CN107011893A - 一种钬和镱掺杂七铝酸十二钙粉体及制备方法 - Google Patents

一种钬和镱掺杂七铝酸十二钙粉体及制备方法 Download PDF

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钱艳楠
唐巽泽
张海燕
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Abstract

本发明公开了一种钬和镱双掺杂七铝酸十二钙粉体的制备方法。该方法采用水热法制备钬和镱双掺杂七铝酸十二钙粉体，首先取氢氧化钙、氢氧化铝、五水硝酸钬和五水硝酸镱加入去离子水中进行球磨；将球磨后的混合溶液移至反应釜中，在150～200℃下反应；冷却至室温，经过滤和干燥，在600～900℃下进行煅烧；冷却至室温后，研磨得钬和镱双掺杂七铝酸十二钙粉体，该方法操作简单。所述钬和镱双掺杂七铝酸十二钙粉体在980nm激光发射下得到绿色和红色发光，可用于太阳能电池、医学和近红外探测等领域。

Description

一种钬和镱掺杂七铝酸十二钙粉体及制备方法
技术领域
本发明属于光学材料技术领域，更具体地，涉及一种钬和镱双掺杂七铝酸十二钙粉体及其制备方法。
背景技术
上转换材料是一种可以把近红外光转换为可见光的材料，它在医学应用、激光、近红外光探测、温度探测器和光数据存储等领域有着重要的作用。上转换材料主要由基质材料和稀土离子组成。七铝酸十二钙12CaO·7Al2O3(C12A7)是一种具有独特纳米笼状结构的氧化物材料，其晶胞由两个12CaO·7Al2O3分子构成并组成了十二个笼子，外部的晶格框架由[Ca24Al28O64]4+构成，剩余的两个O2-离子在笼子骨架外部游离，保持笼子的电中性。由于氧离子与钙离子之间的距离比它们自身半径大，因此笼子对氧离子的束缚很弱。这种对氧离子的弱束缚使得C12A7的对称性容易发生变化，有利于上转换稀土离子的掺杂。以C12A7作为基质材料掺杂稀土离子，可以得到稳定性较好的上转换材料。但是，使用高温固相法与共沉淀法制备的C12A7，制备过程复杂。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的不足，提供一种钬和镱双掺杂七铝酸十二钙粉体的制备方法。该方法操作简单，能有效的将钬和镱掺杂到七铝酸十二钙中。
本发明的另一个目的在于提供一种上述方法制备的钬和镱双掺杂七铝酸十二钙粉体。
本发明的再一个目的在于提供一种上述钬和镱双掺杂七铝酸十二钙粉体的应用。
本发明上述目的通过以下技术方案予以实现：
一种钬和镱双掺杂七铝酸十二钙粉体的制备方法，包括以下步骤：
S1.取氢氧化钙、氢氧化铝、五水硝酸钬和五水硝酸镱加入去离子水中进行球磨；
S2.将球磨后的混合溶液移至反应釜中，在150～200℃下反应；
S3.冷却至室温，经过滤和干燥，在600～900℃下进行煅烧；
S4.冷却至室温后，研磨得钬和镱双掺杂七铝酸十二钙粉体。
优选地，步骤S1中所述氢氧化钙与氢氧化铝的摩尔比为6：7，所述五水硝酸钬、五水硝酸镱和氢氧化钙的摩尔比为(0.002～0.024)：(0.022～0.243)：1。
优选地，步骤S1中所述氢氧化钙、氢氧化铝、五水硝酸钬和五水硝酸镱的总质量为去离子水质量的6～10％。
优选地，步骤S2中所述反应的时间为5～8h。
优选地，步骤S3中所述干燥的温度为70～90℃，所述干燥的时间为10～24h。
优选地，步骤S3中所述煅烧的时间为5～8h。
优选地，步骤S4中所述研磨的时间为10～30min。
上述方法制备的钬和镱双掺杂七铝酸十二钙粉体及其在太阳能电池、医学和近红外探测领域的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明采用水热法制备出钬和镱双掺杂七铝酸十二钙粉体，该方法操作简单，可以制备出钬和镱双掺杂七铝酸十二钙粉体。稀土钬离子具有特殊的电子结构，其4f上的电子可以在7个f轨道上任意分布，使得钬离子的能级跃迁很活跃，与镱共掺后，该粉体在980nm激光发射下可转换出绿色和红色光，可用于太阳能电池、医学、近红外探测等领域。
附图说明
图1是实施例1的钬和镱双掺杂七铝酸十二钙(Yb/Ho:C12A7)粉体的XRD图。
图2是实施例1的钬和镱双掺杂七铝酸十二钙(Yb/Ho:C12A7)粉体的上转换光谱。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1
1.称取0.8159g氢氧化钙、1.0021g氢氧化铝、0.1119g五水硝酸钬和0.5701g五水硝酸镱加入40ml去离子水中进行球磨；
2.将球磨后的混合溶液移至反应釜中，在150℃下反应8h；
3.冷却至室温后过滤，在90℃条件下干燥10h；
4.在马弗炉中进行煅烧，煅烧温度为900℃；煅烧时间为5h。
5.冷却至室温后，在研磨钵中研磨10min，得钬和镱双掺杂七铝酸十二钙粉末。
图1为上述制得的钬和镱双掺杂七铝酸十二钙(Yb/Ho:C12A7)粉体的XRD图。其中，a为钬和镱双掺杂的七铝酸十二钙，b为七铝酸十二钙的标准XRD图。从图1中可知，Yb/Ho:C12A7各主峰与标准C12A7的衍射峰基本对应，由此可知所制样品为Yb/Ho:C12A7。
图2是实施例1制得的Yb/Ho:C12A7粉体的上转换荧光光谱。采用的激发光源的波长为980nm。在980nm激光的激发下，粉末中的Ho3+在549nm处发生5F4(5S2)→5I8的辐射跃迁，从而把激光转换成绿色光，在662nm处发生5F5→5I8的辐射跃迁，从而把激光转换成红色光。从图2中可知，粉末转换出波长为512～572nm的绿色光和波长为621～695nm的红色光，对比图中强度可知，红色光强度较高。
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于：步骤1中的氢氧化钙为0.675g，氢氧化铝为0.8291g，五水硝酸钬为0.441g，五水硝酸镱为0.3945g。
实施例3
本实施例与实施例1的区别在于：步骤2中所述反应的温度为200℃，反应的时间为5h。
实施例4
本实施例与实施例1的区别在于：步骤3中所述干燥的温度为70℃，干燥的时间为24h。
实施例5
本实施例与实施例1的区别在于：步骤4中所述煅烧的温度为600℃，步骤5中所述研磨的时间为30min。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合和简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种钬和镱双掺杂七铝酸十二钙粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.取氢氧化钙、氢氧化铝、五水硝酸钬和五水硝酸镱加入去离子水中进行球磨；
S2.将球磨后的混合溶液移至反应釜中，在150～200℃下反应；
S3.冷却至室温，经过滤和干燥，在600～900℃下进行煅烧；
S4.冷却至室温后，研磨得钬和镱双掺杂七铝酸十二钙粉体。
2.根据权利要求1所述的钬和镱双掺杂七铝酸十二钙粉体的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述氢氧化钙与氢氧化铝的摩尔比为6：7。
3.根据权利要求1所述的钬和镱双掺杂七铝酸十二钙粉体的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述五水硝酸钬、五水硝酸镱和氢氧化钙的摩尔比为(0.002～0.024)：(0.022～0.243)：1。
4.根据权利要求1所述的钬和镱双掺杂七铝酸十二钙粉体的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述氢氧化钙、氢氧化铝、五水硝酸钬和五水硝酸镱的总质量为去离子水质量的6～10％。
5.根据权利要求1所述的钬和镱双掺杂七铝酸十二钙粉体的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述反应的时间为5～8h。
6.根据权利要求1所述的钬和镱双掺杂七铝酸十二钙粉体的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述干燥的温度为70～90℃，所述干燥的时间为10～24h。
7.根据权利要求1所述的钬和镱双掺杂七铝酸十二钙粉体的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述煅烧的时间为5～8h。
8.根据权利要求1所述的钬和镱双掺杂七铝酸十二钙粉体的制备方法，其特征在于，步骤S4中所述研磨的时间为10～30min。
9.根据权利要求1～8任一项所述方法制备的钬和镱双掺杂七铝酸十二钙粉体。
10.权利要求9所述钬和镱双掺杂七铝酸十二钙粉体在太阳能电池、医学和近红外探测领域的应用。
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