CN106975483A - 一种靛蓝加氢合成氢化靛蓝的催化剂、其制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种加氢化剂、其制备方法及应用，尤其涉及一种靛蓝加氢合成氢化靛蓝的催化剂、其制备方法及应用，属于化学工程技术领域。一种靛蓝加氢合成氢化靛蓝的催化剂，按重量百分比计,包括以下组分：0.5％‑10％的活性组分，75％‑99.5％的载体和0％‑15％的助剂。本发明不使用含硫还原剂，采用催化加氢还原靛蓝，催化效果佳，催化剂易于分离，分离出的催化剂及水洗后的NaOH水溶液可回收再于靛蓝加氢反应，其有益效果是：具有更大的生产灵活性，有效减少染色过程中废水量，减少为治理废水投入成本，节省资源，保护环境。
Description
技术领域
本发明涉及一种加氢化剂、其制备方法及应用，尤其涉及一种靛蓝加氢合成氢化靛蓝的催化剂、其制备方法及应用，属于化学工程技术领域。
背景技术
靛蓝染料属于还原染料，广泛应用于棉、麻和粘胶等织物着色。还原染料在染色前需将其还原成隐色体，再对织物浸染、氧化，从而达到染色的目的。目前常用的靛蓝还原方法有发酵法、保险粉法、二氧化硫脲法、电化学还原法。例如，专利CN103842448A公开了一种利用酵母对靛蓝进行还原的方法，酵母对温度及还原溶液的pH较为敏感，只能在25-35℃及pH<11条件下较为有效。专利CN104088173A公开了一种涤棉织物靛蓝染料同色染色的方法，在40-80℃碱性条件下使用保险粉对靛蓝进行还原，再加入织物浸染达到染色目的。该体系加入保险粉，含硫物质对环境造成污染，相应的增加了对废水的处理难度。专利CN104294671A公开了一种还原染料染色用还原剂，含二氧化硫脲5-10％，保险粉5-30％，还原糖类物质10-40％，盐类20-50％，该体系的还原剂优于保险粉，还原后的隐色体存在时间较长，但含硫物质的加入，仍会对环境造成一定的污染。催化氢化法，是由氢气在催化剂表面生成自由氢，直接与反应体系中的靛蓝发生反应，将靛蓝分子上的羟基转化为羰基，在碱性环境下生成隐色体钠盐。专利CN1120357公开一种由雷尼镍作为靛蓝催化氢化的催化剂，制备靛蓝隐色体，并对含纤维纺织材料进行染色，染色过程中氧化的靛蓝隐色体采用介电体系经电化学还原，增加了废水来源。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的缺陷，提出一种靛蓝加氢合成氢化靛蓝的催化剂、其制备方法及应用，减少废水量。
本发明通过以下技术方案解决技术问题：一种靛蓝加氢合成氢化靛蓝的催化剂，按重量百分比计,包括以下组分：0.5％-10％的活性组分，75％-99.5％的载体和0％-15％的助剂。所述活性组分为金属钌、钯或铑，分别来源于氯化钌，氯化钯或氯化铑；所述载体为活性炭、氧化铝或氧化硅；所述助剂为来源于硝酸铁的磁性氧化铁。
本发明进一步提供上述靛蓝加氢合成氢化靛蓝的催化剂的制备方法，将所述比例的组分混合，搅拌0.7-1.2小时，浸渍7.5-8.5小时，120℃烘干得到固体，将所述固体放入氢气还原炉中，200℃下还原，得到催化剂。
本发明再进一步提供靛蓝加氢合成氢化靛蓝的催化剂的应用，用于靛蓝加氢合成氢化靛蓝反应时，具体是：在250ml反应釜中依次加入10g粉状靛蓝原料，0.2g加氢催化剂，9％NaOH水溶液100ml，反应温度为60-120℃，氢气压力为0.2-1Mpa，反应时间为2小时，得到氢化靛蓝的NaOH水溶液。反应完毕后用磁石回收催化剂，得到暗红色澄清透明的氢化靛蓝的NaOH水溶液。将氢化靛蓝的NaOH水溶液用于织物染色，将织物浸于氢化靛蓝的NaOH水溶液0.5小时，取出，水洗，置于空气中晾干，空气中的氧气与氢化靛蓝接触将氢化靛蓝氧化为靛蓝，使得织物达到染色目的，水洗液作为NaOH水溶液进行回收。将回收的催化剂和回收的水洗液用于靛蓝加氢合成氢化靛蓝反应，此过程可保证废水的产生量大幅降低。
采用催化氢化还原法将靛蓝还原成氢化靛蓝，可以保证靛蓝隐色体的连续生产，效率高，还原时间短，生产过程中产生的废水可以重复利用，有效减少对环境污染。本发明不使用含硫还原剂，采用催化加氢还原靛蓝，催化效果佳，催化剂易于分离，分离出的催化剂及水洗后的NaOH水溶液可回收再于靛蓝加氢反应，其有益效果是：具有更大的生产灵活性，有效减少染色过程中废水量，减少为治理废水投入成本，节省资源，保护环境。
具体实施方式
实施例1
称5g活性炭加入到0.08g氯化铑(钌含量为39wt％)的水溶液中搅拌1小时，浸渍8小时，120℃烘干。烘干的固体物放入氢气还原炉中，200℃下还原，得到加氢催化剂1。
在250ml反应釜中依次加入10g粉状靛蓝原料，0.2g催化剂1，9％NaOH水溶液100ml，反应温度为100℃，氢气压力为0.2Mpa，反应时间为2小时。
实施例2
称5g氧化铝加入到0.2g氯化钯(钌含量为59.5wt％)与5g硝酸铁(含铁13.9％)的水溶液中搅拌1小时，浸渍8小时，120℃烘干。烘干的固体物放入氢气还原炉中，200℃下还原，得到加氢催化剂2。
在250ml反应釜中依次加入10g粉状靛蓝原料，0.2g催化剂2，9％NaOH水溶液100ml，反应温度为60℃，氢气压力为0.5Mpa，反应时间为2小时。
实施例3
称5g氧化硅加入到0.4g氯化钌(钌含量为37wt％)的水溶液中搅拌1小时，浸渍8小时，120℃烘干。烘干的固体物放入氢气还原炉中，200℃下还原，得到加氢催化剂3。
在250ml反应釜中依次加入10g粉状靛蓝原料，0.2g催化剂3，9％NaOH水溶液100ml，反应温度为120℃，氢气压力为0.8Mpa，反应时间为2小时。
实施例4
称5g活性炭加入到0.7g氯化钌(钌含量为37wt％)的水溶液中搅拌1小时，浸渍8小时，120℃烘干。烘干的固体物放入氢气还原炉中，200℃下还原，得到加氢催化剂4。
在250ml反应釜中依次加入10g粉状靛蓝原料，0.2g催化剂4，9％NaOH水溶液100ml，反应温度为110℃，氢气压力为1.0Mpa，反应时间为2小时。
实施例5
称5g活性炭加入到1.4g氯化钌(钌含量为37wt％)的水溶液中搅拌1小时，浸渍8小时，120℃烘干。烘干的固体物放入氢气还原炉中，200℃下还原，得到加氢催化剂5。
在250ml反应釜中依次加入10g粉状靛蓝原料，0.2g催化剂5，9％NaOH水溶液100ml，反应温度为90℃，氢气压力为0.8Mpa，反应时间为2小时。
实施例6
称5g活性炭加入到0.7g氯化钌(钌含量为37wt％)与2.5g硝酸铁(含铁13.9％)的水溶液中搅拌1小时，浸渍8小时，120℃烘干。烘干的固体物放入氢气还原炉中，200℃下还原，得到加氢催化剂6。
在250ml反应釜中依次加入10g粉状靛蓝原料，0.2g催化剂6，9％NaOH水溶液100ml，反应温度为100℃，氢气压力为1.0Mpa，反应时间为2小时。
实施例1－6催化效果
实施例7
催化剂6的回收：在由于催化剂6具有磁性，依实施例6催化加氢结束后，在氮气氛围中采用磁石将催化剂6从母液中吸出，放入另一反应釜中，依次加入10g粉状靛蓝原料，9％NaOH水溶液100ml，反应温度为100℃，氢气压力为1.0Mpa，反应时间为2小时，得到反应液为暗红色澄清透明溶液。
实施例8
依实施例6催化加氢结束后，在氮气氛围中采用磁石将催化剂6从母液中吸出，母液中放入织布浸染0.5小时，然后水洗，水洗液可用视作NaOH水溶液用于加氢反应中。
除上述实施外，本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。
Claims (7)
1.一种靛蓝加氢合成氢化靛蓝的催化剂，按重量百分比计,包括以下组分：0.5％-10％的活性组分，75％-99.5％的载体和0％-15％的助剂。
2.根据权利要求1所述靛蓝加氢合成氢化靛蓝的催化剂，其特征在于：所述活性组分为氯化钌，氯化钯或氯化铑；所述载体为活性炭、氧化铝或氧化硅；所述助剂为硝酸铁。
3.根据权利要求1所述靛蓝加氢合成氢化靛蓝的催化剂的制备方法，其特征在于：将所述比例的组分混合，搅拌0.7-1.2小时，浸渍7.5-8.5小时，120℃烘干得到固体，将所述固体放入氢气还原炉中，200℃下还原，得到催化剂。
4.根据权利要求1所述靛蓝加氢合成氢化靛蓝的催化剂的应用，其特征在于：靛蓝加氢合成氢化靛蓝反应时，在250ml反应釜中依次加入10g粉状靛蓝原料，0.2g加氢催化剂，9％NaOH水溶液100ml，反应温度为60-120℃，氢气压力为0.2-1Mpa，反应时间为2小时，得到氢化靛蓝的NaOH水溶液。
5.根据权利要求4所述靛蓝加氢合成氢化靛蓝的催化剂的应用，其特征在于：反应完毕后用磁石回收催化剂，得到暗红色澄清透明的氢化靛蓝的NaOH水溶液。
6.根据权利要求4所述靛蓝加氢合成氢化靛蓝的催化剂的应用，其特征在于：所述氢化靛蓝的NaOH水溶液用于织物染色，将织物浸于氢化靛蓝的NaOH水溶液0.5小时，取出，水洗，置于空气中晾干，水洗液作为NaOH水溶液进行回收。
7.根据权利要求5或6所述靛蓝加氢合成氢化靛蓝的催化剂的应用，其特征在于：将回收的催化剂和回收的水洗液用于靛蓝加氢合成氢化靛蓝反应。
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| CN1344292A (zh) * | 1999-04-29 | 2002-04-10 | 德意志戴斯达纺织品及染料两合公司 | 还原靛类染料的碱性水溶液的制备 |
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2017
- 2017-05-05 CN CN201710311146.1A patent/CN106975483A/zh active Pending
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