CN106977420A - 一种乙酰肼的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种乙酰肼的合成方法，该方法是以丁酮连氮和乙酰胺为原料，在一定温度下反应合成乙酰肼。在反应过程中加入过量的丁酮连氮以使反应体系中的乙酰胺全部反应完，反应结束后通过精馏获得乙酰肼并回收丁酮连氮。本发明方法操作简单，反应收率高，能耗低，后处理简单，产品杂质少纯度高，反应过程无废弃物排放，副产回收的氨和丁酮可回用于合成丁酮连氮，降低了乙酰肼的生产成本。
Description
技术领域
本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种乙酰肼的合成方法。
背景技术
乙酰肼是一种重要化工原材料，它可以用来合成镇痛药物、抗癌药物、牙齿缓蚀剂、片晶活性指数抑制剂、彩色定影液的防雾剂、稳定剂、金属酸洗防腐剂等。尤其是用乙酰肼为原料制备氨基甲酸酯类杀虫剂，可避免直接使用异腈酸甲酯对人体和环境造成的毒害。
目前，乙酰肼的合成方法主要有两种：（1）乙酸法：乙酸法主要是以乙酸和水合肼为原料，在催化剂的作用下通过反应合成乙酰肼，该方法需使用昂贵的催化剂，且催化剂回收困难，后处理复杂，收率低，生产成本高；（2）乙酸乙酯法：乙酸乙酯法主要是以乙酸乙酯和水合肼为原料，以无水乙醇为溶剂，经过反应合成乙酰肼，该方法因需要回收乙醇，增加了能耗和成本。另外，这两种方法都是以水合肼为原料，由于水合肼价格昂贵，因此采用上述方法生产乙酰肼的成本都较高。
发明内容
针对现有技术所存在的生产成本较高的问题和缺点，本发明人进行了深入研究，找到了一种工艺简单、收率高、生产成本较低的合成乙酰肼的新方法。
本发明采用的技术方案是以丁酮连氮和乙酰胺为原料，在一定温度下反应合成乙酰肼。在反应过程中加入过量的丁酮连氮以使反应体系中的乙酰胺全部反应完，反应过程中生成的氨和丁酮可回用于合成丁酮连氮，由于乙酰肼和丁酮连氮的沸点相差较大，反应结束后通过精馏获得乙酰肼并回收丁酮连氮。
本发明方法的具体工艺步骤是：将丁酮连氮、乙酰胺和水放入反应釜中，开启搅拌，加热升温至90℃～120℃进行反应，将反应过程中产生的气体引入精馏塔，在塔顶温度75℃～80℃下采出丁酮并回收氨气，反应8～12小时后取样分析，当反应液中的乙酰胺被反应完后，将反应釜中的反应液转入精馏釜中进行精馏，收取温度为128℃～130℃的馏出液即为乙酰肼，釜液为丁酮连氮可继续回用于合成乙酰肼。
上述步骤中，丁酮连氮和乙酰胺的摩尔比为1～2∶1，水的加入量为乙酰胺质量的1～2倍。其反应方程式如下：
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
本发明采用丁酮连氮和乙酰胺为原料合成乙酰肼，工艺简单，反应收率高（以丁酮连氮计收率在95%以上），能耗低，后处理简单，产品杂质少纯度高（含量在98%以上），反应过程无废弃物排放，副产回收的氨和丁酮可回用于合成丁酮连氮，降低了乙酰肼的生产成本。
具体实施方式
实施例1
将丁酮连氮370g、乙酰胺118g和水140ml置于带搅拌、温度计及精馏装置的四口烧瓶中，接收器上部接一导管以便吸收氨气。反应液在搅拌下加热升温至90～120℃，当反应产生的气体进入精馏塔后，在塔顶温度75℃～80℃下采出丁酮并回收氨气，反应8～12小时后取样分析，当反应液中的乙酰胺被反应完后，将反应液加热煮沸，蒸汽进入精馏塔中进行精馏，收集到塔顶温度为128℃～130℃的馏出液143.5g，乙酰肼含量为99.2%。
实施例2
将丁酮连氮450g、乙酰胺118g和水175ml置于带搅拌、温度计及精馏装置的四口烧瓶中，接收器上部接一导管以便吸收氨气。反应液在搅拌下加热升温至90～120℃，当反应产生的气体进入精馏塔后，在塔顶温度75℃～80℃下采出丁酮并回收氨气，反应8～12小时后取样分析，当反应液中的乙酰胺被反应完后，将反应液加热煮沸，蒸汽进入精馏塔中进行精馏，收集到塔顶温度为128℃～130℃的馏出液144.2g，乙酰肼含量为98.8%。
实施例3
将丁酮连氮500g、乙酰胺118g和水225ml置于带搅拌、温度计及精馏装置的四口烧瓶中，接收器上部接一导管以便吸收氨气。反应液在搅拌下加热升温至90～120℃，当反应产生的气体进入精馏塔后，在塔顶温度75℃～80℃下采出丁酮并回收氨气，反应8～12小时后取样分析，当反应液中的乙酰胺被反应完后，将反应液加热煮沸，蒸汽进入精馏塔中进行精馏，收集到塔顶温度为128℃～130℃的馏出液145.8g，乙酰肼含量为99.1%。
Claims (1)
1.一种乙酰肼的合成方法，其特征在于包括如下步骤：将丁酮连氮、乙酰胺和水放入反应釜中，开启搅拌，加热升温至90℃～120℃进行反应，将反应过程中产生的气体引入精馏塔，在塔顶温度75℃～80℃下采出丁酮并回收氨气，反应8～12小时后取样分析，当反应液中的乙酰胺被反应完后，将反应釜中的反应液转入精馏釜中进行精馏，收取温度为128℃～130℃的馏出液即为乙酰肼，釜液为丁酮连氮可继续回用于合成乙酰肼；上述步骤中，丁酮连氮和乙酰胺的摩尔比为1～2∶1，水的加入量为乙酰胺质量的1～2倍。
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