CN106966437A - 一种在碳布上制备三氟化铁的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于电化学领域，尤其涉及一种在碳布上制备三氟化铁的制备方法及其应用。本发明提供了一种在碳布上制备三氟化铁的制备方法，为：步骤一、硝酸铁和表面活性剂溶于无水溶剂中，搅拌得第一产物；步骤二、HF溶液与所述第一产物混合，搅拌得第二产物；步骤三、将碳布放入第二产物后静置，静置后的碳布为第三产物；步骤四、所述第三产物保温，得第四产物；步骤五、后处理：所述第四产物在氩气氛围下焙烧，得产品。本发明还提供了一种上述制备方法得到的产品在化学电池领域的应用。经实验测定可得，本发明提供的技术方案制得的产品，导电性能良好，放电比容量得到显著提升。

Description

一种在碳布上制备三氟化铁的制备方法及其应用
技术领域
本发明属于电化学领域，尤其涉及一种在碳布上制备三氟化铁的制备方法及其应用。
背景技术
能源是人类不断向前发展的动力，全球现在普遍关注的两个重要问题是能源和环境，而如今资源枯竭和环境污染越演越烈。如何开发利用可再生能源是人类现如今面临的重大科技难题，关乎着整个人类的可持续发展。如何有效的储存能源也是一个重大的技术难题。电池作为能源的重要载体，由于其便携、可有效的储存和释放电能成为人类重要的供能元件。电池在充电时将电能变为化学能储存起来，放电时把化学能转化为电能释放出来对外做功。FeF3作为新兴的锂离子电池正极材料，既可以与锂离子进行嵌入脱出的反应，又可以利用铁元素的全部氧化态与锂离子发生化学转换反应来储存能量，该反应有三个电子的转移，具有很高的理论比容量。
由于金属氟化物的离子键特性，能带隙过大，造成了它的导电性能太差，进一步导致其理论比容量不能很好的被利用。
因此，研发出一种在碳布上制备三氟化铁的制备方法及其应用，用于解决现有技术中，金属氟化物的导电性能太差，进一步导致其理论比容量不能很好的被利用的技术缺陷，成为了本领域技术人员亟待解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种在碳布上制备三氟化铁的制备方法及其应用，用于解决现有技术中，金属氟化物的导电性能太差，进一步导致其理论比容量不能很好的被利用的技术缺陷。并用碳布代替铝箔成为正极集流体，使得正极极片的制作方法简化。
本发明提供了一种在碳布上制备三氟化铁的制备方法，所述制备方法为：
步骤一、硝酸铁和表面活性剂溶于无水溶剂中，搅拌得第一产物；
步骤二、HF溶液与所述第一产物混合，搅拌得第二产物；
步骤三、将碳布放入第二产物后静置，静置后的碳布为第三产物；
步骤四、所述第三产物保温，得第四产物；
步骤五、后处理：所述第四产物在氩气氛围下焙烧，得产品。
优选地，步骤一所述硝酸铁为Fe(NO3)3·9H2O。
优选地，步骤一所述表面活性剂选自：聚乙二醇、冠醚类表面阳离子活性剂或十六烷基三甲基溴化铵中的一种或多种。
优选地，步骤三所述碳布的厚度为0.36±0.02mm，所述碳布的重量为160～210g/m2，所述碳布的纵向电阻小于0.12*10-2Ω，所述溶剂为醇。
优选地，步骤一中，所述硝酸铁与所述表面活性剂的摩尔比为1:(0.01～0.05)；
步骤二中，所述HF溶液与所述第一产物混合的方法为HF溶液滴加加入所述第一产物中，所述HF溶液的质量分数为40％，所述HF溶液的滴加速度为2～4ml/min。
优选地，步骤一所述搅拌的温度为25～40℃，步骤一所述搅拌的转速为500r/min，步骤一所述搅拌的时间为10～30min。
优选地，步骤二所述搅拌的温度为25～40℃，步骤二所述搅拌的转速为500r/min，步骤二所述搅拌的时间为10～20min；
步骤三中，放入碳布的方式为倾斜放入到反应釜内衬中，完全浸没在第二产物中。
优选地，所述保温的温度为110～150℃，所述保温的时间为12～24h。
优选地，所述焙烧的温度为240～300℃，所述焙烧的时间为3～12h。
本发明还提供了一种包括以上任意一项所述的制备方法得到的产品在化学电池领域的应用。
综上所述，本发明提供了一种在碳布上制备三氟化铁的制备方法，所述制备方法为：步骤一、硝酸铁和表面活性剂溶于无水溶剂中，搅拌得第一产物；步骤二、HF溶液与所述第一产物混合，搅拌得第二产物；步骤三、将碳布放入第二产物后静置，静置后的碳布为第三产物；步骤四、所述第三产物保温，得第四产物；步骤五、后处理：所述第四产物在氩气氛围下焙烧，得产品。本发明还提供了一种上述制备方法得到的产品在化学电池领域的应用。经实验测定可得，本发明提供的技术方案制得的产品，导电性能良好，放电比容量得到显著提升；解决了现有技术中，金属氟化物的导电性能太差，进一步导致其理论比容量不能很好的被利用的技术缺陷；同时，本发明提供的技术方案中，用碳布代替铝箔成为正极集流体，使得正极极片的制作工艺简化，适合大规模推广。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明提供的技术方案制得的三氟化铁的XRD图；
图2为没有在碳布上生长的氟化铁的放电容量图；
图3为碳布上生长的氟化铁的放电容量图。
具体实施方式
本发明提供了一种在碳布上制备三氟化铁的制备方法及其应用，用于解决现有技术中，金属氟化物的导电性能太差，进一步导致其理论比容量不能很好的被利用的技术缺陷。
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为了更详细说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种在碳布上制备三氟化铁的制备方法及其应用，进行具体地描述。
实施例1
称取1molFe(NO3)3·9H2O和0.01mol表面活性剂溶于100mL无水乙醇中，在25℃下，以500r/min的转速搅拌10min，得第一产物1。本实施例中，表面活性剂为聚乙二醇800。
将70ml第一产物1转移至100ml的水热反应釜中后，以2ml/min的滴加速度向反应釜中滴加质量分数大于40％的HF溶液；滴加完毕后，在25℃下，以500r/min的转速搅拌10min，得第二产物1。
选取规格为厚度为0.36±0.02mm，重量为170g/m2，纵向电阻为0.12*10-2Ω的碳布1。将碳布剪成长为5cm、宽3cm的小块后，取1块碳布1以倾斜的方式放入第二产物1中，静置10min，得第三产物1。本实施例中，在碳布反应前，需经过预处理步骤，预处理的方法为：分别将碳布用无水乙醇和去离子水在超声清洗仪中交叉洗涤5次，每次超声20分钟，超声频率为53kHz；然后，在干燥箱中60℃完全干燥。
第三产物1在140℃条件下保温12h后，得到第四产物1。
第四产物1在氩气氛围的管式炉中焙烧，焙烧温度为240℃，焙烧时间为9h，得产品1。
实施例2
称取1molFe(NO3)3·9H2O和0.03mol表面活性剂溶于100mL无水乙醇中，在40℃下，以500r/min的转速搅拌15min，得第一产物2。本实施例中，表面活性剂为冠醚类表面阳离子活性剂。
将70ml第一产物2转移至100ml的水热反应釜中后，以4ml/min的滴加速度向反应釜中滴加质量分数大于40％的HF溶液；滴加完毕后，在40℃下，以500r/min的转速搅拌15min，得第二产物2。
选取规格为厚度为0.36±0.02mm，重量为160g/m2，纵向电阻为0.12*10-2Ω的碳布2。将碳布2剪成长为5cm、宽3cm的小块后，取1块碳布2放入第二产物2中，静置10min，得第三产物2。本实施例中，在碳布反应前，需经过预处理步骤，预处理的方法为：分别将碳布用无水乙醇和去离子水在超声清洗仪中交叉洗涤5次，每次超声20分钟，超声频率为53kHz；然后，在干燥箱中60℃完全干燥。
第三产物2在150℃条件下保温24h后，得到第四产物2。
第四产物2在氩气氛围的管式炉中焙烧，焙烧温度为300℃，焙烧时间为3h，得产品2。
实施例3
称取1molFe(NO3)3·9H2O和0.05mol表面活性剂溶于100mL无水乙醇中，在30℃下，以500r/min的转速搅拌30min，得第一产物3。本实施例中，表面活性剂为CTAB。
将70ml第一产物3转移至100ml的水热反应釜中后，以3ml/min的滴加速度向反应釜中滴加质量分数大于40％的HF溶液；滴加完毕后，在35℃下，以500r/min的转速搅拌20min，得第二产物3。
选取规格为厚度为0.36±0.02mm，重量为210g/m2，纵向电阻为0.12*10-2Ω的碳布3。将碳布剪成长为5cm、宽3cm的小块后，取1块碳布3放入第二产物3中，静置10min，得第三产物3。本实施例中，在碳布反应前，需经过预处理步骤，预处理的方法为：分别将碳布用无水乙醇和去离子水在超声清洗仪中交叉洗涤5次，每次超声20分钟，超声频率为53kHz；然后，在干燥箱中60℃完全干燥。
第三产物3在110℃条件下保温15h后，得到第四产物3。
第四产物3在氩气氛围的管式炉中焙烧，焙烧温度为260℃，焙烧时间为12h，得产品3。
实施例4
在电子显微镜下观察实施例1～实施例3制得的产品1～产品3，经观察，碳布纤维被生长的三氟化铁紧紧包围。说明了三氟化铁确实已经生长在碳布上，碳布的存在可以代替铝箔成为正极集流体，提高电子电导率。
测定产品1～产品3的XRD图谱，所得XRD图谱可参阅图1，从图1中可以得出，反应所得的物质和FeF3·0.33H2O的标准谱图对应非常好，可以证明所得的物质是FeF3·0.33H2O。
实施例5
本实施例为测定产品1～产品3比容量的具体实施例。
将用上述方法制备的没有放碳布的产物经过相同条件下焙烧后制成扣式电池正极片，作为对照品；真空干燥箱中真空度为-0.1Mpa，85℃真空干燥3h后，转移至手套箱中，制成2032型扣式电池，在充放电测试仪器中，设置在电流密度为113mA/g，测试电压范围为2-4.5V。
将产品1在真空干燥箱中真空度为-0.1Mpa，85℃真空干燥3h后，转移至手套箱中，制成2032型扣式电池，在充放电测试仪器中，设置在电流密度为113mA/g，测试电压范围为2-4.5V。
将产品2在真空干燥箱中真空度为-0.1Mpa，85℃真空干燥3h后，转移至手套箱中，制成2032型扣式电池，在充放电测试仪器中，设置在电流密度为113mA/g，测试电压范围为2-4.5V。
将产品3在真空干燥箱中真空度为-0.1Mpa，85℃真空干燥3h后，转移至手套箱中，制成2032型扣式电池，在充放电测试仪器中，设置在电流密度为113mAh/g，测试电压范围为2-4.5V。
图2为没有在碳布上生长的氟化铁在电流密度为113mA/g，电压范围为2-4.5V的放电容量图；图3为碳布上生长的氟化铁在电流密度为113mA/g，电压范围为2-4.5V的放电容量图。
对比图2和图3可知：在碳布上生长三氟化铁确实提高了三氟化铁的导电性，从放电容量从原来的65mAh/g上升到150mAh/g可以表现出来。
综上所述，本发明提供了一种在碳布上制备三氟化铁的制备方法，所述制备方法为：步骤一、硝酸铁和表面活性剂溶于无水溶剂中，搅拌得第一产物；步骤二、HF溶液与所述第一产物混合，搅拌得第二产物；步骤三、将碳布放入第二产物后静置，静置后的碳布为第三产物；步骤四、所述第三产物保温，得第四产物；步骤五、后处理：所述第四产物在氩气氛围下焙烧，得产品。本发明还提供了一种上述制备方法得到的产品在化学电池领域的应用。经实验测定可得，本发明提供的技术方案制得的产品，导电性能良好，放电比容量得到显著提升；解决了现有技术中，金属氟化物的导电性能太差，进一步导致其理论比容量不能很好的被利用的技术缺陷；同时，本发明提供的技术方案中，用碳布代替铝箔成为正极集流体，使得正极极片的制作工艺简化，适合大规模推广。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种在碳布上制备三氟化铁的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：
步骤一、硝酸铁和表面活性剂溶于无水溶剂中，搅拌得第一产物；
步骤二、HF溶液与所述第一产物混合，搅拌得第二产物；
步骤三、将碳布放入第二产物后静置，静置后的碳布为第三产物；
步骤四、所述第三产物保温，得第四产物；
步骤五、后处理：所述第四产物在氩气氛围下焙烧，得产品。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤一所述硝酸铁为Fe(NO3)3·9H2O。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤一所述表面活性剂选自：聚乙二醇、冠醚类表面阳离子活性剂或十六烷基三甲基溴化铵中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤三所述碳布的厚度为0.36±0.02mm，所述碳布的重量为160～210g/m2，所述碳布的纵向电阻小于0.12*10-2Ω，所述溶剂为醇。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述硝酸铁与所述表面活性剂的摩尔比为1:(0.01～0.05)；
步骤二中，所述HF溶液与所述第一产物混合的方法为HF溶液滴加加入所述第一产物中，所述HF溶液的质量分数为40％，所述HF溶液的滴加速度为2～4ml/min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤一所述搅拌的温度为25～40℃，步骤一所述搅拌的转速为500r/min，步骤一所述搅拌的时间为10～30min。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤二所述搅拌的温度为25～40℃，步骤二所述搅拌的转速为500r/min，步骤二所述搅拌的时间为10～20min；
步骤三中，所述碳布的放入方式为倾斜放入到反应釜内衬中，完全浸没在第二产物中。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤四所述保温的温度为110～150℃，步骤四所述保温的时间为12～24h。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤五所述焙烧的温度为240～300℃，步骤五所述焙烧的时间为3～12h。
10.一种包括权利要求1至9任意一项所述的制备方法得到的产品在化学电池领域的应用。
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