CN107011660A - 一种复合导热硅脂的制备方法 - Google Patents

一种复合导热硅脂的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107011660A
CN107011660A CN201710262905.XA CN201710262905A CN107011660A CN 107011660 A CN107011660 A CN 107011660A CN 201710262905 A CN201710262905 A CN 201710262905A CN 107011660 A CN107011660 A CN 107011660A
Authority
CN
China
Prior art keywords
silicone grease
conducting silicone
composite heat
preparation
graphite
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201710262905.XA
Other languages
English (en)
Inventor
许丽君
孙冬
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Changzhou Amante Chemical Engineering Co Ltd
Original Assignee
Changzhou Amante Chemical Engineering Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Changzhou Amante Chemical Engineering Co Ltd filed Critical Changzhou Amante Chemical Engineering Co Ltd
Priority to CN201710262905.XA priority Critical patent/CN107011660A/zh
Publication of CN107011660A publication Critical patent/CN107011660A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L83/00—Compositions of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon only; Compositions of derivatives of such polymers
    • C08L83/04—Polysiloxanes
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M16/00—Biochemical treatment of fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, e.g. enzymatic
    • D06M16/003—Biochemical treatment of fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, e.g. enzymatic with enzymes or microorganisms
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2201/00—Properties
    • C08L2201/08—Stabilised against heat, light or radiation or oxydation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2203/00—Applications
    • C08L2203/20—Applications use in electrical or conductive gadgets
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2205/00—Polymer mixtures characterised by other features
    • C08L2205/14—Polymer mixtures characterised by other features containing polymeric additives characterised by shape
    • C08L2205/16—Fibres; Fibrils
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M2101/00—Chemical constitution of the fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, to be treated
    • D06M2101/16—Synthetic fibres, other than mineral fibres
    • D06M2101/30—Synthetic polymers consisting of macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D06M2101/32—Polyesters

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Microbiology (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Lubricants (AREA)

Abstract

本发明公开了一种复合导热硅脂的制备方法，属于热界面材料制备技术领域。本发明首将涤纶短纤用氢氧化钠溶液浸泡后与酵母菌混合发酵制得改性涤纶短纤，再用柠檬酸络合铝离子，并配合酵母菌消耗柠檬酸后使铝离子释放，吸附于酵母菌表面，再利用氨水使铝离子形成氢氧化铝沉淀，并填充于凹坑中，经炭化后制得纤维状填料，再将鳞片石墨氧化处理后在高温条件下形成膨胀石墨，配合超声波的空化作用使氧化石墨破碎成微片石墨填料后与二甲基硅油及硅烷偶联剂混合球磨，即得复合导热硅脂，本发明实现了对导热硅脂空隙的充分填充以及冷热接触面的高导热性能，配合纤维状填料实现在硅脂内部的快速导热，解决了传统导热硅脂冷热接触面热阻高，传热效果差的问题。

Description

一种复合导热硅脂的制备方法
技术领域
本发明公开了一种复合导热硅脂的制备方法，属于热界面材料制备技术领域。
背景技术
导热硅脂，是呈膏状的高效散热产品，是由导热填料与基底硅油通过表面处理技术等混合而成的高导热绝缘有机硅材料，可以在-50～300℃的温度下长期保持使用时的脂膏状态。导热硅脂填充在高功率电子元器件发热体与散热基座之间，排走中间的空气，能充分润泽接触表面，形成一个非常低的热阻接口，降低了界面接触热阻，利于帮助CPU、大功率LED等发热大户迅速“退烧”，同时，导热硅脂还具有操作施工简便，后期容易清理，便于设备维护检修等优点。
目前，导热硅脂主要是将导热填料与基底硅油通过表面处理技术等混合而成，而用于导热硅脂的基础油主要有甲基硅油、甲基苯基硅油、氯烃基改性硅油、氟氯烃改性硅油、长链烷基硅油等；常用助剂包括抗氧化剂（如辛酸铁）、抗蚀剂（如环烷酸盐）、抗磨剂（含硫、磷化合物）和润滑增进剂（矿物油）等，根据导热硅脂的要求选择性添加。
然而，现有的导热硅脂单纯追求高导热系数，而忽略了冷热面间的接触热阻，虽然导热系数达到5.0W/（m·K），但其接触热阻却高达0.2～0.4K·cm2/W，导致传热效果较差，因此，如何实现一种传热效果好、性能稳定，还具有耐高温，耐候性及抗高压性等优越特性，而且，生产制作工艺容易控制，生产效率高，适用范围广的导热硅脂是业内亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对传统导热硅脂在使用过程中冷热面间的接触热阻较高，影响导热硅脂的传热效果的问题，提供了一种以改性涤纶短纤制备得到的纤维状填料与自制微片石墨填料复配，再与二甲基硅油混合球磨，制备得到复合导热硅脂的方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）将涤纶纤维用氢氧化钠溶液浸泡后，过滤洗涤，得腐蚀的涤纶纤维，再与酵母菌粉及液体培养基混合发酵后，过滤洗涤，得改性涤纶短纤；
（2）将氯化铝溶液与柠檬酸搅拌混合后，加入改性涤纶短纤，再滴加氨水，反应结束后过滤、洗涤、干燥和炭化，得纤维状填料；
（3）将膨胀石墨与乙醇溶液混合、超声振荡、离心分离及干燥，得微片石墨填料；
（4）按重量份数计，将8～10份微片石墨填料，30～50份纤维状填料，80～120份二甲基硅油，3～5份硅烷偶联剂KH-570，球磨混合后出料，灌装，得复合导热硅脂。
本发明的有益效果是：
（1）本发明利用氢氧化钠腐蚀涤纶纤维形成的凹坑，在发酵过程中固定生长酵母菌，酵母菌的三羧酸循环在消耗柠檬酸的同时，使铝离子释放，配合氨水作为沉淀剂，在凹坑中形成氢氧化铝沉淀，再经炭化，使生成的氧化铝与炭化涤纶纤维有机结合，在作为导热硅脂填料使用过程中，可实现对导热硅脂内部空隙的有效填充；
（2）本发明通过以自制纤维状填料，配合在纤维状填料凹坑中的氧化铝以及经超声空化作用形成的微片石墨填料这三级结构，实现对导热硅脂的理想填充，利用微片石墨填料实现冷热接触面的高导热性能，配合纤维状填料实现在硅脂内部的快速导热，制得的复合导热硅脂导热系数可达7.6～8.4W/（m·K），接触热阻为0.05～0.07K·cm2/W，将本发明所得复合导热硅脂涂覆于电子元器件连续工作5000h后，导热系数仍可达4.3～4.8W/（m·K），导热硅脂涂层仍能保持膏状，热稳定性较好，同时电子元器件的温度在40℃以下，散热效果明显。
具体实施方式
准备涤纶纤维、质量分数为15～20%氢氧化钠溶液、去离子水、酵母菌粉、葡萄糖、玉米汁、番茄汁、葡萄汁、质量分数为8～10%氯化铝溶液、柠檬酸、质量分数为10～15%氨水、质量分数为98%硫酸、质量分数为65%硝酸、高锰酸钾、质量分数为30%双氧水、鳞片石墨、质量分数为80～85%乙醇溶液、二甲基硅油和硅烷偶联剂KH-570，完成备料。
首先称取180～200g涤纶纤维，经人工切割成长度为2～4mm短纤，再将短纤浸入盛有800～1200mL质量分数为15～20%氢氧化钠溶液的烧杯中，并将烧杯置于水浴锅中，于温度为55～60℃条件下，浸泡3～5h，利用氢氧化钠溶液腐蚀涤纶纤维，在涤纶纤维表面形成腐蚀凹坑，待浸泡结束，过滤，得腐蚀的涤纶纤维，并用去离子水洗涤腐蚀的涤纶纤维直至洗涤液呈中性，再将140～160g洗涤后腐蚀的涤纶纤维倒入盛有1～2L液体培养基的发酵罐中，并加入4～6g酵母菌粉，于温度为35～37℃，转速为200～300r/min条件下，恒温发酵48～72h，将腐蚀的涤纶纤维与酵母菌混合发酵，使酵母菌吸附生长于涤纶纤维腐蚀形成的凹坑中，再将发酵罐中物料过滤，得酵母菌与涤纶纤维复合物，用去离子水洗涤3～5次，得改性涤纶短纤；所述的液体培养基是由10～15g葡萄糖，8～10mL玉米汁，6～8mL番茄汁，15～20mL葡萄汁，与2000～2500mL去离子水混合而成；随后依次取400～600mL质量分数为8～10%氯化铝溶液，30～40g柠檬酸，倒入三口烧瓶中，再将三口烧瓶转入数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为35～40℃，转速为300～500r/min条件下，恒温搅拌混合45～60min，以柠檬酸为络合剂，将溶液中铝离子络合，再加入80～100g上述所得改性涤纶短纤，继续恒温搅拌反应4～6h，再通过滴液漏斗向三口烧瓶中滴加100～120mL质量分数为10～15%氨水，控制在30～45min内滴完，待滴加完毕，继续恒温搅拌反应60～80min，在反应过程中，酵母菌通过三羧酸循环消耗柠檬酸，使铝离子缓慢释放，释放后的铝离子吸附于酵母菌表面，再以氨水为沉淀剂，使铝离子形成氢氧化铝沉淀，并填充于涤纶纤维被腐蚀形成的凹坑中，待搅拌反应结束，将三口烧瓶中物料过滤，得氢氧化铝与涤纶复合纤维滤饼，并用去离子水洗涤3～5次，再将洗涤后的氢氧化铝与涤纶复合纤维滤饼置于烘箱中，于温度为105～110℃条件下干燥至恒重，再将干燥后的氢氧化铝与涤纶复合纤维滤饼转入炭化炉，以10～15mL/min速率向炉内通入氮气，在氮气保护状态下，以8～10℃/min速率程序升温至500～550℃，保温炭化2～4h，再以10～15℃/min速率程序升温至1100～1200℃，保温4～6h，在氮气保护状态下，使涤纶纤维炭化，同时氢氧化铝脱水，形成炭化涤纶纤维与氧化铝结合体，随炉冷却至室温，出料，得纤维状填料，再依次取100～120mL质量分数为98%硫酸，20～30mL质量分数为65%硝酸，3～5g高锰酸钾，10～20mL质量分数为30%双氧水，30～40g鳞片石墨，倒入烧杯中，再将烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为55～60℃，转速为600～800r/min条件下恒温搅拌反应6～8h，使鳞片石墨氧化，再将烧杯中物料过滤，得氧化鳞片石墨滤饼，用去离子水洗涤氧化鳞片石墨滤饼直至洗涤液呈中性，再将洗涤后的氧化鳞片石墨滤饼转入烘箱中，于温度为105～110℃条件下干燥至恒重，再将干燥后的氧化鳞片石墨滤饼转入马弗炉，于温度为1000～1100℃条件下，保温10～20s，出料，得膨胀石墨，再称取20～25g上述所得膨胀石墨，倒入盛有800～1000mL质量分数为80～85%乙醇溶液的烧杯中，再将烧杯置于超声振荡仪中，以40～50kHz频率超声处理8～10h，利用超声波的空化作用使氧化石墨破碎成微片石墨填料，离心分离，得含微片石墨填料的下层沉淀物，并将含微片石墨填料的下层沉淀物置于烘箱中，于温度为105～110℃条件下干燥至恒重，得微片石墨填料，最后按重量份数计，在球磨罐中依次加入8～10份上述所得微片石墨填料，30～50份上述备用纤维状填料，80～120份二甲基硅油，3～5份硅烷偶联剂KH-570，并按球料质量比为15：1～25：1加入氧化锆球磨珠，球磨混合8～10h，出料，灌装，即得复合导热硅脂。
实例1
首先称取180g涤纶纤维，经人工切割成长度为2mm短纤，再将短纤浸入盛有800mL质量分数为15%氢氧化钠溶液的烧杯中，并将烧杯置于水浴锅中，于温度为55℃条件下，浸泡3h，待浸泡结束，过滤，得腐蚀的涤纶纤维，并用去离子水洗涤腐蚀的涤纶纤维直至洗涤液呈中性，再将140g洗涤后腐蚀的涤纶纤维倒入盛有1L液体培养基的发酵罐中，并加入4g酵母菌粉，于温度为35℃，转速为200r/min条件下，恒温发酵48h，再将发酵罐中物料过滤，得酵母菌与涤纶纤维复合物，用去离子水洗涤3次，得改性涤纶短纤；所述的液体培养基是由10g葡萄糖，8mL玉米汁，6mL番茄汁，15mL葡萄汁，与2000mL去离子水混合而成；随后依次取400mL质量分数为8%氯化铝溶液，30g柠檬酸，倒入三口烧瓶中，再将三口烧瓶转入数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为35℃，转速为300r/min条件下，恒温搅拌混合45min，再加入80g上述所得改性涤纶短纤，继续恒温搅拌反应4h，再通过滴液漏斗向三口烧瓶中滴加100mL质量分数为10%氨水，控制在30min内滴完，待滴加完毕，继续恒温搅拌反应60min，待搅拌反应结束，将三口烧瓶中物料过滤，得氢氧化铝与涤纶复合纤维滤饼，并用去离子水洗涤3次，再将洗涤后的氢氧化铝与涤纶复合纤维滤饼置于烘箱中，于温度为105℃条件下干燥至恒重，再将干燥后的氢氧化铝与涤纶复合纤维滤饼转入炭化炉，以10mL/min速率向炉内通入氮气，在氮气保护状态下，以8℃/min速率程序升温至500℃，保温炭化2h，再以10℃/min速率程序升温至1100℃，保温4h，随炉冷却至室温，出料，得纤维状填料，再依次取100mL质量分数为98%硫酸，20mL质量分数为65%硝酸，3g高锰酸钾，10mL质量分数为30%双氧水，30g鳞片石墨，倒入烧杯中，再将烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为55℃，转速为600r/min条件下恒温搅拌反应6h，再将烧杯中物料过滤，得氧化鳞片石墨滤饼，用去离子水洗涤氧化鳞片石墨滤饼直至洗涤液呈中性，再将洗涤后的氧化鳞片石墨滤饼转入烘箱中，于温度为105℃条件下干燥至恒重，再将干燥后的氧化鳞片石墨滤饼转入马弗炉，于温度为1000℃条件下，保温10s，出料，得膨胀石墨，再称取20g上述所得膨胀石墨，倒入盛有800mL质量分数为80%乙醇溶液的烧杯中，再将烧杯置于超声振荡仪中，以40kHz频率超声处理8h，利用超声波的空化作用使氧化石墨破碎成微片石墨填料，离心分离，得含微片石墨填料的下层沉淀物，并将含微片石墨填料的下层沉淀物置于烘箱中，于温度为105℃条件下干燥至恒重，得微片石墨填料，最后按重量份数计，在球磨罐中依次加入8份上述所得微片石墨填料，30份上述备用纤维状填料，80份二甲基硅油，3份硅烷偶联剂KH-570，并按球料质量比为15：1加入氧化锆球磨珠，球磨混合8h，出料，灌装，即得复合导热硅脂。
实例2
首先称取190g涤纶纤维，经人工切割成长度为3mm短纤，再将短纤浸入盛有1000mL质量分数为18%氢氧化钠溶液的烧杯中，并将烧杯置于水浴锅中，于温度为57℃条件下，浸泡4h，待浸泡结束，过滤，得腐蚀的涤纶纤维，并用去离子水洗涤腐蚀的涤纶纤维直至洗涤液呈中性，再将150g洗涤后腐蚀的涤纶纤维倒入盛有1L液体培养基的发酵罐中，并加入5g酵母菌粉，于温度为36℃，转速为250r/min条件下，恒温发酵60h，再将发酵罐中物料过滤，得酵母菌与涤纶纤维复合物，用去离子水洗涤4次，得改性涤纶短纤；所述的液体培养基是由13g葡萄糖，9mL玉米汁，7mL番茄汁，18mL葡萄汁，与2250mL去离子水混合而成；随后依次取500mL质量分数为9%氯化铝溶液，35g柠檬酸，倒入三口烧瓶中，再将三口烧瓶转入数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为38℃，转速为4500r/min条件下，恒温搅拌混合53min，再加入90g上述所得改性涤纶短纤，继续恒温搅拌反应5h，再通过滴液漏斗向三口烧瓶中滴加110mL质量分数为13%氨水，控制在37min内滴完，待滴加完毕，继续恒温搅拌反应70min，待搅拌反应结束，将三口烧瓶中物料过滤，得氢氧化铝与涤纶复合纤维滤饼，并用去离子水洗涤4次，再将洗涤后的氢氧化铝与涤纶复合纤维滤饼置于烘箱中，于温度为108℃条件下干燥至恒重，再将干燥后的氢氧化铝与涤纶复合纤维滤饼转入炭化炉，以13mL/min速率向炉内通入氮气，在氮气保护状态下，以9℃/min速率程序升温至525℃，保温炭化3h，再以13℃/min速率程序升温至1150℃，保温5h，随炉冷却至室温，出料，得纤维状填料，再依次取110mL质量分数为98%硫酸，25mL质量分数为65%硝酸，4g高锰酸钾，15mL质量分数为30%双氧水，35g鳞片石墨，倒入烧杯中，再将烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为58℃，转速为700r/min条件下恒温搅拌反应7h，再将烧杯中物料过滤，得氧化鳞片石墨滤饼，用去离子水洗涤氧化鳞片石墨滤饼直至洗涤液呈中性，再将洗涤后的氧化鳞片石墨滤饼转入烘箱中，于温度为108℃条件下干燥至恒重，再将干燥后的氧化鳞片石墨滤饼转入马弗炉，于温度为1050℃条件下，保温15s，出料，得膨胀石墨，再称取23g上述所得膨胀石墨，倒入盛有900mL质量分数为83%乙醇溶液的烧杯中，再将烧杯置于超声振荡仪中，以45kHz频率超声处理9h，利用超声波的空化作用使氧化石墨破碎成微片石墨填料，离心分离，得含微片石墨填料的下层沉淀物，并将含微片石墨填料的下层沉淀物置于烘箱中，于温度为108℃条件下干燥至恒重，得微片石墨填料，最后按重量份数计，在球磨罐中依次加入9份上述所得微片石墨填料，40份上述备用纤维状填料，100份二甲基硅油，4份硅烷偶联剂KH-570，并按球料质量比为20：1加入氧化锆球磨珠，球磨混合9h，出料，灌装，即得复合导热硅脂。
实例3
首先称取200g涤纶纤维，经人工切割成长度为4mm短纤，再将短纤浸入盛有1200mL质量分数为20%氢氧化钠溶液的烧杯中，并将烧杯置于水浴锅中，于温度为60℃条件下，浸泡5h，待浸泡结束，过滤，得腐蚀的涤纶纤维，并用去离子水洗涤腐蚀的涤纶纤维直至洗涤液呈中性，再将160g洗涤后腐蚀的涤纶纤维倒入盛有2L液体培养基的发酵罐中，并加入6g酵母菌粉，于温度为37℃，转速为300r/min条件下，恒温发酵72h，再将发酵罐中物料过滤，得酵母菌与涤纶纤维复合物，用去离子水洗涤5次，得改性涤纶短纤；所述的液体培养基是由15g葡萄糖，10mL玉米汁，8mL番茄汁，20mL葡萄汁，与2500mL去离子水混合而成；随后依次取600mL质量分数为10%氯化铝溶液，40g柠檬酸，倒入三口烧瓶中，再将三口烧瓶转入数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为40℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌混合60min，再加入100g上述所得改性涤纶短纤，继续恒温搅拌反应6h，再通过滴液漏斗向三口烧瓶中滴加120mL质量分数为15%氨水，控制在45min内滴完，待滴加完毕，继续恒温搅拌反应80min，待搅拌反应结束，将三口烧瓶中物料过滤，得氢氧化铝与涤纶复合纤维滤饼，并用去离子水洗涤5次，再将洗涤后的氢氧化铝与涤纶复合纤维滤饼置于烘箱中，于温度为110℃条件下干燥至恒重，再将干燥后的氢氧化铝与涤纶复合纤维滤饼转入炭化炉，以15mL/min速率向炉内通入氮气，在氮气保护状态下，以10℃/min速率程序升温至550℃，保温炭化4h，再以15℃/min速率程序升温至1200℃，保温6h，随炉冷却至室温，出料，得纤维状填料，再依次取120mL质量分数为98%硫酸，30mL质量分数为65%硝酸，5g高锰酸钾，20mL质量分数为30%双氧水，40g鳞片石墨，倒入烧杯中，再将烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为60℃，转速为800r/min条件下恒温搅拌反应8h，再将烧杯中物料过滤，得氧化鳞片石墨滤饼，用去离子水洗涤氧化鳞片石墨滤饼直至洗涤液呈中性，再将洗涤后的氧化鳞片石墨滤饼转入烘箱中，于温度为110℃条件下干燥至恒重，再将干燥后的氧化鳞片石墨滤饼转入马弗炉，于温度为1100℃条件下，保温20s，出料，得膨胀石墨，再称取25g上述所得膨胀石墨，倒入盛有1000mL质量分数为85%乙醇溶液的烧杯中，再将烧杯置于超声振荡仪中，以50kHz频率超声处理10h，利用超声波的空化作用使氧化石墨破碎成微片石墨填料，离心分离，得含微片石墨填料的下层沉淀物，并将含微片石墨填料的下层沉淀物置于烘箱中，于温度为110℃条件下干燥至恒重，得微片石墨填料，最后按重量份数计，在球磨罐中依次加入10份上述所得微片石墨填料，50份上述备用纤维状填料，120份二甲基硅油，5份硅烷偶联剂KH-570，并按球料质量比为25：1加入氧化锆球磨珠，球磨混合10h，出料，灌装，即得复合导热硅脂。

Claims (8)

1.一种复合导热硅脂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将涤纶纤维用氢氧化钠溶液浸泡后，过滤洗涤，得腐蚀的涤纶纤维，再与酵母菌粉及液体培养基混合发酵后，过滤洗涤，得改性涤纶短纤；
（2）将氯化铝溶液与柠檬酸搅拌混合后，加入改性涤纶短纤，再滴加氨水，反应结束后过滤、洗涤、干燥和炭化，得纤维状填料；
（3）将膨胀石墨与乙醇溶液混合、超声振荡、离心分离及干燥，得微片石墨填料；
（4）按重量份数计，将8～10份微片石墨填料，30～50份纤维状填料，80～120份二甲基硅油，3～5份硅烷偶联剂KH-570，球磨混合后出料，灌装，得复合导热硅脂。
2.根据权利要求1所述的一种复合导热硅脂的制备方法，其特征在于步骤（1）所述的涤纶纤维用氢氧化钠溶液浸泡条件为：称取180～200g涤纶纤维，切割成长度为2～4mm短纤，将所得短纤浸入800～1200mL质量分数为15～20%氢氧化钠溶液中，于温度为55～60℃条件下，浸泡3～5h，再经过滤洗涤，得腐蚀的涤纶纤维。
3.根据权利要求1所述的一种复合导热硅脂的制备方法，其特征在于步骤（1）所述的改性涤纶短纤具体制备步骤为：将140～160g腐蚀的涤纶纤维、1～2L液体培养基与4～6g酵母菌粉混合，于温度为35～37℃条件下发酵48～72h，再经过滤洗涤，得改性涤纶短纤。
4.根据权利要求1或3所述的一种复合导热硅脂的制备方法，其特征在于所述的液体培养基是由10～15g葡萄糖、8～10mL玉米汁、6～8mL番茄汁和15～20mL葡萄汁，与2000～2500mL去离子水混合而成。
5.根据权利要求1所述的一种复合导热硅脂的制备方法，其特征在于步骤（2）所述的纤维状填料具体制备步骤为：取400～600mL质量分数为8～10%氯化铝溶液，与30～40g柠檬酸混合后，加入80～100g改性涤纶短纤，恒温搅拌反应4～6h后，滴加100～120mL质量分数为10～15%氨水，待反应结束，过滤、洗涤、干燥和炭化，即得纤维状填料。
6.根据权利要求1或5所述的一种复合导热硅脂的制备方法，其特征在于所述的炭化条件为：以10～15mL/min速率向炭化炉内通入氮气，在氮气保护状态下，以8～10℃/min速率程序升温至500～550℃，保温炭化2～4h，再以10～15℃/min速率程序升温至1100～1200℃，保温4～6h。
7.根据权利要求1所述的一种复合导热硅脂的制备方法，其特征在于步骤（3）所述的膨胀石墨具体制备方法为：将30～40g鳞片石墨，100～120mL质量分数为98%硫酸，20～30mL质量分数为65%硝酸，3～5g高锰酸钾和10～20mL质量分数为30%双氧水混合后，于温度为55～60℃，转速为600～800r/min条件下恒温搅拌反应6～8h，再经过滤、洗涤和干燥后，于温度为1000～1100℃条件下，保温煅烧10～20s，即得膨胀石墨。
8.根据权利要求1所述的一种复合导热硅脂的制备方法，其特征在于步骤（3）所述的超声振荡条件为：取20～25g上述所得膨胀石墨，与800～1000mL质量分数为80～85%乙醇溶液混合，超声频率为40～50kHz，超声处理时间为8～10h。
CN201710262905.XA 2017-04-20 2017-04-20 一种复合导热硅脂的制备方法 Pending CN107011660A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710262905.XA CN107011660A (zh) 2017-04-20 2017-04-20 一种复合导热硅脂的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710262905.XA CN107011660A (zh) 2017-04-20 2017-04-20 一种复合导热硅脂的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN107011660A true CN107011660A (zh) 2017-08-04

Family

ID=59447764

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710262905.XA Pending CN107011660A (zh) 2017-04-20 2017-04-20 一种复合导热硅脂的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107011660A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110408212A (zh) * 2019-06-21 2019-11-05 李新根 一种耐热型导热硅脂的制备方法
WO2020037902A1 (zh) * 2018-08-21 2020-02-27 广州特种承压设备检测研究院 一种高分散石墨烯基导热硅胶的制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101054483A (zh) * 2007-05-23 2007-10-17 华侨大学 一种镀银石墨及其制备方法
CN105734959A (zh) * 2016-04-11 2016-07-06 上海澳幂新材料科技有限公司 一种镀银纤维的制备方法
CN106351000A (zh) * 2016-08-30 2017-01-25 雷春生 一种长效导电涤纶纤维的制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101054483A (zh) * 2007-05-23 2007-10-17 华侨大学 一种镀银石墨及其制备方法
CN105734959A (zh) * 2016-04-11 2016-07-06 上海澳幂新材料科技有限公司 一种镀银纤维的制备方法
CN106351000A (zh) * 2016-08-30 2017-01-25 雷春生 一种长效导电涤纶纤维的制备方法

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
冯梅玲: ""导热硅脂的研究进展"", 《有机硅材料》 *
杜连祥等: "《微生物学实验技术》", 30 September 2006, 中国轻工业出版社 *
沈新元 主编: "《化学纤维手册》", 30 September 2008, 中国纺织出版社 *
王夔 主编: "《生命科学中的微量元素 上卷》", 31 May 1991, 中国计量出版社 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2020037902A1 (zh) * 2018-08-21 2020-02-27 广州特种承压设备检测研究院 一种高分散石墨烯基导热硅胶的制备方法
CN110408212A (zh) * 2019-06-21 2019-11-05 李新根 一种耐热型导热硅脂的制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107011660A (zh) 一种复合导热硅脂的制备方法
CN104119644B (zh) 用于变压器的封装材料
CN101531835A (zh) 微波辅助硅灰石粉体表面湿法改性方法
CN103395783A (zh) 活性炭的制备方法及其设备
CN110230187A (zh) 表面绝缘包覆的碳纤维及其制备方法、导热垫片及其制备方法
CN110092962A (zh) 一种车用减振器专用阻尼橡胶材料的制备方法
CN107345052A (zh) 一种led灯外壳用有机蒙脱土改性玻璃纤维增强增韧的导热塑料及其制备方法
CN105261436A (zh) 用于包覆非晶及纳米晶磁粉的绝缘粘结剂及包覆方法
CN110449546A (zh) 一种冒口覆膜砂的制备工艺
CN103951939A (zh) 基于环氧树脂基体纳米氧化铝纤维复合材料的制备方法
CN204973895U (zh) 一种具有保温功能的铝酸钠合成反应釜
CN106673505A (zh) 一种高强度防开裂岩棉材料的制备方法
CN106925196A (zh) 一种高黏度流体的微波加热装置
CN105621987B (zh) 一种高温相变储能混凝土的制备方法
CN110479953A (zh) 一种冒口覆膜砂
CN101429011B (zh) 一种低温固化陶瓷粉末及其制备方法
TW201437356A (zh) 利用微波配合活性碳促進轉酯化反應快速製造生質柴油之方法及其設備
CN108330687B (zh) 基于本体聚合法的热熔性纺织浆料制备方法
CN209530674U (zh) 一种生产茶籽油用的恒温搅拌机
CN106867634A (zh) 一种环境友好型抗磨液压油的制备方法
CN111892331A (zh) 一种气凝胶和陶瓷纤维复合材料及其制备方法
CN105776232A (zh) 一种片状Y2SiO5的制备方法
CN204981184U (zh) 一种用于冰晶石生产氟溶液预热器
CN103301773A (zh) 一种电热式煤粉改性器及使用该改性器制备改性煤的方法
CN103554539B (zh) 耐高温、透微波的氢氧化铝/聚醚砜复合材料的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20170804