CN101429011B - 一种低温固化陶瓷粉末及其制备方法 - Google Patents

一种低温固化陶瓷粉末及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种低温固化陶瓷粉末及其制备方法，属于材料技术领域，该陶瓷粉末的成分按重量百分比为含Al2O3 42～50％，SiO2 15～18％，MgO 3.5～6.5％，热固塑料PA 28～35％、热固塑料PC0.5～1％。制备方法为：将Al2O3、SiO2和MgO分别经过高温预烧和球磨后，烘干去除水分；将热固塑料PA和热固塑料PC经过低温预烧和水蒸汽加热后，筛选出细度为250～300目的部分；将处理后的无机材料和有机材料混合，搅拌均匀，制备成低温固化陶瓷粉末。本发明的低温固化陶瓷粉末经过在温度-40℃～1500℃，气流速度200m/s、气流压力2MPa、振动频率2500Hz条件下测试，材料性能稳定，综合效果优异，可作为各种型号热电偶的填充绝缘物。

Description

一种低温固化陶瓷粉末及其制备方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，特别涉及一种低温固化陶瓷粉末及其制备方法。
背景技术
目前国内外用于制作热电偶固定热电极的绝缘材料大体分为三种类型：1、填充式的糊状铝镁热水泥，用于800℃以下工作环境，该绝缘材料填充费时费力，往往装不满，填不实，废品率较高；2、无机非金属粉末高温(900℃以上)烧结生成的绝缘固体，该绝缘材料不适于低温热电偶的应用；3、注入式的乳状或者液体，自然干燥的固化绝缘物，只适用于100℃以下低温工作环境。以上三种绝缘材料各自有着严格的工作环境，但很难满足航空技术领域对热电偶工作温度范围宽、工作环境恶劣、综合性能高的要求。
发明内容
针对以上技术问题，本发明提供一种低温固化的陶瓷粉末，扩展了应用范围。
本发明的低温固化陶瓷粉末成分按重量百分比为含Al2O340～50％，SiO215～17％，MgO3.5～6.5％，热固塑料PA28～35％，热固塑料PC0.5～1％。其中热固塑料PA为聚酰胺(尼龙)，包括PA6、PA66、PA1010和PA610；热固塑料PC为聚碳酸酯。
本发明的低温固化陶瓷粉末的制备方法为：
1、无机材料的预处理：将Al2O3、SiO2和MgO进行高温预烧，预烧方式为：以30～35℃/h的升温速度将Al2O3、SiO2和MgO加热到1500～1575℃，完成高温预烧。
将经过高温预烧的Al2O3、SiO2、MgO放入球磨机中，加水浸渍物料，然后球磨至细度为250～300目；其中加水浸渍物料时加水量为水面高出物料10～15mm。
将球磨后的Al2O3、SiO2、MgO烘干去除水分，烘干温度为120±5℃，时间不少于2h。
2、有机材料的预处理：将热固塑料PA和热固塑料PC进行低温预烧，预烧方式为：以7～8℃/h的升温速度加热到120℃，然后以18～20℃/h的升温速度加热到300℃，完成低温预烧。
将低温预烧后的热固塑料PA和热固塑料PC置于水蒸汽中加热，时间为5～6h；加热后进行物理破碎，再筛选出细度为250～300目的部分；剩余部分继续破碎，至全部物料为250～300目。
3、制备陶瓷粉末：将烘干后的Al2O3、SiO2、MgO和处理后的细度为250～300目的热固塑料PA、热固塑料PC混合，混合比例按重量百分比为Al2O3占42～50％，SiO2占15～18％，MgO占3.5～6.5％，热固塑料PA占28～35％、热固塑料PC占0.5～1％；然后将混合物料搅拌均匀，制备成低温固化陶瓷粉末。
本发明中无机材料Al2O3、SiO2和MgO的预处理过程采用各自单独进行处理或者按配比混合后同时处理。
本发明中有机材料热固塑料PA和热固塑料PC的预处理过程采用各自单独进行处理或者按配比混合后同时处理。
本发明通过将Al2O3高温预烧，使氧化铝中的γ-Al2O3和β-Al2O3转化为α-Al2O3，成为高温稳定的晶相；通过高温预烧将SiO2、MgO中的杂质去除，提高原料纯度。有机材料经过低温预烧，使有机材料通过流动扩散，消除体系内的空隙，形成硬质凝胶。
本发明的低温固化陶瓷粉末通过将有机材料和无机材料通过分别处理，再进行组合成为复合材料，将有机材料浸渍到陶瓷材料中，起到了矿化作用，破坏了陶瓷材料原有的晶型，成为无定型结构的粉末材料。该材料仅需要低温处理，就可生成质地密实、牢固的良好绝缘物。本发明的低温固化陶瓷粉末经过在-40℃～1500℃条件下测试，材料性能稳定，综合效果优异。
本发明的低温固化陶瓷粉末可作为各种型号热电偶的填充绝缘物，解决了国内外液体绝缘物易流淌，乳状绝缘物不耐高温，陶瓷绝缘物必须高温烧结的难题。
附图说明
图1为本发明实施例1中的陶瓷粉末原料Al2O3、SiO2和MgO的高温预烧温度-时间曲线。
图2为本发明实施例1中的陶瓷粉末原料热固塑料PA的低温预烧温度-时间曲线。
图3为本发明实施例1中的陶瓷粉末成品低温固化温度-时间曲线。
具体实施方式
本发明实施例中采用的Al2O3为山东硅酸盐研究所生产工业用Al2O3，纯度不小于98％。
本发明实施例中采用的SiO2和MgO为市购SiO2和MgO，纯度不小于97％。
本发明实施例中采用的热固塑料PA、热固塑料PC为市购颗粒状工程塑料。
本发明实施例中采用的设备包括高温试验窖炉，试验球磨机，干燥箱，搅拌机，振动筛，蒸发水浴锅，刚玉坩埚和各种玻璃器皿。
实施例1
将Al2O3、SiO2和MgO分别放入高温试验窖炉中进行高温预烧，预烧方式为：以35℃/h的升温速度将Al2O3、SiO2或MgO加热到1560℃，完成高温预烧。预烧温度-时间曲线如图1所示。
将经过高温预烧的Al2O3、SiO2、MgO分别放入试验球磨机中，加水浸渍物料至水面高出物料10mm；然后球磨至细度为250～300目。将球磨后的Al2O3、SiO2、MgO在干燥箱中烘干去除水分，烘干温度为120±5℃，时间为2h。
将热固塑料PA6和热固塑料PC进行低温预烧，预烧方式为：以7～8℃/h的升温速度加热到120℃，然后以18～20℃/h的升温速度加热到300℃，完成低温预烧。预烧温度-时间曲线如图2所示。
将低温预烧后的热固塑料PA6和热固塑料PC在蒸发水浴锅中用水蒸汽加热，时间为5h；加热后进行物理破碎，再用筛网筛选出细度为250～300目的部分；剩余部分继续破碎，至全部物料为250～300目。
将烘干后的Al2O3、SiO2、MgO和细度为250～300目的热固塑料PA6、热固塑料PC混合，混合比例按重量百分比为Al2O3占50％，SiO2占16％，MgO占5％，热固塑料PA6占28％、热固塑料PC占1％；然后将混合物料放入搅拌机中搅拌均匀，制备成低温固化陶瓷粉末。
将该低温固化陶瓷粉末作为热电偶的填充绝缘物进行低温固化，固化温度-时间曲线如图3所示。将填充该低温固化陶瓷粉末的热电偶进行测试，结果表明，固化后的陶瓷粉末在-40℃～1500℃，气流速度200m/s、气流压力2MPa、振动频率2500Hz的工作条件下工作性能稳定，未发生流淌或松散现象。
实施例2
将Al2O3、SiO2和MgO分别放入高温试验窖炉中进行高温预烧，预烧方式为：以30℃/h的升温速度将Al2O3、SiO2或MgO加热到1500℃，完成高温预烧。将经过高温预烧的Al2O3、SiO2、MgO分别放入试验球磨机中，加水浸渍物料至水面高出物料12mm；然后球磨至细度为250～300目。将球磨后的Al2O3、SiO2、MgO在干燥箱中烘干去除水分，烘干温度为120±5℃，时间为2h。
将热固塑料PA66和热固塑料PC进行低温预烧，预烧方式为：以7～8℃/h的升温速度加热到120℃，然后以18～20℃/h的升温速度加热到300℃，完成低温预烧。
将低温预烧后的热固塑料PA66和热固塑料PC在蒸发水浴锅中用水蒸汽加热，时间为6h；加热后进行物理破碎，再用筛网筛选出细度为250～300目的部分；剩余部分继续破碎，至全部物料为250～300目。
将烘干后的Al2O3、SiO2、MgO和细度为250～300目的热固塑料PA66与热固塑料PC混合，混合比例按重量百分比为Al2O3占42％，SiO2占18％，MgO占4.5％，热固塑料PA66占35％、热固塑料PC占0.5％；然后将混合物料放入搅拌机中搅拌均匀，制备成低温固化陶瓷粉末。
将该陶瓷粉末作为热电偶的填充绝缘物进行低温固化，并对填充该低温固化陶瓷粉末的热电偶进行测试，结果表明，固化后的陶瓷粉末在温度-40℃～1500℃，气流速度200m/s、气流压力2MPa、振动频率2500Hz的工作条件下工作性能稳定，未发生流淌或松散现象。
实施例3
将Al2O3、SiO2和MgO分别放入高温试验窖炉中进行高温预烧，预烧方式为：以35℃/h的升温速度将Al2O3、SiO2或MgO加热到1575℃，完成高温预烧。将经过高温预烧的Al2O3、SiO2、MgO分别放入试验球磨机中，加水浸渍物料至水面高出物料13mm；然后球磨至细度为250～300目。将球磨后的Al2O3、SiO2、MgO在干燥箱中烘干去除水分，烘干温度为120±5℃，时间为2h。
将热固塑料PA6和热固塑料PC进行低温预烧，预烧方式为：以7～8℃/h的升温速度加热到120℃，然后以18～20℃/h的升温速度加热到300℃，完成低温预烧。
将低温预烧后的热固塑料PA6和热固塑料PC同时在蒸发水浴锅中用水蒸汽加热，时间为5h；加热后进行物理破碎，再用筛网筛选出细度为250～300目的部分；剩余部分继续破碎，至全部物料为250～300目。
将烘干后的Al2O3、SiO2、MgO和细度为250～300目的热固塑料PA6、热固塑料PC混合，混合比例按重量百分比为Al2O3占47％，SiO2占15％，MgO占6.5％，热固塑料PA6占31％、热固塑料PC占0.5％；然后将混合物料放入搅拌机中搅拌均匀，制备成低温固化陶瓷粉末。
将该低温固化陶瓷粉末作为热电偶的填充绝缘物进行低温固化，将填充该低温固化陶瓷粉末的热电偶进行测试，结果表明，固化后的陶瓷粉末在温度-40℃～1500℃，气流速度200m/s、气流压力2MPa、振动频率2500Hz条件下工作性能稳定，未发生流淌或松散现象。
实施例4
将Al2O3、SiO2和MgO分别放入高温试验窖炉中进行高温预烧，预烧方式为：以33℃/h的升温速度将Al2O3、SiO2或MgO加热到1550℃，完成高温预烧。将经过高温预烧的Al2O3、SiO2、MgO分别放入试验球磨机中，加水浸渍物料至水面高出物料15mm；然后球磨至细度为250～300目。将球磨后的Al2O3、SiO2、MgO在干燥箱中烘干去除水分，烘干温度为120±5℃，时间为2h。
将热固塑料PA66、热固塑料PC同时进行低温预烧，预烧方式为：以7～8℃/h的升温速度加热到120℃，然后以18～20℃/h的升温速度加热到300℃，完成低温预烧。将低温预烧后的热固塑料PA66和热固塑料PC在蒸发水浴锅中用水蒸汽加热，时间为6h；加热后进行物理破碎，再用筛网筛选出细度为250～300目的部分；剩余部分继续破碎，至全部物料为250～300目。
将烘干后的Al2O3、SiO2、MgO和细度为250～300目的热固塑料PA66、热固塑料PC混合，混合比例按重量百分比为Al2O3占48％，SiO2占18％，MgO占3.5％，热固塑料PA66占30％、热固塑料PC占0.5％；然后将混合物料放入搅拌机中搅拌均匀，制备成低温固化陶瓷粉末。
将该低温固化陶瓷粉末作为热电偶的填充绝缘物进行低温固化，将填充该低温固化陶瓷粉末的热电偶进行测试，结果表明，固化后的陶瓷粉末在温度-40℃～1500℃，气流速度200m/s、气流压力2MPa、振动频率2500Hz条件下工作性能稳定，未发生流淌或松散现象。

Claims (2)

1.一种低温固化陶瓷粉末，其特征在于：该陶瓷粉末的成分按重量百分比为含Al2O342～50％，SiO215～18％，MgO 3.5～6.5％，热固塑料PA 28～35％，热固塑料PC0.5～1％；低温固化陶瓷粉末的制备方法包括以下步骤：(1)将Al2O3、SiO2.和MgO进行高温预烧，预烧方式为：以30～35℃/h的升温速度将Al2O3、SiO2和MgO加热到1500～1575℃，完成高温预烧；将经过高温预烧的Al2O3、SiO2、MgO放入球磨机中，加水球磨至细度为250～300目，将球磨后的Al2O3、SiO2、MgO烘干去除水分；(2)将热固塑料PA和热固塑料PC进行低温预烧，预烧方式为：以7～8℃/h的升温速度加热到120℃，然后以18～20℃/h的升温速度加热到300℃，完成低温预烧；将低温预烧后的热固塑料PA和热固塑料PC置于水蒸汽中加热，时间为5～6h；加热后进行物理破碎，至细度为250～300目；(3)将烘干后的Al2O3、SiO2、MgO和处理后的细度为250～300目的热固塑料PA和热固塑料PC混合，混合比例按重量百分比为Al2O3占42～50％，SiO2占15～18％，MgO占3.5～6.5％，热固塑料PA占28～35％，热固塑料PC占0.5～1％；然后将混合物料搅拌均匀，制备成低温固化陶瓷粉末。
2.根据权利要求1所述的一种低温固化陶瓷粉末，其特征在于所述的热固塑料PA包括PA6、PA66、PA1010和PA610。
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