CN107011207A - 一种2,4,6‑三硝基苯肼的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种2,4,6‑三硝基苯肼的合成方法，该方法是以2,4,6‑三硝基苯胺、丙酮连氮和水为原料，在一定温度下反应合成2,4,6‑三硝基苯肼。在反应过程中加入过量的丙酮连氮和水以使反应体系中的2,4,6‑三硝基苯胺反应完全，反应结束后采用减压蒸馏除去水和丙酮连氮，固体物质经洗涤、干燥后得到2,4,6‑三硝基苯肼。与现有技术相比，本发明方法工艺简单，副反应少，后处理简单，产品杂质少、纯度高；反应过程不产生含盐有机废水，废弃物排放少，几乎无“三废”产生，绿色环保；反应收率高，生产成本低。
Description
技术领域
本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种2,4,6-三硝基苯肼的合成方法。
背景技术
2,4,6-三硝基苯肼为红色结晶性粉末，熔点186℃，溶于无机酸稀溶液、热醇、苯胺，微溶于水和醇。2,4,6-三硝基苯肼是一种重要的精细化工原料，是合成席夫碱的中间体，也是检验和测定醛、酮和糖的重要试剂。
目前2,4,6-三硝基苯肼的合成方法通常是以2,4,6-三硝基氯苯和水合肼为原料，用乙醇作溶剂加热回流反应制得。该方法存在的问题和缺点是：（1）副反应多，副反应产物及杂质多，后处理复杂；（2）将2,4,6-三硝基苯肼滤出后的滤液中含有大量的盐酸肼，盐酸肼须加碱中和以回收水合肼，这个过程会产生大量含盐有机废水，该废水处理难度大、处理费用高，易造成环境污染；（3）水合肼价格昂贵，反应收率低（只有80%左右），生产成本高。
发明内容
为了克服现有技术存在的上述缺点，本发明提供了一种工艺简单、收率高、废弃物排放少、生产成本低、绿色环保的合成2,4,6-三硝基苯肼的新方法。
本发明采用的技术方案是：以2,4,6-三硝基苯胺、丙酮连氮和水为原料，在一定温度下反应合成2,4,6-三硝基苯肼。在反应过程中加入过量的丙酮连氮（既是反应物也是溶剂）和水以使反应体系中的对硝基苯胺反应完全，反应过程中产生的丙酮和氨采用精馏装置及氨回收装置回收后可用于合成丙酮连氮，反应结束后采用减压蒸馏除去水和丙酮连氮，固体物质经洗涤、干燥后得到2,4,6-三硝基苯肼。
本发明方法具体的工艺步骤如下：将2,4,6-三硝基苯胺和丙酮连氮放入反应釜中，开启搅拌，加热升温至130℃，将水缓慢滴加到反应釜中，控制反应温度为100℃～130℃，将反应产生的气体引入精馏塔中，在塔顶温度54℃～58℃下采出丙酮并回收氨气，进入精馏塔的水蒸汽和丙酮连氮经冷凝后流回反应釜中继续参与反应；水滴加完毕后继续保温反应，当精馏塔塔顶无氨气放出后结束反应，将反应釜中的水和丙酮连氮用负压全部蒸出，反应釜内的固体物质用无水乙醇洗涤、干燥后得到2,4,6-三硝基苯肼成品。
上述步骤中，2,4,6-三硝基苯胺和丙酮连氮的摩尔比为1∶1.5～2，2,4,6-三硝基苯胺和水的摩尔比为1∶3～4。其反应方程式如下：
本发明的有益效果是：本发明方法工艺简单，副反应少，后处理简单，产品杂质少、纯度高（含量在99%以上）；反应过程不产生含盐有机废水，废弃物排放少，几乎无“三废”产生，绿色环保；丙酮连氮成本低廉、易于合成，反应收率高（以丙酮连氮计收率在90%以上），在反应过程中副产回收的氨和丙酮是合成丙酮连氮的原料，可循环利用，生产成本低。
具体实施方式
实施例1
将2,4,6-三硝基苯胺228g、丙酮连氮168g放入带搅拌、滴液漏斗、温度计及精馏柱的四口烧瓶中，精馏柱的接收器上部接一导管以便吸收氨气；开启搅拌，将溶液加热升温至130℃，将水54ml缓慢滴加到四口烧瓶中，控制反应温度为100℃～130℃，当反应产生的气体进入精馏柱后，在柱顶温度54℃～58℃下采出丙酮并回收氨气，进入精馏柱的水蒸汽和丙酮连氮经冷凝后流回烧瓶中继续参与反应；水滴加完毕后继续保温反应，当精馏柱接收器无氨气放出后结束反应，将烧瓶中的水和丙酮连氮用负压全部蒸出，烧瓶内的固体物质用无水乙醇洗涤、干燥后得到2,4,6-三硝基苯肼234.7g。
实施例2
将2,4,6-三硝基苯胺228g、丙酮连氮196g放入带搅拌、滴液漏斗、温度计及精馏柱的四口烧瓶中，精馏柱的接收器上部接一导管以便吸收氨气；开启搅拌，将溶液加热升温至130℃，将水63ml缓慢滴加到四口烧瓶中，控制反应温度为100℃～130℃，当反应产生的气体进入精馏柱后，在柱顶温度54℃～58℃下采出丙酮并回收氨气，进入精馏柱的水蒸汽和丙酮连氮经冷凝后流回烧瓶中继续参与反应；水滴加完毕后继续保温反应，当精馏柱接收器无氨气放出后结束反应，将烧瓶中的水和丙酮连氮用负压全部蒸出，烧瓶内的固体物质用无水乙醇洗涤、干燥后得到2,4,6-三硝基苯肼235.5g。
实施例3
将2,4,6-三硝基苯胺228g、丙酮连氮224g放入带搅拌、滴液漏斗、温度计及精馏柱的四口烧瓶中，精馏柱的接收器上部接一导管以便吸收氨气；开启搅拌，将溶液加热升温至130℃，将水72ml缓慢滴加到四口烧瓶中，控制反应温度为100℃～130℃，当反应产生的气体进入精馏柱后，在柱顶温度54℃～58℃下采出丙酮并回收氨气，进入精馏柱的水蒸汽和丙酮连氮经冷凝后流回烧瓶中继续参与反应；水滴加完毕后继续保温反应，当精馏柱接收器无氨气放出后结束反应，将烧瓶中的水和丙酮连氮用负压全部蒸出，烧瓶内的固体物质用无水乙醇洗涤、干燥后得到2,4,6-三硝基苯肼236.2g。
Claims (1)
1.一种2,4,6-三硝基苯肼的合成方法，其特征在于包括如下步骤：将2,4,6-三硝基苯胺和丙酮连氮放入反应釜中，开启搅拌，加热升温至130℃，将水缓慢滴加到反应釜中，控制反应温度为100℃～130℃，将反应产生的气体引入精馏塔中，在塔顶温度54℃～58℃下采出丙酮并回收氨气，进入精馏塔的水蒸汽和丙酮连氮经冷凝后流回反应釜中继续参与反应；水滴加完毕后继续保温反应，当精馏塔塔顶无氨气放出后结束反应，将反应釜中的水和丙酮连氮用负压全部蒸出，反应釜内的固体物质用无水乙醇洗涤、干燥后得到2,4,6-三硝基苯肼成品；上述步骤中，2,4,6-三硝基苯胺和丙酮连氮的摩尔比为1∶1.5～2，2,4,6-三硝基苯胺和水的摩尔比为1∶3～4。
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