CN106971853A - 一种超级电容器的层片状钴镍硫化合物电极材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种层片状超级电容器电极材料的制备方法。它主要包含以下步骤：将一定量的镍盐、钴盐、六次亚甲基酰胺、去离子水和乙醇放入烧瓶，在室温下搅拌均匀，再转移到120~150℃恒温油浴锅中，冷凝回流2~6小时，将烧瓶内的沉淀物用水和乙醇离心清洗；再将上述离心洗涤物与硫代乙酰胺混于去离子水中并搅拌均匀，再次在120~150℃的恒温油浴锅内，冷凝回流1~4小时，将反应生成物离心清洗，并真空干燥，最终得到电极材料CoNi2S4/Co9S8。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备层片状钴镍硫化合物的超级电容器电极材料的方法，属于材料合成领域。
背景技术
随着传统化石能源的弊端越来越凸显，新能源的使用越来越广泛，而超级电容器做为一种新型高效储能元器件而备受关注。超级电容器具有充放电速率快、循环性能好、功率密度高等优点，在电动汽车、启动电源、后备电源等领域有较大的应用前景。电极材料是决定超级电容器性能高低的核心因素，因而开发出一种高性能的电极材料就显得尤为关键。电极材料依据其储能机理的不同可分为双电层电容器和赝式电容器，前者的储能机理是由静电荷从活性材料的吸脱附来决定，而后者则是靠活性材料与电解液发生法拉第反应来实现。赝式电容器由于可以发生氧化还原反应，其比电容值较高，使其显得尤为注目。
钴镍硫化合物由于具有高导电率、形貌多样、理论比电容值高等优势吸引了众多科研工作者的目光。而在现有关于钴镍硫（CoNi2S4，NiCo2S4）化合物的文献报道中，其制备方法基本为水热法，但是水热法存在着反应时间长、能耗高、生产效率低、对反应容器有严苛要求等不利因素，不利于该电极材料的大规模生产，因而开发新的制备方法来合成钴镍硫化合物就显得尤为重要。
发明内容
本发明的目的是提供一种超级电容器电极材料钴镍硫化合物的制备方法，所制备的材料电化学性能优异，与原有的水热法相比，且该方法工艺简单，生产效率高。
本发明的技术方案如下：
（1）将一定量的镍盐、钴盐、六次亚甲基酰胺、去离子水和乙醇加入到烧瓶中，室温下磁力搅拌30分钟，得到均匀溶液；
（2）将烧瓶置于120~150℃的油浴锅中反应2~6小时，同时对烧瓶冷凝回流，自然冷却后，将反应沉淀物用去离子水和乙醇多次离心清洗；
（3）将硫代乙酰胺与步骤（2）的产物混于去离子水，搅拌均匀后放入烧瓶，再将烧瓶放入120~150℃油浴锅中反应1~4小时并同时伴随着冷凝回流，将反应产物用去离子水和乙醇各离心清洗；
（4）将该洗涤物放入真空烘箱干燥。
步骤（1）中镍盐、钴盐、六次亚甲基酰胺的摩尔比为1:2:(4~6)。
步骤（1）中的镍盐可以是Ni(NO3)2·6H2O、NiCl2·6H2O、Ni(Ac)2·4H2O，钴盐可以是Co(NO3)2·6H2O、CoCl2·6H2O、Co(Ac)2·4H2O。
步骤（1）中去离子水和乙醇体积比0.8~1.2。
步骤（2）中液体相对于烧瓶的填充度约为0.2~0.5。
步骤（3）中镍与硫的摩尔比为1:(4~8)。
步骤（3）中硫代乙酰胺可由同等摩尔量的九水硫化钠替代。
步骤（4）中真空干燥温度为60~80℃，干燥时间为6~12小时。
与现有的制备方法相比，本发明具有如下优点：所制备的电极材料钴镍硫化合物呈现层片状立体三维结构、高比表面积、恰当的孔径分布，比容量高，优异的循环性能，且制备方法具有操作简单、对环境友好、生产效率高和易于实现大规模推广等优点。
附图说明
图1是本发明中实施例1中所制备材料的XRD图谱，经与标准PDF卡片对比，证明所制备的材料确为CoNi2S4/Co9S8电极材料；
图2是本发明中实施例中1所制备的CoNi2S4/Co9S8电极材料的扫描电镜图片，由图2可知所制备的CoNi2S4/ Co9S8材料主要呈现层片状结构；
图3是本发明中实施例3中所制备的纳米片状CoNi2S4/Co9S8电极材料循环伏安特性曲线图，由图3可知所合成的CoNi2S4/Co9S8材料在充放电过程中有明显的法拉第反应，呈现赝式电容特性；
图4是本发明中实施例3中所制备的纳米片状CoNi2S4/Co9S8电极材料的比电容值，在电流密度为1、2、4、5、6、8、10、15、20 Ag-1下，其比电容值分别高达1140、1119、1075、1055、1036、999、965、897、813 Fg-1，可见其比电容性能、倍率性能优异。
下面结合具体实例对本发明的技术方案进一步阐述，这些实施例仅用于阐述本发明，但不用来限制本发明所保护的范围。
实施例1
（1）依次将1 mmol Ni(NO3)2·6H2O，2 mmol Co(NO3)2·6H2O，5 mmol六次亚甲基酰胺，50 ml去离子水和20 ml乙醇放入250 ml烧瓶中，在室温下磁力搅拌三十分钟。
（2）将烧瓶置于150℃恒温油浴锅中，冷凝回流3小时，反应结束后自然冷却，将反应沉淀产物分别用去离子水、乙醇各离心清洗三遍。
（3）再将该离心产物与6 mmol硫代乙酰胺混于70 ml去离子水，搅拌30分钟，再置于250 ml的烧瓶中并放入130℃恒温油浴锅中，进行冷凝回流反应2小时，待反应结束后自然冷却，将反应沉淀产物分别用去离子水、乙醇各离心清洗三遍。
（4）将反应产物置于真空烘箱中，在70℃下干燥10小时，得到最终反应产物。
实施例2
（1）依次将0.5 mmol NiCl2·6H2O，1 mmol CoCl2·6H2O，2 mmol六次亚甲基酰胺，50ml去离子水和30 ml乙醇放入250 ml烧瓶中，在室温下磁力搅拌三十分钟。
（2）将烧瓶置于150℃恒温油浴锅中，冷凝回流4小时，反应结束后自然冷却，将反应沉淀产物分别用去离子水、乙醇各离心清洗三遍。
（3）再将该离心产物和3 mmol九水硫化钠混于60 ml去离子水，搅拌30分钟，再置于200 ml烧瓶中并放入120℃恒温油浴锅中，进行冷凝回流反应3小时，待反应结束后自然冷却，将反应沉淀产物分别用去离子水、乙醇各离心清洗三遍。
（4）将反应产物置于真空烘箱中，在60℃下干燥12小时，得到最终反应产物。
实施例3
（1）依次将1 mmol Ni(NO3)2·6H2O，2 mmol Co(NO3)2·6H2O，6 mmol六次亚甲基酰胺，50 ml去离子水和20 ml乙醇放入250 ml烧瓶中，在室温下磁力搅拌三十分钟。
（2）将烧瓶置于150℃恒温油浴锅中，冷凝回流3小时，反应结束后自然冷却，将反应沉淀产物分别用去离子水、乙醇各离心清洗三遍。
（3）再将该离心产物与6 mmol九水硫化钠混于70 ml去离子水，搅拌30分钟，再置于200 ml的圆底烧瓶中并放入140℃恒温油浴锅中，进行冷凝回流反应2小时，待反应结束后自然冷却，将反应沉淀产物分别用去离子水、乙醇各离心清洗三遍。
（4）将反应产物置于真空烘箱中，在80℃下干燥10小时，得到最终反应产物。
Claims (9)
1.一种用于超级电容器电极材料的层片状CoNi2S4/Co9S8的制备方法，包括：
（1）称量镍盐、钴盐、六次亚甲基酰胺、乙醇和去离子水至反应容器烧瓶中，搅拌均匀得到混合溶液；
（2）将该烧瓶移至120~150℃恒温油浴锅中，让混合溶液自行反应；同时，在烧瓶上插入冷凝管，使其冷凝回流；反应结束后自然冷却至室温，用去离子水和乙醇对反应产物多次离心清洗；
（3）将硫代乙酰胺和上述离心洗涤物溶解于去离子水，搅拌均匀并放回烧瓶，再次放入油浴中，在120~150℃下冷凝回流，将所得产物离心清洗；
（4）将上述洗涤物放入真空干燥箱干燥，得到最终产物。
2.根据权利要求1所述的一种用于超级电容器的层片状CoNi2S4/Co9S8电极材料的制备方法，其特征在于所述步骤（1）中的镍盐可以是Ni(NO3)2·6H2O、NiCl2·6H2O、Ni(Ac)2·4H2O，钴盐可以是Co(NO3)2·6H2O、CoCl2·6H2O、Co(Ac)2·4H2O。
3.根据权利要求1所述的一种用于超级电容器的层片状CoNi2S4/Co9S8电极材料的制备方法，其特征在于所述步骤（1）中镍盐、钴盐和六次亚甲基酰胺摩尔比为1:2:(4~6)。
4.根据权利要求1所述的一种用于超级电容器的层片状CoNi2S4/Co9S8电极材料的制备方法，其特征在于所述步骤（1）中水和乙醇的体积比为0.8~1.2。
5.根据权利要求1所述的一种用于超级电容器的层片状CoNi2S4/Co9S8电极材料的制备方法，其特征在于所述步骤（2）中冷凝回流时间为2~6小时，步骤（3）中冷凝回流时间为1~4小时。
6.根据权利要求1所述的一种用于超级电容器的层片状CoNi2S4/Co9S8电极材料的制备方法，其特征在于所述步骤（3）中镍与硫代乙酰胺的摩尔比为1:(4~8)且硫代乙酰胺可由同等摩尔量的九水硫化钠替代。
7.根据权利要求1所述的一种用于超级电容器的层片状CoNi2S4/Co9S8电极材料的制备方法，其特征在于所述步骤（4）中干燥温度为60~80℃，时间为6~12小时。
8.根据权利要求1所述的一种用于超级电容器的层片状CoNi2S4/Co9S8电极材料的制备方法，其特征在于所制备的材料为层片状三维结构。
9.根据权利要求1所述的一种用于超级电容器的层片状CoNi2S4/Co9S8电极材料的制备方法，其特征在于所制备的材料比表面积较大。
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