CN107001605B - 聚碳酸酯树脂粉体及其运输方法 - Google Patents

聚碳酸酯树脂粉体及其运输方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种聚碳酸酯树脂粉体，是含有聚碳酸酯－聚有机硅氧烷共聚物的粉体，在全部粉体中粒径300μm以下的粒子所占的量为60质量％以下。

Description

聚碳酸酯树脂粉体及其运输方法
技术领域
本发明涉及含有聚碳酸酯－聚有机硅氧烷共聚物的聚碳酸酯树脂粉体及其运输方法。
背景技术
聚碳酸酯－聚有机硅氧烷共聚物具有高耐冲击性、耐药品性及阻燃性，有望在电气、电子设备领域、汽车领域等各种领域中得到广泛的利用。
聚碳酸酯－聚有机硅氧烷共聚物可以利用界面聚合反应等来制造(专利文献1)。通过对聚合后得到的聚碳酸酯－聚有机硅氧烷共聚物用捏合机等进行粉末化/造粒处理可以制成粉体。对该粉体一边进行例如气力运输，一边经过各种工序后用分离机分离为气体和粉体，就可以得到所需的聚碳酸酯－聚有机硅氧烷粉体。对所得的粉体使用造粒机等进一步进行颗粒化等，可以制成各种成形体。气力运输与机械运输相比，具有简化运输管线、防止有害粉尘的飞散、以及防止异物向被运输物中的混入等优点。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平6－65364号公报
发明内容
发明所要解决的问题
本发明人等在研究的过程中得到如下的见解，即，与均聚碳酸酯树脂粉体相比，含有聚碳酸酯－聚有机硅氧烷共聚物的聚碳酸酯树脂粉体具有高附着性。若粉体的附着性升高，就会导致从被气力运输的混相流体中分离粉体时所用的具有过滤器的分离机中的分离不良，其结果是，产生无法确保运输管线中的运输所必需的风量的问题。若含有聚碳酸酯－聚有机硅氧烷共聚物的聚碳酸酯树脂粉体的粒径小，即微粉多，则粉体的表面积增大，附着性进一步升高，上述问题变得明显。
本发明人等发现，通过减少含有聚碳酸酯－聚有机硅氧烷共聚物的聚碳酸酯树脂粉体的微粉量，可以得到抑制了附着性的树脂粉体，从而可以避免气力运输时的问题。
即，本发明提供以下的[1]～[13]的含有聚碳酸酯－聚有机硅氧烷共聚物的聚碳酸酯树脂粉体及其运输方法。
[1]一种聚碳酸酯树脂粉体，是含有聚碳酸酯－聚有机硅氧烷共聚物的聚碳酸酯树脂粉体，所述聚碳酸酯－聚有机硅氧烷共聚物含有包含以下述通式(I)表示的重复单元的聚碳酸酯嵌段(A)及包含以下述通式(II)表示的重复单元的聚有机硅氧烷嵌段(B)，在全部粉体中粒径300μm以下的粒子所占的量为60质量％以下。
[化1]
[式中，R1及R2各自独立地表示卤素原子、碳原子数1～6的烷基或碳原子数1～6的烷氧基。X表示单键、碳原子数1～8的烷撑基、碳原子数2～8的烷叉基、碳原子数5～15的环烷撑基、碳原子数5～15的环烷叉基、芴二基、碳原子数7～15的芳基亚烷基、碳原子数7～15的芳基烷叉基、－S－、－SO－、－SO2－、－O－或－CO－。a及b各自独立地表示0～4的整数。
R3及R4各自独立地表示氢原子、卤素原子、碳原子数1～6的烷基、碳原子数1～6的烷氧基或碳原子数6～12的芳基。N表示聚有机硅氧烷嵌段中的硅氧烷重复单元的合计数。]
[2]根据上述[1]中记载的聚碳酸酯树脂粉体，其中，所述粉体的休止角为42.5°以下。
[3]根据上述[1]或[2]中记载的聚碳酸酯树脂粉体，其中，聚碳酸酯－聚有机硅氧烷共聚物的粘均分子量(Mv)为15500～30000。
[4]根据上述[1]～[3]中任一项记载的聚碳酸酯树脂粉体，其中，面积平均直径为0.10mm～1.00mm。
[5]根据上述[1]～[4]中任一项记载的聚碳酸酯树脂粉体，其中，所述通式(II)中的n为20～500。
[6]根据上述[1]～[5]中任一项记载的聚碳酸酯树脂粉体，其中，所述聚碳酸酯树脂粉体中所含的聚有机硅氧烷嵌段部分的含量为1.0～50质量％。
[7]一种聚碳酸酯树脂粉体的运输方法，其对上述[1]～[6]中任一项记载的聚碳酸酯树脂粉体进行气力运输。
[8]根据上述[7]中记载的聚碳酸酯树脂粉体的运输方法，其中，气力运输时的气体速度为7～30m/s。
[9]根据上述[7]或[8]中记载的聚碳酸酯树脂粉体的运输方法，其中，所述气力运输中所用的气体为氮气。
[10]根据上述[7]～[9]中任一项记载的聚碳酸酯树脂粉体的运输方法，其中，具有将所述气体与所述粉体分离的分离机，该分离机具有过滤器。
[11]根据上述[10]中记载的聚碳酸酯树脂粉体的运输方法，其中，所述过滤器为袋式过滤器。
[12]根据上述[11]中记载的聚碳酸酯树脂粉体的运输方法，其中，所述袋式过滤器具有在聚酯基材上涂布聚四氟乙烯而得的滤布。
[13]根据上述[12]中记载的聚碳酸酯树脂粉体的运输方法，其中，所述滤布的厚度为1～3mm，基础重量为300～600g/m2，透气度为3～10cm/s。
发明效果
根据本发明，可以提供能够从被气力运输的混相流体中高效地回收的聚碳酸酯树脂粉体及其运输方法。
具体实施方式
＜聚碳酸酯树脂粉体＞
本发明的聚碳酸酯树脂粉体含有聚碳酸酯－聚有机硅氧烷共聚物，所述聚碳酸酯－聚有机硅氧烷共聚物含有包含以下述通式(I)表示的重复单元的聚碳酸酯嵌段(A)及包含以下述通式(II)表示的重复单元的聚有机硅氧烷嵌段(B)，在全部粉体中粒径300μm以下的粒子所占的量为60质量％以下。
[化2]
[式中，R1及R2各自独立地表示卤素原子、碳原子数1～6的烷基或碳原子数1～6的烷氧基。X表示单键、碳原子数1～8的烷撑基、碳原子数2～8的烷叉基、碳原子数5～15的环烷撑基、碳原子数5～15的环烷叉基、芴二基、碳原子数7～15的芳基亚烷基、碳原子数7～15的芳基烷叉基、－S－、－SO－、－SO2－、－O－或－CO－。a及b各自独立地表示0～4的整数。
R3及R4各自独立地表示氢原子、卤素原子、碳原子数1～6的烷基、碳原子数1～6的烷氧基或碳原子数6～12的芳基。n表示聚有机硅氧烷嵌段中的硅氧烷重复单元的合计数。]
上述式(II)中的平均重复数n优选为20～500，更优选为30～450，进一步优选为50～400，更进一步优选为70～300。若n为20以上，则不仅可以获得优异的耐冲击特性，还可以实现耐冲击特性的大幅度的恢复。若n为500以下，则制造聚碳酸酯－聚有机硅氧烷共聚物(PC－POS)时的处置性优异。而且，重复单元数n可以利用1H－NMR算出。
另外，对于聚碳酸酯树脂粉体中的聚有机硅氧烷嵌段部的含量，从阻燃性赋予效果、耐冲击性赋予效果、以及经济性的平衡等观点考虑，优选为1.0～50质量％，更优选为1.0～20质量％，进一步优选为3.0～12质量％。
粉体的粒径可以通过依照JIS－Z－8815中记载的干式筛分试验的测定求出。
若在全部粉体中粒径300μm以下的粒子所占的量大于60质量％，则粉体的表面积升高，含有聚碳酸酯－聚有机硅氧烷共聚物的聚碳酸酯树脂粉体特有的附着性变得过高，在从后述的气力运输时的混相流体中分离粉体时会产生所使用的过滤器的堵塞。粒径300μm以下的粒子量优选为55质量％以下。
上述聚碳酸酯树脂粉体的休止角优选为42.5°以下。休止角是依照JIS－R－9301－2－2测定。
若上述粉体的休止角为42.5°以下，则微粉的量变少，在从气力运输时的混相流体中分离粉体时可以避免所使用的过滤器的堵塞。休止角更优选为42°以下，进一步优选为41°以下。
上述聚碳酸酯树脂粉体的面积平均直径优选为0.10～1.00mm。粉体的面积平均直径是基于依照JIS－Z－8815中记载的干式筛分试验测定的粒径求出。
若上述粉体的面积平均直径为0.10mm以上，则可以避免粉体的比表面积增大而使粉体的附着性升高。另外，若面积平均直径为1.00mm以下，则在粉体的干燥工序中从粉体中除去溶剂时的效率不会降低。粉体的面积平均直径更优选为0.15～0.80mm，进一步优选为0.20～0.50mm。
本发明的聚碳酸酯树脂粉体中所含有的聚碳酸酯－聚有机硅氧烷共聚物的粘均分子量(Mv)优选为15500～30000。若粘均分子量处于上述范围中，则可以将全部聚碳酸酯树脂粉体中粒径300μm以下的粒子所占的量控制在60％质量以下。
作为控制聚碳酸酯树脂粉体的粒径的方法之一，可以举出控制聚碳酸酯树脂粉体中所含有的聚碳酸酯－聚有机硅氧烷共聚物的粘均分子量。若聚碳酸酯－聚有机硅氧烷共聚物的Mv过低，则使用捏合机等的造粒时容易产生微粉。而且，本发明中，粘均分子量(Mv)是利用乌氏粘度管测定20℃的二氯甲烷溶液的特性粘度〔η〕、根据Schnell公式(〔η〕＝1.23×10－5×Mv0.83)算出的值。
含有本发明的聚碳酸酯－聚有机硅氧烷共聚物的聚碳酸酯树脂粉体例如可以通过在如下所示地制备聚碳酸酯－聚有机硅氧烷共聚物后、利用捏合机等进行粉末化/造粒而得到。
＜聚碳酸酯－聚有机硅氧烷共聚物＞
本发明的聚碳酸酯树脂中所含的聚碳酸酯－聚有机硅氧烷共聚物可以通过将聚碳酸酯低聚物、二元酚的碱水溶液、聚有机硅氧烷及聚合催化剂导入缩聚反应区、在该缩聚反应区中使之缩聚反应而得到。对于各原料详述如下。
＜聚碳酸酯低聚物＞
聚碳酸酯低聚物是通过使二元酚与碳酸酯前体反应而制备。对于聚碳酸酯低聚物的制备方法没有特别限制，例如可以优选使用下面所示的方法。
二元酚与碳酸酯前体的反应没有特别限制，可以采用公知的方法，优选在有机溶剂的存在下、利用界面聚合法来实施。根据需要，也可以在分子量调节剂及聚合催化剂的存在下使之反应。而且，二元酚是作为使二元酚溶解于碱化合物的水溶液中的二元酚的碱水溶液使用。
＜二元酚＞
作为二元酚，优选使用以下述通式(1)表示的二元酚。
[化3]
[式中，R1及R2各自独立地表示卤素原子、碳原子数1～6的烷基或碳原子数1～6的烷氧基。X表示单键、碳原子数1～8的烷撑基、碳原子数2～8的烷叉基、碳原子数5～15的环烷撑基、碳原子数5～15的环烷叉基、芴二基、碳原子数7～15的芳基亚烷基、碳原子数7～15的芳基烷叉基、－S－、－SO－、－SO2－、－O－或－CO－。a及b各自独立地为0～4的整数。]
作为上述二元酚，例如可以举出双(羟基芳基)烷烃类、双(羟基芳基)环烷烃类、二羟基芳基醚类、二羟基二芳基硫醚类、二羟基二芳基亚砜类、二羟基二芳基砜类、二羟基联苯类、二羟基二芳基芴类、二羟基二芳基金刚烷类等。这些二元酚可以单独使用1种，也可以混合使用2种以上。
作为双(羟基芳基)烷烃类，例如可以举出双(4－羟基苯基)甲烷、1，1－双(4－羟基苯基)乙烷、2，2－双(4－羟基苯基)丙烷[双酚A]、2，2－双(4－羟基苯基)丁烷、2，2－双(4－羟基苯基)辛烷、双(4－羟基苯基)苯基甲烷、双(4－羟基苯基)二苯基甲烷、2，2－双(4－羟基－3－甲基苯基)丙烷、双(4－羟基苯基)萘基甲烷、1，1－双(4－羟基－3－叔丁基苯基)丙烷、2，2－双(4－羟基－3－溴苯基)丙烷、2，2－双(4－羟基－3，5－二甲基苯基)丙烷、2，2－双(4－羟基－3－氯苯基)丙烷、2，2－双(4－羟基－3，5－二氯苯基)丙烷、2，2－双(4－羟基－3，5－二溴苯基)丙烷等。
作为双(羟基芳基)环烷烃类，例如可以举出1，1－双(4－羟基苯基)环戊烷、1，1－双(4－羟基苯基)环己烷、1，1－双(4－羟基苯基)－3，5，5－三甲基环己烷、2，2－双(4－羟基苯基)降冰片烷、1，1－双(4－羟基苯基)环十二烷等。作为二羟基芳基醚类，例如可以举出4，4’－二羟基二苯基醚、4，4’－二羟基－3，3’－二甲基苯基醚等。
作为二羟基二芳基硫醚类，例如可以举出4，4’－二羟基二苯基硫醚、4，4’－二羟基－3，3’－二甲基二苯基硫醚等。作为二羟基二芳基亚砜类，例如可以举出4，4’－二羟基二苯基亚砜、4，4’－二羟基－3，3’－二甲基二苯基亚砜等。作为二羟基二芳基砜类，例如可以举出4，4’－二羟基二苯基砜、4，4’－二羟基－3，3’－二甲基二苯基砜等。
作为二羟基联苯类，例如可以举出4，4’－二羟基联苯等。作为二羟基二芳基芴类，例如可以举出9，9－双(4－羟基苯基)芴、9，9－双(4－羟基－3－甲基苯基)芴等。作为二羟基二芳基金刚烷类，例如可以举出1，3－双(4－羟基苯基)金刚烷、2，2－双(4－羟基苯基)金刚烷、1，3－双(4－羟基苯基)－5，7－二甲基金刚烷等。
作为上述以外的二元酚，例如可以举出4，4’－[1，3－亚苯基双(1－甲基亚乙基)]双酚、10，10－双(4－羟基苯基)－9－蒽酮、1，5－双(4－羟基苯硫基)－2，3－二氧杂戊烷等。
它们当中，作为二元酚优选双(羟基芳基)烷烃类，更优选双(羟基苯基)烷烃类，进一步优选双酚A。在作为二元酚使用双酚A的情况下，在上述通式(1)中，成为X为异亚丙基、并且a＝b＝0的聚碳酸酯－聚有机硅氧烷共聚物。
＜碳酸酯前体＞
作为碳酸酯前体，可以使用碳酰氯、三碳酰氯、碳酰氯二聚物、溴碳酰氯、双咪唑缩酮、双(对硝基苯基)碳酸酯等碳酰氯衍生物。其中，优选碳酰氯或溴碳酰氯，更优选碳酰氯。
＜碱水溶液＞
作为碱水溶液，例如可以举出氢氧化钠、氢氧化钾等碱金属氢氧化物；氢氧化镁、氢氧化钙等碱土类金属氢氧化物等碱性无机化合物的水溶液。它们当中，优选碱金属氢氧化物的水溶液，更优选氢氧化钠的水溶液。
溶解二元酚的碱水溶液通常优选使用其碱浓度为1～15质量％的溶液。二元酚的碱水溶液中的二元酚量通常在0.5～20质量％的范围中选择。
＜有机溶剂＞
作为有机溶剂，可以举出溶解所述二元酚及聚碳酸酯低聚物的溶剂。具体而言，可以举出二氯甲烷、二氯乙烷、三氯乙烷、四氯乙烷、五氯乙烷、六氯乙烷、二氯乙烯、氯苯、二氯苯等卤化烃溶剂，特别优选二氯甲烷。有机溶剂的使用量通常以使有机相与水相的容量比优选为5/1～1/7、更优选为2/1～1/4的方式选择。
聚碳酸酯低聚物的制备时的反应温度通常在0～80℃、优选在5～70℃的范围中选择。
＜聚合催化剂＞
作为聚合催化剂，可以举出叔胺、季铵盐。作为叔胺，例如可以举出三甲胺、三乙胺、三丙胺等。作为季铵盐，例如可以举出三甲基苄基氯化铵、三乙基苄基氯化铵等。作为聚合催化剂，优选叔胺，更优选三乙胺。
＜分子量调节剂＞
在制备低聚物时，根据需要也可以添加分子量调节剂。作为分子量调节剂，只要是一元酚，就没有特别限制，例如可以举出苯酚、邻正丁基苯酚、间正丁基苯酚、对正丁基苯酚、邻异丁基苯酚、间异丁基苯酚、对异丁基苯酚、邻叔丁基苯酚、间叔丁基苯酚、对叔丁基苯酚、邻正戊基苯酚、间正戊基苯酚、对正戊基苯酚、邻正己基苯酚、间正己基苯酚、对正己基苯酚、对叔辛基苯酚、邻环己基苯酚、间环己基苯酚、对环己基苯酚、邻苯基苯酚、间苯基苯酚、对苯基苯酚、邻正壬基苯酚、间正壬基苯酚、对正壬基苯酚、邻枯基苯酚、间枯基苯酚、对枯基苯酚、邻萘基苯酚、间萘基苯酚、对萘基苯酚、2，5－二－叔丁基苯酚、2，4－二－叔丁基苯酚、3，5－二－叔丁基苯酚、2，5－二枯基苯酚、3，5－二枯基苯酚、对甲酚、对溴苯酚、2，4，6－三溴苯酚、在邻位、间位或对位具有平均碳原子数12～35的直链状或支链状的烷基的单烷基苯酚、3－十五烷基苯酚、9－(4－羟基苯基)－9－(4－甲氧基苯基)芴、9－(4－羟基－3－甲基苯基)－9－(4－甲氧基－3－甲基苯基)芴、4－(1－金刚烷基)苯酚等。它们当中，优选对叔丁基苯酚、对枯基苯酚、对苯基苯酚，更优选对叔丁基苯酚。
所得的反应混合物是含有包含聚碳酸酯低聚物的有机相和包含氯化钠等杂质的水相的混合物。由此，将通过进行静置分离等而得的包含聚碳酸酯低聚物的有机相用于制造共聚物的缩聚工序中。
聚碳酸酯低聚物的重均分子量(Mw)通常小于5000。聚碳酸酯低聚物的重均分子量的下限值通常约为500左右。
＜聚碳酸酯－聚有机硅氧烷共聚物＞
将上述聚碳酸酯低聚物、聚有机硅氧烷、和二元酚的碱水溶液导入缩聚反应区，根据需要加入聚合催化剂、分子量调节剂、碱水溶液及非水溶性有机溶剂使之界面聚合而制造聚碳酸酯－聚有机硅氧烷共聚物。
若具体地给出缩聚工序的一例，则将聚碳酸酯低聚物、后述的聚有机硅氧烷、非水溶性有机溶剂、和碱水溶液任意地在聚合催化剂的存在下混合，通常在0～50℃、优选在20～40℃的范围的温度使之反应。
然后，将分子量调节剂、碱水溶液、和二元酚的碱水溶液混合，通常在0～50℃、优选在20～40℃的范围的温度中完成缩聚反应。
缩聚工序中的碱水溶液、非水溶性有机溶剂、聚合催化剂、二元酚及分子量调节剂可以举出上述的例子。
＜聚有机硅氧烷＞
作为聚有机硅氧烷，可以使用以下的通式(2)、(3)和/或(4)中所示的聚有机硅氧烷。
[化4]
[式中，R3～R6各自独立地表示氢原子、卤素原子、碳原子数1～6的烷基、碳原子数1～6的烷氧基或碳原子数6～12的芳基，多个R3～R6彼此既可以相同也可以不同。Y表示－R7O－、－R7COO－、－R7NH－、－R7NR8－、－COO－、－S－、－R7COO－R9－O－、或－R7O－R10－O－，多个Y彼此既可以相同也可以不同。所述R7表示单键、直链、支链或环状亚烷基、芳基取代亚烷基、取代或无取代的亚芳基、或二亚芳基。R8表示烷基、烯基、芳基、或芳烷基。R9表示二亚芳基。R10表示直链、支链或环状亚烷基、或二亚芳基。Z表示氢原子或卤素原子，多个Z彼此既可以相同也可以不同。β表示来自于二异氰酸酯化合物的2价的基团、或来自于二羧酸或二酰卤的2价的基团。p和q分别为1以上的整数，p与q的和为n，n表示平均重复数。]
作为R3～R6各自独立地表示的卤素原子，可以举出氟原子、氯原子、溴原子、以及碘原子。作为R3～R6各自独立地表示的烷基，可以举出甲基、乙基、正丙基、异丙基、各种丁基(所谓“各种”，表示包括直链状及所有支链状的基团，以下相同。)、各种戊基、以及各种己基。作为R3～R6各自独立地表示的烷氧基，可以举出烷基部位为上述烷基的情况。作为R3～R6各自独立地表示的芳基，可以举出苯基、萘基等。
作为R3～R6，均优选为氢原子、碳原子数1～6的烷基、碳原子数1～6的烷氧基或碳原子数6～12的芳基。
作为以通式(2)、(3)和/或(4)表示的聚有机硅氧烷，优选R3～R6均为甲基的聚有机硅氧烷。
作为Y所表示的－R7O－、－R7COO－、－R7NH－、－R7NR8－、－COO－、－S－、－R7COO－R9－O－、或－R7O－R10－O－中的R7所表示的直链或支链亚烷基，可以举出碳原子数1～8、优选碳原子数1～5的亚烷基，作为环状亚烷基，可以举出碳原子数5～15、优选碳原子数5～10的环亚烷基。
作为R7所表示的芳基取代亚烷基，可以在芳香环中具有烷氧基、烷基之类的取代基，作为其具体结构，例如可以给出下述的通式(5)或(6)的结构。而且，在具有芳基取代亚烷基的情况下，亚烷基与Si键合。
[化5]
(式中c表示正的整数，通常为1～6的整数)
R7、R9及R10所表示的所谓二亚芳基，是两个亚芳基直接、或借助二价的有机基连结的基团，具体而言是具有以－Ar1－W－Ar2－表示的结构的基团。此处，Ar1及Ar2表示亚芳基，W表示单键、或2价的有机基。W所表示的2价的有机基例如为异亚丙基、亚甲基、二亚甲基、三亚甲基。
作为R7、Ar1及Ar2所表示的亚芳基，可以举出亚苯基、亚萘基、亚联苯基、亚蒽基等成环碳原子数6～14的亚芳基。这些亚芳基也可以具有烷氧基、烷基等任意的取代基。
作为R8所表示的烷基为碳原子数1～8、优选1～5的直链或支链的烷基。作为烯基，可以举出碳原子数2～8、优选2～5的直链或支链的烯基。作为芳基可以举出苯基、萘基等。作为芳烷基，可以举出苯基甲基、苯基乙基等。
R10所表示的直链、支链或环状亚烷基与R7相同。
作为Y，优选为－R7O－，R7为芳基取代亚烷基，特别优选为具有烷基的酚系化合物的残基，更优选为来自于烯丙基苯酚的有机残基或来自于丁子香酚的有机残基。
而且，对于通式(3)中的p及q，优选p＝q，即，p＝n/2、q＝n/2。
平均重复数n如上所述，优选为20～500，更优选为30～450，进一步优选为50～400，更进一步优选为70～300。
另外，β表示来自于二异氰酸酯化合物的2价的基团或来自于二羧酸或二酰卤的2价的基团，例如，可以举出以下面的通式(7－1)～(7－5)表示的2价的基团。
[化6]
作为以通式(2)表示的聚有机硅氧烷，例如可以举出以下的通式(2－1)～(2－11)的化合物。
[化7]
上述通式(2－1)～(2－11)中，R3～R6、n及R8如上述的定义所示，优选的例子也相同。c表示正的整数，通常为1～6的整数。
它们当中，从聚合的容易度的观点考虑，优选以上述通式(2－1)表示的苯酚改性聚有机硅氧烷。另外，从获取的容易度的观点考虑，优选作为以上述通式(2－2)表示的化合物中的一种的α，ω－双[3－(邻羟基苯基)丙基]聚二甲基硅氧烷、作为以上述通式(2－3)表示的化合物中的一种的α，ω－双[3－(4－羟基－3－甲氧基苯基)丙基]聚二甲基硅氧烷。
虽然没有详述，然而在接下来对利用缩聚工序得到的反应液进行分离、清洗、浓缩后，为了对含有经过浓缩的聚碳酸酯－聚有机硅氧烷共聚物的有机相进行粉末化/造粒，可以使用捏合机法、温水造粒法、粉体床造粒法等已知的方法。在进行粉末化/造粒后，通常优选在减压下在80～160℃左右使所得的粉末(薄片)或造粒物干燥。
作为控制本发明的聚碳酸酯树脂粉体的粒径的方法，除了如上所述地设为特定的粘均分子量以外，还可以通过改变利用捏合机法进行粉末化/造粒时的捏合机的运转状况而以不产生微粉的方式控制粒径。
例如，在如日本特许昭53－15889所示使用捏合机的情况下，通过将转速降低至20rpm，可以减少微粉的产生量。但是，再进一步降低转速会导致机内含有溶剂的树脂粉体的滞留及附着，因此实施起来会没有效率。
另外，捏合机法中，有时将在捏合机出口得到的粗粉末用粉碎机(破碎机)粉碎而控制粒径，可以通过控制该破碎机的转速而不产生微粉地控制粒径。
＜聚碳酸酯树脂的运输方法＞
本发明的运输方法中，对利用捏合机法等进行了粉末化/造粒的聚碳酸酯树脂粉体进行气力运输。通过进行气力运输，可以简化运输管线、防止有害粉尘的飞散、以及防止异物向被运输物中的混入。
作为气力运输中所用的气体，优选氮气。
气力运输时的运输管内的气体速度优选为7～30m/s，更优选为10～20m/s以上。若为7m/s以上，则不用担心树脂粉体滞留在管内、树脂粉体的运输变得困难。另一方面，若气体流速为30m/s以下，则氮气的量合适且高效。
利用捏合机法等进行了粉末化/造粒的聚碳酸酯树脂粉体被进行气力运输，从所运输的混相流体中利用具有过滤器的分离机分离出气体和粉体。作为所述具有过滤器的分离机，可以优选使用袋式过滤器。
由于本发明的聚碳酸酯树脂粉体含有聚碳酸酯－聚有机硅氧烷共聚物，因此附着性高，在利用袋式过滤器等分离混相流体时容易产生过滤器的堵塞，存在有使过滤器寿命、袋式过滤器的运转率明显降低的问题，然而由于本发明的聚碳酸酯树脂粉体的微粉的量少，因此可以避免堵塞的问题。
上述袋式过滤器中，例如优选使用在聚酯基材上涂布聚四氟乙烯而得的滤布。该滤布可以优选使用厚1～3mm、单位面积重量300～600g/m2、透气度3～10cm/s的滤布。
另外，为了获得稳定了的品质的制品，有时进行所谓的掺混(blend)操作，即，将储存在料仓中的粉体排出后再次使料仓接收而使之循环。此时，由于本发明的聚碳酸酯树脂粉体可以利用袋式过滤器避免堵塞的问题，因此能够实现气力运输中的循环及袋式过滤器中的分离，能够高效地操作。
实施例
利用实施例对本发明进一步详细说明，然而本发明并不受它们的任何限定。
[评价方法]
(1)粘均分子量
利用乌氏粘度管，测定20℃的二氯甲烷溶液的特性粘度〔η〕，利用下面的关系式(Schnell公式)计算。
〔η〕＝1.23×10－5×Mv0.83
(2)粒径300μm以下的粒子量
粒径300μm以下的粒子量是遵从依照JIS－Z－8815的干式筛分试验测定而得。在上述干式筛分试验中使用孔径300μm的JIS－Z－8801－1中所规定的金属制筛网，求出所筛分出的粉体的比例。
(3)面积平均直径
面积平均直径是遵从依照JIS－Z－8815的干式筛分试验测定而得。在上述干式筛分试验中，将孔径5600、2360、1180、600、300、150及75μm的JIS－Z－8801－1中所规定的金属制筛网重叠并使之振动，由此进行筛分，根据所筛分出的粒子的质量比利用计算求出面积平均直径。
(4)休止角
休止角是利用依照JIS－R－9301－2－2的方法测定而得。
实施例1
基于以下的要领，将粘均分子量(Mv)为17000的聚碳酸酯－聚有机硅氧烷共聚物(重复单元数n＝40，聚有机硅氧烷部的含有率6质量％)利用界面聚合法聚合后，用捏合机使之粉末化，用蒸气管架式干燥器进行干燥，得到聚碳酸酯树脂粉体。
〔聚碳酸酯低聚物溶液的制造〕
向5.6质量％氢氧化钠水溶液中，相对于其后溶解的双酚A加入2000质量ppm的连二亚硫酸钠，在该溶液中溶解双酚A，使得双酚A浓度为13.5质量％，制备出双酚A的氢氧化钠水溶液。
以该双酚A的氢氧化钠水溶液40L/hr、二氯甲烷15L/hr、碳酰氯4.0kg/hr的流量，在内径6mm、管长30m的管型反应器中连续地流通。管型反应器具有夹套部分，在夹套中流通冷却水而将反应液的温度保持为40℃以下。
流出管型反应器的反应液被连续地导入具备后掠叶片的内容积40L的带有挡板的槽型反应器中，向其中再以双酚A的氢氧化钠水溶液2.8L/hr、25质量％氢氧化钠水溶液0.07L/hr、水17L/hr、1质量％三乙胺水溶液0.64L/hr的流量添加而进行了反应。连续地抽出从槽型反应器中溢出的反应液，通过静置而分离除去水相，采集了二氯甲烷相。
如此得到的聚碳酸酯低聚物溶液(二氯甲烷溶液)的浓度为318g/L，氯甲酸酯基浓度为0.75mol/L。另外，聚碳酸酯低聚物的重均分子量(Mw)为1190。
而且，重均分子量(Mw)是作为展开溶剂使用THF(四氢呋喃)、利用GPC〔色谱柱：TOSOH TSK－GEL MULTIPORE HXL－M(2本)+Shodex KF801(1根)、温度40℃、流速1.0ml/分钟、检测器：RI〕，作为标准聚苯乙烯换算分子量(重均分子量：Mw)测定而得。
〔PC－PDMS树脂的制造〕
将上述聚碳酸酯低聚物(PCO)溶液20升/hr与二氯甲烷9.5升/hr混合后，以2.6kg/hr加入二甲基硅氧烷单位的重复数(n)为40的烯丙基苯酚末端改性聚二甲基硅氧烷(PDMS)的20质量％二氯甲烷溶液，其后，用静态混合器充分地混合后，利用热交换器将混合液冷却为19～22℃。
向冷却了的混合液中，加入三乙胺的1质量％二氯甲烷溶液0.5kg/hr而混合后，加入8.0质量％氢氧化钠水溶液1.4kg/hr，向具有直径43mm和直径48mm的蜗轮叶片的内容积0.3升的T.K管道均质混合器2SL型(特殊机化工业制)供给，在转速4400rpm的搅拌下，使PCO与PDMS反应。
接下来，将所得的反应液在热交换器中冷却到17～20℃。向冷却后的反应液中，加入双酚A的氢氧化钠水溶液10.2kg/hr和15质量％氢氧化钠水溶液1.5kg/hr、以及对叔丁基苯酚的8质量％二氯甲烷溶液1.3kg/hr后，向具有直径43mm和直径48mm的蜗轮叶片的内容积0.3升的T.K管道均质混合器2SL型(特殊机化工业制)供给，在转速4400rpm的搅拌下，进行了聚合反应。
继而为了使反应完成，向50升桨式叶片三段的塔型搅拌槽供给，进行缩聚，得到聚合液。
将所得的聚合液35L和二氯甲烷10L加入具备挡板及桨型搅拌叶片的50L槽型清洗槽中，以240rpm搅拌10分钟后，静置1小时，由此分离为含有聚碳酸酯－聚二甲基硅氧烷共聚物的二氯甲烷相和含有过剩的双酚A及氢氧化钠的水相。
对如此得到的含有聚碳酸酯－聚二甲基硅氧烷共聚物(PC－PDMS)的二氯甲烷溶液依次用相对于该溶液为15容积％的0.03mol/L氢氧化钠水溶液、0.2mol/L盐酸进行了清洗。然后用纯水反复进行清洗，使得清洗后的水相中的电导率为0.1mS/m以下。
对清洗后的含有PC－PDMS的二氯甲烷溶液中的PC－PDMS浓度进行了测定，其结果为10质量％。
将如此得到的含有PC－PDMS的二氯甲烷溶液以100kg/hr的流量导入保持为温度70℃、压力0.2MPaG的容积210L的浓缩器中，得到28质量％的PC－PDMS浓缩溶液，并且回收了从该浓缩器中排出的二氯甲烷气体。其后，用捏合机使利用上述操作得到的PC－PDMS浓缩溶液粉末化，使用蒸气管架式干燥器在120℃的条件进行干燥，得到聚碳酸酯树脂粉体。
如上所述地得到的聚碳酸酯树脂粉体中所含有的聚碳酸酯－聚二甲基硅氧烷共聚物(PC－PDMS)的聚二甲基硅氧烷部的含有率为6质量％，粘均分子量(Mv)为17000，重复单元数n＝40。
该聚碳酸酯树脂粉体的粒径300μm以下的粒子的比例为55wt％，休止角为41°，面积平均直径为0.20mm。
对所得的聚碳酸酯树脂粉体使用氮气进行气力运输，从所运输的混相流体中利用袋式过滤器分离气体和粉体。在操作时作为氮气的供给使用了离心鼓风机，作为袋式过滤器的过滤器使用了在聚酯的基材上涂布有聚四氟乙烯的滤布(Japan Gore－Tex株式会社制，GORE－TEX(注册商标)薄膜防静电聚酯毡，厚1.60mm，基础重量480g/m2，透气度6cm/s)，在粉体的供给量为100kg/hr、氮气的供给量为400kg/hr、配管内的风速为10.8m/s的条件下实施。此时，袋式过滤器的压差为1.5kPa，实施了3小时的操作，而压差没有变化，可以稳定地进行运输。
比较例1
除了在实施例1中，将制造PC－PDMS树脂时所用的对叔丁基苯酚的8质量％二氯甲烷溶液设为1.7kg/hr加入以外，利用与实施例1相同的方法得到聚碳酸酯树脂粉体。此时的聚碳酸酯树脂粉体中所含有的聚碳酸酯－聚二甲基硅氧烷共聚物(PC－PDMS)的聚有机硅氧烷部的含有率为6质量％，粘均分子量(Mv)为15000，重复单元数n＝40。
该聚碳酸酯树脂粉体的粒径300μm以下的粒子的比例为65wt％，休止角为43°，面积平均直径为0.08mm。
对所得的聚碳酸酯树脂粉体使用氮气进行气力运输，从所运输的混相流体中利用袋式过滤器分离出气体和粉体。在操作时，使用了与实施例1相同的离心鼓风机和袋式过滤器。刚刚开始后，粉体的供给量为100kg/hr，氮气的供给量为250kg/hr，配管内的风速为6.8m/s，袋式过滤器的压差为2.5kPa，然而其后氮气流量降低，确认到压差升高，因此停止操作而对配管内进行了确认，其结果是，确认粉体滞留于管内。该结果表明袋式过滤器发生堵塞，不能确保运输风量而无法运输。
产业上的可利用性
本发明的聚碳酸酯树脂粉体由于粒径300μm以下的粒子量为60质量％以下，因此微粉少，可以抑制含有聚碳酸酯－聚有机硅氧烷共聚物的聚碳酸酯树脂粉体的附着性，可以从气力运输时的混相流体中高效地回收聚碳酸酯树脂粉体。

Claims (25)

1.一种聚碳酸酯树脂粉体，含有聚碳酸酯-聚有机硅氧烷共聚物，所述聚碳酸酯-聚有机硅氧烷共聚物含有包含以下述通式(I)表示的重复单元的聚碳酸酯嵌段(A)及包含以下述通式(II)表示的重复单元的聚有机硅氧烷嵌段(B)，在全部粉体中所占的粒径300μm以下的粒子量为60质量％以下；
式中，R1及R2各自独立地表示卤素原子、碳原子数1～6的烷基或碳原子数1～6的烷氧基；X表示单键、碳原子数1～8的烷撑基、碳原子数2～8的烷叉基、碳原子数5～15的环烷撑基、碳原子数5～15的环烷叉基、芴二基、碳原子数7～15的芳基烷撑基、碳原子数7～15的芳基烷叉基、-S-、-SO-、-SO2-、-O-或-CO-；a及b各自独立地表示0～4的整数；
R3及R4各自独立地表示氢原子、卤素原子、碳原子数1～6的烷基、碳原子数1～6的烷氧基或碳原子数6～12的芳基；n表示聚有机硅氧烷嵌段中的硅氧烷重复单元的合计数。
2.根据权利要求1所述的聚碳酸酯树脂粉体，其中，
在全部所述粉体中所占的粒径300μm以下的粒子量为55质量％以下。
3.根据权利要求1或2所述的聚碳酸酯树脂粉体，其中，
所述粉体的休止角为42.5°以下，
所述粉体的休止角是利用依照JIS-R-9301-2-2的方法测定而得。
4.根据权利要求3所述的聚碳酸酯树脂粉体，其中，
所述粉体的休止角为42°以下。
5.根据权利要求3所述的聚碳酸酯树脂粉体，其中，
所述粉体的休止角为41°以下。
6.根据权利要求1或2所述的聚碳酸酯树脂粉体，其中，
聚碳酸酯-聚有机硅氧烷共聚物的粘均分子量Mv为15500～30000。
7.根据权利要求1或2所述的聚碳酸酯树脂粉体，其中，
所述聚碳酸酯树脂粉体的面积平均直径为0.10mm～1.00mm，
所述聚碳酸酯树脂粉体的面积平均直径是遵从依照JIS-Z-8815的干式筛分试验测定而得。
8.根据权利要求7所述的聚碳酸酯树脂粉体，其中，
所述聚碳酸酯树脂粉体的面积平均直径为0.15mm～0.80mm。
9.根据权利要求7所述的聚碳酸酯树脂粉体，其中，
所述聚碳酸酯树脂粉体的面积平均直径为0.20mm～0.50mm。
10.根据权利要求1或2所述的聚碳酸酯树脂粉体，其中，
所述通式(II)中的n为20～500。
11.根据权利要求1或2所述的聚碳酸酯树脂粉体，其中，
所述通式(II)中的n为30～450。
12.根据权利要求1或2所述的聚碳酸酯树脂粉体，其中，
所述通式(II)中的n为50～400。
13.根据权利要求1或2所述的聚碳酸酯树脂粉体，其中，
所述通式(II)中的n为70～300。
14.根据权利要求1或2所述的聚碳酸酯树脂粉体，其中，
在所述通式(I)中，X为异亚丙基，并且a和b为0。
15.根据权利要求1或2所述的聚碳酸酯树脂粉体，其中，
所述聚碳酸酯树脂粉体中所含的聚有机硅氧烷嵌段部分的含量为1.0～50质量％。
16.根据权利要求1或2所述的聚碳酸酯树脂粉体，其中，
所述聚碳酸酯树脂粉体中所含的聚有机硅氧烷嵌段部分的含量为1.0～20质量％。
17.根据权利要求1或2所述的聚碳酸酯树脂粉体，其中，
所述聚碳酸酯树脂粉体中所含的聚有机硅氧烷嵌段部分的含量为3.0～12质量％。
18.一种聚碳酸酯树脂粉体的运输方法，其对权利要求1～17中任一项所述的聚碳酸酯树脂粉体进行气力运输。
19.根据权利要求18所述的聚碳酸酯树脂粉体的运输方法，其中，
气力运输时的气体速度为7～30m/s。
20.根据权利要求18所述的聚碳酸酯树脂粉体的运输方法，其中，
气力运输时的气体速度为10～20m/s。
21.根据权利要求18～20中任一项所述的聚碳酸酯树脂粉体的运输方法，其中，
所述气力运输中所用的气体为氮气。
22.根据权利要求18～20中任一项所述的聚碳酸酯树脂粉体的运输方法，其中，
具有将气体与所述粉体分离的分离机，该分离机具有过滤器。
23.根据权利要求22所述的聚碳酸酯树脂粉体的运输方法，其中，
所述过滤器为袋式过滤器。
24.根据权利要求23所述的聚碳酸酯树脂粉体的运输方法，其中，
所述袋式过滤器具有在聚酯基材上涂布聚四氟乙烯而得的滤布。
25.根据权利要求24所述的聚碳酸酯树脂粉体的运输方法，其中，
所述滤布的厚度为1～3mm，单位面积重量为300～600g/m2，透气度为3～10cm/s。
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