CN106946239A - 一种由面巾纸制备碳气凝胶的方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了一种由面巾纸制备碳气凝胶的方法及应用，该方法分两步：(1)称取面巾纸，加纯水搅拌，之后加盐酸继续搅拌，经离心洗涤后冷冻干燥，得白色柱状材料；(2)将所述白色柱状材料在惰性气体氛围中进行退火处理，即得所述碳气凝胶；本发明可采用废弃面巾纸作为原料，大大降低了生产成本，由本发明方法制备得到的碳气凝胶具有质量轻，疏水性好，导电性好，吸附性能优异等特点，且该碳气凝胶可用于实际生产生活中的油污吸附处理及锂离子电池负极材料中。

Description

一种由面巾纸制备碳气凝胶的方法及应用
技术领域
本发明涉及气凝胶领域，具体涉及一种由面巾纸制备碳气凝胶的方法及应用。
背景技术
近年来，由于人们对生活质量及卫生要求的不断提高，生活用面巾纸的需求不断增大。废弃面巾纸的处理成为一种当前急需解决的难题。与其他的可回收利用的废纸(废书，报纸，纸屑等)相比，面巾纸不仅使用量大，且回收难度大。故常见的废弃面巾纸的处理方法只有燃烧发电，填埋等等。这些处理措施有的利用效率很低，有的处理成本高，不利于我国经济的可持续发展，造成了一定的资源浪费和环境污染问题。
今社会工业化的迅猛发展，给我们的社会、经济、生活带来了前所未有的发展和进步，与此同时也带来了一系列的其他问题，如资源不足，能源短缺，环境污染等。如何高效、环保、经济地解决这些问题，已然成为科学工作者们所面临的重要研究课题。就各类工业和生活污水处理而言，现有的处理技术中，吸附法具有操作简单、效率高、安全等优点而备受关注。目前常用的吸附材料有碳材料，各类微纳米材料、膜材料等。其中，碳材料主要包括活性炭，碳纳米管，石墨烯等。这类碳材料具有比较高的比表面积、优异的吸附性能及较好的化学稳定性等。然而在实际生产、生活中，该类碳材料并不能很好地满足这方面的需求。例如，活性炭的制备过程复杂，虽可实际应用于生产生活中，但相比较于碳纳米管及石墨烯，它的吸附性能不具有优势。而对于碳纳米管和石墨烯而言，它们的制备过程和生产成本都十分的高，不具备经济优势。同时，碳材料也因其优异的电学性能而广泛地应用于锂离子电池负极材料中。
本着变废为宝的环保理念，采用生活用废弃面巾纸为原料，通过一系列简单的物理化学处理，合成出具有质量轻、超疏水性、超吸附性等优异特质的三维碳气凝胶材料。该材料成功的应用于快速、高效地吸附生活中常见的油污和有机污染物。这种集环保、低耗、高效于一身的碳材料，有望成功地应用于现代化工业及家用污水处理系统中。同时，由于该碳气凝胶拥有较好的导电性，可进一步将其利用在储能锂离子电池的负极材料中。
发明内容
本发明提供了一种由面巾纸制备碳气凝胶的方法及应用，由此方法得到的碳气凝胶具有成本低，质量轻，疏水性好，导电性好，吸附性能优异等特点，且该碳气凝胶可用于实际生产生活中的油污吸附处理及锂离子电池负极材料中。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种由面巾纸制备碳气凝胶的方法，步骤如下：
(1)称取面巾纸，加纯水搅拌，之后加盐酸继续搅拌，经离心洗涤后冷冻干燥，得白色柱状材料；
(2)将所述白色柱状材料在惰性气体氛围中进行退火处理，即得所述碳气凝胶。
优选地，所述面巾纸为废弃面巾纸。
优选地，所述步骤(1)中面巾纸与纯水的质量比为1：1；所述盐酸的质量分数10％，所述盐酸与纯水的体积比为3：20。
优选地，所述步骤(1)中加纯水后利用电动搅拌器进行搅拌12h，然后在电磁搅拌器持续搅拌12h，之后加盐酸继续搅拌12h。
优选地，所述步骤(2)中所述离心洗涤时的转速为12000转/min，冷冻干燥的时间为16h。
优选地，所述步骤(2)中退火处理的条件为：氩气氛围中，850℃煅烧2h，升温速率为10℃/min。
本发明还提供了由上述方法制备得到的碳气凝胶在油污吸附中的应用。
本发明还提供了由上述方法制备得到的碳气凝胶在锂离子电池中的应用。
作为由本发明上述方法制备得到碳气凝胶在锂离子电池中的应用中的一个优选方案，其中以N-甲基吡咯烷酮为溶剂，然后将碳气凝胶、乙炔黑、聚偏氟乙烯按质量比8：1：1混合，研磨2h形成均匀的浆料，用刮刀涂布于铜箔上得到电极片，将电极片置于120℃中空干燥箱中干燥12h，裁成直径为15mm的圆片，即得一种电极片。
本发明采用面巾纸作为原料，相比较于生活中的其他废纸，如废书，报纸，纸屑等，面巾纸具有一定的柔韧性，故在使其在水溶液中分散过程会稍微复杂。可以通过使用物理的电动搅拌器的使用，现将大面积的面巾纸搅碎成细小的碎片，然后再使用化学法处理。
传统的加热干燥过程中，面巾纸的分散物会“坍塌”团聚在一起，这样该材料就不具备疏松膨胀、密度小的特点。与热干燥相反的是，可以通过冷冻干燥来保持除去其中的水分，同时保持该材料成三维气凝胶状，拥有疏松膨胀结构和质量轻等优异特性。经冷冻干燥处理后，可拥有较高的比表面积，吸附性能好，提高对油污的吸附能力。
作为吸附性材料，材料的疏水性尤为重要。因为材料在吸附油污的同时吸附了水分，那么其吸油性能会大大的减弱。所以如何保持该材料的疏水性是一个需要解决的关键问题。在制备该碳气凝胶的过程中，需要高温退火处理。这就极易使材料表面的碳被氧化为含氧基团，那么材料的疏水性能将得不到充分的保障。可以通过在高温退火之前，抽走系统中的氧气，再填充惰性气体。反复进行该操作几次，即可排出系统中的氧气，保证碳气凝胶的疏水性。
本发明的有益效果是：本发明通过物理搅拌，冷冻干燥及高温退火等方法成功制备出具有疏松膨胀结构的三维碳气凝胶。通过扫描电子显微镜得知，该碳气凝胶主要由微米级带状的碳材料错综交杂形成。相比较于其他类似碳材料，此方法得到的碳气凝胶具有成本低，质量轻，疏水性好，导电性好，吸附性能优异等特点。该碳气凝胶可用于实际生产生活中的油污吸附处理及锂离子电池负极材料中，这种集环保、低耗、廉价、高效于一身的碳材料，有望成功地应用于现代化家用污水处理系统及锂离子电池中。而本发明可采用废弃面巾纸为原料，有利于我国经济的可持续发展，解决了一定的资源浪费和环境污染问题。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明碳气凝胶的扫描电子显微镜图；其中图A为低倍碳气凝胶的扫描电子显微镜图，图B为高倍碳气凝胶的扫描电子显微镜图；
图2为本发明碳气凝胶对于生活食用油、乙醇及丙酮的吸附性能比较图；
图3为本发明锂离子电池性能测试结果分析图；其中图A为0.1C倍率下，碳气凝胶的充放电曲线；图B为0.5C倍率下，循环稳定性和库伦效率；图C为不同倍率下，碳气凝胶的循环性能。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：本发明碳气凝胶的制备
仪器：电子天平，JA3003，上海方瑞仪器有限公司；电动搅拌器，OS40-Pro，SCILOGEX公司；恒温磁力搅拌器，DF-101S，郑州长城科工茂有限公司；超声波清洗器，KQ-700DE，昆山市超声仪器有限公司；台式高速离心机，TGL-16B，上海安亭科学仪器厂；冷冻干燥机，Lab-1-80，北京博医康实验仪器有限公司；高温管式炉，OTF-1200X，合肥科晶材料技术有限公司；真空泵，TRP-12，北京北仪优成真空技术有限公司；其他常规仪器：烧瓶，烧杯、量筒、石英管、离心管等。
一种由面巾纸制备碳气凝胶的方法，步骤如下：
(1)称取100mg面巾纸，放入100ml纯水中，利用电动搅拌器进行搅拌12h，然后在电磁搅拌器持续搅拌12h；然后加入15ml盐酸(质量分数10％)并继续搅拌12h；之后12000转/min离心洗涤，放入冷冻干燥机中干燥16h，得到白色柱状材料；
(2)将该白色柱状材料进行退火处理：氩气(或氮气)氛围中，850℃煅烧2h，升温速率为10℃/min，最终得到黑色柱状材料，即为碳气凝胶。
将上述碳气凝胶采用扫描电子显微镜对其进行测试分析，如图1所示，其中图A显示该碳气凝胶由许多的长条状物质组成的三维网状结构；通过放大的扫描电镜图B可以看出，该长条状物质有着近似于带状的形貌，且每根带的长度在几十到几百微米。由这些微米带错综交杂在一起而形成的碳气凝胶具有密度小，体积大，质量轻的显著特点。
实施例2：本发明碳气凝胶吸附生活油污的试验
鉴于处理污水的产品需要优异的疏水亲油性，将本发明碳气凝胶浸没在烧杯的水中，该烧杯中的碳气凝胶表面出现了镜面反射现象，充分证明了该材料具有优良的疏水性能。
吸附生活油污的试验：首先将油污加入到一定体积的水中，溶液中出现明显分层现象。为了使得吸附实验更加明显，额外加入了具有鲜明颜色的苏丹红Ⅲ试剂，苏丹红迅速在油污中扩散开来，并与油污形成均匀的溶液。接着将本发明碳气凝胶加入到该混合溶液中。随着碳气凝胶与该混合溶液接触开始，便迅速的吸收油污层。当油污完全被吸收时，取出碳气凝胶，可以发现，瓶子中只剩下了水。该试验充分地证明了所获得的碳气凝胶具有吸附生活油污的能力。为了更好地验证该材料的吸附性，以吸附的溶剂质量与碳气凝胶自身重量比值为吸附性能指标。通过分别吸附生活食用油，乙醇及丙酮的试验，得到如图2所示结果。对于生活食用油，乙醇及丙酮，该碳气凝胶能吸附超乎自重一百多倍的溶剂。
实施例3：本发明碳气凝胶应用于锂离子电池组装机测试
将本发明碳气凝胶、乙炔黑置于真空干燥箱中干燥，粘合剂采用PVDF(聚偏氟乙烯)。以N-甲基吡咯烷酮(NMP)为溶剂，然后将碳气凝胶、乙炔黑、粘合剂按质量比8：1：1混合，研磨2h形成均匀的浆料，用刮刀涂布于铜箔上得到电极片初品，将电极片初品置于120℃中空干燥箱中干燥12h，裁成直径为15mm的圆片，得电极片，将此制得的电极片组装成半电池，然后进行性能测试。
采用CR2016纽扣电池壳，电极片为正极，金属锂片为负极，聚丙烯微孔膜(Celgard-2300)为隔膜，1mol/L LiPF6溶于EC(碳酸乙烯酯)/DMC(二甲基碳酸酯)(V:V＝1：1)溶液为电解液，在H2O、O2含量全部小于0.1ppm，氩气保护的手套箱中进行电池装配。电池的性能测试主要由武汉Land CT2001A型电池测试系统进行测试，充放电电压区间为0.01-3V，1C相当于360mA/g。
通过恒电流充放电技术对该碳气凝胶材料的电化学性能进行了测试，如图3所示，其中图A展示了在小倍率0.1C(1C＝360mAh/g)下的前5圈充放电曲线，该材料的初始放电比容量为800mAh/g，之后稳定在360mAh/g左右，几乎接近于碳材料的理论比容量375mAh/g；
图B展示了其在0.5C下60圈循环性能，首先在0.1C及0.2C活化几圈，之后放电到60圈，其一直保持有250mAh/g的比容量，展现了非常好的稳定性；库伦效率也一直保持在100％附近，说明本发明碳气凝胶有很好的嵌入脱出锂离子能力；
图C展示了实施例1制备的碳气凝胶还在不同电流密度下的倍率性能测试，多孔碳材料在0.1C、0.2C、0.5C、1C、2C、5C下的放电比容量分别为372mAh/g、307mAh/g、254mAh/g、211mAh/g、170mAh/g、105mAh/g，大倍率性能优异。经历了多次循环后又循环到0.1C，仍展示了330mAh/g的放电比容量，表明本发明碳气凝胶结构十分稳定，快速充电放电能力很好。总之，多孔碳材料展现了优异的储锂能力，商业化大规模应用方面有着潜在的利用价值。

Claims (9)

1.一种由面巾纸制备碳气凝胶的方法，其特征在于：步骤如下：
(1)称取面巾纸，加纯水搅拌，之后加盐酸继续搅拌，经离心洗涤后冷冻干燥，得白色柱状材料；
(2)将所述白色柱状材料在惰性气体氛围中进行退火处理，即得所述碳气凝胶。
2.根据权利要求1所述的由面巾纸制备碳气凝胶的方法，其特征在于：所述面巾纸为废弃面巾纸。
3.根据权利要求1所述的由面巾纸制备碳气凝胶的方法，其特征在于：所述步骤(1)中面巾纸与纯水的质量比为1：1；所述盐酸的质量分数10％，所述盐酸与纯水的体积比为3：20。
4.根据权利要求1所述的由面巾纸制备碳气凝胶的方法，其特征在于：所述步骤(1)中加纯水后利用电动搅拌器进行搅拌12h，然后在电磁搅拌器持续搅拌12h，之后加盐酸继续搅拌12h。
5.根据权利要求1所述的由面巾纸制备碳气凝胶的方法，其特征在于：所述步骤(2)中所述离心洗涤时的转速为12000转/min，冷冻干燥的时间为16h。
6.根据权利要求1所述的由面巾纸制备碳气凝胶的方法，其特征在于：所述步骤(2)中退火处理的条件为：氩气氛围中，850℃煅烧2h，升温速率为10℃/min。
7.根据权利要求1-6中任一项方法制备得到的碳气凝胶在油污吸附中的应用。
8.根据权利要求1-6中任一项方法制备得到的碳气凝胶在锂离子电池中的应用。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于：其中以N-甲基吡咯烷酮为溶剂，然后将碳气凝胶、乙炔黑、聚偏氟乙烯按质量比8：1：1混合，研磨2h形成均匀的浆料，用刮刀涂布于铜箔上得到电极片初品，将电极片初品置于120℃中空干燥箱中干燥12h，裁成直径为15mm的圆片，即得一种电极片。
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