CN111996677A - 一种抗菌性MoS2/PLGA纳米纤维膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种抗菌性MoS2/PLGA纳米纤维膜的制备方法，包括以下步骤：在有机溶剂中加入二硫化钼(MoS2)，冰浴超声；加入聚乳酸‑羟基乙酸共聚物（PLGA）搅拌溶解均匀，配置成纺丝液后进行电纺丝。本发明制备的纳米纤维膜具有良好的通透性和抗菌性，而且制备方法简单，适合批量生产。
Description
技术领域
本发明属于纳米复合材料技术领域，涉及一种抗菌性MoS2/PLGA纳米纤维膜的制备方法。
背景技术
随着现代合成纤维纺丝技术的进步和新型纤维材料在高技术领域的应用，人们对纤维材料的功能性提出了更高的要求。凭借静电纺超细纤维的优异特性，含纳米粉体的功能性静电纺纤维在光电子传感器、过滤材料、催化材料和生物医学材料等领域都将具有广阔的应用空间。
二硫化钼 (MoS2)是辉钼矿中的成分，价格便宜，其作为光热转换剂，可以应用在肿瘤的光热疗法。但是将MoS2应用于纳米纤维膜进行抗菌性研究未见报道。聚乳酸-羟基乙酸共聚物(poly(lactic-co-glycolic acid)，PLGA)由两种单体——乳酸和羟基乙酸随机聚合而成，是一种可降解的功能高分子有机化合物，具有良好的生物相容性、无毒、良好的成囊和成膜的性能，被广泛应用于制药、医用工程材料和现代化工业领域。在美国PLGA通过FDA认证，被正式作为药用辅料收录进美国药典。
现有的主流医用口罩中间层是熔喷无纺布，抗病毒原理是静电吸附病毒颗粒而起到过滤效果，熔喷布医用口罩一般有效期两年，两年后静电释放就会失效，而且在潮湿环境或水洗，都会破坏熔喷无纺布；而纳米纤维滤芯，是利用物理超细微结构拦截病毒颗粒，蒸汽消毒后可重复使用多次。
发明内容
本发明的目的在于提供一种抗菌性MoS2/PLGA纳米纤维膜的制备方法，相比现有技术，本方法制备的纳米纤维膜具有近红外增强杀菌效果，便于重复使用，结构性能稳定，不易坏，使用寿命长，操作简单，适合规模化生产。
本发明制备方法包括以下步骤：
1.将二硫化钼（MoS2）溶于有机溶剂，冰浴超声分散均匀，得到混合液；较佳的，有机溶剂选自六氟异丙醇、三氯甲烷、三氟乙醇和二氯甲烷中的一种或几种；冰浴超声强度100W以上，时间30分钟以上。
2.在上述混合液里加入聚乳酸-羟基乙酸共聚物（PLGA）， 放在磁力搅拌器上搅拌均匀；较佳的，所述PLGA中乳酸-羟基乙酸粘均比例范围：75/25至50/50，分子量为10万以上， 质量浓度为10%~55%，磁力搅拌器上搅拌6-18 h。
3.将所述混合液进行静电纺丝，制备成纳米纤维膜；较佳的，电压为6-50kV，注射速率为0.1-4.5 mL/h，接收距离为6-55 cm，温度为20-40℃，湿度为30%-80%，注射针头内直径为0.2-2.5mm。
4.将制备好的纳米纤维膜放在真空干燥箱中干燥；较佳的，至少干燥两天以上。
附图说明
图1.本发明实施例1中1% MoS2/PLGA纳米纤维的扫描电镜图
图2.本发明实施例2中2% MoS2/PLGA纳米纤维的扫描电镜图
图3.本发明实施例3中3% MoS2/PLGA纳米纤维的扫描电镜图
图4.本发明对比实施例中的PLGA纳米纤维的扫描电镜图
图5.本发明实施例1中大肠杆菌在1% MoS2/PLGA纳米纤维上的扫描电镜图
图6.本发明对比实施例中大肠杆菌在PLGA纳米纤维上的扫描电镜图
具体实施方式
实施案例1
选取三氟乙醇作为溶剂，加入质量浓度1 wt%的MoS2，冰浴100W超声分散30 min使其分散均匀；加入质量浓度为20%的PLGA（50/50，粘均分子为10万）， 放在磁力搅拌器上搅拌8h后进行电纺丝。纺丝参数为：纺丝时：电压：16 kV，注射速率为：1.5 mL/h，接收距离为16cm，室温，空气湿度为40%，注射针头内直径为0.8 mm。制备好的纳米纤维膜放在真空干燥箱中至少干燥两天。
实施案例2
选取三氟乙醇作为溶剂，加入质量浓度2 wt%的MoS2，冰浴100W超声分散30 min使其分散均匀；加入质量浓度为20%的PLGA（50/50，粘均分子为10万）， 放在磁力搅拌器上搅拌9 h后进行电纺丝。纺丝参数为：纺丝时：电压：18 kV，注射速率为：1.5 mL/h，接收距离为16cm，室温，空气湿度为35%，注射针头内直径为0.8 mm。制备好的纳米纤维膜放在真空干燥箱中至少干燥两天。
实施案例3
选取三氟乙醇作为溶剂，加入质量浓度3 wt%的MoS2，冰浴100W超声分散30 min使其分散均匀；加入质量浓度为20%的PLGA（50/50，粘均分子为10万）， 放在磁力搅拌器上搅拌8h后进行电纺丝。纺丝参数为：纺丝时：电压：20 kV，注射速率为：1.5 mL/h，接收距离为17cm，室温，空气湿度为30%，注射针头内直径为0.8 mm。制备好的纳米纤维膜放在真空干燥箱中至少干燥两天。
对比实施例
选取三氟乙醇作为溶剂，加入质量浓度为20%的PLGA（50/50，粘均分子为10万）， 放在磁力搅拌器上搅拌9 h后进行电纺丝。纺丝参数为：纺丝时：电压：16 kV，注射速率为：1.5mL/h，接收距离为18cm，室温，空气湿度为50%，注射针头内直径为0.8 mm。制备好的纳米纤维膜放在真空干燥箱中至少干燥两天。
结构对比：如图1-4所示，相比PLGA纳米纤维，MoS2/PLGA纳米纤维中的MoS2呈微球状包裹在纤维中，纤维直径在22-168nm。
抗菌实验对比：大肠杆菌、金黄色葡萄球菌在PLGA纳米纤维膜上的存活率为90%左右。大肠杆菌、金黄色葡萄球菌在MoS2/PLGA纳米纤维膜上的存活率为分别为35.5%和40.6%。如图5所示细菌在在MoS2/PLGA纳米纤维膜上的尺寸变小，萎缩，且数量变少。如图6所示，细菌在在PLGA纳米纤维膜上生长良好。上述结果表明MoS2/PLGA纳米纤维膜具有良好的抗菌性。
Claims (7)
1.一种抗菌性MoS2/PLGA纳米纤维膜的制备方法,其特征在于，包括以下步骤：
(1)将二硫化钼（MoS2）溶于有机溶剂，冰浴超声分散均匀；
(2)加入聚乳酸-羟基乙酸共聚物（PLGA）， 放在磁力搅拌器上搅拌均匀，得到混合液；
(3)将所述混合液进行静电纺丝，制备成纳米纤维膜；
(4)将所述制备的纳米纤维膜放在真空干燥箱中干燥。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述有机溶剂选自六氟异丙醇、三氯甲烷、三氟乙醇和二氯甲烷中的一种或几种。
3.利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述冰浴超声强度100W以上，时间30分钟以上。
4.利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述PLGA中乳酸-羟基乙酸粘均比例范围：75/25至50/50，分子量为10万以上， 质量浓度为10%~55%，磁力搅拌器上搅拌时间6-18 h。
5.要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述静电纺丝条件如下：电压为6-50kV，注射速率为0.1-4.5 mL/h，接收距离为6-55 cm，温度为20-40℃，湿度为30%-80%，注射针头内直径为0.2-2.5mm。
6.利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述干燥至少两天。
7.要求1-6任一项所述的制备方法制备得到的一种抗菌性MOS2/PLGA纳米纤维膜。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20201127 |
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| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |