CN106977490A - 光致变色化合物及其制备方法和光致变色镜片的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种光致变色化合物及其制备方法和光致变色镜片的制备工艺,光致变色镜片的制备工艺的步骤中含有:(1)将光致变色化合物溶解于基单体中,得到光致变色单体;(2)将光致变色单体经过热固化成形为基片;(3)在基片的上表面上涂布加硬液,形成加硬层;(4)通过真空溅射的方式再在加硬层上依次蒸镀减反层、防辐射层和防水超硬层;(5)经过质检得到合格的成品。本发明的光致变色化合物能够使镜片耐光性、耐热性均有所提高,并且变褪色干净,变色速度快。
Description
技术领域
本发明涉及一种光致变色化合物及其制备方法和光致变色镜片的制备工艺。
背景技术
目前,光致变色镜片本身是集多种功能为一体的高科技产品。它不仅可以作为视力矫正及遮阳的两用眼镜,还可以作为防护镜、时装镜、汽车驾驶专用镜等。
光致变色镜片,在阳光照射的情况下,是一种可以代替太阳镜的黑色墨镜,浓黑的镜片可以挡住耀眼的光芒,防止强光的直射,起到保护眼睛的作用;在光线柔和的房间里,光致变色镜片又变得和普通镜片一样,透明无色,在弱光和强光的过渡中起到了很好的桥梁作用。变色镜片不仅能随着光线的强弱变暗变明,,还能吸收对人眼有害的紫外线。超过90%的与紫外线辐射相关的皮肤癌都发生在颈部以上区域,过度暴露于紫外线中会造成眼皮和眼睛周围发生皮肤癌,除了皮肤癌,紫外线辐射还会提高发生白内障、黄斑变性等眼部问题的机率,并破坏免疫系统,光致变色镜片可减少紫外线带来的这些损伤。光致变色镜片适合长期在野外工作或者在高原、雪地工作的人员,可以当作护目镜,因为在雪地、高山、水面这些场合紫外线的强度比一般场合的紫外线要强得多,对眼睛的伤害特别严重,同时处在这些场合下的人又要保证眼睛有足够的清晰度,这时光致变色镜片正好能满足这方面的要求。
然而,目前光致变色材料的应用还具有较大的局限性,主要存在于三个方面:
第一,光致变色化合物耐光性耐热性较差,容易黄变。
第二,光致变色化合物变褪色不干净,留有底色。
第三,光致变色化合物变色速度慢。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷,提供一种光致变色化合物,它能够使镜片耐光性、耐热性均有所提高,并且变褪色干净,变色速度快。
本发明解决上述技术问题采取的技术方案是:一种光致变色化合物,它的分子式如下:
本发明还提供了一种光致变色化合物的制备方法,该方法的步骤中含有:
(a)制备得到产品NNF-1,产品NNF-1的制备过程如下:
(a1)釜内抽入无水四氢呋喃,并搅拌;
(a2)将二甲基二苯甲酮,丁二酸二甲酯和甲醇钠加入釜内;
(a3)加热并回流;
(a4)监控釜内反应,待反应完成;
(a5)降温,并泵入水进行淬灭反应;
(a6)分出下层水相,上层有机相装桶,水相回抽入釜;
(a7)釜内抽入乙酸乙酯,搅拌一段时间后静置;
(a8)分出下层水相,上层有机相装桶,水相回抽入釜;
(a9)釜内用盐酸调ph值至中性;
(a10)釜内抽入甲苯,搅拌一段时间后静置;
(a11)釜内分出下层水相装桶;
(a12)釜内抽入盐水,搅拌一段时间后静置;
(a13)釜内分出水相装桶;其中,装桶后的有机相为NNF-1;
(b)制备得到产品NNF-3,产品NNF-3的制备过程如下:
(b1)经过步骤(a)得到的NNF-1抽入釜内,加热蒸出5%甲苯;
(b2)釜内降温;
(b3)将乙酸钠投入釜内;
(b4)釜内抽入乙酸酐;
(b5)加热并回流;
(b6)监控釜内反应,待反应完成;
(b7)釜内降温;
(b8)抽入氢氧化钠碱液,搅拌一段时间后静置;
(b9)釜内分出下层水相装桶;
(b10)加热浓缩釜内的甲苯溶液后降温,然后釜内抽入甲醇,搅拌一段时间;
(b11)釜内进一步降温,并搅拌一段时间;
(b12)过滤得到产品NNF-3;
(c)制备得到产品NNF-4,产品NNF-4的制备过程如下:
(c1)釜内抽入甲基格氏试剂;
(c2)釜内投入产品NNF-3后,搅拌一段时间;
(c3)监控釜内反应,待反应完成;
(c4)釜内加入氯化铵溶液进行淬灭反应;
(c5)釜内分出下层水相装桶;
(c6)上层有机相浓缩至干,得到产品NNF-4;
(d)制备得到产品NNF-5,产品NNF-5的制备过程如下:
(d1)釜内抽入甲苯,并搅拌;
(d2)釜内投入对甲苯磺酸和产品NNT-4;
(d3)加热并回流;
(d4)监控釜内反应,待反应完成;
(d5)降温后搅拌一段时间;
(d6)过滤得到产品NNF-5;
(e)制备得到产品NNF-7,产品NNF-7的制备过程如下:
(e1)釜内抽入甲苯,并搅拌;
(e2)釜内投入对甲苯磺酸、产品NNT-5和产品NNT-6;其中,产品NNT-6的分子式如下:
;
(e3)加热并回流;
(e4)监控釜内反应,待反应完成;
(e5)降温后搅拌一段时间;
(e6)过滤得到产品NNF-7。
进一步,所述步骤(a5)和/或所述步骤(b2)和/或所述步骤(b7)中,降温的温度为30℃。
进一步,所述步骤(b10)中的降温的温度为40℃,所述步骤(b11)中的降温的温度为15℃。
进一步,在所述步骤(d5)和/或所述步骤(e5)中,降温的温度为20℃。
本发明还提供了一种光致变色镜片的制备工艺,工艺的步骤中含有:
(1)将光致变色化合物溶解于基单体中,得到光致变色单体;
(2)将光致变色单体经过热固化成形为基片;
(3)在基片的上表面上涂布加硬液,形成加硬层;
(4)通过真空溅射的方式再在加硬层上依次蒸镀减反层、防辐射层和防水超硬层;
(5)经过质检得到合格的成品。
进一步,在所述的步骤(3)中,所述加硬液为有机硅。
采用了上述技术方案后,本发明具有以下的有益效果:
1、光致变色化合物使镜片耐光性和耐热性提高。
2、光致变色化合物使镜片变褪色干净,不留有底。
3、光致变色化合物使镜片变色速度快。
附图说明
图1为本发明的光致变色化合物的合成路线图。
具体实施方式
为了使本发明的内容更容易被清楚地理解,下面根据具体实施例并结合附图,对本发明作进一步详细的说明。
如图1所示,一种光致变色化合物,它的分子式如下:
该光致变色化合物的制备方法的步骤中含有:
(a)制备得到产品NNF-1,产品NNF-1的制备过程如下:
(a1)釜内抽入无水四氢呋喃,并搅拌;
(a2)将二甲基二苯甲酮,丁二酸二甲酯和甲醇钠加入釜内;
(a3)加热并回流4小时;
(a4)HPLC监控釜内反应,待反应完成;
(a5)降温,并泵入水进行淬灭反应;
(a6)分出下层水相,上层有机相装桶,立即贴上桶标签,水相回抽入釜;
(a7)釜内抽入乙酸乙酯,搅拌15分钟,静置30分钟;
(a8)分出下层水相,上层有机相装桶,立即贴上桶标签,水相回抽入釜;
(a9)釜内用盐酸调ph值至中性;
(a10)釜内抽入甲苯,搅拌30分钟,静置30分钟;
(a11)釜内分出下层水相装桶,立即贴上桶标签;
(a12)釜内抽入盐水,搅拌30分钟,静置30分钟;
(a13)釜内分出水相装桶,立即贴上桶标签;其中,装桶后的有机相为NNF-1;
(b)制备得到产品NNF-3,产品NNF-3的制备过程如下:
(b1)经过步骤(a)得到的NNF-1抽入釜内,加热蒸出5%甲苯;
(b2)釜内降温;
(b3)将乙酸钠投入釜内;
(b4)釜内抽入乙酸酐;
(b5)加热并回流2小时;
(b6)HPLC监控釜内反应,待反应完成;
(b7)釜内降温;
(b8)抽入氢氧化钠碱液,搅拌15分钟,静置30分钟;
(b9)釜内分出下层水相装桶,立即贴上桶标签;
(b10)加热浓缩釜内的甲苯溶液后降温,然后釜内抽入甲醇,搅拌1小时;
(b11)釜内进一步降温,并搅拌1小时;
(b12)过滤得到产品NNF-3;
(c)制备得到产品NNF-4,产品NNF-4的制备过程如下:
(c1)釜内抽入甲基格氏试剂;
(c2)釜内投入产品NNF-3后,搅拌2小时;
(c3)HPLC监控釜内反应,待反应完成;
(c4)釜内加入氯化铵溶液进行淬灭反应;
(c5)釜内分出下层水相装桶,立即贴上桶标签;
(c6)上层有机相浓缩至干,得到产品NNF-4;
(d)制备得到产品NNF-5,产品NNF-5的制备过程如下:
(d1)釜内抽入甲苯,并搅拌;
(d2)釜内投入对甲苯磺酸和产品NNT-4;
(d3)加热并回流;
(d4)HPLC监控釜内反应,待反应完成;
(d5)降温后搅拌1小时;
(d6)过滤得到产品NNF-5;
(e)制备得到产品NNF-7,产品NNF-7的制备过程如下:
(e1)釜内抽入甲苯,并搅拌;
(e2)釜内投入对甲苯磺酸、产品NNT-5和产品NNT-6;其中,产品NNT-6的分子式如下:
;
(e3)加热并回流;
(e4)监控釜内反应,待反应完成;
(e5)降温后搅拌1小时;
(e6)过滤得到产品NNF-7。
所述步骤(a5)和/或所述步骤(b2)和/或所述步骤(b7)中,降温的温度为30℃。
所述步骤(b10)中的降温的温度为40℃,所述步骤(b11)中的降温的温度为15℃。
在所述步骤(d5)和/或所述步骤(e5)中,降温的温度为20℃。
具体的产品合成过程如图1所示。
一种光致变色镜片的制备工艺,工艺的步骤中含有:
(1)将光致变色化合物溶解于基单体中,得到光致变色单体;
(2)将光致变色单体经过热固化成形为基片;
(3)在基片的上表面上涂布加硬液,形成加硬层,使镜片表面硬度达到4H左右;
(4)通过真空溅射的方式再在加硬层上依次蒸镀减反层、防辐射层和防水超硬层;
(5)经过质检得到合格的成品。
经过检测,制备得到的光致变色镜片的性能如下:
参数 | 本实施例 | 通常状态 |
透光率 | 90% | 92% |
变色后透光率 | 22% | 24% |
褪色3分钟后透光率 | 62% | 51% |
耐老化性 | 3% | 5% |
性能的测试方法如下:
1、透光率:使用分光光度计测试;
2、耐老化性:使用Q-LAB老化箱经过温度70度340nm紫外光照射20小时.测试黄色指数变化。
以上性能对比发现,本光致变色镜片变色后透光率降低,也就是耐光性升高,并且耐老化性提高,变褪色干净,不留有底,变色速度快。
以上所述的具体实施例,对本发明解决的技术问题、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明,所应理解的是,以上所述仅为本发明的具体实施例而已,并不用于限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种光致变色化合物,其特征在于:它的分子式如下:
。
2.一种如权利要求1所述的光致变色化合物的制备方法,其特征在于该方法的步骤中含有:
(a)制备得到产品NNF-1,产品NNF-1的制备过程如下:
(a1)釜内抽入无水四氢呋喃,并搅拌;
(a2)将二甲基二苯甲酮,丁二酸二甲酯和甲醇钠加入釜内;
(a3)加热并回流;
(a4)监控釜内反应,待反应完成;
(a5)降温,并泵入水进行淬灭反应;
(a6)分出下层水相,上层有机相装桶,水相回抽入釜;
(a7)釜内抽入乙酸乙酯,搅拌一段时间后静置;
(a8)分出下层水相,上层有机相装桶,水相回抽入釜;
(a9)釜内用盐酸调ph值至中性;
(a10)釜内抽入甲苯,搅拌一段时间后静置;
(a11)釜内分出下层水相装桶;
(a12)釜内抽入盐水,搅拌一段时间后静置;
(a13)釜内分出水相装桶;其中,装桶后的有机相为NNF-1;
(b)制备得到产品NNF-3,产品NNF-3的制备过程如下:
(b1)经过步骤(a)得到的NNF-1抽入釜内,加热蒸出5%甲苯;
(b2)釜内降温;
(b3)将乙酸钠投入釜内;
(b4)釜内抽入乙酸酐;
(b5)加热并回流;
(b6)监控釜内反应,待反应完成;
(b7)釜内降温;
(b8)抽入氢氧化钠碱液,搅拌一段时间后静置;
(b9)釜内分出下层水相装桶;
(b10)加热浓缩釜内的甲苯溶液后降温,然后釜内抽入甲醇,搅拌一段时间;
(b11)釜内进一步降温,并搅拌一段时间;
(b12)过滤得到产品NNF-3;
(c)制备得到产品NNF-4,产品NNF-4的制备过程如下:
(c1)釜内抽入甲基格氏试剂;
(c2)釜内投入产品NNF-3后,搅拌一段时间;
(c3)监控釜内反应,待反应完成;
(c4)釜内加入氯化铵溶液进行淬灭反应;
(c5)釜内分出下层水相装桶;
(c6)上层有机相浓缩至干,得到产品NNF-4;
(d)制备得到产品NNF-5,产品NNF-5的制备过程如下:
(d1)釜内抽入甲苯,并搅拌;
(d2)釜内投入对甲苯磺酸和产品NNT-4;
(d3)加热并回流;
(d4)监控釜内反应,待反应完成;
(d5)降温后搅拌一段时间;
(d6)过滤得到产品NNF-5;
(e)制备得到产品NNF-7,产品NNF-7的制备过程如下:
(e1)釜内抽入甲苯,并搅拌;
(e2)釜内投入对甲苯磺酸、产品NNT-5和产品NNT-6;其中,产品NNT-6的分子式如下:
;
(e3)加热并回流;
(e4)监控釜内反应,待反应完成;
(e5)降温后搅拌一段时间;
(e6)过滤得到产品NNF-7。
3.根据权利要求2所述的的制备方法,其特征在于:所述步骤(a5)和/或所述步骤(b2)和/或所述步骤(b7)中,降温的温度为30℃。
4.根据权利要求2所述的的制备方法,其特征在于:所述步骤(b10)中的降温的温度为40℃,所述步骤(b11)中的降温的温度为15℃。
5.根据权利要求2所述的的制备方法,其特征在于:在所述步骤(d5)和/或所述步骤(e5)中,降温的温度为20℃。
6.一种光致变色镜片的制备工艺,其特征在于工艺的步骤中含有:
(1)将如权利要求1所述的光致变色化合物溶解于基单体中,得到光致变色单体;
(2)将光致变色单体经过热固化成形为基片;
(3)在基片的上表面上涂布加硬液,形成加硬层;
(4)通过真空溅射的方式再在加硬层上依次蒸镀减反层、防辐射层和防水超硬层;
(5)经过质检得到合格的成品。
7.根据权利要求7所述的制备工艺,其特征在于:在所述的步骤(3)中,所述加硬液为有机硅。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
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Application publication date: 20170725 |