CN106957420A - 一种聚醚醇直接胺化制备聚醚胺的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种聚醚醇直接胺化制备聚醚胺的方法，属于有机高分子化合物的制备或化学加工技术领域。将聚醚醇、液氨及其氢气按比例一次性加入反应釜体系，在催化剂的催化作用下直接进行胺化反应，所述的催化剂包括载体和金属，载体为γ‑Al2O3，负载金属为镍、钴、铼、钼、镧中的任意三种或三种以上的组合，且金属负载量为：镍5～15%、钴5～10%、铼2～10%、钼1～5%、镧1～5%；胺化反应过程中副产物水的产生量均低于1%。将本申请应用于聚醚胺的生产，具有体系催化活性稳定、产品切换方便等优点。

Description

一种聚醚醇直接胺化制备聚醚胺的方法
技术领域
本发明涉及一种聚醚醇直接胺化制备聚醚胺的方法，属于有机高分子化合物的制备或化学加工技术领域。
背景技术
聚醚胺(PEA)是一类主链为聚醚结构、末端活性官能团为胺基的聚合物，是通过对聚乙二醇、聚丙二醇或者乙二醇/丙二醇共聚物的羟基转化成胺基的氨化聚醚。通过选择不同的聚氧化烷基结构，可调节聚醚胺的反应活性、韧性、粘度以及亲水性等一系列性能，而胺基提供给聚醚胺与多种化合物反应的可能性。其特殊的分子结构赋予了聚醚胺优异的综合性能，目前商业化的聚醚胺包括单官能、双官能、三官能，分子量从230到5000的一系列产品。该类化合物可广泛用于环氧树脂固化剂、风能叶片固化剂、聚氨酯聚脲弹性体、汽油清洗剂、水基的涂层、纺织品整理剂及环氧增韧等领域。
制备聚醚胺的方法有：离去基团法、氰烷基化法、氨基丁烯酸酯法等。目前端氨基聚醚工业生产的主要方法是催化氨化法，即聚醚多元醇同氨气、氢气在相应的氢化/脱氢催化剂(如Ni/Cu/Cr催化剂、Raney Ni/Al催化剂)的存在下进行的氨解反应所制得。合成的聚醚胺具有产品质量稳定和更符合环保要求等优点。催化氨化法主要是高温高压下，在临氢氛围下聚醚和液氨胺化反应制得相应聚醚胺。针对不同结构分布和分子量的聚醚，临氢化反应主要的反应方式有间隙高压反应釜操作和连续化固定床操作两种方式。
专利CN104693434A公开了一种固定床连续化合成聚醚胺的生产方法。将聚醚多元醇和液氨通过喷雾混合均匀后再与氢气混合，然后在含有负载镍、铜及镧的活化的骨架镍催化剂的固定床反应器中，于温度为130℃～280℃和压力为3.0MPa～15.0MPa条件下发生临氢氨化反应；反应物经气液分离后，取液体物料经过蒸发器脱水、脱氨后连续出料，得到聚醚胺。
专利CN104119239A公开了一种连续法生产小分子量聚醚胺的工艺，采用连续法固定床的形式，采用2～6个反应器串联的形式，而且在各反应器中装有不同的催化剂来提高反应的转化率。
CN104119239公开了一种分子量为100-5000聚醚胺的连续化制备工艺。该工艺采用2-6个串联的固定床或列管式反应器，通过装填雷尼金属催化剂和负载金属催化剂，或装填不同镍钴含量的催化剂，降低生成的水对催化剂的毒害，使整个催化体系耐水性增强，提高反应转化率。
以上专利均为连续化生产聚醚胺的方法，其主要是针对分子量相对较小、产量较大的聚醚胺。考虑到生产过程中水的生成量较大，对催化剂的催化活性影响较大，故连续化过程中需不断除水，因此，上述连续化工艺中的能耗和设备成本较大，且不利于小众化的聚醚胺切换生产。
基于此，做出本申请。
发明内容
针对现有聚醚胺加工中存在的上述缺陷，本申请提供一种针对分子量较大聚醚、体系催化活性稳定、产品切换方便的聚醚醇直接胺化制备聚醚胺的方法。
为实现上述目的，本申请采取的技术方案如下：
一种聚醚醇直接胺化制备聚醚胺的方法，将聚醚醇、液氨及其氢气按比例一次性加入反应釜体系，在催化剂的催化作用下直接进行胺化反应，所述的催化剂包括载体和金属，载体为γ-Al2O3，负载金属为镍、钴、铼、钼、镧中的任意三种或三种以上的组合，且金属负载量为：镍5～15％、钴5～10％、铼2～10％、钼1～5％、镧1～5％；胺化反应过程中副产物水的产生量均低于1％。
进一步的，作为优选：
所述的聚醚醇的结构为一元仲醇或伯醇、二元仲醇或伯醇、三元仲醇或伯醇，分子量分布在2000～8000。
所述的反应釜为釜式高压反应釜，反应釜的搅拌桨为推进式搅拌桨和涡轮式搅拌桨组合。推进式搅拌桨便于反应过程催化剂处于悬浮状态，涡轮式搅拌桨于反应过程中氢气和反应物充分混合。
所述的聚醚和液氨的摩尔比为1:5～15,在反应体系为20℃时，加入氢气使反应体系的初始压力维持在0.5～2.0MPa。
所述的胺化反应温度为150～250℃，反应压力为8.0～15.0MPa。
所述的胺化反应时间为4-5小时。
所述的载体粒径分布为0.8～3.0mm，优选1.0～2.5mm；孔容0.1～0.5cm3/g，比表面积大于300m2/g。
本申请的工作原理为：
采用的方法为直接胺化法：将一定比例的聚醚醇、液氨及其氢气一次性加入高压反应釜体系，在自制催化剂的催化作用下直接进行胺化反应。将聚醚和液氨按照摩尔比为1:5～15加入搅拌式高压反应釜体系中，采用的聚醚醇的是平均分子量为2000～8000，体系中氢气的加入量为在体系温度为20℃时，通过加入氢气使体系的起始压力达到0.5～2.0MPa。反应温度为150～250℃，反应压力为8.0～15.0MPa。催化剂以一定规格要求的γ-Al2O3负载型金属催化剂，负载的金属为镍5～15％、钴5～10％、铼2～10％、钼1～5％、镧1～5％中的任意三种或三种以上的组合。
本申请的有益效果如下：
(1)反应主要针对的是分子量较大的聚醚制备聚醚胺，反应体系中选择的聚醚醇分子量较大，粘度大，选用连续化反应体系容易造成管路堵塞，而采用本申请的工艺路线，其聚醚醇直接胺化制备聚醚胺路线为一次性加料简单方便不易造成堵塞。
(2)反应过程中副产物水的产生量低于1％，试验证明：水分1％以下的体系对本申请催化剂的催化活性基本无影响，催化剂可以多次重复使用。
(3)相对于连续化反应，间隙反应体系工艺设备投入低，且产品切换方便，便于不同规格的少量订单的产品生产切换。
具体实施方式
实施例1：不同催化剂的构成
以γ-Al2O3为载体，负载金属镍5～15％、钴5～10％、铼2～10％、钼1～5％、镧1～5％中的任意三种或三种以上的组合，具体可参加表1所示。
表1不同的催化剂构成
我们对催化剂的添加量也进行了试验：以CAT-4作为催化剂，聚醚选用PPG-5000，聚醚：液氨(摩尔)＝1:5；氢压为1.0MPa，反应温度为180℃，反应压力为10MPa，保温时间为4小时；反应釜的搅拌浆的直径为釜体内径的2/3，推进式搅拌桨的倾角为45°，底端为推进式搅拌桨，2/3高度处为涡轮式搅拌浆，在相同条件下还对催化剂的添加量进行试验，结果表明，催化剂添加量过低时，反应虽然可以进行，但反应速度较慢，不利于反应周期的缩短；当催化剂的添加量控制在3-20％，尤其是当催化剂的添加量控制在5-10％时，反应效率最佳，且成本投入较为合理。
实施例2：不同催化剂的反应效果
将实施例1中所制备的催化剂加入到高压反应釜中，其中反应釜的搅拌浆为组合搅拌桨。底端为推进式搅拌桨，推进式搅拌桨的倾角为45°，直径为釜体内径的2/3，2/3高度处为涡轮式搅拌浆。向反应釜中依次加入聚醚、液氨和氢气。缓慢升温至所需温度保温一定时间后，关掉加热电源，开启冷却水降温出料。
表2不同催化剂的反应效果
试验1：催化剂加入量为整个体系体系为10％，反应温度为180℃，反应压力为10MPa，保温时间为5小时，催化剂反复使用50批次有效。
试验2：催化剂加入量为整个体系体系为10％，反应温度为190℃，反应压力为11MPa，保温时间为6小时，催化剂反复使用50批次有效。
试验3：催化剂加入量为整个体系体系为10％，反应温度为170℃，反应压力为9MPa，保温时间为5小时，催化剂反复使用50批次有效。
试验4：催化剂加入量为整个体系体系为10％，反应温度为180℃，反应压力为10MPa，保温时间为4小时，催化剂反复使用50批次有效。
试验5：催化剂加入量为整个体系体系为15％，反应温度为180℃，反应压力为10MPa，保温时间为5小时，催化剂反复使用50批次有效。
试验6：催化剂加入量为整个体系体系为15％，反应温度为190℃，反应压力为11MPa，保温时间为6小时，催化剂反复使用50批次有效。
试验7：催化剂加入量为整个体系体系为15％，反应温度为170℃，反应压力为9MPa，保温时间为5小时，催化剂反复使用50批次有效。
试验8：催化剂加入量为整个体系体系为15％，反应温度为180℃，反应压力为10MPa，保温时间为4小时，催化剂反复使用50批次有效。
试验9：催化剂加入量为整个体系体系为10％，反应温度为190℃，反应压力为12MPa，保温时间为5小时，催化剂反复使用50批次有效。
试验10：催化剂加入量为整个体系体系为10％，反应温度为200℃，反应压力为12MPa，保温时间为6小时，催化剂反复使用50批次有效。
试验11：催化剂加入量为整个体系体系为10％，反应温度为180℃，反应压力为10MPa，保温时间为5小时，催化剂反复使用50批次有效。
试验12：催化剂加入量为整个体系体系为10％，反应温度为190℃，反应压力为12MPa，保温时间为4小时，催化剂反复使用50批次有效。
试验13：催化剂加入量为整个体系体系为10％，反应温度为180℃，反应压力为10MPa，保温时间为7小时，催化剂反复使用50批次有效。
试验14：催化剂加入量为整个体系体系为10％，反应温度为190℃，反应压力为11MPa，保温时间为7小时，催化剂反复使用50批次有效。
试验15：催化剂加入量为整个体系体系为10％，反应温度为170℃，反应压力为9MPa，保温时间为7小时，催化剂反复使用50批次有效。
试验16：催化剂加入量为整个体系体系为10％，反应温度为180℃，反应压力为10MPa，保温时间为6小时，催化剂反复使用50批次有效。
实施列3：不同含水率对催化效果的影响
本实施例中以CAT-4作为催化剂，催化剂加入量为整个体系体系为10％，聚醚选用PPG-5000，聚醚：液氨(摩尔)＝1:5；氢压为1.0MPa，反应温度为180℃，反应压力为10MPa，保温时间为4小时；反应釜的搅拌浆的直径为釜体内径的2/3，推进式搅拌桨的倾角为45°，底端为推进式搅拌桨，2/3高度处为涡轮式搅拌浆，对含水率低于1％、含水率在1-5％、高于5％三个档次下的催化剂活性进行试验，参见表3所示。
表3含水率对催化效果的影响
通过表3可以看出，相同合成条件下，当体系含水量低于1％，对胺化反应中羟基脱氢影响小，故反应的胺化率均能达到98.9以上，催化剂重复利用能达到50次。当体系中含水量达到1％以上时，随着反应体系中水含量的增加，胺化率和催化剂重复使用的次数均在降低，尤其体系中的水分达到7％时，胺化率和催化剂重复使用的次数降低幅度最为明显。
实施例4：不同胺化条件对成品效果的影响
本实施例中以CAT-4作为催化剂，催化剂加入量为整个体系体系为10％，聚醚选用PPG-5000；反应釜的搅拌浆的直径为釜体内径的2/3，推进式搅拌桨的倾角为45°，底端为推进式搅拌桨，2/3高度处为涡轮式搅拌浆，反应过程中含水率低于1％，对不同的合成条件进行进行试验，参见表4所示。
表4不同胺化条件对合成效果的影响
(1)添加比的影响：相同条件下，对聚醚：液氨的摩尔比低于1:5、1:5-15、高于1:15三个档次分别进行试验，具体参见表4中的序号1-14。从试验结果可以看出，当聚醚：液氨的摩尔比低于1:5时，尤其是当聚醚：液氨摩尔比低于1:3时，由于液氨量较低，反应体系的压力较低，未达到反应体系及其催化剂激活所需的压力，故胺化率均在90.0％以下(参见表4中的序号1-3)；增加液氨添加量，当聚醚：液氨的摩尔比达到1:5时，反应效果逐渐改善，反应体系压力达到10MPa，继续增加液氨的添加量，当聚醚：液氨的摩尔比大于1:5时，尤其是当聚醚：液氨的摩尔比介于1：5-12时，反应达到最佳，此时胺化率达到最佳(参见表4中的序号6-11)；继续增加液氨的添加量，则反应趋于稳定，效果不再显著，尤其是当聚醚：液氨的摩尔比达到1:12时，继续增加液氨添加量，对反应的影响并不显著，而多余的液氨反而会导致压力过高，工艺化难度加大(参见表4中的序号12-14)。因此，胺化过程中，聚醚：液氨的摩尔比适宜控制在1:5-15，并以聚醚：液氨的摩尔比控制在1：5-10时为最佳。
(2)氢压的影响：氢压即反应体系的初始压力，其主要影响反应过程中的中间产物的还原和催化剂的催化活性。相同条件下，对氢压低于0.5MPa、0.5-2.0MPa、高于2.0MPa三个档次分别进行试验，具体参见表4中的序号15-24。从试验结果可以看出，当氢压低于0.5时，尤其是当氢压低于0.3时，由于氢气浓度低导致反应还原能力降低，具体表现为胺化率低于90％(参见表4中的序号15-16)；增大氢压，当氢压达到0.5时，反应效果逐渐改善，继续增大氢压，当氢压大于0.5时，尤其是当氢压介于0.5-1时，反应达到最佳，此时胺化率达到最佳(参见表4中的序号17-21)；继续增加液氨的添加量，则反应趋于稳定，聚醚胺化效果不再显著，反应体系的压力随着增加但反应胺化率趋于稳定(参见表4中的序号22-24)。因此，胺化过程中，氢压维持在0.5～2.0MPa最佳。
(3)胺化过程中，温度、压力和时间是三个相互影响的因素，试验结果表明，当胺化温度为150～250℃，反应压力为8.0～15.0MPa，反应4-5小时，胺化效果最佳。
实施例5：搅拌桨对反应效果的影响
以CAT-4作为催化剂，催化剂加入量为整个体系体系为10％，聚醚选用PPG-5000，聚醚：液氨(摩尔)＝1:5；氢压为1.0MPa，反应温度为180℃，反应压力为10MPa，保温时间为4小时，选用不同的反应釜，以对搅拌桨对反应效果进行验证，具体参见表5所示。
表5不同搅拌桨规格对合成效果的影响
本申请采用的反应釜为釜式高压反应釜，反应釜的搅拌桨为推进式搅拌桨和涡轮式搅拌桨组合。其所采用的推进式搅拌桨便于反应过程催化剂处于悬浮状态，涡轮式搅拌桨于反应过程中氢气和反应物充分混合，尤其是当反应釜的搅拌浆的直径为釜体内径的2/3，推进式搅拌桨的倾角为45°，底端为推进式搅拌桨，2/3高度处为涡轮式搅拌浆。

Claims (10)

1.一种聚醚醇直接胺化制备聚醚胺的方法，其特征在于：将聚醚醇、液氨及其氢气按比例一次性加入反应釜体系，在催化剂的催化作用下直接进行胺化反应，所述的催化剂包括载体和金属，载体为γ- Al2O3，负载金属为镍、钴、铼、钼、镧中的任意三种或三种以上的组合，且金属负载量为：镍5～15%、钴5～10%、铼2～10%、钼1～5%、镧1～5%；胺化反应过程中副产物水的产生量均低于1%。
2.如权利要求1所述的一种聚醚醇直接胺化制备聚醚胺的方法，其特征在于：所述的聚醚醇的结构为一元仲醇或伯醇、二元仲醇或伯醇、三元仲醇或伯醇，分子量分布在2000～8000。
3.如权利要求1所述的一种聚醚醇直接胺化制备聚醚胺的方法，其特征在于：所述的反应釜为釜式高压反应釜，反应釜的搅拌桨为推进式搅拌桨和涡轮式搅拌桨组合。
4.如权利要求1或3所述的一种聚醚醇直接胺化制备聚醚胺的方法，其特征在于：反应釜的搅拌浆的直径为釜体内径的2/3，推进式搅拌桨的倾角为45°，底端为推进式搅拌桨，2/3高度处为涡轮式搅拌浆。
5.如权利要求1所述的一种聚醚醇直接胺化制备聚醚胺的方法，其特征在于：所述的聚醚和液氨的摩尔比为1:5～15。
6.如权利要求1所述的一种聚醚醇直接胺化制备聚醚胺的方法，其特征在于：所述的聚醚和液氨添加后，在反应体系为20℃时，加入氢气使反应体系的初始压力维持在0.5～2.0MPa。
7.如权利要求1所述的一种聚醚醇直接胺化制备聚醚胺的方法，其特征在于：所述的胺化反应温度为150～250℃，反应压力为8.0～15.0MPa。
8.如权利要求1所述的一种聚醚醇直接胺化制备聚醚胺的方法，其特征在于：所述的胺化反应时间为4-5小时。
9.如权利要求1所述的一种聚醚醇直接胺化制备聚醚胺的方法，其特征在于：所述的载体粒径分布为0.8～3.0mm；孔容0.1～0.5cm3/g，比表面积大于300m2/g。
10.如权利要求1或9所述的一种聚醚醇直接胺化制备聚醚胺的方法，其特征在于：所述的载体粒径分布为1.0～2.5mm。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112300764A (zh) * 2020-09-24 2021-02-02 中石化石油工程技术服务有限公司 一种针对水敏地层安全钻井的泡沫配方及制备方法
CN112759758A (zh) * 2020-12-31 2021-05-07 淄博正大聚氨酯有限公司 间歇式催化胺化制备聚醚胺的方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103145974A (zh) * 2011-12-06 2013-06-12 中国科学院大连化学物理研究所 一种醇羟基氨化制备伯胺方法
CN205084740U (zh) * 2015-10-31 2016-03-16 无锡恒安压力容器制造有限公司 合成釜
CN105542146A (zh) * 2015-12-10 2016-05-04 浙江皇马科技股份有限公司 一种聚醚胺的连续化生产工艺

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103145974A (zh) * 2011-12-06 2013-06-12 中国科学院大连化学物理研究所 一种醇羟基氨化制备伯胺方法
CN205084740U (zh) * 2015-10-31 2016-03-16 无锡恒安压力容器制造有限公司 合成釜
CN105542146A (zh) * 2015-12-10 2016-05-04 浙江皇马科技股份有限公司 一种聚醚胺的连续化生产工艺

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
郭祥峰等: "《阳离子表面活性剂及应用》", 31 July 2002, 化学工业出版社 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112300764A (zh) * 2020-09-24 2021-02-02 中石化石油工程技术服务有限公司 一种针对水敏地层安全钻井的泡沫配方及制备方法
CN112759758A (zh) * 2020-12-31 2021-05-07 淄博正大聚氨酯有限公司 间歇式催化胺化制备聚醚胺的方法

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