CN106979847A - 在柔性测试容器上进行完整性测试的方法和装置 - Google Patents

Abstract

在柔性测试容器(1)上进行完整性测试的方法中，测试容器(1)设置在检查容器(5)中，检查容器(5)以流体密封的方式可密封，在密封的检查容器(5)的内部提供负压，将检查流体填充到设置在检查容器(5)中的测试容器(1)中，存在于检查容器(5)内部的检查流体被探测，以及在填充检查流体之前，在设置在检查容器(5)中的测试容器(1)中提供负压，其中，测试容器(1)中的负压被设计为低于检查容器(5)内部的负压，且测试容器(1)中的负压与密封的检查容器(5)内部的负压之间的压力差大于0mbar且最大为100mbar。

Description

在柔性测试容器上进行完整性测试的方法和装置

技术领域

本发明涉及一种在柔性测试容器上进行完整性测试的方法和装置。

背景技术

气密密封的柔性袋(例如塑料袋)特别经常用于生物过程。在许多应用中，柔性袋用于容纳细胞培养液、血液储备、生物反应器的溶液等。特别是在生物过程中，经常用于在使用期间要保持无菌的无菌容器。

为了能检测损坏的容器，因此其不适于无菌使用，柔性容器可在使用前接受泄漏测试和/或完整性测试。这里，待检查的柔性测试容器填充有检查气体并且设置在可密封的检查容器中。在检查容器中产生真空。如果测试容器有漏洞，由于测试容器和检查容器之间的压力差，检查气体将通过漏洞且可在检查容器中被探测到。

如果在检查容器中没有探测到检查气体，测试容器将通过泄漏测试和/或完整性测试。如果在检查容器中探测到检查气体，测试容器不适合用作无菌容器。

发明内容

本发明的目的是改进在柔性测试容器上的完整性测试的性能。

该目的通过独立权利要求的实质内容来解决。从属权利要求涉及优选实施例。

第一方面涉及一种在柔性测试容器上进行完整性测试的方法，其中，

-测试容器设置在以流体密封(fluid-tight)的方式密封的检查容器中；

-在密封的检查容器的内部提供负压；

-检查流体被填充到设置在检查容器中的测试容器中；

-关于检查流体的存在，检测检查容器的内部；

-在填充检查流体之前，在设置于检查容器中的测试容器中提供负压；

-测试容器中的负压被设计为低于检查容器内部的负压；且

-测试容器(1)中的负压与密封的检查容器(5)内部的负压之间的压力差大于0mbar且最大为100mbar。

采用上述方法可以检查测试容器的完整性，特别是探测测试容器的泄漏。使用的测试容器为具有柔性壁的测试容器，例如塑料袋。测试容器在至少一个点处具有开口，通过该开口可以将检查流体引入测试容器中。为此，测试容器的开口具有与供应管线连接的连接件。

为了实施该方法，将测试容器设置在能够以流体密封的方式密封的检查容器中。检查容器的内部展开时大于测试容器，因而测试容器可以引入到检查容器中而没有褶皱(creasing)。

或者，测试容器由测试容器中的支撑装置支撑，其对于检查流体是可渗透的，因此可以防止完全展开。检查容器具有尺寸稳定的材料制成的壁(例如金属壁)，其可承受高真空(high vacuum)。为了接收测试容器，可打开检查容器，然后再次以流体密封的方式密封。检查容器在其可打开的点处具有合适的密封件。

在将测试容器设置在检查容器的内部之后，检查容器被再次密封且在检查容器的内部产生负压。特别地，在测试期间，向测试容器中提供检查流体，负压是指检查容器的内部和填充有检查流体的测试容器之间的压降或压力差。在该测试期间，检查容器内部的压力小于填充有检查流体的测试容器中的压力。测试容器和/或检查容器中的负压可以特别地是指相对于大气压力的负压。

特别地，负压可以通过检查容器泵提供，该检查容器泵从密封的检查容器中抽吸空气。为此，检查容器泵通过管线与检查容器的内部连接。因此，检查容器中的负压可由真空(例如，特别是高真空)提供。相对于填充有检查流体的测试容器中的负压越高，越能可靠地探测出测试容器的泄漏。

检查容器中的负压例如可以设定为5E-2mbar和1E-1mbar之间的值。

当测试容器位于检查容器中时，将检查流体被填充到测试容器中。优选地，检查容器的内部已经产生负压之后，将检查流体填充到测试容器。检查流体通过供应管线从检查流体源供应到测试容器的开口中。检查流体源可以设置在检查容器的外部或内部。

这里，术语“检查流体”是指检查气体和/或检查液体。检查流体可以特别地形成为检查气体，其在正常的空气混合物中不存在或仅在很小程度上存在。这样防止了当检查容器中探测到残余空气时，错误地认为测试容器有泄漏。氦可例如用作检查流体。

向测试容器中填充检查流体直到达到预定的和/或可预定的测试压力。

如果测试容器有泄露，由于检查容器内部和填充有检查流体的测试容器之间的压力差，部分检查流体将通过漏洞进入检查容器的内部。检查检查容器内部的检查流体的存在。在这样做的时候，特别地检查检查流体是否通过测试容器的漏洞进入检查容器的内部。这样，可以检测到检查容器中的检查流体浓度是否增加和/或增加到什么程度。在该检查过程中，除了确定检查流体是否根本就存在于检查容器中，还可以确定检查容器内部的检查流体浓度的水平，例如，根据经过的时间。

如果检测到检查容器内部的检查流体浓度增加了，超过了预定的和/或可预定的阈值，那么测试容器将不能通过完整性测试。例如，允许通过测试容器的柔性壁的预定低扩散(predetermined low diffusion)，这导致检查容器内部的检查流体浓度轻微的增加。如果检查容器内部检查流体浓度在预定时间段内超过预定的或可预定的阈值，可将测试容器分类为劣等。根据评估方法，可以确定检查容器中检查流体浓度的发展，并与完好无损的测试容器中的检查流体浓度的预期目标发展进行比较。

试验表明，当进行这种泄漏测试时，测试容器可能被损坏。特别地，当在检查容器中提供负压时，柔性测试容器可以非常强烈地膨胀。这里，测试容器可能被损坏。

然而，在该过程中，在填充检查流体之前，在设置在检查容器中的测试容器中提供负压。这样，当在检查容器中提供负压时，可防止测试容器被损坏。测试容器中的负压被设置成其水平基本上对应于检查容器中的负压。然而，测试容器中的负压被设计成连续地比检查容器中的负压小几个毫巴(millibar)，特别是小于0mbar～100mbar，优选地在0mbar和20mbar之间。因此，测试容器内部的负压与检查容器中的负压之间存在压力差。以这种方式可以防止测试容器的塌陷(Collapsing)并因此可以防止可能含有残余空气。这里，用语“测试容器中的负压‘低于’检查容器中的负压”是指测试容器中的绝对压力被设计为比检查容器中的绝对压力高少许毫巴(即，在0毫巴和100毫巴(mbar)之间)。

例如，该压力差可以在个位数(one-digit)毫巴的范围内，以使测试容器上的机械应力保持尽可能地低。或者，测试容器内部的负压与检查容器内部之间的压力差也可以大于10mbar，例如，如果检查容器包括测试容器的机械支撑件。在任何提及的情况下，压力差可以小于测试容器的预期最大测试压力。

在提供负压的期间，可以监测和/或设置压力差，使压力差尽可能地小。这里，检查容器中的绝对压力从不大于测试容器中的绝对压力。如果需要，仅允许测试容器中的绝对压力比检查容器中的绝对压力大少许毫巴(例如，在0mbar和100mbar之间)。然而，在一个实施例中，两个压力可以至少暂时地同样大。

替代实施例还提供了，在提供负压的期间，测试容器中的绝对压力必须总是比检查容器中的绝对压力大少许毫巴。这里，在提供负压的期间，压力差被设计为连续地在0mbar和100mbar之间，优选地在0mbar和10mbar之间。

测试容器中的负压可以通过测试容器泵提供，该测试容器泵通过其测试容器开口抽吸测试容器的内部。测试容器中的负压是指相对于大气压力的负压。

测试容器中相对于大气压力的负压可以例如为检查容器内部相对于大气压力的负压的一半，以显著地降低在执行该方法时损坏测试容器的风险。

通过该方法减少了作为测试对象的废弃测试容器的数量。通过对测试容器的无菌性设定高标准，浪费率可能相对地高，这就是为什么浪费的减少与明确的经济利益相关。

在测试期间，检查流体供应给测试容器，检查容器内部的绝对压力被设计为小于填充有检查流体的测试容器中的绝对压力。

根据一个实施例，在将检查流体填充到检查容器中之前，在测试容器中提供(例如直接地)负压，因而测试容器中的负压在0mbar和10mbar之间，优选地在1mbar至10mbar之间，特别优选地在1mbar至5mbar之间，小于检查容器中提供的负压。这里，测试容器上的机械应力保持尽可能地小，同时防止了测试容器的毁坏。

根据一个实施例，在检查容器内部提供负压之前和/或期间，在测试容器中提供负压。由此，防止了测试容器在检查容器中提供负压的过程中膨胀。特别地，测试容器中的负压可以至少部分地与检查容器中的负压同时提供，由此测试容器上的负载特别显著降低。换句话说，密封的检查容器内部的负压和设置在检查容器中的测试容器内部的负压可以同时提供。

根据一个实施例，测试容器中的负压和检查容器内部的负压基本上同时提供，其中，在两个负压的提供期间，测试容器中的负压连续地比密封的检查容器内部的负压低，差值在0mbar和100mbar之间，优选地在0mbar和10mbar之间。这里，在产生负压的整个期间，防止了测试容器的塌陷，且同时避免了意想不到地包含了空气。

根据一个实施例，在测试容器和检查容器中提供负压的期间，测试容器中的负压水平与检查容器中的负压水平相匹配。这里，例如可以主动监测和/或控制两个负压，两个负压可以通过公共真空泵产生，和/或在泵送的过程中，可以打开位于两个内部之间的隔离阀。特别地，可以预期并提供检查容器内部的压力与被观察的测试容器内部的压力之间的压力差上限。例如，可以提供和/或设计该压力差上限，使测试容器内部的绝对压力允许比检查容器内部的绝对压力最多高10mbar或最多高5mbar。

此外，可以预期和/或提供检查容器内部的压力和被观察的测试容器内部的压力之间的压力差下限。例如，可以提供和/或设计该压力差下限，使测试容器内部的绝对压力必须比检查容器内部的绝对压力高至少0mbar或1mbar。

这里，所述压力差可以被监测、设定和/或控制至少直到开始填充检查流体。即使在测试容器已经充满检查流体之后，即在实际测试测量期间，测试容器中的压力和检查容器中的压力仍然彼此匹配。

根据该实施例的进一步发展，在测试容器和检查容器中提供负压的期间，例如在测试容器的内部和检查容器的内部之间产生临时压力补偿(temporary pressurecompensation)。这可以通过临时打开在所述两个内部之间的隔离阀实现。通过临时压力补偿，例如，避免了所述两个内部之间的有害高压差。这里可以确保测试容器中没有残留空气。只要压力至少是平衡的，这就可以自动地进行，因为测试容器的内部由于残余的空气而至少发生边缘压力(marginal and pressure)增加的情况，这防止了测试容器塌陷。通过这种临时压力补偿，平均压力差至少可设置在0mbar和100mbar之间，或例如在0mbar和100mbar之间。

通过检查容器泵和测试容器泵之间的匹配，可使测试容器内部的负压与检查容器内部的负压匹配，该检查容器泵用于抽吸密封的检查容器内部，该测试容器泵用于抽吸测试容器的内部。这样，例如在操作期间，可以控制所述两个泵中的至少一个，使两个内部中的负压彼此匹配。可根据检查容器内部的压力和上文段落中描述的测试容器内部的压力之间的依赖性产生匹配。所述至少一个泵的控制包括节流(throttling)、临时断开和/或泵性能的提高。

替代地或另外地，可以通过隔离阀实现临时压力补偿。这里，隔离阀被设置成将检查容器的内部与测试容器的内部分离。隔离阀可以设置在相应的连接管线中。隔离阀是可控的且可以打开和关闭。

这里，特别是可以进行脉冲压力补偿，在其中，隔离阀交替地打开和关闭。也就是说，隔离阀可以重复地和/或暂时地打开，以在检查容器和测试容器之间设置期望的和/或预定的压力差(至少在时间上平均)，而不在两个容器之间设置完全的压力补偿。至少在一个时期内平均随着时间的推移，通过填充检查流体，在两个容器中提供两个负压，可提供两个容器之间的平均压力差，所述压力差对应于上述期望的和/或预定的压力差。这里，可以减少和/或避免包含残余空气。

根据一个实施例，在测试容器和检查容器中提供基本上相等的高负压，然而在测试容器中可以连续地降低少许毫巴(例如在0mbar和100mbar之间)，以防止因测试容器塌陷而可能包含残留空气。

根据一个实施例，切断预加载的检查流体源，将检查流体填充到测试容器中。通过将检查流体释放到测试容器，几乎可以立即产生测试压力。这对于检查气体(如氦气)的使用尤其有利，该检查气体具有非常小的原子或分子尺寸，因而可非常快速地渗透通过测试容器1的壁。因此，可以非常快速地开始主测量(main measurement)。

根据一个实施例，过程被提前终止且一旦检查容器中的检查流体浓度超过预定的泄漏极限，那么测试容器被评定为有缺陷。这里，可以在实际调度的测试周期期满之前终止该过程，以避免含有检查流体的检查容器的污染增加，同时节省时间和检查流体。由于压差的测量，可替代地或另外地进行提前终止。通常，在测试的预备阶段或与其并行的阶段中，可以对总泄漏测试进行压差测量。

根据一个实施例，当检查容器中的背景泄漏速率(background leak rate)低于预定的泄漏极限时，检查容器中的检查流体背景浓度(examination fluid backgroundconcentration)增加。如果检查容器中的背景泄漏速率小于预定的泄漏极限，那么使检查容器中的背景浓度增加可以是处理期间的附加方法步骤。在该附加方法步骤中，检查容器中的检查流体背景浓度增加。这可以减少满足开始条件并因此进行该过程所需的时间。

根据一个实施例，测试容器中的负压通过供应管线提供，检查流体也通过该供应管线填充到测试容器中。这里，至少随后设置在测试容器处的供应部件用于两个目的。供应管线与测试容器的开口联接，且一方面为测试容器泵展现有裂缝，以提供负压，另一方面为检查流体源展现有裂缝，以填充检查流体。测试容器泵和/或检查流体源可以设置在检查容器的外部。为了控制，可以为各个管线部提供单独地可控的阀门。通过使用测试容器的同一供应管线，可使总体上所需的供应管线的数量尽可能地小。

根据一个实施例，在检查容器中检测到检查流体之后，冲洗检查容器的内部。如果待测试物体(即测试容器)有缺陷，来自测试容器的检查流体将进入检查容器的内部。为了防止检查容器被检查液污染而损坏，在测试容器经检测有缺陷后，通过冲洗来清洁检查容器。在已经测试完测试容器的完整性之后，冲洗不是必需的并且可以省略。这样，在评定测试容器有缺陷的测试之后，仅需要冲洗检查容器的内部。

根据一个实施例，在检查容器中设置检查流体的背景浓度。可能地，在检查容器中提供负压可能需要很长时间，特别是在从测试容器中释放气体的情况下。在这种情况下，背景泄露速率可能显着降低。即使这对原理上的完整性的测试性能方面具有相当积极的影响，但是测量开始时的泄露速率的动态增加可以由此改变。根据完整性测试的评估方法，可能有利的是，测量开始时的背景泄漏速率在预定范围和/或窗口(window)中。如果该预定范围下降，那么例如可以将检查流体引入到检查容器中。因此，在开始检查测试容器的完整性的测量之前，主动设置检查容器中的检查流体的背景浓度。

第二方面涉及一种在柔性测试容器上进行完整性测试的测试装置，其包括：检查容器、检查容器泵、检查流体源、检查流体检测器和泵连接件，该检查容器以流体密封的方式可密封，测试容器可设置在其中，该检查容器泵用于抽吸密封的检查容器的内部，从该检查流体源可将检查流体填充到设置在检查容器中的测试容器中，检查流体检测器用于探测检查容器内部的检查流体，设置在检查容器中的测试容器的内部可通过该泵连接件抽吸，从而使得测试容器中的负压被设计为低于密封的检查容器内部的负压，其中，测试容器中的负压和密封的检查容器内部的负压之间的压力差大于0mbar且最大为100mbar。

检查流体源可以形成为包括检查流体储备器的检查流体容器，其可经由供应管线填充到测试容器中。特别地，检查流体源可以设置在检查容器的外部，且仅经由穿过检查容器的壁的供应管线与检查容器的内部连接。在检查容器中，测试容器的开口可以与该供应管线的供应管线连接件联接。

泵连接件可以设置在检查容器的内部和/或外部，且可以形成并设置成与测试容器的开口连接。为此，泵连接件具有合适的联接部。通过泵连接件，测试容器的内部可以与测试容器泵连接，通过该测试容器泵可以在测试容器的内部提供负压。优选地，测试容器泵设置在检查容器的外部，这使得检查容器的尺寸紧凑。

泵连接件可以形成为供应管线连接件，从而可通过双功能(double-function)连接件和/或双功能供应管线抽吸测试容器的内部且随后填充检查流体。测试装置可以具有一个或多个阀门，通过该阀门可控制和/或监控从检查容器泵到检查容器内部的供应管线、从测试容器泵到测试容器内部的供应管线、从检查流体源到测试容器的内部的供应管线等。

此外，测试装置具有控制测试装置的阀和/或泵的控制器。该控制器具有计算机处理器。该控制器可以特别地形成和/或用于监测、调节和/或控制测试容器和检查容器之间的压力差。

特别地，测试装置允许在检查容器和测试容器中同时提供负压，其在测试容器中可以连续地降低少许毫巴(例如，在0mbar和100mbar之间或在0mbar和10毫巴之间)，以防止测试容器塌陷。

在一个实施例中，测试装置包括在测试容器内部和检查容器内部之间的隔离阀。压力补偿可以通过该隔离阀实现，其可在负压非常不同时减小测试容器上的应力。

塌陷的测试容器中的任何残余空气夹杂物可能产生边缘压力差(marginalpressure difference)，这可能导致测试容器完全排空(evacuation)。

第三方面涉及根据第二方面所述的测试装置的用途，该测试装置用于根据第一方面所述的方法在柔性测试容器上进行完整性测试。

附图说明

基于以下附图所示的实施例描述本发明。附图所示的实施例的各个方面与其他实施例组合。图中：

图1为在柔性测试容器上进行完整性测试的第一测试装置的示意图；

图2为在柔性测试容器上进行完整性测试的第二测试装置的示意图；

图3为在柔性测试容器上进行完整性测试的第一方法的流程图；

图4为在柔性测试容器上进行完整性测试的第二方法的流程图；

图5为完好无损的测试容器和有缺陷的测试容器的检查容器中的期望的检查流体浓度的时间进程表。

具体实施例

图1为在柔性测试容器1上进行完整性测试的第一测试装置10的示意图。

测试装置10包括检查容器5，检查容器5形成为以流体密封的方式可打开和可密封。检查容器5可形成为尺寸稳定的且例如包括金属壁和/或塑料壁。检查容器5形成为和设置成在其内部承受负压，特别是真空。检查容器5的开口(图1未示)包括密封件，以确保流体密封关闭。

柔性测试容器1以可移除的方式设置在检查容器5中。检查容器5包括机械支撑件，特别是与测试容器1匹配的邻接表面(abutment surface)，测试容器1以基本上无褶皱(crease-free)的方式放置在该机械支撑件上。机械支撑件由多孔材料形成，由此通过支撑件可防止阻塞测试容器的漏洞。

柔性测试容器1可形成为单个容器或者作为多个容器的组件，其例如通过管彼此连接。测试容器1至少部分地形成为柔性的。

测试容器1包括与测试容器供应管线L1联接的开口。通过测试容器供应管线L1，流体可被供应到测试容器1的内部或者从测试容器1的内部抽吸出。测试容器供应管线L1通过检查容器5的检查容器壁中的开口通向检查容器5的外部。

检查容器5的内部与两条供应管线连接，即与检查容器供应管线L2和空气管L3连接。检查容器5的内部经由检查容器供应管线L2和检查容器泵阀V2与检查容器泵4连接。此外，检查容器5的内部可以经由检查容器供应管线L2和检测器阀V1与检查流体检测器2连接。适于所使用的检查流体的检查流体检测器2用于在测试容器1泄漏的情况下检测离开测试容器1的检查流体。

检查流体检测器2形成为和设置为检测检查容器5内部的预定检查流体浓度。

检查容器泵4可以形成为高真空泵，其可将检查容器5的内部抽空成最大压力为10^-3的高真空，例如以在检查容器5中提供非常低的背景泄露速率。低的背景泄漏速率允许快速测量。检查容器5中的背景泄露速率越小，测量开始时在测试容器1有缺陷的情况下，通过测试容器1的泄漏速率的动态行为越清楚。特别是在渗透通过测试容器1的侧壁之前，可评估检查容器5内部的检查流体浓度的动态增加，以检测测试容器1中的泄露。

测试容器过滤器F1设置在测试容器供应管线L1中，测试容器过滤器F1形成为颗粒过滤器且禁止颗粒流过测试容器供应管线L1。

通过测试容器供应管线L1和测试容器泵阀V4，测试容器1的内部可以与测试容器泵6连接，其可在测试容器1中产生负压，特别是真空。

测试容器泵6形成为和设置为使测试容器1和检查容器5同时排空，由此测试容器1中产生过高的正压并且由此避免损坏。这里，可以控制测试容器泵6使测试容器1中的压力恒定地比检查容器中的压力高少许毫巴(例如在0mbar和100mbar之间)，以防止测试容器塌陷并因此有可能包括残余空气。在测试结束时，可使用测试容器泵6再次将检查流体从测试容器1中排出。

此外，测试容器1的内部可以经由测试容器供应管线L1和检查流体阀V3与检查流体源3连接。这样，测试容器1可以填充检查流体，特别是检查气体，例如惰性气体。为此，检查流体储存器设置在检查流体源3中。检查流体源3可以形成为储存器。检查流体源3中的检查流体可以在预定的和/或可预定的测试压力下预加载，以通过将检查流体释放到测试容器1中几乎立即产生测试压力。这对于使用检查气体(如氦)特别有利，由于查气体具有非常小的原子或分子尺寸，因此非常快地渗透通过测试容器1的壁。因此，可以尽可能快地开始进行主测量。

检查容器5的内部可以经由排气管线L3进行排空。通过设置在排气管线L3中的检查容器排气阀V5可控制排空。此外，检查容器过滤器F2设置在排气管线L3中，其可形成为颗粒过滤器。

测试容器1的内部可以通过测试容器排气阀V6和测试容器供应管线L1排空。

图1所示的测试装置10用于在柔性测试容器1上进行完整性测试。测试容器1可以更换且不是测试装置10的一部分。或者，测试装置10可以重新用于检查多个不同的柔性测试容器。

相应的测试方法的过程顺序在图3的示意性过程图中示出。在该过程图中，描述了在柔性测试容器上进行完整性测试的方法的各个方法步骤，其在图3中的过程示意图中被示为控制图1所示的测试装置10。

完整性测试在方法步骤A中开始。开始时，测试装置的所有泵(特别是检查容器泵4和测试容器泵6)正在运转。此外，在过程开始时，测试装置10的所有阀都关闭。

在方法步骤B中，清空检查容器5和测试容器1，更精确地说，在这两个容器中设置相对于大气压的负压(例如高真空)。这通过打开检查容器泵阀V2和测试容器泵阀V4进行，由此打开两个泵4和6。测试容器1的排空与检查容器5的排空并行地进行。这里，可以在测试容器1中连续形成比检查容器5中更低的负压，以防止测试容器塌陷并因此可能包括残余空气。

如果检查容器中达到预定的和/或可预定的负压，其作为真空压力p_vacuum，那么在方法步骤C中通过检测器阀V1打开检查流体检测器2。这在检查容器5中的真空压力小于或等于预定的和/或可预定的第一压力极限Limit1_p_vacuum时发生。p_vacuum指检查容器5中的压力。在方法步骤C中，通过预测量检查容器5内部中检查流体浓度来记录背景泄漏速率。第一压力极限Limit1_p_vacuum可以根据检查流体检测器2的工作压力确定。当背景泄露速率的预测量(也称为背景浓度)已经发生在实际的主测量之前时，开始测量检查容器5中检查流体浓度。

在方法步骤D中，检查是否满足开始主测量的条件。这里，可以特别地检测检查容器是否达到预定负压(特别是预定高真空)，即如果p_vacuum≤Limit2_p_vacuum成立，其中，Limit2_p_vacuum限定了第二压力极限，该第二压力极限作为检查容器内部允许的压力最小极限。此外，可以检测最大允许的背景泄露速率是否下降，即LeakRate≤Limit1_LeakRate是否成立，其中，LeakRate是指检查容器5中的实际测量的背景泄露速率，Limit1_LeakRate是指背景泄露速率的第一允许泄露速率。

如果满足所有起动条件，那么在方法步骤F中关闭阀V2和V4，以允许采用主测量开始测试泄漏。

在方法步骤G中，将检查流体填充到测试容器1中。这里，通过打开测试容器阀V3将检查流体填充到测试容器1，并使其达到预定的和/或可预定的测试压力p_test。这可以在一瞬间发生，例如通过测试容器1和预加载的检查流体源3之间合适的压力-体积比。这种填充，即来自检查流体源的预加载的检查流体的压力填充允许在渗透开始之前快速开始主测量。在测试容器1有缺陷的情况下，背景泄露速率几乎会立即增加，渗透的增加稍微延迟。该延迟取决于所选择的检查流体和测试容器壁的阻挡性能。

实际主测量从方法步骤H开始。在方法步骤H中评估测试容器1。在预定的和/或可预先确定的测试时间TestTime期满且不超过第三泄露速率之后，测试容器1被评估为可防漏(步骤H2)。如果超过检查容器5中的第三泄漏速率Limit3_LeakRate，那么测试容器1将被评估为有缺陷(方法步骤H1)。这里，可以在测试时间过去之前，中断该过程，以避免检查容器5的污染增加。

在方法步骤I中，检查流体检测器2被解耦合且停止主测量。检查流体检测器2通过关闭检测器阀V3而解耦合，其使测量结束。

随后，在方法步骤J中排出检查流体。这里，通过打开检查容器泵阀V4将检查流体从检查容器1中排出。

如果测试容器1中的预定的和/或可预定的测试容器压力p_test下降(且满足条件p_test≤Limit1_p_test，其中，Limit1_p_test是指测试容器压力的压力极限)，因此几乎完全排出测试气体，在方法步骤K中排空测试装置10。这里，测试容器泵阀V4被关闭且通过打开阀V5和V6将测试装置的完整系统(即检查容器循环和测试容器循环)排空至大气压。

在检查容器压力p_vacuum达到大气压p_ath之后，关闭阀V5和V6，且在方法步骤M中，将测试装置10设置为起始位置。

图2为在柔性测试容器1上进行完整性测试的第二测试装置20的示意图。

第二测试装置20包括第一测试装置10的所有部件。两个测试装置的相应部件具有相同的附图标记。

第二测试装置20包括一些附加部件，与第一测试装置10相比，这些附加部件为第二测试装置20提供不同的且相互独立的附加功能。

第一附加功能由冲洗流体源7提供。预加载的洗冲洗流体设置在冲洗流体源7中，通过该冲洗流体可以将因检查流体的渗透或缺陷引起的检查容器的污染物冲洗走。

冲洗流体可以经由冲洗阀V9和来自冲洗流体源7的冲洗管线L4被引入到检查容器5的内部。因此，部件冲洗流体源7、冲洗阀V9和冲洗管线L4能够使冲洗功能作为第一附加功能。经由冲洗管线V4穿过检查容器2进行冲洗，其中，存在的检查流体和冲洗流体通过打开的排空阀V5和V6以及隔离阀V7经由管线L2和L3从检查容器2中冲洗出。

作为经由冲洗管线L4进行连接的替代方案，冲洗流体源7与不同的管线联接，例如通过冲洗阀V9与检查容器供应管线L2联接。在该实施例中，存在的检查流体和冲洗流体经由管线L3通过打开的检查容器排气阀V5从检查容器2冲洗出。这里，可以关闭隔离阀V7，以提供通过检查容器2的限定的冲洗循环。

经由检查流体入口阀V8，通过冲洗流体源3与检查容器5内部的附加连接为第二测试装置20提供第二附加功能。在图2所示的实施例中，经由冲洗管线L4实现连接，或者，经由其他供应管线中的一个或另外的附加供应管线实现连接。

第二附加功能允许设置检查容器5内部的检查流体的背景浓度(且因此也设置背景泄漏速率)，这可能加速检查过程的开始。

测试容器供应管线L1和检查容器供应线L2之间的连接至少允许在测试容器1和检查容器5之间产生作为第三附加功能的临时压力补偿，通过隔离阀V7可控制该连接。可能存在于塌陷的测试容器1中的残留空气可导致与检查容器5相关的边缘压力差，且因此与测试容器1的完全排空相关。通过至少临时压力补偿，测试容器和检查容器之间的压力差保持尽可能地小。

图2中所示的测试装置20用于在柔性的且可更换的测试容器1上重复进行完整性测试。图4的流程图图示了控制第二测试装置20的相应的测试方法的过程。控制第二测试装置20的单个方法步骤基本上对应于图3中的方法步骤。然而，第二测试装置20的三个附加功能允许实施一些附加方法步骤并扩展出一些上述方法步骤。

在下文中，仅仅描述了与上述步骤相关的附加的和修改的方法步骤。修改的方法步骤通过笔划(例如相比于B的B')标记，附加的方法步骤由新字母(这里是方法步骤E和L)标记。

在方法步骤B'中，当检查容器5和测试容器1排空时，经由隔离阀7使检查容器循环和测试容器循环短路，以避免测试容器1中的正压且因此可能产生的损坏。因此，通过打开隔离阀V7，至少在测试容器1的内部和检查容器5的内部之间产生临时压力补偿。这样，在两个容器中提供了等同的高负压，其中，测试容器中在边缘处的绝对压力高于检查容器中的绝对压力，例如在0mbar和100mbar之间，或0mbar和10mbar之间。塌陷的测试容器1中可能含有的残留空气可导致与检查容器5相关的边缘压力差，且因此与测试容器1的完全排空有关。

在方法步骤C'中，另外关闭隔离阀V7，由此两个循环彼此分离。

在方法步骤D'中，即当检测开始条件时，协调反应与预测量(即在主测量开始之前)中的不同测量结果响应。在一些情况下，检查容器5中的负压(尤其是高真空)的排空需要较长的时间(例如，由于从测试容器1中释放气体)。在这种情况下，检查容器5中的背景泄漏速率也可能急剧下降。虽然这在原理上对测量没有负面影响，但是在主测量开始时背景泄露速率的动态增加也因此而改变。根据评估方法，这对于开始主测量时在限定的窗口(defined window)中的背景泄露速率是有利的。如果该窗口下降，那么检查流体可因此被引入检查容器5中。

当背景泄漏速率LeakRate小于第二泄漏极限Limit2_LeakRate时，执行方法步骤E。在方法步骤E中，检查容器5中的检查流体背景浓度增加。为此，打开检查流体入口阀V8直到满足启动条件LeakRate≤Limit2_LeakRate。

在方法步骤F'中，隔离阀V7和可选的检查流体入口阀V8被关闭，以准备进行主测量和泄漏测试。

方法步骤G、H、I和J对应于上述方法步骤。

在方法步骤K'中的排空过程中，可以另外打开隔离阀V7，以允许更彻底和快速的排空。

在方法步骤H1中的测试对象评估为否定的且检查容器5受到污染的情况下，在方法步骤L中执行附加冲洗。通过打开冲洗阀V9，经由打开的阀V5、V7和V6以及管线L2、L4和L3冲洗完整的检查容器循环(complete examination container cycle)。

因此，当过程终止时，在方法步骤M'中附加地关闭阀V7和V9。

图5为用于四个不同测试容器的检查容器中的预期检查流体浓度的几个时间进程的示意图。

第一时间过程1-0显示了作为完好无损的测试容器的检测气体的氦的预期浓度(“Leak rate in mbar*│per s”)。主测量在约4秒后开始，在此期间，背景泄露速率的浓度小于2*10^-7mbar*l/s，在约12秒后缓慢地增加至6*10^-6mbar*l/s(对应于max_TestTime)。

第二时间过程1-2显示了具有直径为约2μm的漏洞的测试容器的氦的预期浓度，氦用作检查气体。这里，在实际主测量开始之前(即，在方法步骤H之前，已经在方法步骤G中)，已经在约4秒之后，浓度增加到约4*10^-7mbar*l/s，在背景泄漏速率以上。在主测量期间的测试时间过程中，在约12秒之后，浓度增加至约1*10^-5mbar*l/s。

第三时间过程1-5显示了具有直径为约5μm的漏洞的测试容器的氦的预期浓度，氦用作检查气体。在这里，在实际的主测量开始之前，已经大约4秒后，浓度增加至约2.3*10^{- 6}mbar*l/s，在背景泄漏速率以上。在测试时间的过程中，在约12秒后，浓度增加至约2.3*10^-5mbar*l/s。

第四时间过程1-7显示了具有直径约7μm的漏洞的测试容器的氦的预期浓度，氦用作检查气体。这里，在实际主测量开始之前，约4秒后，浓度增加至约8*10^-6mbar*l/s，在背景泄漏速率以上。在测试时间的过程中，在约12秒后，浓度增加至约5*10^-5mbar*l/s。

主测量可能已经在时间t＝0s开始。在所示的实施例中，t＝4s和t＝12s之间的范围为预定的测试时间范围，在该范围内，有缺陷和无缺陷的测试容器之间的可靠区分是可能的。

根据评估方法，在有缺陷的测试容器的情况下，测量可能在测试时间到期之前已经终止，例如除了绝对值之外，当检测到浓度变化时。有缺陷的测试容器作为测试对象。

标号列表

1 测试容器

2 检查流体检测器

3 检查流体源

4 检查容器泵

5 检查容器

6 测试容器泵

7 冲洗流体源

10 第一测试装置

20 第二测试装置

F1 测试容器过滤器

F2 检查容器过滤器

L1 测试容器供应管线

L2 检查容器供应管线

L3 排气管线

L4 冲洗管线

V1 检测器阀

V2 检查容器泵阀

V3 检查流体阀

V4 测试容器泵阀

V5 检查容器排气阀

V6 测试容器排气阀

V7 隔离阀

V8 检查流体入口阀

V9 冲洗阀

p_test 测试容器压力

p_vacuum 检查容器压力

Claims (16)

1.一种在柔性测试容器(1)上进行完整性测试的方法，其特征在于，

-在检查容器(5)中设置所述测试容器(1)，所述检查容器(5)以流体密封的方式可密封；

-在密封的所述检查容器(5)的内部提供负压；

-将检查流体填充到设置在所述检查容器(5)中的所述测试容器(1)中；

-检测存在于所述检查容器(5)内部的所述检查流体；

-在填充所述检查流体之前，在设置在所述检查容器(5)中的所述测试容器(1)中提供负压；

-所述测试容器(1)中的所述负压被设计为低于所述检查容器(5)内部的所述负压；以及

-所述测试容器(1)中的负压与密封的所述检查容器(5)内部的负压之间的压力差大于0mbar且最大为100mbar。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在将所述检查流体填充到所述检查容器(5)之前，在所述测试容器(1)中提供负压，从而使所述测试容器(1)中的负压为0mbar～10mbar，低于所述检查容器(5)中提供的负压。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在所述检查容器(5)内部提供负压之前和/或期间，在所述测试容器(1)中提供负压。

4.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，基本上同时在所述测试容器(1)中提供负压并在所述检查容器(5)内部提供负压，其中，在提供所述两个负压期间，所述测试容器(1)中的负压被设计为连续地低于密封的所述检查容器(5)内部的负压。

5.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，在所述测试容器(1)和所述检查容器(5)中提供负压的期间，所述测试容器(1)中的负压水平与所述检查容器(5)中的负压水平相匹配。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，在所述测试容器(1)和所述检查容器(5)中提供负压的期间，在所述测试容器(1)的内部和所述检查容器(5)的内部之间至少进行临时压力补偿。

7.根据权利要求5或6所述的方法，其特征在于，在所述测试容器(1)内部的负压和所述检查容器(5)内部的负压之间进行匹配，

-通过匹配检查容器泵(4)和测试容器泵(6)，所述检查容器泵(4)用于从密封的所述检查容器(5)内部抽吸，所述测试容器泵(6)用于从所述测试容器(1)内部抽吸；和/或

-通过隔离阀(V7)。

8.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，所述检查流体被填充到所述测试容器(1)中，切断预加载检查流体源(3)。

9.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，当所述检查容器(5)中的所述检查流体浓度超过预定的泄漏极限(Limit3_LeakRate)时，所述方法提前终止且所述测试容器(1)被评估为有缺陷。

10.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，当所述检查容器(5)中的背景泄漏速率(LeakRate)下降为低于预定的泄漏极限(Limit2_LeakRate)时，所述检查容器(5)中的检查流体背景浓度增加。

11.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，经由供应管线(L1)在所述测试容器(1)中提供负压，经由所述供应管线(L1)，所述检查流体也被填充到所述测试容器(1)中。

12.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，在所述检查容器(5)中检测到所述检查流体之后，冲洗所述检查容器(5)的内部。

13.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，在所述检查容器(5)中设置所述检查流体的背景浓度。

14.一种在柔性测试容器(1)上进行完整性测试的测试装置(10；20)，包括：

-检查容器(5)，所述检查容器(5)以流体密封的方式可密封，所述测试容器(1)可设置在所述检查容器(5)中；

-检查容器泵(4)，用于从密封的所述检查容器(5)的内部抽吸；

-检查流体源(3)，从所述检查流体源可以将检查流体填充到设置在所述检查容器(5)中的所述测试容器(1)中；

-检查流体检测器(2)，用于检测所述检查容器(5)内部的检查流体；和

-泵连接件，经由所述泵连接件可以从设置在所述检查容器(5)中的所述测试容器的内部抽吸，从而使所述测试容器(1)中的负压被设计为低于密封的所述检查容器(5)内部的负压，其中，所述测试容器(1)中的负压与密封的所述检查容器(5)内部的负压之间的压力差大于0mbar且最大为100mbar。

15.根据权利要求14所述的测试装置(10；20)，其特征在于，在所述测试容器(1)的内部和所述检查容器(5)的内部之间具有隔离阀(V7)。

16.一种如权利要求14或15所述的测试装置(10；20)的用途，其特征在于，用于根据权利要求1至13中任一项所述的方法在柔性测试容器(1)上进行完整性测试。