CN106964919A - 一种无卤助焊剂制备方法 - Google Patents

一种无卤助焊剂制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种无卤助焊剂制备方法，包括以下步骤：先将氢化松香加入反应釜中，高温下下熔融，然后加入异丙醇和5‑羟基水杨酸，继续加热加班；然后加入莽草酸、马来酸和双(三乙醇胺)钛酸二异丙酯，冷却物料到到一定温度，最后加入蓖麻油，搅拌一段时间后冷却到室温即得到助焊剂产品。本发明在活化剂莽草酸、马来酸中双(三乙醇胺)钛酸二异丙酯，双(三乙醇胺)钛酸二异丙酯可以提高无卤产品的润湿性，从而减少在生产中因为传统无卤助焊剂在可焊性方面的原因而产生的不良。可以大幅提高助焊剂的稳定性和助焊性能。

Description

一种无卤助焊剂制备方法
技术领域
本发明属于助焊剂技术领域，具体涉及一种无卤助焊剂制备方法。
背景技术
电子工业要把大量电子元器件通过焊接的方式安装到印刷电路板上。良好可靠的焊点形成需要熔融的焊料在非常洁净的金属表面进行浸润、扩散和冶金结合。而印刷线路板、电子元器件、或其他被焊接材质的金属表面在制造、储存、运送、再生产等环节中被氧化的可能性几乎是100％存在的。因而电子工业生产中对焊接材质表面氧化层的处理十分关键，常需要使用大量的助焊化学品来对金属表面的氧化层和污染物起到清洁作用，以增加润湿，帮助和加速焊接的进程，从而提高生产的良率和产品的可靠性。
电子工业大量使用的焊接制程有两种，一种是回流焊，另一种是波峰焊。回流焊制程适用于表面贴装元器件，使用的助焊化学品称为锡膏。波峰焊制程适用于插装元器件，使用的助焊化学品称为助焊剂。助焊剂是混合均匀的透明溶液，其组成主要是溶剂、树脂、活化剂、助溶剂等。活化剂的主要目的是清除金属表面的氧化物，降低焊料的表面张力，以提高焊接性能。由此可见，活化剂是助焊剂实现其功能的关键性添加剂，其性能的优劣直接影响电子产品的质量。在清除氧化物的反应过程中，反应进行的“速度”及反应“能力”是被重点关注的两个问题，其宏观表现即为“焊接速度”与“焊接能力”，在材质、工艺不变的情况下，对不同活性助焊剂的选择是非常重要的：活性较弱的焊剂焊接速度或焊接能力相对较差，活性过强的助焊剂由于焊后活性物质的残留，对产品的安全性能会造成一定的隐患。
目前常用的活化剂类型为有机胺的氢卤酸盐和季铵盐，全氢的有机一元或二元羧酸，含卤的有机物，有机酸酯和酰胺类化合物，活化剂活性最强的是有机胺的氢卤酸盐，其次为含卤的有机化合物，不含卤素的普通有机酸、有机酸酯和酰胺类化合物活性较弱，而且有机酸酯和酰胺类化合物在焊接温度下需要有机胺氢卤酸盐的催化下才能表现活性。因而活化剂通常由多种活性较弱的有机酸类化合物和活性较强的有机胺的氢卤酸盐复配来用，一般都含有卤素。在焊接过程中，卤素离子会残留在电路板上，对于镀银处理的电路板，在存在电压的情况下，残留在电路板上的卤素离子易发生电迁移，使电路板的电气性能下降。
目前的无卤助焊化学品主要采用不含卤素的普通的常用的有机酸类化合物，因而焊接性能较差，与现有的含卤助焊化学品相比，生产不良率会升高很多。
发明内容
本发明所实际解决的技术问题是：解决现有无卤助焊剂稳定性及助焊性能不好的问题，采用的关键技术手段是通过双(三乙醇胺)钛酸二异丙酯的润湿性使助焊剂均匀稳定保存，并提高助焊性能，本发明提供一种无卤助焊剂制备方法，制备的助焊剂有优异的稳定性及助焊性能。
本发明采用的技术方案如下：
一种无卤助焊剂制备方法，包括以下步骤：
(1) 按重量份计称取原料：氢化松香10.0份，莽草酸1.4～2.0份，马来酸1.5～2.4份，双(三乙醇胺)钛酸二异丙酯0.6～1.2份，5-羟基水杨酸1.0～1.8份，蓖麻油3.8～6.0份，异丙醇86.0～92.0份，备用；
(2)将氢化松香加入反应釜中，在温度为125℃～140℃下熔融，然后加入异丙醇和5-羟基水杨酸，温度保持在100℃～120℃，搅拌15～20分钟；
(3)加入莽草酸、马来酸和双(三乙醇胺)钛酸二异丙酯，搅拌15～20分钟，冷却物料到65℃～80℃，最后加入蓖麻油，搅拌25～35分钟，冷却到室温即得到助焊剂产品。
优选的，所述步骤(1)中氢化松香10.0份，莽草酸1.6份，马来酸2.0份，双(三乙醇胺)钛酸二异丙酯0.8份，5-羟基水杨酸1.4份，蓖麻油4.5份，异丙醇90.0份。
优选的，所述步骤(2)中氢化松香在温度为130℃下熔融。
优选的，所述步骤(2)中加入异丙醇和5-羟基水杨酸后，温度保持在110℃。
优选的，所述步骤(3)中冷却物料到70℃。
有益效果：
本发明使用有机酸作为活性剂，5-羟基水杨酸作为抗氧剂，蓖麻油作为触变剂，其中使用有机酸代替盐酸盐，从而使助焊剂既满足焊接活性的要求，又通过大分子有机酸与软化点松香的共同作用形成消光膜，与现在的卤素助焊剂相比，本发明的助焊剂由于松香不易被氧化，松香颜色不易加深，储存时间更长，在单波焊接中，焊接质量与传统形消光助焊剂相同，在双波焊接中，由于助焊剂中含有大分子有机酸对叔丁基苯甲酸，在二次焊接时表现更好，焊接质量更好，且能有效减少发生电迁移的机率，在进行电迁移测试时，不会出现阻抗下降的现象。
本发明在活化剂莽草酸、马来酸中双(三乙醇胺)钛酸二异丙酯，双(三乙醇胺)钛酸二异丙酯可以提高无卤产品的润湿性，从而减少在生产中因为传统无卤助焊剂在可焊性方面的原因而产生的不良。可以大幅提高助焊剂的稳定性和助焊性能。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步详细介绍，但不局限于此。
实施例1
一种无卤助焊剂制备方法， 包括以下步骤：
(1) 按重量份计称取原料：氢化松香10.0份，莽草酸2.0份，马来酸2.4份，双(三乙醇胺)钛酸二异丙酯0.6份，5-羟基水杨酸1.8份，蓖麻油6.0份，异丙醇86.0份，备用；
(2)将氢化松香加入反应釜中，在温度为135℃下熔融，然后加入异丙醇和5-羟基水杨酸，温度保持在115℃，搅拌20分钟；
(3)加入莽草酸、马来酸和双(三乙醇胺)钛酸二异丙酯，搅拌20分钟，冷却物料到65℃，最后加入蓖麻油，搅拌25分钟，冷却到室温即得到助焊剂产品。
实施例2
一种无卤助焊剂制备方法， 包括以下步骤：
(1) 按重量份计称取原料：氢化松香10.0份，莽草酸1.4份，马来酸1.5份，双(三乙醇胺)钛酸二异丙酯1.2份，5-羟基水杨酸1.0份，蓖麻油3.8份，异丙醇92.0份，备用；
(2)将氢化松香加入反应釜中，在温度为125℃下熔融，然后加入异丙醇和5-羟基水杨酸，温度保持在100℃，搅拌15分钟；
(3)加入莽草酸、马来酸和双(三乙醇胺)钛酸二异丙酯，搅拌15分钟，冷却物料到80℃，最后加入蓖麻油，搅拌35分钟，冷却到室温即得到助焊剂产品。
实施例3
一种无卤助焊剂制备方法， 包括以下步骤：
(1) 按重量份计称取原料：氢化松香10.0份，莽草酸1.7份，马来酸2.2份，双(三乙醇胺)钛酸二异丙酯1.0份，5-羟基水杨酸1.6份，蓖麻油5.5份，异丙醇88.0份，备用；
(2)将氢化松香加入反应釜中，在温度为140℃下熔融，然后加入异丙醇和5-羟基水杨酸，温度保持在120℃，搅拌18分钟；
(3)加入莽草酸、马来酸和双(三乙醇胺)钛酸二异丙酯，搅拌18分钟，冷却物料到75℃，最后加入蓖麻油，搅拌28分钟，冷却到室温即得到助焊剂产品。
实施例4
一种无卤助焊剂制备方法， 包括以下步骤：
(1) 按重量份计称取原料：氢化松香10.0份，莽草酸1.6份，马来酸2.0份，双(三乙醇胺)钛酸二异丙酯0.8份，5-羟基水杨酸1.4份，蓖麻油4.5份，异丙醇90.0份，备用；
(2)将氢化松香加入反应釜中，在温度为130℃下熔融，然后加入异丙醇和5-羟基水杨酸，温度保持在110℃，搅拌16分钟；
(3)加入莽草酸、马来酸和双(三乙醇胺)钛酸二异丙酯，搅拌16分钟，冷却物料到70℃，最后加入蓖麻油，搅拌30分钟，冷却到室温即得到助焊剂产品。
对比例
与实施例4的区别在于：材料中没有加入双(三乙醇胺)钛酸二异丙酯。
一种无卤助焊剂制备方法， 包括以下步骤：
(1) 按重量份计称取原料：氢化松香10.0份，莽草酸1.6份，马来酸2.0份，双(三乙醇胺)钛酸二异丙酯0.8份，5-羟基水杨酸1.4份，蓖麻油4.5份，异丙醇90.0份，备用；
(2)将氢化松香加入反应釜中，在温度为130℃下熔融，然后加入异丙醇和5-羟基水杨酸，温度保持在110℃，搅拌16分钟；
(3)加入莽草酸、马来酸，搅拌16分钟，冷却物料到70℃，最后加入蓖麻油，搅拌30分钟，冷却到室温即得到助焊剂产品。
将上述实施例1至4及对比例制备的5种助焊剂分别按照下列试验方法进行试验 ：
(1)热塌落试验
助焊剂生产后放置24小时稳定后，参考JISZ3284热塌落规定的测试方法进行测试，在温度为（150±10）℃的条件下10～15分钟，选取其中的3.0mm×0.7mm图形用于评价。若间距最小的0.2mm不桥连为优秀，标记为“A”；若0.2mm桥连而0.3mm不桥连为良，标记为“B”；若0.3mm桥连而0.4mm不桥连为良，标记为“C”；若间距较大的0.4mm桥连则认为不合格，标记为“X”；
(2)贮存粘度变化量试验
助焊剂生产后放置24小时稳定使用Malcom公司PCU205型号粘度计进行测试（设置温度25℃，转速10RPM），记录测试10分钟时粘度值作为初始粘度，将助焊剂在30℃的恒温烘箱中放置30天后再在相同条件下进行粘度测定，该粘度值作为最终粘度。将最终粘度值减去初始粘度得到粘度变化量。若变化量<10为优秀，标记为“A”；若10≤变化量≤30为良，标记为“B”；若30≤变化量≤50为合格，标记为“C”；若变化量>50则为不合格，标记为“X”；
(3)搅拌粘度变化量试验
助焊剂生产后放置24小时稳定后使用Malcom公司PCU205型号粘度计进行测试（设置温度25℃，转速10RPM），记录测试10分钟时粘度值作为初始粘度，粘度计转子持续搅拌测试8小时，8小时时记录最终粘度值。将最终粘度值减去初始粘度得到粘度变化量。若变化量<10为优秀，标记为“A”；若10≤变化量≤20为良，标记为“B”若20≤变化量≤30为合格，标记为“C”；若变化量>30则为不合格，标记为“X”；
(4)固体析出情况试验
取少量助焊剂置于载玻片上，用刮刀刮薄，置于高倍显维镜下观察。若助焊剂中有固体存在，显微镜下能明显看到颗粒，标记为“有”；若没有固体存在则是透明的标记为“无”。
测试结果如下表所示：
项目 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 对比例
热塌落 A A A A C
贮存粘度变化量 A A B A X
搅拌粘度变化量 B A A A B
固体析出情况 无 无 无 无 有
从上述实验结果可以看出，实施例1至4制备的助焊剂热塌落、贮存粘度、搅拌粘度均表现出优良性能，且均无固体析出。对比例相较于实施例4助焊剂中没有加入双(三乙醇胺)钛酸二异丙酯，热塌落、贮存粘度、搅拌粘度各项性能均下降，且有固体析出，说明双(三乙醇胺)钛酸二异丙酯能提高助焊剂的稳定性及助焊性能，原因是钛酸二异丙酯可以提高无卤产品的润湿性，从而减少在生产中因为传统无卤助焊剂在可焊性方面的原因而产生的不良。

Claims (5)

1.一种无卤助焊剂制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1) 按重量份计称取原料：氢化松香10.0份，莽草酸1.4～2.0份，马来酸1.5～2.4份，双(三乙醇胺)钛酸二异丙酯0.6～1.2份，5-羟基水杨酸1.0～1.8份，蓖麻油3.8～6.0份，异丙醇86.0～92.0份，备用；
(2)将氢化松香加入反应釜中，在温度为125℃～140℃下熔融，然后加入异丙醇和5-羟基水杨酸，温度保持在100℃～120℃，搅拌15～20分钟；
(3)加入莽草酸、马来酸和双(三乙醇胺)钛酸二异丙酯，搅拌15～20分钟，冷却物料到65℃～80℃，最后加入蓖麻油，搅拌25～35分钟，冷却到室温即得到助焊剂产品。
2.根据权利要求1所述的无卤助焊剂制备方法，其特征在于所述步骤(1)中氢化松香10.0份，莽草酸1.6份，马来酸2.0份，双(三乙醇胺)钛酸二异丙酯0.8份，5-羟基水杨酸 1.4份，蓖麻油4.5份，异丙醇90.0份。
3.根据权利要求1所述的无卤助焊剂制备方法，其特征在于所述步骤(2)中氢化松香在温度为130℃下熔融。
4.根据权利要求1所述的无卤助焊剂制备方法，其特征在于所述步骤(2)中加入异丙醇和5-羟基水杨酸后，温度保持在110℃。
5.根据权利要求1所述的无卤助焊剂制备方法，其特征在于所述步骤(3)中冷却物料到70℃。
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