CN111676542A - 一种聚乳酸/苯胺低聚体纳米纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种聚乳酸/苯胺低聚体纳米纤维的制备方法,其特征在于,所述聚乳酸/苯胺低聚体纳米纤维的制备方法包括如下步骤:Ⅰ静电纺丝溶液制备:在20‑40℃下,将聚乳酸加入溶剂中,磁力搅拌12‑36h后得到聚乳酸溶液,再向聚乳酸溶液中加入苯胺低聚体,磁力搅拌12‑36h得到聚乳酸/苯胺低聚体混合液,静置8‑15h,得到静电纺丝溶液;Ⅱ聚乳酸/苯胺低聚体纳米纤维的制备:将步骤Ⅰ得到的静电纺丝溶液通过泵以0.8‑1.2mL/h的流速挤入到纺丝机中进行纺丝,所述纺丝电压15‑25kV,纺丝极距为15‑20cm,纺丝温度为20‑25℃,纺丝湿度为45‑55%。本发明公开的聚乳酸/苯胺低聚体纳米纤维电纺介电谱高、制备工艺简单、具有来源易得安全性高的溶剂、纺织不容易出现串珠。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米纤维技术领域,尤其涉及一种聚乳酸/苯胺低聚体纳米纤维的制备方法。
背景技术
聚乳酸纤维(缩写PLA纤维)属于聚酯类纤维,是以聚乳酸为主要原料经过一定纺丝工艺生产出的纤维。其原料聚乳酸主要是从玉米,白薯等一些植物中提取出淀粉后,淀粉经酸分解得到葡萄糖,葡萄糖再经乳酸菌发酵分解生成乳酸,再使乳酸进行缩聚反应得到聚乳酸,然后经过一定的纺丝工艺生产出PLA纤维。聚乳酸的生产不以石油等化石燃料为原料,且其产品在自然界中经过几个月就可以完全降解无污染,具有良好的生物降解性和生物相容性,是公认的优良的可降解的纤维。但由于PLA极性弱、导电率低、表面张力较大,限制了它的应用。
目前采用最多的是向聚乳酸中加入导电物质或者将聚乳酸进行改性,从而增加聚乳酸的导电性,聚苯胺是一种极具潜力的导电聚合物,但由于其难于加工故应用局限性较大。
授权公布号为CN 103243563 B的中国发明专利公开了一种聚乳酸/聚苯胺复合导电纤维的制备方法,它的步骤如下:(1)将聚乙烯醇、多元醇、流动促进剂投入到高速混合机中,在50-70℃的条件下混合,在150-190℃熔融共混并制带造粒,得到增塑聚乙烯醇切片;(2)将增塑聚乙烯醇切片与聚乳酸切片投入到熔融纺丝机中进行纺丝,得到聚乙烯醇/聚乳酸共混纤维;(3)将聚乙烯醇/聚乳酸共混纤维在40-90℃水中放置20-60分钟,得到聚乳酸多孔纤维;(4)将苯胺单体加入到酸性水溶液中,搅拌均匀后浸入聚乳酸多孔纤维,然后加入溶有氧化剂的酸性水溶液,反应0.5-3h,得到聚乳酸/聚苯胺复合导电纤维。虽然本法转制备的纤维导电性能优良,但制备工艺繁琐,且聚苯胺原料制备条件难以实现。
王立新等人将PLGA(LA:GA=75:25)溶解于氯仿、丙酮的混合溶剂中,制得均匀纺丝液,进行静电纺丝,制得PLGA纤维膜。研究了PLGA静电纺丝时纺丝液质量分数、电压、极距等工艺参数对所制得PLGA纤维形态结构的影响,确定最佳工艺后制备PLGA纤维膜(王立新.静电纺PLA、PLGA及丝素纤维膜的降解性能研究[D].苏州大学,2009.)。此报道虽然可以制备PLGA纤维膜,但是所使用的的溶剂为氯仿、丙酮管制溶剂,原料来源不易得,且毒性较大。
因此,开发一种电纺介电谱高、制备工艺简单、具有来源易得安全性高的溶剂、纺织不容易出现串珠的纳米纤维的制备方法很有必要。
发明内容
为了克服现有技术中的缺陷,本发明旨在提供一种聚乳酸/苯胺低聚体纳米纤维的制备方法,该纳米纤维的电纺介电谱高、制备工艺简单、具有来源易得安全性高的溶剂、纺织不容易出现串珠。
本发明通过以下技术方案实现:一种聚乳酸/苯胺低聚体纳米纤维的制备方法,其特征在于,所述聚乳酸/苯胺低聚体纳米纤维的制备方法包括如下步骤:
Ⅰ静电纺丝溶液制备:在20-40℃下,将聚乳酸加入溶剂中,磁力搅拌12-36h后得到聚乳酸溶液,再向聚乳酸溶液中加入苯胺低聚体,磁力搅拌12-36h得到聚乳酸/苯胺低聚体混合液,将聚乳酸/苯胺低聚体混合液静置8-15h,得到静电纺丝溶液;
Ⅱ聚乳酸/苯胺低聚体纳米纤维的制备:将步骤Ⅰ得到的静电纺丝溶液通过泵以0.8-1.2mL/h的流速挤入到纺丝机中进行纺丝,所述纺丝电压15-25kV,纺丝极距为15-20cm,纺丝温度为20-25℃,纺丝湿度为45-55%。
优选的,所述步骤Ⅰ苯胺低聚体为苯胺三聚体、苯胺四聚体、苯胺五聚体或苯胺六聚体。
进一步,所述步骤Ⅰ中苯胺低聚体为苯胺四聚体,且苯胺四聚体的制备方法为:将对苯二胺加入丙酮和盐酸溶液中,得到对苯二胺溶液,过硫酸铵加入盐酸溶液中,得到过硫酸铵溶液,在剧烈搅拌下,向对苯二胺溶液中缓慢滴加过硫酸铵溶液,滴加完成后,在0℃下反应2h,得到混合溶液,其中对苯二胺溶液、过硫酸铵溶液和混合溶液的制备过程均在0℃下进行,反应完成后向混合溶液加入蒸馏水,抽滤,并用1mol/L的盐酸溶液洗涤三次,收集沉淀物,并向沉淀物中加入1mol/L氢氧化铵溶液,后置于真空干燥箱55-65℃下干燥至恒重,得到蓝色粉末,为苯胺四聚体。
优选的,所述步骤Ⅰ中聚乳酸的分子量为10-40万,且所述聚乳酸、溶剂和苯胺低聚体的质量比为(8-15):(75-90):(1-9)。
进一步,所述步骤Ⅰ中聚乳酸、溶剂和苯胺低聚体的质量比为10:(84-89):(1-6)。
优选的,所述步骤Ⅰ中溶剂为二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、六氟异丙醇和四氢呋喃中的至少一种。
进一步,所述步骤Ⅰ中溶剂为纯六氟异丙醇,且所述聚乳酸、溶剂和苯胺低聚体的质量比为10:88:2。
优选的,所述步骤Ⅰ中溶剂为四氢呋喃和六氟异丙醇的质量比为(0-2):(8-10),且所述聚乳酸、溶剂和苯胺低聚体的质量比为10:84:6。
进一步,所述步骤Ⅱ中将步骤Ⅰ得到的静电纺丝溶液通过泵以0.9mL/h的流速挤入到纺丝机中进行纺丝,所述纺丝电压20kV,纺丝极距为18cm,纺丝温度为23℃,纺丝湿度为50%。
优选的,所述步骤Ⅱ中的纺丝机为深圳市通力微纳科技有限公司生产的HLSGLab10静电纺丝机。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于:
(1)本发明提供的一种聚乳酸/苯胺低聚体纳米纤维的制备方法,将聚乳酸和苯胺低聚体在溶剂中进行简单的混合,形成静电纺丝溶液,制备工艺简单,操作方便,制备成本低廉,对反应条件及设备要求不高,制备效率和成品合格率高,适合规模化生产需求,具有较高的市场价值、生态价值和社会价值。
(2)本发明提供的一种聚乳酸/苯胺低聚体纳米纤维的制备方法,使用苯胺低聚体来增加聚乳酸的电纺介电谱、可防性,没有采用聚苯胺,苯胺低聚体制备条件容易实现,对反应条件及设备要求不高,在常规的实验室和车间均能实现,可操作强。
(3)本发明提供的一种聚乳酸/苯胺低聚体纳米纤维的制备方法,使用苯胺低聚体和极性溶剂来增加聚乳酸的电纺介电谱,使得纺丝电流变大,表面静电荷密度和体电荷密度增大,纤维的直径明显下降,在纺丝液浓度一定的条件下,低的电阻率容易出现串珠,而较大的电阻率会产生无串珠、均匀的纤维。
(4)本发明提供的一种聚乳酸/苯胺低聚体纳米纤维的制备方法,使用中等级性的四氢呋喃,极性强的二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺,强极性六氟异丙醇来增加聚乳酸的极性,来提高聚乳酸/苯胺低聚体的电纺介电谱,可防性增强。
(5)本发明提供的一种聚乳酸/苯胺低聚体纳米纤维的制备方法,使用强极性六氟异丙醇溶剂制得纳米纤维无串珠。
(6)本发明提供的一种聚乳酸/苯胺低聚体纳米纤维的制备方法,使用四氢呋喃、二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和六氟异丙醇等溶剂,此类溶剂为非管制溶剂,原料来源易得,安全性高。
(7)本发明提供的一种聚乳酸/苯胺低聚体纳米纤维的制备方法,所述聚乳酸、溶剂和苯胺低聚体的质量比为10:(84-89):(1-6),优选的溶剂为纯六氟异丙醇,且所述聚乳酸、溶剂和苯胺低聚体的质量比为10:88:2,可制得性能优异的无串珠的纳米纤维。
(8)本发明提供的一种聚乳酸/苯胺低聚体纳米纤维的制备方法,所述溶剂为四氢呋喃和六氟异丙醇的质量比为(0-2):(8-10),且所述聚乳酸、溶剂和苯胺低聚体的质量比为10:84:6,可制得性能优异的无串珠的纳米纤维。
附图说明
图1为本发明实施例3的纳米纤维扫描电镜图。
图2为本发明实施例3的电纺介电谱图。
图3为本发明对比例1的电纺介电谱图。
具体实施方式
为了使本技术领域人员更好地理解本发明的技术方案,并使本发明的上述特征、目的以及优点更加清晰易懂,下面结合实施例对本发明做进一步的说明。实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
本发明下述实施例中所使用的原料均为商业购买。
实施例1
一种聚乳酸/苯胺低聚体纳米纤维的制备方法,其特征在于,所述聚乳酸/苯胺低聚体纳米纤维的制备方法包括如下步骤:
Ⅰ静电纺丝溶液制备:在20℃下,将聚乳酸加入溶剂中,磁力搅拌12h后得到聚乳酸溶液,再向聚乳酸溶液中加入苯胺四聚体,磁力搅拌12h得到聚乳酸/苯胺低聚体混合液,将聚乳酸/苯胺低聚体混合液静置8h,得到静电纺丝溶液;
Ⅱ聚乳酸/苯胺低聚体纳米纤维的制备:将步骤Ⅰ得到的静电纺丝溶液通过泵以0.8mL/h的流速挤入到纺丝机中进行纺丝,所述纺丝电压15kV,纺丝极距为15cm,纺丝温度为20℃,纺丝湿度为45%。
所述苯胺四聚体的制备方法为:将10.8g对苯二胺加入160mL丙酮和125mL2.4mol/L盐酸溶液中,得到对苯二胺溶液,过19.8g硫酸铵加入10mL 2.4mol/L盐酸中,得到过硫酸铵溶液,在剧烈搅拌下,向对苯二胺溶液中缓慢滴加过硫酸铵溶液,滴加完成后,在0℃下反应2h,得到混合溶液,其中对苯二胺溶液、过硫酸铵溶液和混合溶液的制备过程均在0℃下进行,反应完成后向混合溶液加入蒸馏水,抽滤,并用1mol/L的盐酸溶液洗涤三次,收集沉淀物,并向沉淀物中加入1mol/L氢氧化铵溶液,后置于真空干燥箱55-65℃下干燥至恒重,得到蓝色粉末,为苯胺四聚体。
所述步骤Ⅰ中聚乳酸的分子量为10万,溶剂为N,N-二甲基甲酰胺和四氢呋喃的质量比为7:3,且所述聚乳酸、溶剂和苯胺低聚体的质量比为8:88:4。
所述步骤Ⅱ中的纺丝机为深圳市通力微纳科技有限公司生产的HLSGLab10静电纺丝机。
实施例2
一种聚乳酸/苯胺低聚体纳米纤维的制备方法,其特征在于,所述聚乳酸/苯胺低聚体纳米纤维的制备方法包括如下步骤:
Ⅰ静电纺丝溶液制备:在30℃下,将聚乳酸加入溶剂中,磁力搅拌24h后得到聚乳酸溶液,再向聚乳酸溶液中加入苯胺四聚体,磁力搅拌24h得到聚乳酸/苯胺低聚体混合液,将聚乳酸/苯胺低聚体混合液静置12h,得到静电纺丝溶液;
Ⅱ聚乳酸/苯胺低聚体纳米纤维的制备:将步骤Ⅰ得到的静电纺丝溶液通过泵以0.9mL/h的流速挤入到纺丝机中进行纺丝,所述纺丝电压20kV,纺丝极距为18cm,纺丝温度为23℃,纺丝湿度为50%。
所述苯胺四聚体的制备方法同实施例1。
所述步骤Ⅰ中聚乳酸的分子量为20万,溶剂为四氢呋喃和六氟异丙醇的质量比为1:9,且所述聚乳酸、溶剂和苯胺低聚体的质量比为10:84:6。
所述步骤Ⅱ中的纺丝机为深圳市通力微纳科技有限公司生产的HLSGLab10静电纺丝机。
实施例3
一种聚乳酸/苯胺低聚体纳米纤维的制备方法,其特征在于,所述聚乳酸/苯胺低聚体纳米纤维的制备方法包括如下步骤:
Ⅰ静电纺丝溶液制备:在35℃下,将聚乳酸加入溶剂中,磁力搅拌20h后得到聚乳酸溶液,再向聚乳酸溶液中加入苯胺四聚体,磁力搅拌20h得到聚乳酸/苯胺低聚体混合液,将聚乳酸/苯胺低聚体混合液静置10h,得到静电纺丝溶液;
Ⅱ聚乳酸/苯胺低聚体纳米纤维的制备:将步骤Ⅰ得到的静电纺丝溶液通过泵以0.9mL/h的流速挤入到纺丝机中进行纺丝,所述纺丝电压20kV,纺丝极距为18cm,纺丝温度为23℃,纺丝湿度为50%。
所述苯胺四聚体的制备方法同实施例1。
所述步骤Ⅰ中聚乳酸的分子量为30万,溶剂为纯六氟异丙醇,且所述聚乳酸、溶剂和苯胺低聚体的质量比为10:88:2。
所述步骤Ⅱ中的纺丝机为深圳市通力微纳科技有限公司生产的HLSGLab10静电纺丝机。
实施例4
一种聚乳酸/苯胺低聚体纳米纤维的制备方法,其特征在于,所述聚乳酸/苯胺低聚体纳米纤维的制备方法包括如下步骤:
Ⅰ静电纺丝溶液制备:在40℃下,将聚乳酸加入溶剂中,磁力搅拌36h后得到聚乳酸溶液,再向聚乳酸溶液中加入苯胺四聚体,磁力搅拌36h得到聚乳酸/苯胺低聚体混合液,将聚乳酸/苯胺低聚体混合液静置15h,得到静电纺丝溶液;
Ⅱ聚乳酸/苯胺低聚体纳米纤维的制备:将步骤Ⅰ得到的静电纺丝溶液通过泵以1.2mL/h的流速挤入到纺丝机中进行纺丝,所述纺丝电压25kV,纺丝极距为20cm,纺丝温度为25℃,纺丝湿度为55%。
所述苯胺四聚体的制备方法同实施例1。
所述步骤Ⅰ中聚乳酸的分子量为35万,溶剂为N,N-二甲基乙酰胺,且所述聚乳酸、溶剂和苯胺低聚体的质量比为10:89:1。
所述步骤Ⅱ中的纺丝机为深圳市通力微纳科技有限公司生产的HLSGLab10静电纺丝机。
实施例5
一种聚乳酸/苯胺低聚体纳米纤维的制备方法,其特征在于,所述聚乳酸/苯胺低聚体纳米纤维的制备方法包括如下步骤:
Ⅰ静电纺丝溶液制备:在40℃下,将聚乳酸加入溶剂中,磁力搅拌36h后得到聚乳酸溶液,再向聚乳酸溶液中加入苯胺三聚体,磁力搅拌36h得到聚乳酸/苯胺低聚体混合液,将聚乳酸/苯胺低聚体混合液静置15h,得到静电纺丝溶液;
Ⅱ聚乳酸/苯胺低聚体纳米纤维的制备:将步骤Ⅰ得到的静电纺丝溶液通过泵以1.2mL/h的流速挤入到纺丝机中进行纺丝,所述纺丝电压25kV,纺丝极距为20cm,纺丝温度为25℃,纺丝湿度为55%。
所述苯胺三聚体的制备方法为:将0.86g对苯二胺溶于100mL浓度为1mol/L盐酸水溶液和40mL乙醇的溶液中,然后将溶液冰浴至-5℃,边搅拌边向该溶液中加入3.6g过硫酸铵,5分钟后,当反应溶液变为深棕色时,迅速加入1.5mL苯胺,5-10分钟后,形成蓝色颗粒悬浮液,并将反应混合物剧烈搅拌30分钟,抽滤并收集固体产物,依次用30mL 1mol/L盐酸溶液、80mL蒸馏水洗涤,然后将产物用40mL 1mol/L氨水处理1-2h,减压过滤混合物,用蒸馏水洗涤剩余的固体,直至滤液的pH变为中性,在40℃下真空干燥过夜后,得到1.86g产物,产物为蓝色粉末,收率为80%。
所述步骤Ⅰ中聚乳酸的分子量为40万,溶剂为二甲基亚砜和四氢呋喃的质量比为6:4,且所述聚乳酸、溶剂和苯胺低聚体的质量比为15:76:9。
所述步骤Ⅱ中的纺丝机为深圳市通力微纳科技有限公司生产的HLSGLab10静电纺丝机。
对比例1
一种聚乳酸/苯胺低聚体纳米纤维的制备方法,其特征在于,所述聚乳酸/苯胺低聚体纳米纤维的制备方法包括如下步骤:
Ⅰ静电纺丝溶液制备:在20℃下,将聚乳酸加入溶剂中,磁力搅拌12h后得到聚乳酸溶液,将聚乳酸溶液静置8h,得到静电纺丝溶液;
Ⅱ聚乳酸纳米纤维的制备:将步骤Ⅰ得到的静电纺丝溶液通过泵以0.8mL/h的流速挤入到纺丝机中进行纺丝,所述纺丝电压15kV,纺丝极距为15cm,纺丝温度为20℃,纺丝湿度为45%。
所述步骤Ⅰ中溶剂为N,N-二甲基甲酰胺和四氢呋喃的质量比为7:3,且所述聚乳酸和溶剂的质量比为8:92。
所述步骤Ⅱ中的纺丝机为深圳市通力微纳科技有限公司生产的HLSGLab10静电纺丝机。
对比例2
一种聚乳酸/苯胺低聚体纳米纤维的制备方法,其特征在于,所述聚乳酸/苯胺低聚体纳米纤维的制备方法包括如下步骤:
Ⅰ静电纺丝溶液制备:在30℃下,将聚乳酸加入溶剂中,磁力搅拌24h后得到聚乳酸溶液,再向聚乳酸溶液中加入苯胺四聚体,磁力搅拌24h得到聚乳酸/苯胺低聚体混合液,将聚乳酸/苯胺低聚体混合液静置12h,得到静电纺丝溶液;
Ⅱ聚乳酸/苯胺低聚体纳米纤维的制备:将步骤Ⅰ得到的静电纺丝溶液通过泵以0.9mL/h的流速挤入到纺丝机中进行纺丝,所述纺丝电压20kV,纺丝极距为18cm,纺丝温度为23℃,纺丝湿度为50%。
所述苯胺四聚体的制备方法同实施例1。
所述步骤Ⅰ中溶剂为纯氯仿,且所述聚乳酸、溶剂和苯胺低聚体的质量比为10:84:6。
所述步骤Ⅱ中的纺丝机为深圳市通力微纳科技有限公司生产的HLSGLab10静电纺丝机。
对比例3
一种聚乳酸/苯胺低聚体纳米纤维的制备方法,其特征在于,所述聚乳酸/苯胺低聚体纳米纤维的制备方法包括如下步骤:
Ⅰ静电纺丝溶液制备:在20℃下,将聚乳酸加入溶剂中,磁力搅拌12h后得到聚乳酸溶液,将聚乳酸溶液静置8h,得到静电纺丝溶液;
Ⅱ聚乳酸纳米纤维的制备:将步骤Ⅰ得到的静电纺丝溶液通过泵以0.8mL/h的流速挤入到纺丝机中进行纺丝,所述纺丝电压15kV,纺丝极距为15cm,纺丝温度为20℃,纺丝湿度为45%。
所述步骤Ⅰ中溶剂为纯氯仿,且所述聚乳酸和溶剂的质量比为8:92。
所述步骤Ⅱ中的纺丝机为深圳市通力微纳科技有限公司生产的HLSGLab10静电纺丝机。
对上述实施例1-5以及对比例1-3的可纺性、有无液滴、纤维状态及所得纳米纤维的直径,测试结果见表1。
表1
从表1可以看出,本发明实施例公开的纳米纤维与对比例2-3相比,可纺性强。
从图1可以看出,本发明实施例2制得的纳米纤维均匀无串珠。
从图2和图3可以看出,本发明实施例2与对比例1相比,聚乳酸溶液中加入苯胺低聚体可提高聚乳酸的电纺介电谱。
综上所述,且使用超极性的六氟异丙醇作为溶剂制作纳米纤维,无液滴,电纺介电谱高,且纳米纤维均匀无串珠。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物。
Claims (10)
1.一种聚乳酸/苯胺低聚体纳米纤维的制备方法,其特征在于,所述聚乳酸/苯胺低聚体纳米纤维的制备方法包括如下步骤:
Ⅰ静电纺丝溶液制备:在20-40℃下,将聚乳酸加入溶剂中,磁力搅拌12-36h后得到聚乳酸溶液,再向聚乳酸溶液中加入苯胺低聚体,磁力搅拌12-36h得到聚乳酸/苯胺低聚体混合液,将聚乳酸/苯胺低聚体混合液静置8-15h,得到静电纺丝溶液;
Ⅱ聚乳酸/苯胺低聚体纳米纤维的制备:将步骤Ⅰ得到的静电纺丝溶液通过泵以0.8-1.2mL/h的流速挤入到纺丝机中进行纺丝,所述纺丝电压15-25kV,纺丝极距为15-20cm,纺丝温度为20-25℃,纺丝湿度为45-55%。
2.根据权利要求1所述的一种聚乳酸/苯胺低聚体纳米纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤Ⅰ苯胺低聚体为苯胺三聚体、苯胺四聚体、苯胺五聚体或苯胺六聚体。
3.根据权利要求1所述的一种聚乳酸/苯胺低聚体纳米纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤Ⅰ中苯胺低聚体为苯胺四聚体,且苯胺四聚体的制备方法为:将对苯二胺加入丙酮和盐酸溶液中,得到对苯二胺溶液,过硫酸铵加入盐酸溶液中,得到过硫酸铵溶液,在剧烈搅拌下,向对苯二胺溶液中缓慢滴加过硫酸铵溶液,滴加完成后,在0℃下反应2h,得到混合溶液,其中对苯二胺溶液、过硫酸铵溶液和混合溶液的制备过程均在0℃下进行,反应完成后向混合溶液加入蒸馏水,抽滤,并用1mol/L的盐酸溶液洗涤三次,收集沉淀物,并向沉淀物中加入1mol/L氢氧化铵溶液,后置于真空干燥箱55-65℃下干燥至恒重,得到蓝色粉末,为苯胺四聚体。
4.根据权利要求1所述的一种聚乳酸/苯胺低聚体纳米纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤Ⅰ中聚乳酸的分子量为10万以上,且所述聚乳酸、溶剂和苯胺低聚体的质量比为(8-15):(75-90):(1-9)。
5.根据权利要求1所述的一种聚乳酸/苯胺低聚体纳米纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤Ⅰ中聚乳酸、溶剂和苯胺低聚体的质量比为10:(84-89):(1-6)。
6.根据权利要求1所述的一种聚乳酸/苯胺低聚体纳米纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤Ⅰ中溶剂为二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、六氟异丙醇和四氢呋喃中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的一种聚乳酸/苯胺低聚体纳米纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤Ⅰ中溶剂为纯六氟异丙醇,且所述聚乳酸、溶剂和苯胺低聚体的质量比为10:88:2。
8.根据权利要求1所述的一种聚乳酸/苯胺低聚体纳米纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤Ⅰ中溶剂为四氢呋喃和六氟异丙醇的质量比为(0-2):(8-10),且所述聚乳酸、溶剂和苯胺低聚体的质量比为10:84:6。
9.根据权利要求1所述的一种聚乳酸/苯胺低聚体纳米纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤Ⅱ中将步骤Ⅰ得到的静电纺丝溶液通过泵以0.9mL/h的流速挤入到纺丝机中进行纺丝,所述纺丝电压20kV,纺丝极距为18cm,纺丝温度为23℃,纺丝湿度为50%。
10.根据权利要求1所述的一种聚乳酸/苯胺低聚体纳米纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤Ⅱ中的纺丝机为深圳市通力微纳科技有限公司生产的HLSGLab10静电纺丝机。
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