CN109135226A - 一种聚乳酸/聚苯胺/纳米微晶纤维素复合导电薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种聚乳酸/聚苯胺/纳米微晶纤维素复合导电薄膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚乳酸/聚苯胺/纳米微晶纤维素复合导电薄膜及其制备方法，所述复合导电薄膜包括以下重量份原料：聚乳酸100份；聚苯胺15‑25份；纳米微晶纤维素0‑6份；聚乙二醇10份。其制备方法主要基于溶液共混法，以N，N‑二甲基甲酰胺为溶剂、聚乳酸为基料、聚苯胺为导电材料、纳米微晶纤维素为增强剂、聚乙二醇为增溶剂和润滑剂，通过磁力搅拌、超声分散、过滤分离、真空干燥、浇铸成型等工序制得聚乳酸/聚苯胺/纳米微晶纤维素复合导电薄膜。所制备的复合导电薄膜无毒环保，成型工艺简单，材料来源丰富，具有良好的力学性能、导电性能以及优异的生物相容性、可降解性。

Description

一种聚乳酸/聚苯胺/纳米微晶纤维素复合导电薄膜及其制备 方法
技术领域
本发明涉及复合材料领域，具体涉及一种聚乳酸/聚苯胺/纳米微晶纤维素复合导电薄膜及其制备方法。
背景技术
纳米粒子分散在复合材料体系中，因其粒径小、比表面积大、表面层内原子所占比例大，在理论上可以与体系中的高分子聚合物充分地吸附、键合，增强粒子与基体的界面粘合，能够显著改善复合材料的力学性能。纳米微晶纤维素（NCC）作为一种来源丰富且环境友好型的纳米材料，具有优异的力学性能和物理化学性能、高结晶度（>70%）和巨大的比表面积（~70 m2/g），此外，NCC还具有良好的生物相容性、生物可降解性和稳定的化学性能。目前，NCC在医药、食品、日用化学品等领域具有广泛应用。
导电高分子材料通常是指一类具有导电功能（包括半导电性、金属导电性和超导电性）的聚合物材料。这类高分子材料具有密度小、易加工、耐腐蚀、可大面积成膜，以及电导率可在绝缘体-半导体-金属态的范围里变化。导电聚合物聚苯胺（PANI），具有良好的环境稳定性，优良的生物相容性，又可进行溶液和熔融加工，再加上其独特的化学和电化学性能，已成为最有应用价值和应用前景的导电高分子材料，但聚苯胺不可降解，限制了其作为生物功能材料在临床医学等领域的应用。
聚乳酸（PLA）是一种新型的生物降解材料，在自然界中能够完全生物降解为水和二氧化碳，其最为突出特点就是其降解性和生物相容性，因此被广泛应用于生物医学、食品包装等领域。但聚乳酸材料表面疏水，与亲水性天然生物材料界面结合力差，且聚乳酸材料脆性大，抗冲击性能较差。目前，有研究者以聚乳酸为基体，通过乳液聚合法制备聚苯胺/聚乳酸的复合材料并将其应用于神经细胞的修复、促进细胞增殖等方面。但乳液聚合法在反应过程中会出现具有一定毒性的副产品，且所得复合材料的成型加工性能较差，影响复合材料在生物医学中应用的功效性。因此，本发明致力于研究一种聚乳酸/聚苯胺/纳米微晶纤维素复合导电薄膜及其制备方法，选用具有良好的生物相容性和加工性能的聚乳酸和来源广、比表面积大、生物相容性优的纳米微晶纤维素作为聚苯胺的改性材料，基于溶液共混法制备聚乳酸/聚苯胺/纳米微晶纤维素复合导电材料，实现聚苯胺、纳米微晶纤维素在聚乳酸中的分散，形成导电网络，为复合型导电高分的应用开拓新的领域，具有很强的理论意义和应用价值。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明旨在提供一种聚乳酸/聚苯胺/纳米微晶纤
维素复合导电薄膜及其制备方法。
本发明通过如下技术方案实现：
一种聚乳酸/聚苯胺/纳米微晶纤维素复合导电薄膜，包括以下重量份原料：聚乳酸100份；聚苯胺15-25份；纳米微晶纤维素0-6份（不包括0）；聚乙二醇10份。
上述薄膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤（1）：制备固态纳米微晶纤维素；称取一定量的微晶纤维素置于三颈烧瓶中，加入硫酸溶液，在水浴中搅拌，反应结束加入一定量的蒸馏水进行稀释，并将稀释后的悬浮液经高速离心、透析、冷冻干燥，得到固态纳米微晶纤维素。
步骤（2）：制备磺基水杨酸掺杂的导电态聚苯胺；将一定量的苯胺和过硫酸铵分别溶于磺基水杨酸中，并迅速混合搅拌均匀后于常温下静置，将所得沉淀物经真空抽滤、清洗分离、真空干燥，得到墨绿色的导电态聚苯胺。
步骤（3）：称取上述重量份的聚乳酸颗粒加入到N，N-二甲基甲酰胺中，经磁力搅拌至聚乳酸颗粒完全溶解；称取上述重量份的导电态聚苯胺加入到N，N-二甲基甲酰胺中，常温下置于超声清洗仪中超声分散均匀，并使用微孔滤膜装置过滤分散液，随后将此分散液与聚乳酸溶液混合分散均匀。
步骤（4）：称取上述重量份的纳米微晶纤维素慢慢加到N，N-二甲基甲酰胺中，观察溶液由透明到浑浊再到透明，随后将此溶液加入到步骤（3）所得的混合液中，并称取上述重量份的聚乙二醇于混合液中，在常温下经磁力搅拌器混合分散均匀。
步骤（5）：将步骤（4）所得的混合液浇铸到玻璃皿中，置于常温下固化，然后将固化定型的复合材料置于烘箱中进行干燥，最后得到纳米微晶纤维素增强聚乳酸基复合导电薄膜。
进一步说，步骤（1）中硫酸溶液的质量分数为65%，微晶纤维素与硫酸溶液在50 ºC的水浴中搅拌90min。
进一步说，步骤（2）中苯胺和过硫酸铵的摩尔比为0.8，两者分别溶于0.1 mol/L的磺基水杨酸中，混合搅拌均匀后于常温下静置反应24 h。
进一步说，步骤（3）中的超声时间为30 min，超声功率为100 W。所述的微孔滤膜装置为砂芯玻璃过滤器，使用的是孔径为0.45 μm有机系微孔滤膜。
进一步说，所述聚乳酸为外消旋聚乳酸。
进一步说，所述聚乙二醇分子量为6000。
本发明的有益效果：
（1）本发明所用原料大都取自自然，无毒无污染，是一种绿色环保的复合材料；原料来源广，降低了生产成本，有利于工业化生产。
（2）本发明中以纳米微晶纤维素作为聚乳酸的增强剂，以聚乙二醇作为复合材料的增溶剂、润滑剂，使复合材料具有良好的成膜性，提高复合材料的成型加工性能，有效改善聚乳酸材料的韧性、抗冲击性和弹性，提高复合材料的综合力学性能。
（3）本发明添加了具有导电功能的掺杂态聚苯胺，在溶剂以及超声的作用下，将纳米微晶纤维素、聚苯胺分散在聚乳酸中，形成导电网络，使材料在具有导电性和电磁屏蔽性的同时，又具有良好的生物相容性和降解性，广泛应用于生物功能材料和包装材料中。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
步骤（1）：制备固态纳米微晶纤维素。称取一定量的微晶纤维素置于三颈烧瓶中，加入质量分数为65%的现配硫酸溶液，在50 ºC的水浴中搅拌90min，反应结束加入一定量的蒸馏水进行稀释，并将稀释后的悬浮液经高速离心、透析、冷冻干燥，得到固态纳米微晶纤维素。
步骤（2）：制备磺基水杨酸掺杂的导电态聚苯胺。以苯胺和过硫酸铵的摩尔比为0.8，将一定量的苯胺和过硫酸铵分别溶于0.1 mol/L的磺基水杨酸中，并迅速混合搅拌均匀后于常温下静置反应24 h，将所得沉淀物经真空抽滤、清洗分离、真空干燥，得到墨绿色的掺杂的导电态聚苯胺。
步骤（3）：称取3 g的聚乳酸颗粒加入到50 mL的N，N-二甲基甲酰胺中，65 ºC下经磁力搅拌至聚乳酸颗粒完全溶解；称取0.45 g导电态聚苯胺加入到50 mL的N，N-二甲基甲酰胺中，常温下置于超声清洗仪中超声分散均匀，并使用0.45μm的有机系微孔滤膜过滤分散液，随后将此分散液与聚乳酸溶液以1:1（质量比）混合分散均匀。
步骤（4）：称取0.06 g纳米微晶纤维素慢慢加到10 ml的N，N-二甲基甲酰胺中，观察溶液由透明到浑浊再到透明，随后将此溶液加入到步骤（3）所得的混合液中，并称取0.3g聚乙二醇于混合液中，在常温下经磁力搅拌器混合分散均匀。
步骤（5）：将步骤（4）所得的混合液浇铸到玻璃皿中，置于常温下固化24 h，然后设置烘箱温度为65 ºC并将固化定型的复合材料置于烘箱中进行干燥6h，最后得到聚乳酸/聚苯胺/纳米微晶纤维素复合导电薄膜。
实施例2
步骤（1）：制备固态纳米微晶纤维素。称取一定量的微晶纤维素置于三颈烧瓶中，加入质量分数为65%的现配硫酸溶液，在50 ºC的水浴中搅拌90min，反应结束加入一定量的蒸馏水进行稀释，并将稀释后的悬浮液经高速离心、透析、冷冻干燥，得到固态纳米微晶纤维素。
步骤（2）：制备磺基水杨酸掺杂的导电态聚苯胺。以苯胺和过硫酸铵的摩尔比为0.8，将一定量的苯胺和过硫酸铵分别溶于0.1 mol/L的磺基水杨酸中，并迅速混合搅拌均匀后于常温下静置反应24 h，将所得沉淀物经真空抽滤、清洗分离、真空干燥，得到墨绿色的掺杂的导电态聚苯胺。
步骤（3）：称取3 g的聚乳酸颗粒加入到50 mL的N，N-二甲基甲酰胺中，65 ºC下经磁力搅拌至聚乳酸颗粒完全溶解；称取0.45 g导电态聚苯胺加入到50 mL的N，N-二甲基甲酰胺中，常温下置于超声清洗仪中超声分散均匀，并使用0.45μm的有机系微孔滤膜过滤分散液，随后将此分散液与聚乳酸溶液以1:1（质量比）混合分散均匀。
步骤（4）：称取0.12 g纳米微晶纤维素慢慢加到10 ml的N，N-二甲基甲酰胺中，观察溶液由透明到浑浊再到透明，随后将此溶液加入到步骤（3）所得的混合液中，并称取0.3g聚乙二醇于混合液中，在常温下经磁力搅拌器混合分散均匀。
步骤（5）：将步骤（4）所得的混合液浇铸到玻璃皿中，置于常温下固化24 h，然后设置烘箱温度为65 ºC并将固化定型的复合材料置于烘箱中进行干燥6h，最后得到聚乳酸/聚苯胺/纳米微晶纤维素复合导电薄膜。
实施例3
步骤（1）：制备固态纳米微晶纤维素。称取一定量的微晶纤维素置于三颈烧瓶中，加入质量分数为65%的现配硫酸溶液，在50 ºC的水浴中搅拌90min，反应结束加入一定量的蒸馏水进行稀释，并将稀释后的悬浮液经高速离心、透析、冷冻干燥，得到固态纳米微晶纤维素。
步骤（2）：制备磺基水杨酸掺杂的导电态聚苯胺。以苯胺和过硫酸铵的摩尔比为0.8，将一定量的苯胺和过硫酸铵分别溶于0.1 mol/L的磺基水杨酸中，并迅速混合搅拌均匀后于常温下静置反应24 h，将所得沉淀物经真空抽滤、清洗分离、真空干燥，得到墨绿色的掺杂的导电态聚苯胺。
步骤（3）：称取3 g的聚乳酸颗粒加入到50 mL的N，N-二甲基甲酰胺中，65 ºC下经磁力搅拌至聚乳酸颗粒完全溶解；称取0.45 g导电态聚苯胺加入到50 mL的N，N-二甲基甲酰胺中，常温下置于超声清洗仪中超声分散均匀，并使用0.45μm的有机系微孔滤膜过滤分散液，随后将此分散液与聚乳酸溶液以1:1（质量比）混合分散均匀。
步骤（4）：称取0.18 g纳米微晶纤维素慢慢加到10 ml的N，N-二甲基甲酰胺中，观察溶液由透明到浑浊再到透明，随后将此溶液加入到步骤（3）所得的混合液中，并称取0.3g聚乙二醇于混合液中，在常温下经磁力搅拌器混合分散均匀。
步骤（5）：将步骤（4）所得的混合液浇铸到玻璃皿中，置于常温下固化24 h，然后设置烘箱温度为65 ºC并将固化定型的复合材料置于烘箱中进行干燥6h，最后得到聚乳酸/聚苯胺/纳米微晶纤维素复合导电薄膜。
实施例4
步骤（1）：制备固态纳米微晶纤维素。称取一定量的微晶纤维素置于三颈烧瓶中，加入质量分数为65%的现配硫酸溶液，在50 ºC的水浴中搅拌90min，反应结束加入一定量的蒸馏水进行稀释，并将稀释后的悬浮液经高速离心、透析、冷冻干燥，得到固态纳米微晶纤维素。
步骤（2）：制备磺基水杨酸掺杂的导电态聚苯胺。以苯胺和过硫酸铵的摩尔比为0.8，将一定量的苯胺和过硫酸铵分别溶于0.1 mol/L的磺基水杨酸中，并迅速混合搅拌均匀后于常温下静置反应24 h，将所得沉淀物经真空抽滤、清洗分离、真空干燥，得到墨绿色的掺杂的导电态聚苯胺。
步骤（3）：称取3 g的聚乳酸颗粒加入到50 mL的N，N-二甲基甲酰胺中，65 ºC下经磁力搅拌至聚乳酸颗粒完全溶解；称取0.6 g导电态聚苯胺加入到50 mL的N，N-二甲基甲酰胺中，常温下置于超声清洗仪中超声分散均匀，并使用0.45μm的有机系微孔滤膜过滤分散液，随后将此分散液与聚乳酸溶液以1:1（质量比）混合分散均匀。
步骤（4）：称取0.06 g纳米微晶纤维素慢慢加到10 ml的N，N-二甲基甲酰胺中，观察溶液由透明到浑浊再到透明，随后将此溶液加入到步骤（3）所得的混合液中，并称取0.3g聚乙二醇于混合液中，在常温下经磁力搅拌器混合分散均匀。
步骤（5）：将步骤（4）所得的混合液浇铸到玻璃皿中，置于常温下固化24 h，然后设置烘箱温度为65 ºC并将固化定型的复合材料置于烘箱中进行干燥6h，最后得到聚乳酸/聚苯胺/纳米微晶纤维素复合导电薄膜。
实施例5
步骤（1）：制备固态纳米微晶纤维素。称取一定量的微晶纤维素置于三颈烧瓶中，加入质量分数为65%的现配硫酸溶液，在50 ºC的水浴中搅拌90min，反应结束加入一定量的蒸馏水进行稀释，并将稀释后的悬浮液经高速离心、透析、冷冻干燥，得到固态纳米微晶纤维素。
步骤（2）：制备磺基水杨酸掺杂的导电态聚苯胺。以苯胺和过硫酸铵的摩尔比为0.8，将一定量的苯胺和过硫酸铵分别溶于0.1 mol/L的磺基水杨酸中，并迅速混合搅拌均匀后于常温下静置反应24 h，将所得沉淀物经真空抽滤、清洗分离、真空干燥，得到墨绿色的掺杂的导电态聚苯胺。
步骤（3）：称取3 g的聚乳酸颗粒加入到50 mL的N，N-二甲基甲酰胺中，65 ºC下经磁力搅拌至聚乳酸颗粒完全溶解；称取0.75 g导电态聚苯胺加入到50 mL的N，N-二甲基甲酰胺中，常温下置于超声清洗仪中超声分散均匀，并使用0.45μm的有机系微孔滤膜过滤分散液，随后将此分散液与聚乳酸溶液以1:1（质量比）混合分散均匀。
步骤（4）：称取0.06 g纳米微晶纤维素慢慢加到10 ml的N，N-二甲基甲酰胺中，观察溶液由透明到浑浊再到透明，随后将此溶液加入到步骤（3）所得的混合液中，并称取0.3g聚乙二醇于混合液中，在常温下经磁力搅拌器混合分散均匀。
步骤（5）：将步骤（4）所得的混合液浇铸到玻璃皿中，置于常温下固化24 h，然后设置烘箱温度为65 ºC并将固化定型的复合材料置于烘箱中进行干燥6h，最后得到聚乳酸/聚苯胺/纳米微晶纤维素复合导电薄膜。

Claims (7)

1.一种聚乳酸/聚苯胺/纳米微晶纤维素复合导电薄膜的制备方法，所述复合导电薄膜包括以下重量份原料：聚乳酸100份；聚苯胺15-25份；纳米微晶纤维素0-6份；聚乙二醇10份，其特征在于包括如下步骤：
步骤（1）：制备固态纳米微晶纤维素；称取一定量的微晶纤维素置于三颈烧瓶中，加入硫酸溶液，在水浴中搅拌，反应结束加入一定量的蒸馏水进行稀释，并将稀释后的悬浮液经高速离心、透析、冷冻干燥，得到固态纳米微晶纤维素；
步骤（2）：制备磺基水杨酸掺杂的导电态聚苯胺；将一定量的苯胺和过硫酸铵分别溶于磺基水杨酸中，并迅速混合搅拌均匀后于常温下静置，将所得沉淀物经真空抽滤、清洗分离、真空干燥，得到墨绿色的导电态聚苯胺；
步骤（3）：称取上述重量份的聚乳酸颗粒加入到N，N-二甲基甲酰胺中，经磁力搅拌至聚乳酸颗粒完全溶解；称取上述重量份的导电态聚苯胺加入到N，N-二甲基甲酰胺中，常温下置于超声清洗仪中超声分散均匀，并使用微孔滤膜装置过滤分散液，随后将此分散液与聚乳酸溶液混合分散均匀；
步骤（4）：称取上述重量份的纳米微晶纤维素慢慢加到N，N-二甲基甲酰胺中，观察溶液由透明到浑浊再到透明，随后将此溶液加入到步骤（3）所得的混合液中，并称取上述重量份的聚乙二醇于混合液中，在常温下经磁力搅拌器混合分散均匀；
步骤（5）：将步骤（4）所得的混合液浇铸到玻璃皿中，置于常温下固化，然后将固化定型的复合材料置于烘箱中进行干燥，最后得到纳米微晶纤维素增强聚乳酸基复合导电薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种聚乳酸/聚苯胺/纳米微晶纤维素复合导电薄膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）中硫酸溶液的质量分数为65%，微晶纤维素与硫酸溶液在50 ºC的水浴中搅拌90min。
3.根据权利要求1所述的一种聚乳酸/聚苯胺/纳米微晶纤维素复合导电薄膜的制备方法，其特征在于：步骤（2）中苯胺和过硫酸铵的摩尔比为0.8，两者分别溶于0.1 mol/L的磺基水杨酸中，混合搅拌均匀后于常温下静置反应24 h。
4.根据权利要求1所述的一种聚乳酸/聚苯胺/纳米微晶纤维素复合导电薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（3）中的超声时间为30 min，超声功率为100 W。
5.根据权利要求1所述的一种聚乳酸/聚苯胺/纳米微晶纤维素复合导电薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述的微孔滤膜装置为砂芯玻璃过滤器，使用的是孔径为0.45 μm有机系微孔滤膜。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的一种聚乳酸/聚苯胺/纳米微晶纤维素复合导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述聚乳酸为外消旋聚乳酸。
7.根据权利要求1至5中任一项所述的一种聚乳酸/聚苯胺/纳米微晶纤维素复合导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述聚乙二醇分子量为6000。
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