CN106939073A - 一种环氧树脂型聚合物微球的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备环氧树脂型聚合物微球的方法：将液晶材料、环氧单体、环氧固化剂及促进剂混合均匀，置于一定温度的环境下固化；然后将其浸泡于溶剂中除去液晶分子，再将其干燥即可得到环氧树脂型聚合物微球。该方法利用传统的聚合物诱导相分离的原理，采用新型的液晶/聚合物复合材料体系，制备了一系列尺寸在0.5～10μm之间可控、分布均一的环氧树脂型聚合物微球。

Description

一种环氧树脂型聚合物微球的制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料制备领域，具体涉及一种基于液晶/聚合物复合体系的环氧树脂型聚合物微球的制备方法。
背景技术
聚合物微球是一种性能优良的新型功能材料，具有表面效应、体积效应、磁效应、生物相容性、功能基团等特性，在标准计量、生物医学、情报信息、分析化学、胶体科学及色谱分离等领域中具有十分广泛的应用。尤其是单分散、大粒径(即微米级)、具有不同表面特征的聚合物微球的合成及应用已成为国内外学者致力研究的一个热点。制备聚合物微球的传统方法有悬浮聚合法、乳液聚合法、分散聚合法和种子聚合法等。近年来发展了一种新的制备聚合物微球的方法，即反应诱导相分离法制备热固性树脂聚合物微球。其思想来源于用热塑性树脂增韧热固性树脂的研究。在用热塑性树脂如聚醚砜、聚碳酸酯、聚醚酰亚胺增韧环氧树脂的研究中发现，合适的热塑性树脂/环氧树脂共混体系固化后，体系发生相分离，得到不同的相结构。在一定的条件下，共混体系可以发生所谓的相反转现象，即体积分数较小的热塑性树脂成为连续网状结构，而体积分数较大的环氧树脂以微球的形式成为分散相。利用这种方法制备聚合物微球不仅条件温和，并且尺寸及分布可控、产率高、且表面携带的大量可反应性的基团使得聚合物微球易于表面化学改性。
液晶/高分子复合材料体系是一种典型的相分离结构。通常，制备液晶/高分子复合材料的方法有反应诱导相分离法、热诱导相分离法、溶剂诱导相分离法以及微胶囊法等。其中，反应诱导相分离法最为简单高效，因而应用最为广泛。其相分离机制为：液晶分子与可聚合单体首先形成各向同性的共混物，随着反应的发生，可聚合单体聚合为分子量较大的高分子，与此同时，高分子与低分子量的液晶分子之间的相容性降低而导致相分离的产生。通过控制体系成分、聚合条件，可对相分离结构进行有效调控。通常，液晶/高分子复合体系得到的典型相分离结构为多孔的高分子网络结构，例如高分子分散液晶体系和高分子稳定液晶体系。迄今为止，利用此复合体系制备聚合物微球结构尚未报道。本发明通过选择合适的液晶/高分子复合体系，利用反应诱导相分离方法，开发出了一种环氧树脂型聚合物微球的新型制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种环氧树脂型聚合物微球的制备方法，获得一种尺寸分布均一且尺寸可控的聚合物微球。
本发明提供的环氧树脂型聚合物微球的制备方法，是将液晶材料、环氧单体、环氧固化剂及促进剂混合均匀，置于一定温度的环境下固化；然后将其浸泡于溶剂中除去液晶分子，再将其干燥即可得到环氧树脂型聚合物微球。
优选的，先将液晶材料、环氧单体、环氧固化剂按照一定比例混合均匀，再加入一定量的促进剂并迅速将其转移至一定温度的环境下固化。其中液晶材料、环氧单体和环氧固化剂按质量百分比的配比关系为：液晶材料：30.0％～90.0％，环氧单体：5.0％～35.0％，环氧固化剂：5.0％～35.0％；而促进剂的用量按质量计是环氧单体和环氧固化剂总量的1％～20％。
上述制备方法中，固化环境的温度(聚合温度)可选择室温至100℃之间的任意温度。可以将液晶材料、环氧单体、环氧固化剂及促进剂的混合物涂覆于基板上进行固化，也可以放置在容器中进行固化。
本发明所使用的液晶可以是正性液晶或负性液晶，包括但不限于向列相液晶材料、胆甾相液晶材料、近晶相液晶材料等，其组份中的液晶单体包括但不仅限于下面分子中的一种或几种：
其中，A、C各自独立是含有1～16个碳原子的烷基，或含1～16个碳原子的烷氧基，或含1～16个碳原子的硅氧烷基，或氰基，或卤素，或异硫氰基，或硝基；D、E各自独立为芳香族环(如1，4-苯环、2-5-嘧啶环、1，2，6-萘环)，或脂肪族环(如反-1，4-环己基)；x、y为0～4的整数；F、G分别为D、E的侧基，各自独立为卤素，或氰基，或甲基，其中m、n为0～4的整数；B为酯基，或炔基，或亚甲基，或直接相连，或氮氮双键，或醚键。
其中，向列相液晶材料还可选择市场在售液晶材料，如永生华清液晶材料有限公司的SLC-1717、SLC-7011、TEB30A等，德国默克液晶材料公司的E7、E44、E48、ZLI-1275等，但不仅限于这些材料。
其中，若选择胆甾相液晶，其手性添加剂包括但不仅限于下面分子中的一种或几种，如胆甾醇壬酸酯、CB15、C15、S811、R811、S1011、R1011等。
优选的，本发明所使用的环氧单体为缩水甘油醚类环氧树脂、缩水甘油酯类环氧树脂、缩水甘油胺类环氧树脂、线性脂肪族类环氧树脂以及脂环族类环氧树脂中的一种或者多种。
优选的，本发明所使用的环氧固化剂为硫醇类固化剂，包括小分子硫醇固化剂，如乙二醇二(3-巯基丙酸酯)、1,4-丁二醇二(3-巯基丙酸酯)、三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)、三羟甲基丙烷三(巯基乙酸)、季戊四醇四(3-巯基丙酸酯)、四(3-巯基乙酸)季戊四醇脂、肌醇六(巯基丙酸酯)；或大分子硫醇固化剂，如美国的Capcure 3-800，Capcure 3830-81，Capcure 40secHV，或德国的Capture、LOF，Capcure WR-6，或日本的Epomate QX-lO，EPomate qx-40，MP-gg90，EH-316等中的一种或多种。
优选的，本发明所使用的促进剂为叔胺类促进剂或酸酐类促进剂。
上述制备方法中，浸泡所用溶剂优选为环己烷等有机溶剂。
本发明利用传统的聚合物诱导相分离的原理，采用新型的液晶/聚合物复合材料体系，制备了一系列尺寸在0.5～10μm之间可控、分布均一的环氧树脂型聚合物微球。所述环氧树脂型聚合物微球的尺寸可通过改变液晶的含量、聚合温度、环氧树脂的种类、环氧固化剂的种类、促进剂的种类和含量来进行调控，使其在0.5μm～10μm之间任意改变。
附图说明
图1是实施例1～4中所用到的液晶材料(LC-0516)的组成及其化学结构式；
图2是实施例1～4中所用到的环氧单体、环氧固化剂及促进剂的分子结构式；
图3是实施例1中所制备的聚合物微球的扫描电镜图；
图4是实施例1中所制备的聚合物微球的X-射线能谱图和红外光谱图；
图5是实施例2中所制备的聚合物微球的扫描电镜图；
图6是实施例3中所制备的聚合物微球的扫描电镜图；
图7是实施例4中所制备的聚合物微球的扫描电镜图。
具体实施方式
下面实施例1～4中所用到的液晶材料LC-0516的组成和化学结构如图1所示。
实施例1～4中所使用的环氧单体、环氧固化剂、促进剂的分子结构如图2所示。
实施例1
本实施例中所选用的液晶、环氧单体、环氧固化剂、促进剂的名称及配比如表1所列。将表中原料在70℃下搅拌形成各向同性液体，混合均匀，涂覆于干净的玻璃基板上。将其置于80℃烘箱固化2h。固化结束后，将样品置于环己烷溶液中浸泡15天以充分除去液晶分子，再将其于室温干燥48h，得到聚合物微球。利用扫描电镜观察样品的网络形貌，其结果如图3所示。利用X-射线能谱仪和傅里叶红外光谱仪表征样品的元素含量和分子结构，其结果如图4所示。
表1.实施例1中所用材料配比表
实施例2
本实施例中所选用的液晶、环氧单体、环氧固化剂、促进剂的名称及配比如表2所列。将表中原料在70℃下搅拌形成各向同性液体，混合均匀，涂覆于干净的玻璃基板上。将其置于80℃烘箱固化2h。固化结束后，将样品置于环己烷溶液中浸泡15天以充分除去液晶分子，再将其于室温干燥48h，得到聚合物微球。利用扫描电镜观察样品的网络形貌，其结果如图5所示。
表2实施例2中所用材料配比表
实施例3
本实施例中所选用的液晶、环氧单体、环氧固化剂、促进剂的名称及配比如表3所列。将表中原料在70℃下搅拌形成各向同性液体，混合均匀，涂覆于干净的玻璃基板上。将其置于80℃烘箱固化2h。固化结束后，将样品置于环己烷溶液中浸泡15天以充分除去液晶分子，再将其于室温干燥48h，得到聚合物微球。利用扫描电镜观察样品的网络形貌，其结果如图6所示。
表3实施例3中所用材料配比表
实施例4
本实施例中所选用的液晶、环氧单体、环氧固化剂、促进剂的名称及配比如表4所列。将表中样品在70℃下搅拌形成各向同性液体，混合均匀，涂覆于干净的玻璃基板上。将其置于100℃烘箱固化2h。固化结束后，将样品置于环己烷溶液中浸泡15天以充分除去液晶分子，再将其于室温干燥48h，得到聚合物微球。利用扫描电镜观察样品的网络形貌，其结果如图7所示。
表4实施例4中所用材料配比表

Claims (10)

1.一种环氧树脂型聚合物微球的制备方法，是将液晶材料、环氧单体、环氧固化剂及促进剂混合均匀，置于一定温度的环境下固化；然后将其浸泡于溶剂中除去液晶分子，再将其干燥即可得到环氧树脂型聚合物微球。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，先将液晶材料、环氧单体、环氧固化剂按照一定比例混合均匀，再加入一定量的促进剂并迅速将其转移至一定温度的环境下固化，其中：液晶材料、环氧单体和环氧固化剂按质量百分比的配比关系为：液晶材料：30.0％～90.0％，环氧单体：5.0％～35.0％，环氧固化剂：5.0％～35.0％；促进剂的用量按质量计是环氧单体和环氧固化剂总量的1％～20％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，固化环境的温度为室温至100℃之间的任意温度。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述液晶材料为正性液晶或负性液晶。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述液晶材料选择下述分子中的一种或多种：
其中，A、C各自独立是C1～C16烷基、C1～C16烷氧基、C1～C16硅氧烷基、氰基、卤素、异硫氰基或硝基；D、E各自独立为芳香族环或脂肪族环；其中x、y为0～4的整数；F、G分别为D、E的侧基，各自独立为卤素、氰基或甲基，其中m、n为0～4的整数；B为酯基，或炔基，或亚甲基，或直接相连，或氮氮双键，或醚键。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述环氧单体为缩水甘油醚类环氧树脂、缩水甘油酯类环氧树脂、缩水甘油胺类环氧树脂、线性脂肪族类环氧树脂和脂环族类环氧树脂中的一种或者多种。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述环氧固化剂为硫醇类固化剂。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述促进剂为叔胺类促进剂或酸酐类促进剂。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，浸泡所用溶剂为环己烷。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述液晶材料为LC-0516，所述环氧单体为1,2-环己烷二甲酸二缩水甘油酯，所述环氧固化剂为季戊四醇四(3-巯基丙酸酯)，所述促进剂为4-二甲氨基吡啶，其中，组成液晶材料LC-0516的各单体化合物及其质量配比如下表所示：
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