后与所述混合前驱体粉末再次混合研磨均匀，制成混合物Ⅰ；
步骤三，将所述混合物Ⅰ置于850℃马弗炉中焙烧4h，反应结束后自然冷却至室温，得到混合物Ⅱ；
步骤四，用去离子水充分洗涤所述混合物Ⅱ，得到预产物；
步骤五，将所述预产物置于60℃烘箱中干燥6～12h，得到锶钽基复合氧化物同素纳米异质结光催化剂。
2.根据权利要求1所述的锶钽基复合氧化物同素纳米异质结光催化剂的制备方法，其特征在于：
其中，步骤一中，当所述Ta：Sr＝1.1～1.4：1时，所述锶钽基复合氧化物同素纳米异质结光催化剂由Sr2Ta2O7、Sr5Ta4O15和SrTa4O11三个相组成，
当所述Ta：Sr＝1.5～1.9：1时，所述锶钽基复合氧化物同素纳米异质结光催化剂由Sr2Ta2O7和SrTa4O11两个相组成。
3.根据权利要求1所述的锶钽基复合氧化物同素纳米异质结光催化剂的制备方法，其特征在于：
其中，步骤一中，所述Ta：Sr＝1.7。
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