CN106953089A - 一种溶胶絮凝法制备铝掺杂三元正极材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种溶胶絮凝法制备铝掺杂三元正极材料的方法，以乙酸镍、乙酸锰、乙酸钴和乙酸锂为原材料，以聚乙烯吡咯烷酮作为分散剂溶解在无水乙醇中，回流与减压蒸馏反应，二氧化碳曝气密封反应得到混合沉淀物，然后将沉淀物分散至水中，采用氧化铝与氨气反应形成絮状沉淀分散至沉淀之间，经蒸发与高温反应后得到铝掺杂的三元正极材料。本发明制备的三元正极材料通过铝掺杂，提高了结构稳定性，热稳定性，循环性能更佳。

Description

一种溶胶絮凝法制备铝掺杂三元正极材料的方法
技术领域
本发明属于三元正极材料技术领域，具体涉及一种溶胶絮凝法制备铝掺杂三元正极材料的方法。
背景技术
钴酸锂作为第一批市场化的锂离子电池正极材料，具有制备工艺简单、材料结构稳定、能量密度高、循环性能好，放电平台高且稳定等优异性能而成为目前最成熟的正极材料，但是钴酸锂热稳定性差，存在安全隐患；此外钴有毒且资源贫乏，而市场对锂离子电池的需求正逐渐增大，使得钴的价格大幅攀升，这些都制约了产业的发展以及锂离子电池的应用。为此必须寻找其他的正极材料来代替它。
三元材料自1999年第一次报道以来得到了广泛的研究，被认为是最有可能取代钴酸锂的正极材料之一。三元材料结合了钴酸锂、锰酸锂以及镍酸锂的特点，具有高比容量、安全性能好、结构稳定以及价格相对便宜的优点。但是，目前的制备方法存在一些本本征问题，如首次充放电效率低。
发明内容
本发明的目的是提供一种溶胶絮凝法制备铝掺杂三元正极材料的方法，制备的三元正极材料通过铝掺杂，提高了结构稳定性，热稳定性，循环性能更佳。
本发明的技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种溶胶絮凝法制备铝掺杂三元正极材料的方法，其步骤如下：
步骤1，将乙酸镍、乙酸锰和乙酸钴放入无水乙醇中，然后加入分散剂，超声搅拌至分散均匀，得到混合液；
步骤2，将乙酸锂加入至混合液中，完全溶解后回流反应2-4h，减压蒸馏1-2h得到前驱混合液；
步骤3，将二氧化碳气体通入前驱混合液中，密封反应3-5h，得到悬浊醇液；
步骤4，将悬浊醇液水浴减压蒸馏直至完全烘干，得到混合沉淀物；
步骤5，将混合沉淀物加入至蒸馏水中，超声分散形成均匀悬浊液；
步骤6，将氯化铝加入至悬浊液中，通入氨气并密封循环曝气反应2-3h，得到絮状包裹沉淀液；
步骤7，将絮状包裹沉淀液进行恒温蒸发反应2-3h，将残留物进行高温密封反应6-8h，即可得到铝掺杂三元正极材料。
所述步骤1中的分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮，所述聚乙烯吡咯烷酮采用K90聚乙烯吡咯烷酮；该步骤采用聚乙烯吡咯烷酮作为分散剂，在溶液中起到良好的分散效果，保证溶液内的分散均匀性，同时聚乙烯吡咯烷酮是高分子性化合物，在无水乙醇中具有良好的溶解性，能够后期处理过程中保证沉淀分散性，其低毒性与稳定性保证其具有环保性能以及长期有效性。
所述步骤1中的乙酸镍、乙酸锰和乙酸钴的摩尔量比为1:1:1，所述乙醇量是乙酸镍的30-60倍，所述分散剂的加入量是乙酸镍摩尔量的8-12％，所述超声搅拌采用水浴超声，超声温度不得高于60℃，所述超声时间为10-15min，超声频率为1.5-3.5kHz；该步骤采用低温水浴超声的方式将聚乙烯吡咯烷酮溶解至无水乙醇中，并将其在超声作用下离子化，作用至金属离子表面，超声产生的离合能作用到聚乙烯吡咯烷酮上，能够快速离子化提高溶解效果，同时也提高了其分散效果。
所述步骤2中乙酸锂的摩尔量是乙酸镍的3.1-3.5倍，所述回流反应温度为70-80℃，所述减压蒸馏温度为60-70℃，压力为大气压的70-80％，所述减压蒸馏后的前驱混合液是原来溶液的一半；该步骤将乙酸镍加入至混合液中，采用回流的方式将聚乙烯吡咯烷酮与金属离子的价键打开，并将锂离子混合分散，以减压蒸馏的方式将无水乙醇排出，起到浓缩的效果。
所述步骤3中二氧化碳气体的摩尔量是乙酸镍的10-13倍，所述二氧化碳气体的通入速度为10-15mL/min，所述密封反应的温度为60-70℃，该步骤通过缓慢滴加的方式将乙酸镍、乙酸锰、乙酸钴和乙酸锂转化为碳酸盐，形成沉淀物。
所述步骤4中水浴温度为70-80℃，所述减压蒸馏的压力为大气压的80-90％；该步骤将悬浊醇液在减压蒸馏条件下蒸干，无水乙醇去除，得到碳酸镍、碳酸锰、碳酸钴和碳酸锂的混合沉淀，并以聚乙烯吡咯烷酮作为分散剂与粘结剂。
所述步骤5中的超声频率为6-9kHz，所述蒸馏水的加入量与无水乙醇一致，通过超声分散的方式将沉淀物溶解至蒸馏水中，沉淀中的聚乙烯吡咯烷酮作为分散剂溶解至水，对沉淀物起到分散效果。
所述步骤6中的氯化铝的摩尔量是乙酸镍的5-10％，所述氨气通入量是氯化铝摩尔量的3.1-3.5倍，所述氨气密封反应流速为2-5mL/min；该步骤将氯化铝加入悬浊液，并且采用循环曝气的方式能够在沉淀物间形成氢氧化铝沉淀物，形成絮状物包覆状态。
所述步骤7中的恒温蒸发温度为100-110℃，所述高温密封烧结温度为200-300℃；该步骤将絮状包裹沉淀液蒸发形成完整的沉淀混合物，经过高温烧结反应之后，碳酸沉淀转化为金属氧化物，氢氧化铝承担转为氧化铝，同时聚乙烯吡咯烷酮烧结后转化为二氧化钛与水，从而形成掺杂铝的三元正极材料。
综上所述，本发明具有如下有益效果：
本发明制备方法简单可行，实践性和通用性强。本发明制备的三元正极材料通过铝掺杂，提高了结构稳定性，热稳定性，循环性能更佳。本发明采用溶胶絮凝法，保证了三元材料的充分混合，同时铝离子的充分混合，整体分散均匀好，性能更为均匀。
具体实施方式
实施例1
一种溶胶絮凝法制备铝掺杂三元正极材料的方法，其步骤如下：
步骤1，将乙酸镍、乙酸锰和乙酸钴放入无水乙醇中，然后加入分散剂，超声搅拌至分散均匀，得到混合液；
步骤2，将乙酸锂加入至混合液中，完全溶解后回流反应2h，减压蒸馏1h得到前驱混合液；
步骤3，将二氧化碳气体通入前驱混合液中，密封反应3h，得到悬浊醇液；
步骤4，将悬浊醇液水浴减压蒸馏直至完全烘干，得到混合沉淀物；
步骤5，将混合沉淀物加入至蒸馏水中，超声分散形成均匀悬浊液；
步骤6，将氯化铝加入至悬浊液中，通入氨气并密封循环曝气反应2h，得到絮状包裹沉淀液；
步骤7，将絮状包裹沉淀液进行恒温蒸发反应2h，将残留物进行高温密封反应6h，即可得到铝掺杂三元正极材料。
所述步骤1中的分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮，所述聚乙烯吡咯烷酮采用K90聚乙烯吡咯烷酮。
所述步骤1中的乙酸镍、乙酸锰和乙酸钴的摩尔量比为1:1:1，所述乙醇量是乙酸镍的30倍，所述分散剂的加入量是乙酸镍摩尔量的8％，所述超声搅拌采用水浴超声，超声温度为60℃，所述超声时间为10min，超声频率为1.5kHz。
所述步骤2中乙酸锂的摩尔量是乙酸镍的3.1倍，所述回流反应温度为70℃，所述减压蒸馏温度为60℃，压力为大气压的70％，所述减压蒸馏后的前驱混合液是原来溶液的一半。
所述步骤3中二氧化碳气体的摩尔量是乙酸镍的10倍，所述二氧化碳气体的通入速度为10mL/min，所述密封反应的温度为60℃。
所述步骤4中水浴温度为70℃，所述减压蒸馏的压力为大气压的80％。
所述步骤5中的超声频率为6kHz，所述蒸馏水的加入量与无水乙醇一致。
所述步骤6中的氯化铝的摩尔量是乙酸镍的5％，所述氨气通入量是氯化铝摩尔量的3.1倍，所述氨气密封反应流速为2mL/min。
所述步骤7中的恒温蒸发温度为100℃，所述高温密封烧结温度为200℃。
实施例2
一种溶胶絮凝法制备铝掺杂三元正极材料的方法，其步骤如下：
步骤1，将乙酸镍、乙酸锰和乙酸钴放入无水乙醇中，然后加入分散剂，超声搅拌至分散均匀，得到混合液；
步骤2，将乙酸锂加入至混合液中，完全溶解后回流反应4h，减压蒸馏2h得到前驱混合液；
步骤3，将二氧化碳气体通入前驱混合液中，密封反应5h，得到悬浊醇液；
步骤4，将悬浊醇液水浴减压蒸馏直至完全烘干，得到混合沉淀物；
步骤5，将混合沉淀物加入至蒸馏水中，超声分散形成均匀悬浊液；
步骤6，将氯化铝加入至悬浊液中，通入氨气并密封循环曝气反应3h，得到絮状包裹沉淀液；
步骤7，将絮状包裹沉淀液进行恒温蒸发反应3h，将残留物进行高温密封反应8h，即可得到铝掺杂三元正极材料。
所述步骤1中的分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮，所述聚乙烯吡咯烷酮采用K90聚乙烯吡咯烷酮。
所述步骤1中的乙酸镍、乙酸锰和乙酸钴的摩尔量比为1:1:1，所述乙醇量是乙酸镍的60倍，所述分散剂的加入量是乙酸镍摩尔量的12％，所述超声搅拌采用水浴超声，超声温度为30℃，所述超声时间为15min，超声频率为3.5kHz。
所述步骤2中乙酸锂的摩尔量是乙酸镍的3.5倍，所述回流反应温度为80℃，所述减压蒸馏温度为70℃，压力为大气压的80％，所述减压蒸馏后的前驱混合液是原来溶液的一半。
所述步骤3中二氧化碳气体的摩尔量是乙酸镍的13倍，所述二氧化碳气体的通入速度为15mL/min，所述密封反应的温度为70℃。
所述步骤4中水浴温度为80℃，所述减压蒸馏的压力为大气压的90％。
所述步骤5中的超声频率为9kHz，所述蒸馏水的加入量与无水乙醇一致。
所述步骤6中的氯化铝的摩尔量是乙酸镍的10％，所述氨气通入量是氯化铝摩尔量的3.5倍，所述氨气密封反应流速为5mL/min。
所述步骤7中的恒温蒸发温度为110℃，所述高温密封烧结温度为300℃。
实施例3
一种溶胶絮凝法制备铝掺杂三元正极材料的方法，其步骤如下：
步骤1，将乙酸镍、乙酸锰和乙酸钴放入无水乙醇中，然后加入分散剂，超声搅拌至分散均匀，得到混合液；
步骤2，将乙酸锂加入至混合液中，完全溶解后回流反应3h，减压蒸馏2h得到前驱混合液；
步骤3，将二氧化碳气体通入前驱混合液中，密封反应4h，得到悬浊醇液；
步骤4，将悬浊醇液水浴减压蒸馏直至完全烘干，得到混合沉淀物；
步骤5，将混合沉淀物加入至蒸馏水中，超声分散形成均匀悬浊液；
步骤6，将氯化铝加入至悬浊液中，通入氨气并密封循环曝气反应2h，得到絮状包裹沉淀液；
步骤7，将絮状包裹沉淀液进行恒温蒸发反应3h，将残留物进行高温密封反应7h，即可得到铝掺杂三元正极材料。
所述步骤1中的分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮，所述聚乙烯吡咯烷酮采用K90聚乙烯吡咯烷酮。
所述步骤1中的乙酸镍、乙酸锰和乙酸钴的摩尔量比为1:1:1，所述乙醇量是乙酸镍的50倍，所述分散剂的加入量是乙酸镍摩尔量的10％，所述超声搅拌采用水浴超声，超声温度为50℃，所述超声时间为14min，超声频率为2.5kHz。
所述步骤2中乙酸锂的摩尔量是乙酸镍的3.4倍，所述回流反应温度为75℃，所述减压蒸馏温度为64℃，压力为大气压的76％，所述减压蒸馏后的前驱混合液是原来溶液的一半。
所述步骤3中二氧化碳气体的摩尔量是乙酸镍的12倍，所述二氧化碳气体的通入速度为13mL/min，所述密封反应的温度为65℃。
所述步骤4中水浴温度为75℃，所述减压蒸馏的压力为大气压的85％。
所述步骤5中的超声频率为7kHz，所述蒸馏水的加入量与无水乙醇一致。
所述步骤6中的氯化铝的摩尔量是乙酸镍的8％，所述氨气通入量是氯化铝摩尔量的3.4倍，所述氨气密封反应流速为4mL/min。
所述步骤7中的恒温蒸发温度为105℃，所述高温密封烧结温度为270℃。
检测方式：
为检验本发明方法制备的正极材料的性能，用半电池测试方法进行测试，用以上实施例1、实施例2、实施例3：乙炔黑：PVDF(聚偏氟乙烯)＝93：3：4(重量比)，加适量MP(N-甲基吡咯烷酮)调成浆状，涂布于铝箔上，经真空110℃干燥8小时制成正极片；以金属锂片为对电极，电解液为1mol/LLiPF6/EC+DEC+DMC＝1：1：1，聚丙烯微孔膜为隔膜，组成电池。充放电电压为0-2.0V，充放电速率为0.2C，对电池性能进行能测试。
以上所述仅为本发明的一实施例，并不限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。

Claims (9)

1.一种溶胶絮凝法制备铝掺杂三元正极材料的方法，其步骤如下：
步骤1，将乙酸镍、乙酸锰和乙酸钴放入无水乙醇中，然后加入分散剂，超声搅拌至分散均匀，得到混合液；
步骤2，将乙酸锂加入至混合液中，完全溶解后回流反应2-4h，减压蒸馏1-2h得到前驱混合液；
步骤3，将二氧化碳气体通入前驱混合液中，密封反应3-5h，得到悬浊醇液；
步骤4，将悬浊醇液水浴减压蒸馏直至完全烘干，得到混合沉淀物；
步骤5，将混合沉淀物加入至蒸馏水中，超声分散形成均匀悬浊液；
步骤6，将氯化铝加入至悬浊液中，通入氨气并密封循环曝气反应2-3h，得到絮状包裹沉淀液；
步骤7，将絮状包裹沉淀液进行恒温蒸发反应2-3h，将残留物进行高温密封反应6-8h，即可得到铝掺杂三元正极材料。
2.根据权利要求 1 所述的一种溶胶絮凝法制备铝掺杂三元正极材料的方法，其特征在于：所述步骤1中的分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮，所述聚乙烯吡咯烷酮采用K90聚乙烯吡咯烷酮。
3.根据权利要求 1 所述的一种溶胶絮凝法制备铝掺杂三元正极材料的方法，其特征在于：所述步骤1中的乙酸镍、乙酸锰和乙酸钴的摩尔量比为1:1:1，所述乙醇量是乙酸镍的30-60倍，所述分散剂的加入量是乙酸镍摩尔量的8-12%，所述超声搅拌采用水浴超声，超声温度不得高于60℃，所述超声时间为10-15min，超声频率为1.5-3.5kHz。
4.根据权利要求 1 所述的一种溶胶絮凝法制备铝掺杂三元正极材料的方法，其特征在于：所述步骤2中乙酸锂的摩尔量是乙酸镍的3.1-3.5倍，所述回流反应温度为70-80℃，所述减压蒸馏温度为60-70℃，压力为大气压的70-80%，所述减压蒸馏后的前驱混合液是原来溶液的一半。
5.根据权利要求 1 所述的一种溶胶絮凝法制备铝掺杂三元正极材料的方法，其特征在于：所述步骤3中二氧化碳气体的摩尔量是乙酸镍的10-13倍，所述二氧化碳气体的通入速度为10-15mL/min，所述密封反应的温度为60-70℃。
6.根据权利要求 1 所述的一种溶胶絮凝法制备铝掺杂三元正极材料的方法，其特征在于：所述步骤4中水浴温度为70-80℃，所述减压蒸馏的压力为大气压的80-90%。
7.根据权利要求 1 所述的一种溶胶絮凝法制备铝掺杂三元正极材料的方法，其特征在于：所述步骤5中的超声频率为6-9kHz，所述蒸馏水的加入量与无水乙醇一致。
8.根据权利要求 1 所述的一种溶胶絮凝法制备铝掺杂三元正极材料的方法，其特征在于：所述步骤6中的氯化铝的摩尔量是乙酸镍的5-10%，所述氨气通入量是氯化铝摩尔量的3.1-3.5倍，所述氨气密封反应流速为2-5mL/min。
9.根据权利要求 1 所述的一种溶胶絮凝法制备铝掺杂三元正极材料的方法，其特征在于：所述步骤7中的恒温蒸发温度为100-110℃，所述高温密封烧结温度为200-300℃。
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