CN106946717B - 苯扎氯铵单体合成工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及苯扎氯铵单体合成配方以及工艺，属于有机合成技术领域。本发明所述的苯扎氯铵单体合成配方为烷基二甲基叔胺、氯化苄以及硫脲。其中，烷基二甲基叔胺为十二烷基二甲基叔胺、十四烷基二甲基叔胺、十六烷基二甲基叔胺中的一种。本发明使用的烷基二甲基叔胺具有刺激性小特点，通过加入硫脲能显著的提高反应产率，且硫脲在反应中转化为气体，产物无硫脲残留。本发明合成的苯扎氯铵具有合成工艺简单，反应在常压下进行，合成产率高等优势，本次发明能够提高苯扎氯铵的产量，降低生产成本，具有广阔的应用前景和市场需求。

Description

苯扎氯铵单体合成工艺
技术领域
本发明涉及有机合成技术领域，更具体地说，本发明涉苯扎氯铵单体合成工艺。
背景技术
苯扎氯铵是一种阳离子表面活性剂，属非氧化性杀菌剂，具有广谱、高效的杀菌灭藻能力，能有效地控制水中菌藻繁殖和粘泥生长，并具有良好的粘泥剥离作用和一定的分散、渗透作用，同时具有一定的去油、除臭能力和缓蚀作用。目前，苯扎氯铵广泛用于工厂循环冷却水、发电厂用水、造纸厂、油田油井注水系统以及医疗器械的消毒，也用于游泳池、洗衣房和公共场所的卫生消毒洗涤，食品工业设备清洗。此外，苯扎氯铵还作为匀染剂以及纺织印染行业的杀菌防霉剂及柔软剂、抗静电剂、乳化剂、调理剂。目前苯扎氯铵的合成多采用十二烷醇合成十二烷基溴后，再与二甲胺反应得到二甲基十二烷胺溴化氢，最后与苄基氯反应得苯扎氯铵。该方法所用的原料合成工艺复杂，刺激性强，不易储存。且该方法合成的苯扎氯铵步骤繁琐，合成产率较低。
发明内容
为了解决苯扎氯铵合成原料刺激性大，工艺复杂，产率较低的问题，本发明的目的在于提供一种安全高效的苯扎氯铵单体合成配方以及工艺。
为了实现上述发明目的，本发明采用了以下技术方案：
苯扎氯铵单体合成工艺，其特征在于：苯扎氯铵合成原料主要为烷基二甲基叔胺、氯化 苄和硫脲；苯扎氯铵的合成工艺包括如下步骤：
(1)将烷基二甲基叔胺、硫脲以及氯化苄以一定比例在唐玻璃反应釜中混合后加入有 机溶剂；
(2)开启反应釜的搅拌装置后，启动TCU控制的蒸汽加热装置对反应釜进行加热；
(3)精密控制反应温度，体系保温反应一段时间；
(4)反应完全后，降温至晶体完全析出后减压抽滤，得到的滤饼加入热的有机溶剂进行 重结晶，析晶完全后抽滤，将得到的晶体在-1.5Mpa，60℃条件下真空干燥至恒重即得高纯 药用级苯扎氯铵单体。
优选的，步骤（1）所述的烷基二甲基叔胺为十二烷基二甲基叔胺、十四烷基二甲基叔胺、十六烷基二甲基叔胺中的一种。
优选的，步骤（1）中所述烷基二甲基叔胺与氯化苄的物质的量比值范围为0.8-2.0。
优选的，步骤（1）中所述烷基二甲基叔胺与硫脲的物质的量比值范围为0.5-2。
优选的，步骤（1）中所述的搪玻璃体积为300L。
优选的，步骤（1）中所述有机溶剂为乙酸乙酯、乙醇、丙酮、乙酸丁酯、乙酸戊酯、丙二醇、丁二醇、丁烯二醇、戊二醇、苯二酚、丙酮、甲基丁酮、甲基异丁酮、吡啶、苯酚、DMF、脂肪醇聚氧乙烯醚中的至少一种。
优选的，步骤（1）中所述有机溶剂加入量保证底物刚好完全溶解。
优选的，所述步骤（2）中的加热装置为TCU控制的蒸汽加热的夹套。
优选的，所述步骤（3）中的保温反应时间为8-10h，保温反应温度为85~95oC。
优选的，所述重结晶中有机溶剂加入量以将滤饼完全溶解为准。
优选的，所述步骤（4）中的保得到的苯扎氯铵纯度高于99%，且可以直接用于医药行业。
与现有技术相比，本发明所述的苯扎氯铵单体合成配方以及工艺主要以烷基二甲基叔胺、氯化苄、硫脲为主要原料，原料具有刺激性小特点。在本发明在常压下合成苯扎氯铵，合成工艺简单。使用硫脲能显著的提高合成产率，且硫脲在反应后转变为气体，产物无硫脲残留。本专利能够保证整个产品的质量得到进一步的提升，保证人们的生活得到进一步的改善，具有广阔的应用前景和市场需求。
具体实施方式
以下将结合具体实施例对本发明做进一步的阐述，以帮助本领域的技术人员对本发明的发明构思、技术方案有更完整、准确和深入的理解。
实施例1
本实施例的苯扎氯铵单体合成配方如下：
十六烷基二甲基叔胺：20 mol (5.39kg)；
氯化苄：20 mol (2.53kg)；
硫脲：30 mol (2.28kg)；
乙酸乙酯：100L。
本实施例的苯扎氯铵单体的合成工艺为，将十六烷基二甲基叔胺、氯化苄和硫脲混合于搪玻璃反应釜中，加入有机溶剂（所述有机溶剂为乙酸乙酯）完全溶解后，开启搅拌以及加热装置，将体系控制在于85℃，保温反应10h，反应完全后，自然冷却至室温，至晶体析出，待养晶完全后抽滤，再将滤饼加入乙酸乙酯中进行重结晶，析晶完全后抽滤，将得到的晶体在-1.5Mpa，60℃条件下真空干燥至恒重即得高纯药用级苯扎氯铵单体。
实施例2
本实施例的苯扎氯铵单体合成配方如下：
十六烷基二甲基叔胺：20 mol（5.39kg）；
氯化苄：30 mol（3.78kg）；
硫脲：25 mol（1.9kg）；
乙酸乙酯：60L、乙醇：40L。
本实施例的苯扎氯铵单体的合成工艺为，将十六烷基二甲基叔胺、氯化苄和硫脲混合于搪玻璃反应釜中，加入有机溶剂（所述有机溶剂为乙酸乙酯和乙醇的混合溶液）完全溶解后，开启搅拌以及加热装置，将体系控制在于80℃条件下，保温反应9 h。反应完全后，自然冷却至室温，至晶体析出，待养晶完全后抽滤，再将滤饼加入乙酸乙酯和乙醇的混合溶液中进行重结晶，析晶完全后抽滤，将得到的晶体在-1.5Mpa，60℃条件下真空干燥至恒重即得高纯药用级苯扎氯铵单体。
实施例3
本实施例的苯扎氯铵单体合成配方如下：
十二烷基二甲基叔胺：20 mol（5.39kg）；
氯化苄：15 mol (1.89kg)；
硫脲：10 mol (0.76kg)；
苯二酚：40L、脂肪醇聚氧乙烯醚：60L。
本实施例的苯扎氯铵单体的合成工艺为，将十二烷基二甲基叔胺、氯化苄和硫脲混合于搪玻璃反应釜中，加入有机溶剂（所述有机溶剂为苯二酚和脂肪醇聚氧乙烯醚的混合溶液）完全溶解后，开启搅拌以及加热装置，将体系控制在于80℃条件下，保温反应8 h，反应完全后，自然冷却至室温，至晶体析出，待养晶完全后抽滤，再将滤饼加入苯二酚和脂肪醇聚氧乙烯醚的混合溶液中进行重结晶，析晶完全后抽滤，将得到的晶体在-1.5Mpa，60℃条件下真空干燥至恒重即得高纯药用级苯扎氯铵单体。
实施例4
本实施例的苯扎氯铵单体合成配方如下：
十六烷基二甲基叔胺：20 mol（5.39kg）；
氯化苄：24 mol (3.04kg)；
硫脲：10 mol (0.76kg)；
甲基丁酮：62.5L、乙酸戊酯：27.5L。
本实施例的苯扎氯铵单体的合成工艺为，将十六烷基二甲基叔胺、氯化苄和硫脲混合于搪玻璃反应釜中，加入有机溶剂（所述有机溶剂为甲基丁酮和乙酸戊酯的混合溶液）完全溶解后，开启搅拌以及加热装置，将体系控制在于85℃条件下，保温反应8.5 h，反应完全后，自然冷却至室温，至晶体析出，待养晶完全后抽滤，再将滤饼加入甲基丁酮和乙酸戊酯的混合溶液中进行重结晶，析晶完全后抽滤，将得到的晶体在-1.5Mpa，60℃条件下真空干燥至恒重即得高纯药用级苯扎氯铵单体。
对比例1
本实施例的苯扎氯铵单体合成配方如下：
十四烷基二甲基叔胺：20 mol（5.39kg）；
氯化苄：24 mol (3.04kg)；
丁烯二醇：33.3L、甲基异丁酮：66.7L。
本实施例的苯扎氯铵单体的合成工艺为，将十四烷基二甲基叔胺、氯化苄完全溶解于80℃的有机溶剂中，所述有机溶剂为丁烯二醇和甲基异丁酮的混合溶液，然后在保温反应10 h，反应完全后，自然冷却至室温，至晶体析出，待养晶完全后抽滤，再将滤饼加丁烯二醇和甲基异丁酮的混合溶液中进行重结晶，析晶完全后抽滤，干燥即得苯扎氯铵单体。
对比例2
本实施例的苯扎氯铵单体合成配方如下：
十二烷醇：20 mol（5.39kg）；
二甲胺：30 mol (1.35kg)；
氯化苄：50 mol (6.33kg)；
乙酸乙酯：100L。
本实施例的苯扎氯铵单体的合成工艺为，十二烷醇合成十二烷基，再与二甲胺反应得到二甲基十二烷胺溴化氢，最后与苄基氯作用得苯扎氯铵。
表1
。
对于本领域的普通技术人员而言，具体实施例只是对本发明进行了示例性描述，显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性的改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.苯扎氯铵单体合成工艺，其特征在于：苯扎氯铵合成原料包括十六烷基二甲基叔胺、氯化苄和硫脲；苯扎氯铵的合成工艺包括如下步骤：
（1）将十六烷基二甲基叔胺、硫脲以及氯化苄以按1:1.5:1的摩尔比例在搪玻璃反应釜中混合后加入有机溶剂；
(2)开启反应釜的搅拌装置后，启动TCU控制的蒸汽加热装置对反应釜进行加热；
(3)精密控制反应温度，体系保温反应一段时间；
(4)反应完全后，降温至晶体完全析出后减压抽滤，得到的滤饼加入热的有机溶剂进行重结晶，析晶完全后抽滤，将晶体在-1.5Mpa，60℃条件下真空干燥至恒重即得纯度高于99%的苯扎氯铵单体，属于药用级苯扎氯铵单体。
2.根据权利要求1所述的苯扎氯铵单体合成工艺，其特征在于：步骤（1）中所述的搪玻璃反应釜体积为300L。
3.根据权利要求1所述的苯扎氯铵单体合成工艺，其特征在于：所述有机溶剂为乙酸乙酯、乙醇、乙酸丁酯、乙酸戊酯、丙二醇、丁二醇、丁烯二醇、戊二醇、苯二酚、丙酮、甲基异丁酮、吡啶、苯酚、DMF、脂肪醇聚氧乙烯醚中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的苯扎氯铵单体合成工艺，其特征在于：步骤（1）中所述有机溶剂加入量保证底物刚好完全溶解。
5.根据权利要求1所述的苯扎氯铵单体合成工艺，其特征在于：所述步骤（2）中的加热装置为TCU控制的蒸汽加热的夹套。
6.根据权利要求1所述的苯扎氯铵单体合成工艺，其特征在于：所述步骤（3）中的保温反应时间为8-10h，保温反应温度为85-95oC。
7.根据权利要求1所述的苯扎氯铵单体合成工艺，其特征在于：所述步骤（4）中重结晶中有机溶剂加入量以将滤饼完全溶解为准。
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