CN113265763B - 一种近红外光响应的静电纺丝PCL/MoS2纳米纤维膜及其制备方法 - Google Patents

一种近红外光响应的静电纺丝PCL/MoS2纳米纤维膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种近红外光响应的静电纺丝聚己内酯/二硫化钼(PCL/MoS2)纳米纤维膜，所述纳米纤维膜由PCL和MoS2构成，且具有高孔隙率的纤维网状结构，所述纤维的直径在150‑350纳米之间。本发明利用静电纺丝技术制备了具有光热性能的PCL/MoS2纳米纤维膜，该纤维膜具有良好的生物相容性，机械性能以及光热转化性能，有望成为一种较为理想的骨组织工程支架，并有望应用于临床上对骨缺损的再生修复。

Description

一种近红外光响应的静电纺丝PCL/MoS2纳米纤维膜及其制备 方法
技术领域
本发明涉及一种近红外光响应的静电纺丝PCL/MoS2纳米纤维膜及其制备方法。
背景技术
骨组织具有一定的再生和自我修复能力，小面积的骨缺损可以通过骨组织自身的吸收和重建过程进行自我修复，但严重创伤、畸形、坏死、肿瘤切除、癌症或先天性疾病是导致骨缺损的重要原因，引起的大面积骨缺损不能自我修复。目前临床上主要的修复方法有自体/同种异体骨、人工材料牵张成骨等，但存在骨源不足、合并感染、免疫应答等局限性。引导骨再生(GBR)是治疗骨缺损的有效方法之一，其中GBR膜在骨缺损治疗中起着重要的作用。
静电纺丝技术可以制备出比表面积大、孔隙率高、形态结构与细胞外基质相似的纳米纤维膜，为细胞粘附、增值和生长提供了基质。高分子材料是静电纺丝的主要原料。近年来，发现了聚环氧乙烷(PEO)、聚乳酸(PLA)和聚已内酯 (PCL)等聚合物。PCL是一种获得FDA批准的生物相容性和降解性良好的生物材料，可作为细胞生长支持材料。但PCL在力学性能、骨传导性和生物活性方面也存在缺陷。
热疗自古以来被广泛用于治疗许多慢性疾病，然而，其受到体外热传递效率低的限制，治疗效果相对有限。随着纳米技术的发展，纳米光热治疗已成为肿瘤治疗领域的热点。有研究表明，热疗还可以促进骨组织再生。以二硫化钼为代表的二维层状纳米材料由于具有良好的光热性能、导电性能和力学性能，是构建复合生物支架的理想材料。大量研究表明，二硫化钼具有良好的近红外光响应作用，目前被用于肿瘤的治疗以及药物释放。
本发明将MoS2应用于纳米纤维膜的制备，形成具有近红外光转化能力的静电纺丝PCL/MoS2纳米纤维膜，以求得到一种具有较好生物学性能的骨组织工程支架。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种近红外光响应的静电纺丝PCL/MoS2纳米纤维膜，该电纺纳米纤维膜为一种较为理想的骨组织工程支架，并用于临床上对骨缺损的再生修复。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
所述静电纺丝PCL/MoS2纳米纤维膜是由PCL和MoS2构成，且具有高孔隙率的纤维网状结构，所述纤维的直径在150-350纳米之间。
所述纳米纤维膜的最大拉伸应力大于12MPa，最大拉伸状态下的长度大于自然状态下长度的2倍。在一个实施例中，所述纳米纤维膜的最大拉伸应力为 12.42MPa，最大拉伸状态下的长度大于自然状态下长度2.15倍。
优选地，所述静电纺丝PCL/MoS2纤维膜含有1％～1.5％的MoS2。
所述静电纺丝PCL/MoS2纳米纤维膜较纯PCL纳米纤维膜的亲水性增加，接触角减小了8％以上。
所述纳米纤维膜在低糖的培养基环境下有利于骨髓间充质干细胞的增值、浸润和生长。
所述纳米纤维膜在近红外激光照射下有利于骨髓间充质干细胞向成骨方向分化。
所述所述纳米纤维膜其由以下步骤制成：
S1.常温下，将PCL与不同浓度的MoS2通过磁力搅拌及超声溶解于六氟异丙醇有机溶剂中，然后利用静电纺丝技术在强电场下，通过喷出的均匀纤维沉积在接收器上形成纤维膜；
S2.将PCL及PCL/MoS2纤维膜裁剪成圆片，再利用功率密度为0.5W/cm2的808nm近红外光照射，验证其光热转化性能。
进一步地，所述步骤S1中，PCL、MoS2、六氟异丙醇的用量比为0.4g: (0.05-0.075)g:5mL。
进一步地，所述步骤S1中，静电纺丝的电压为15kV，速度0.8mL/h，距离15cm。
进一步地，所述步骤S2中，光照功率1W，光照距离5.6cm，光照时间为 180s。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1)利用静电纺丝技术制备了具有光热性能的PCL/MoS2纳米纤维膜，具有良好的亲水性和较高的力学性能。
2)本纳米纤维膜具有良好的生物相容性，机械性能以及光热转化性能。
3)本发明以较小浓度的二硫化钼，来产生成骨所需要的目标温度，这种温和的光照强度对正常组织没有伤害，同时该纤维膜作为一种光热剂，可以提高热传导效率。
4)本发明制备的含有1％MoS2的纤维膜，在近红外光照后具有更好的诱导成骨分化效果，有望作为一种临床应用的骨修复支架。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明的不当限定，在附图中：
图1为本发明实施例1、例2、例3的电镜扫描图(图a：电纺PCL，图b： PCL@1％MoS2；图c：PCL@1.5％MoS2)；
图2为本发明不同浓度的二硫化钼制备的纤维膜的力学曲线(上端曲线： PCL@1.5％MoS2；中间曲线：PCL@1％MoS2；下端曲线：PCL)；
图3为本发明实施例1、例2、例3的温度-时间曲线图(上端曲线：PCL；中间曲线：PCL@1％MoS2；下端曲线：PCL@1.5％MoS2)；
图4为本发明实施例1、例2、例3的光热成像图；
图5为本发明实施例1、例2、例3的细胞活力图(从左至右：空白组、PCL组、 PCL@1％MoS2组及PCL@1.5％MoS2组)；
图6为本发明PCL组、PCL@1％MoS2在有无近红外光照情况下碱性磷酸酶表达情况(从左至右：0s,30s,60s)。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例及其说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1
按照以下步骤制备近红外光响应的静电纺丝PCL/MoS2纳米纤维膜：
S1.常温下，将0.4g PCL溶于5mL六氟异丙醇有机溶液中，置于磁力搅拌器上搅拌12小时，超声半小时，将充分混合的溶液至于注射器中，利用静电纺丝进行电纺(电压15kV，速度0.8mL/h，距离15cm)
S2.将PCL及PCL/MoS2纤维膜裁剪成直径约为1.6cm的圆片，再利用功率密度为0.5W/cm2的808nm近红外光照射，验证其光热转化性能。光照条件：光照功率1W，光照距离5.6cm，光照时间180s。
实施例2
按照以下步骤制备近红外光响应的静电纺丝PCL/MoS2纳米纤维膜：
S1.常温下，将0.05g MoS2溶于5mL六氟异丙醇有机溶液中，置于磁力搅拌器上搅拌6小时，再加入0.4g PCL，搅拌12小时，超声半小时，将充分混合的溶液至于注射器中，利用静电纺丝进行电纺(电压15kV，速度0.8mL/h，距离15cm)
S2.将PCL及PCL/MoS2纤维膜裁剪成直径约为1.6cm的圆片，再利用功率密度为0.5W/cm2的808nm近红外光照射，验证其光热转化性能。光照条件：光照功率1W，光照距离5.6cm，光照时间180s。
实施例3
按照以下步骤制备近红外光响应的静电纺丝PCL/MoS2纳米纤维膜：
S1.常温下，将0.075g MoS2溶于5mL六氟异丙醇有机溶液中，置于磁力搅拌器上搅拌6小时，再加入0.4g PCL，搅拌12小时，超声半小时，将充分混合的溶液至于注射器中，利用静电纺丝进行电纺(电压15kV，速度0.8mL/h，距离15cm)
S2.将PCL及PCL/MoS2纤维膜裁剪成直径约为1.6cm的圆片，再利用功率密度为0.5W/cm2的808nm近红外光照射，验证其光热转化性能。光照条件：光照功率1W，光照距离5.6cm，光照时间180s。
由附图1可以看到，静电纺丝PCL及PCL/MoS2纤维膜在电镜下的纤维结构均匀，纤维表面光滑。二硫化钼MoS2的加入缩小了纳米纤维的直径。
由附图2可以看到，随着二硫化钼浓度的增加，纳米纤维膜的力学强度有了显著的增加。
由附图3和附图4可以看到，不含有二硫化钼的纳米纤维膜在近红外光照 180s后，温度几乎没有变化；含有1％MoS2的纤维膜在光照下，60s就可以达到成骨所需温度(40-42℃)；含有1.5％MoS2的纤维膜在光照下，温度迅速上升，超过了目标温度，显示出良好的红外响应性能。
由附图5可以看到，含有1％和1.5％MoS2的纤维膜细胞毒性低，并且在一定程度上能促进细胞的生长。
由附图6可以看到，与不含MoS2的纤维膜相比，含有1％MoS2的纤维膜在光照30s和60s后，显著提高了细胞中碱性磷酸酶的表达，表明含有1％MoS2的纤维膜在近红外光照后具有更好的诱导成骨分化效果。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (8)

1.一种近红外光响应的静电纺丝PCL/MoS2纳米纤维膜，其特征在于：所述纳米纤维膜是由PCL和MoS2构成，且具有高孔隙率的纤维网状结构，所述纤维的直径在150-350纳米之间；
所述静电纺丝PCL/MoS2纤维膜含有1％～1.5％的MoS2；
所述纳米纤维膜具有可拉伸性能，其最大拉伸应力大于12MPa，最大拉伸状态下的长度大于自然状态下长度的2倍。
2.根据权利要求1所述的一种近红外光响应的静电纺丝PCL/MoS2纳米纤维膜，其特征在于：所述静电纺丝PCL/MoS2纳米纤维膜较纯PCL纳米纤维膜的亲水性增加，其接触角较纯PCL纳米纤维膜减小了8％以上。
3.根据权利要求1所述的一种近红外光响应的静电纺丝PCL/MoS2纳米纤维膜，其特征在于：所述纳米纤维膜在低糖的培养基环境下有利于骨髓间充质干细胞的增值、浸润和生长。
4.根据权利要求1所述的一种近红外光响应的静电纺丝PCL/MoS2纳米纤维膜，其特征在于：所述纳米纤维膜在近红外激光照射下产生响应，有利于骨髓间充质干细胞向成骨方向分化。
5.根据权利要求1～4任意一项所述的一种近红外光响应的静电纺丝PCL/MoS2纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1.常温下，将PCL与不同浓度的MoS2通过磁力搅拌及超声溶解于六氟异丙醇有机溶剂中，然后利用静电纺丝技术在强电场下，通过喷出的均匀纤维沉积在接收器上形成纤维膜；
S2.将PCL及PCL/MoS2纤维膜裁剪成圆片，再利用功率密度为0.5W/cm 2的808nm近红外光照射，验证其光热转化性能。
6.根据权利要求5所述的近红外光响应的静电纺丝PCL/MoS2纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，PCL、MoS2、六氟异丙醇的用量比为0.4g：(0.05-0.075)g：5mL。
7.根据权利要求5所述的近红外光响应的静电纺丝PCL/MoS2纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，静电纺丝的电压为15kV，速度0.8mL/h，距离15cm。
8.根据权利要求6所述的近红外光响应的静电纺丝PCL/MoS2纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，光照功率1W，光照距离5.6cm，光照时间180s。
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