CN107006753A - 一种去除苹果汁中展青霉素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于食品安全技术领域,具体涉及一种去除苹果汁中展青霉素的方法。步骤如下:1)将食用玉米粉与蒸馏水按质量比1:50‑60混合,搅拌8‑10min,静置10‑15min,抽滤分离,重复操作3‑4次,60℃干燥后筛分,获得不同粒度的水不溶玉米粉;2)将水不溶玉米粉添加到污染展青霉素的苹果汁中,搅拌吸附处理,吸附温度为20‑40℃,时间为5‑12h,过滤分离,实现苹果汁中展青霉素的去除。本发明采用水不溶玉米粉可以有效去除苹果汁中展青霉素,且成本低、吸附效果好、操作简单,绿色安全,易于工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于食品安全技术领域,涉及一种去除苹果汁中展青霉素的方法。
背景技术
展青霉素(Patulin)又叫棒曲霉素,是青霉属、曲霉属及丝衣霉属等多种微生物产生的一种真菌毒素。展青霉素对人类健康的危害主要体现在可以引发一系列急性、慢性病症以及细胞水平的病变。虽然不能完全确定它的具体危害,但摄入过量展青霉素引发的急性病症可能会包括溃疡、肺肿、水肿、兴奋、抽搐、呼吸困难、充血、胃肠道胀气、肠道出血、上皮细胞恶化、肠炎、呕吐以及其它的肠胃及肾脏损伤;摄入过量展青霉素造成的慢性病症主要体现在对人体的遗传、神经、免疫方面的毒性,以及免疫抑制力、致畸、致癌等危害。
展青霉素在霉烂的杏、李、桃、梨、香蕉、菠萝、青梅、蜜瓜、蕃茄、樱桃、葡萄、柿子、黄瓜、胡萝卜、蕃茄酱、葡萄汁等果蔬制品中均有发现,主要污染的是苹果及其制品。我国是苹果第一生产大国,也是苹果汁出口大国。由于展青霉素在苹果制品中稳定时间长,在苹果制品生产过程中难以完全去除,各国组织都将展青霉素含量作为一个判断苹果制品质量安全性的一个重要指标。我国对苹果及相关产品中展青霉素的限量标准为50μg/kg(GB2761-2011),欧盟除了规定果汁(特别是苹果汁及含苹果汁的酒精饮料)中展青霉素的最高限量为50μg/L,还规定固体苹果产品及其制品中展青霉素的最高限量为25μg/L,婴儿及儿童食品中展青霉素的最高限量为10μg/L。鉴于展青霉素的毒性及对人类健康的威胁,食品和农业机构与世界卫生组织联合组成的专家委员会对展青霉素的每天最高摄入量制定了一个0.4μg/kg(体重)的临时标准来更加严格的保障食品安全。
目前,许多方法和技术被应用于苹果汁加工过程中降低展青霉素含量。食品法典委员会提出在苹果汁加工过程中要严格按照良好农业规范(GAP)和良好操作规范(GMP)控制展青霉素的污染。因此,在苹果汁加工过程中的每一个工段降低展青霉素的污染是非常重要的,我们将控制展青霉素的方法归纳为:物理方法、化学方法和生物方法。这些方法对展青霉素的控制有一定的作用,但也有一定的局限性。物理方法通过剔除腐烂部位、清洗等过程只能去除部分展青霉素,已经进入果汁中的展青霉素则不能去除;树脂吸附是目前苹果汁生产过程中常用的方法,但易引起二次污染;现有展青霉素降解方法如辐照、臭氧氧化及添加化学物质等由于成本昂贵,降解机理及安全性尚未明确,多停留在实验阶段,在生产中还未见有实际应用;微生物对展青霉素的降解作用只适合于发酵产品中,并不适用于苹果汁中展青霉素的控制;失活微生物吸附展青霉素的方法,菌体容易残留在样品中造成二次污染等,且未有实际应用。
发明内容
针对现有技术存在的问题,本发明的目的是提供一种去除苹果汁中展青霉素的方法。该方法所用的吸附剂不仅制备过程简单,而且来源广泛,成本低,吸附效果好,安全性高且无二次污染。
本发明提供的一种去除苹果汁中展青霉素的方法,具体步骤如下:
1)将食用玉米粉按一定比例与蒸馏水混合,搅拌8-10min,静置10-15min,抽滤分离出沉淀,此过程重复3-4次;将得到的沉淀于50-80℃烘干至恒重,经筛分,获得不同粒度的水不溶玉米粉,置于干燥器中储存备用;
2)将水不溶玉米粉添加到污染展青霉素的苹果汁中,搅拌吸附处理,吸附温度为20-40℃,吸附时间为5-12h,过滤分离,实现苹果汁中展青霉素的去除。
所述步骤1)中的食用玉米粉与蒸馏水混合的比例为1:50-60。
所述步骤1)中的沉淀烘干的温度为60℃。
所述步骤1)中水不溶玉米粉的粒度为20-100目,优选20-60目,更优选20-40目。
所述步骤2)中苹果汁的pH为3.5-4.5。
所述步骤2)中的处理温度为25-35℃,时间为10-12h。
所述步骤2)中的过滤采用0.45μm的滤膜。
本发明主要以食用玉米粉为原料制备水不溶玉米粉,所得到的水不溶玉米粉通过扫描电镜可以看出吸附剂颗粒为不规则的多边形,表面光滑;通过傅里叶变换红外光谱分析水不溶玉米粉,发现该吸附剂表面主要有羟基(-OH)、羰基(C=O)、糖苷键(C-O-C)等;由于水不溶玉米粉颗粒表面的化学基团与展青霉素相结合,产生吸附或交联作用,最终实现去除苹果汁中展青霉素的目的。
本发明提供了一种去除苹果汁中展青霉素的方法,且该方法可与苹果汁生产过程中过滤工艺相结合,对苹果汁本身的组分基本没有影响。
与现有技术相比,本发明具有以下优点。
(1)吸附效率高:本发明获得的水不溶玉米粉能高效吸附展青霉素,经计算理论最大吸附量可达138μg/g;同时,该吸附剂投入后不会对苹果汁引入其它的安全隐患,不造成二次污染。
(2)成本低:制备水不溶玉米粉的原材料食用玉米粉,来源广泛,易于获得,且价格低廉。
(3)制备工艺简单,易于操作,实用方便:本发明所涉及的水不溶玉米粉制备工艺简单,不涉及昂贵的仪器,只需将其加入到被展青霉素污染的苹果汁中,通过过滤将其分离,操作简单,易于工业化生产。
附图说明
图1:水不溶玉米粉的SEM(a)和FIRT图(b);
图2:利用HPLC检测展青霉素的标准曲线;
图3:粒径分布(a)和不同粒度水不溶玉米粉吸附展青霉素的效果(b);
图4:20-40目水不溶玉米粉在不同时间下对苹果汁中展青霉素的吸附。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明去除苹果汁中展青霉素的方法做进一步说明,但是本发明的保护范围并不限于此。
实施例1
1)水不溶玉米粉的制备:将食用玉米粉按一定比例与蒸馏水混合,采用顶置式电子搅拌器搅拌10min,静置15min,抽滤分离沉淀,此过程重复进行3次;将得到的沉淀于60℃烘干至恒重,得到水不溶玉米粗粉,并采用扫描电镜(SEM)和傅里叶红外光谱(FIRT)进行分析。之后分别使用20、40、60、80、100目筛子进行筛分,获得不同粒度(20-40目、40-60目、60-80目、80-100目、<100目)的水不溶玉米粉吸附剂,置于干燥器中储存备用。
2)将1.0g不同粒度水不溶玉米粉分别添加到20mL污染200μg/L展青霉素的苹果汁中,并置于恒温摇床120r/min下进行吸附处理,吸附温度为25℃,吸附时间为10h,过滤分离,实现苹果汁中展青霉素的去除。苹果汁中展青霉素的提取、纯化及检测采用SN/T 2534-2010《进出口水果和蔬菜制品中展青霉素含量检测方法液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法》。
由图1a可知,水不溶玉米粉的颗粒形态为多角形,表面光滑,粒度分布范围为75~210μm,且外表面暴露出较多的沟槽和裂缝,有利于吸附。由图1b可知,在3438.70cm-1处附近有一个强而宽的吸收峰,可归结于O-H键的伸缩振动吸收;在2924.55cm-1处出现了亚甲基的C-H键不对称伸缩振动的吸收峰;在1653.04cm-1处的吸收峰是C=O键的伸缩振动;在1454.37cm-1处的吸收峰为C-H键引起的不对称弯曲振动;在1158.60cm-1和1084.49cm-1出现处的吸收峰归属于C-O伸缩振动、C-C和O-H的弯曲振动及糖苷键C-O-C不对称伸缩振动叠加;在1019.96cm-1处的吸收峰为C-O-H基团的变形振动;在1000cm-1以下波段的红外吸收主要有928.09cm-1处的α-1,4糖苷键的骨架振动、840.32cm-1处的C-H或-CH2的弯曲振动、765.66cm-1和706.40cm-1处的C-C伸缩振动、574.15cm-1和527.39cm-1处的吡喃糖环的骨架振动。其中水不溶玉米粉表面的O-H键、C=O键、C-O-C键等的存在有利于与展青霉素进行结合或交联,从而实现对展青霉素的吸附去除。
图3a显示水不溶玉米粉经过筛分后,20-40目和40-60目得率比较高,分别为32.15%和29.67%。图3b显示不同粒度水不溶玉米粉对苹果汁中展青霉素的吸附效果,由结果可以看出,20-40目、40-60目、60-80目、80-100目、>100目水不溶玉米粉对苹果汁中展青霉素吸附率分别为74.15%、64.25%、50.78%、40.68%、20.94%。
实施例2
将实施案例1中步骤1)制备的20-40目水不溶玉米粉1.0g添加到20mL污染200μg/L展青霉素的苹果汁中,并置于恒温摇床120r/min下进行吸附处理,吸附温度为25℃,吸附时间分别为0.5、1.5、3、5、8、10、12、15、20、25、30、35h,过滤分离,实现苹果汁中展青霉素的去除,考察水不溶玉米粉在不同时间下对苹果汁中展青霉素的吸附效果。苹果汁中展青霉素的提取、纯化及检测采用SN/T 2534-2010《进出口水果和蔬菜制品中展青霉素含量检测方法液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法》。
图4显示水不溶玉米粉在不同时间下对苹果汁中展青霉素的吸附率。从图中可以看出,在水不溶玉米粉的作用下,随着吸附时间的增加,展青霉素的吸附率增加,吸附在0-5h后,其展青霉素的吸附率可达到55.30%,之后展青霉素的吸附率缓慢上升,直到12h达到吸附平衡,吸附率可达83.93%。随后展青霉素的吸附率变化不太明显。
实施例3
将实施案例1中步骤1)制备的20-40目水不溶玉米粉分别按照添加比例为0.01、0.03、0.05、0.07和0.09g/mL添加污染200μg/L展青霉素的苹果汁中,并置于恒温摇床120r/min下进行吸附处理,吸附温度为25℃,吸附时间为12h,过滤分离,实现苹果汁中展青霉素的去除,考察水不溶玉米粉不同添加量对苹果汁中展青霉素的吸附效果。苹果汁中展青霉素的提取、纯化及检测采用SN/T 2534-2010《进出口水果和蔬菜制品中展青霉素含量检测方法液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法》。水不溶玉米粉添加比例从0.01g/mL增加到0.09g/mL时,展青霉素的吸附率从24.09%上升到96.13%。
实施例4
将实施案例1中步骤1)制备的20-40目水不溶玉米粉分别按照添加比例为0.09g/mL添加到污染100、200、300、500、1000μg/L展青霉素的苹果汁中,并置于恒温摇床120r/min下进行吸附处理,吸附温度为35℃,吸附时间为12h,过滤分离,实现苹果汁中展青霉素的去除,考察水不溶玉米粉对苹果汁中展青霉素的吸附效果。苹果汁中展青霉素的提取、纯化及检测采用SN/T 2534-2010《进出口水果和蔬菜制品中展青霉素含量检测方法液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法》。20-40目水不溶玉米粉对污染100、200、300、500、1000μg/L展青霉素的苹果汁中展青霉素的去除率分别是100%、97.25%、92.42%、88.67%、85.11%。
Claims (8)
1.一种去除苹果汁中展青霉素的方法,其特征在于,步骤如下:
1)将食用玉米粉按一定比例与蒸馏水混合,搅拌8-10min,静置10-15min,抽滤分离出沉淀,此过程重复3-4次;将得到的沉淀于50-80℃烘干至恒重,经筛分,获得不同粒度的水不溶玉米粉,置于干燥器中储存备用;
2)将水不溶玉米粉添加到污染展青霉素的苹果汁中,搅拌吸附处理,吸附温度为20-40℃,吸附时间为5-12h,过滤分离,实现苹果汁中展青霉素的去除。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤1)中的食用玉米粉与蒸馏水的质量比为1:50-60。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤1)中的沉淀烘干的温度为60℃。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤1)中水不溶玉米粉的粒度为20-100目。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述步骤1)中水不溶玉米粉的粒度为20-60目。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤2)中苹果汁的pH为3.5-4.5。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤2)中吸附温度为25-35℃,时间为10-12h。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤2)中,过滤采用0.45μm的滤膜。
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