CN108969456A - 美白抗炎牙膏及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了美白抗炎牙膏，包括以重量份计的如下原料：煅牡蛎壳超微粉20‑40份、余甘子提取物20‑35份、十二烷基硫酸钠1‑20份、甘油5‑20份、羧甲基纤维素钠0.5‑2.5份、黄原胶0.5‑3份、山梨醇20‑30份、月桂酰肌氨酸钠0.2‑1.5份、薄荷脑0.5‑3份、着色剂0.05‑5.5份、防腐剂1.0‑1.5份、香精1.0‑1.5份、甜味剂0.2‑0.5份和去离子水15‑30份。本发明还公开了美白抗炎牙膏的制备方法。本发明的牙膏以煅牡蛎壳超微粉为主要摩擦剂，与余甘子提取物搭配，具有坚固牙龈、抗炎抑菌、美白牙齿的功效。

Description

美白抗炎牙膏及其制备方法

技术领域

本发明涉及日用化工产品领域。更具体地说，本发明涉及一种美白抗炎牙膏及其制备方法。

背景技术

随着人们的生活水平不断提高，人们越来越关注口腔卫生和健康，当然亮白牙齿是人们的追求目标。牙齿发黑变黄的主要原因，一是由于牙齿表面存在着多种细菌，其分泌的黏性物质将日常饮食中的茶垢、烟渍以及饮用水中的某些矿物质吸附在牙齿上，另一个是在牙齿发育过程中形成的四环素沉积在牙本质内，长期积累就会使得牙齿变成黄色、棕色或暗灰色。目前美白牙膏多半以增加高摩擦值的摩擦剂以去除粘附在牙齿上的垢渍，但长期使用，由于摩擦剂的高摩擦值，很容易造成牙本质的划伤，看似刷白了牙齿，但却磨损了牙本质，最终损坏牙齿，也会导致牙齿表面摩擦系数增加，更容易粘附垢渍。另外，牙齿摩擦清洁过度，容易导致口腔炎症，最后引起一系列的口腔问题。

牡蛎壳中壳聚糖可以与细菌细胞膜结合，有效抑制多种有害细菌的增殖，改善口腔菌群环境，牡蛎壳的多孔隙结构可以有效吸附口腔中的异味和残留杂质，起清新口气的作用，并且牡蛎壳富含生物合成的碳酸钙，具有力学性能优秀，硬度高、韧性好的特点，能克服目前市场单纯碳酸钙摩擦剂的除垢能力较弱的问题。有发明专利公开了一种牡蛎壳美白牙膏，以牡蛎壳粉为摩擦剂制备牙膏，充分利用废弃物，通过高温煅烧的方式对牡蛎壳进行前处理，得到适用于牙膏摩擦剂的主要成分，然而，不同的煅烧方式处理牡蛎壳制备的牙膏的摩擦性能不同，对牙本质的摩擦效果和磨损程度也不同，虽然煅烧牡蛎壳能够代替常用的摩擦剂，但其对牙本质及牙周口腔的磨损刺激程度仍旧比较大，在固齿护齿上仍有提升空间。

现代医学研究证明余甘子提取物有抗炎、镇痛、抗氧化等作用，目前尚未有以牡蛎壳粉与余甘子提取物为主要成分，具有显著美白抗炎功效的天然牙膏产品，因此具有广阔的市场应用前景。

发明内容

本发明有一个目的是提供一种美白抗炎牙膏，以煅牡蛎壳超微粉为主要摩擦剂，与余甘子提取物搭配，具有坚固牙龈、抗炎抑菌、美白牙齿的功效。

本发明还有一个目的是提供一种美白抗炎牙膏的制备方法，该方法简单易于工业化生产牙膏，且制备出的牙膏摩擦性能优良，且对牙周损伤极小，在充分清洁牙齿表面垢渍的同时不损伤牙齿，在美白牙齿的同时能更好地保护牙齿健康。

本发明还有一个目的是通过添加摩擦辅助剂，进一步提高牙膏的清洁能力，且降低牙膏对口腔组织的磨损性能，同时增强口腔免疫能力，巩固牙齿抵抗疾病的能力。

为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种美白抗炎牙膏，包括以重量份计的如下原料：煅牡蛎壳超微粉20-40份、余甘子提取物20-35份、十二烷基硫酸钠1-20份、甘油5-20份、羧甲基纤维素钠0.5-2.5份、黄原胶0.5-3份、山梨醇20-30份、月桂酰肌氨酸钠0.2-1.5份、薄荷脑0.5-3份、着色剂0.05-5.5份、防腐剂1.0-1.5份、香精1.0-1.5份、甜味剂0.2-0.5份和去离子水15-30份。

优选的是，所述的美白抗炎牙膏，所述甜味剂为木糖醇、甜菊苷中的一种或两种的混合物，所述防腐剂为苯甲酸钠或山梨酸钾，所述着色剂为二氧化钛。

优选的是，所述的美白抗炎牙膏，所述煅牡蛎壳超微粉的制备方法如下：将牡蛎壳去除残余肉质、附着物和角质层后粗粉碎得到直径为1-3mm的牡蛎壳粗粉，再将牡蛎壳粗粉送至高温炉加热煅烧活化0.5-2h，取出后冷却，再经行星式球磨粉碎机粉碎至粒径为1-30μm即得。

优选的是，所述的美白抗炎牙膏，所述煅牡蛎壳超微粉的制备方法中，牡蛎壳煅烧活化的具体方法如下：

A1、将牡蛎壳粗粉先于250℃下煅烧2h，粉碎过筛200目，得煅牡蛎壳粉；

A2、取火山石置于400℃下煅烧3h，粉碎过筛200目，得火山石粉，取麦饭石置于300℃下煅烧1h，粉碎过筛200目，得麦饭石粉，备用；

A3、将煅牡蛎壳粉、火山石粉、麦饭石、远红外陶瓷粉和蜂蜜水按照重量比为100:1:8:2:800混合，搅拌均匀，先于80℃下加热搅拌30min，再加热至沸腾，继续煮制15-20min，得混合浆料，将混合浆料立即置于-25℃下冷冻8h，得冷冻浆料，所述蜂蜜水的质量分数为20％；

A4、将冷冻浆料再置于400℃下煅烧1h，备用。

优选的是，所述的美白抗炎牙膏，所述余甘子提取物的制备方法如下：

B1、将余甘子洗净、晾干，粗粉碎过20目筛得余甘子粗粉，将余甘子粗粉与磁化水按重量比为1:5混合后，置于胶体磨研磨30min，得余甘子浆料，置于40℃下、超声功率为200w的条件下超声处理1h，过滤100目，得第一滤液和第一滤渣；

B2、将第一滤渣与磁化水按重量比为1:5混合，加热煮沸，继续加热25min，过滤100目，得第二滤液和第二滤渣，并将第二滤渣立即置于-25℃下冷冻5h；

B3、将冷冻后的第二滤渣解冻，并加入其重量的4倍的磁化水，和其重量的1/4的柠檬酵素液，混合均匀，于35℃下密闭处理10h，然后过滤100目，得第三滤液和第三滤渣，所述柠檬酵素液由柠檬切片制成柠檬浆液，再将柠檬浆液、蜂蜜、益生菌和去离子水按照重量比为10:4:1:40混合后，密封发酵7-10天后过滤60目筛得到，所述益生菌为双歧杆菌和酵母菌按照重量比为1:1组成；

B4、将第三滤渣采用体积分数为95％的乙醇回流提取2次，每次加入5-10倍体积的乙醇回流提取2h，并过滤，合并两次回流提取的滤液，并回收滤液中的乙醇，得第四滤液；

B5、将第一滤液、第二滤液、第三滤液和第四滤液混合均匀得混合滤液，浓缩至混合滤液原体积的1/3，然后经喷雾干燥得到所述余甘子提取物。

基于上述技术方案，本发明还公开了一种美白抗炎牙膏的制备方法，包括以下步骤：

1)将上述重量份的甘油、羧甲基纤维素钠、黄原胶、山梨醇和去离子水依次加入制膏机中进行第一次搅拌40-50min，得到第一混合物；

2)向第一混合物中加入上述重量份的余甘子提取物、薄荷脑、甜味剂和防腐剂，于真空环境下进行第二次搅拌20-30min，得到第二混合物；

3)将上述重量份的煅牡蛎壳超微粉加入到第二混合物中，进行第三次搅拌0.5-1h后，再加入上述重量份的十二烷基磺酸钠和月桂酰肌氨酸钠，于真空环境下进行第四次搅拌1-3h，得到第三混合物；

4)向第三混合物中加入上述重量份的香精和着色剂，第五次搅拌0.5-1h，再于常温下密闭，贮存陈化1.5-3h即得牙膏；

其中，真空环境下真空度为0.15-2.06MPa。

优选的是，所述的美白抗炎牙膏的制备方法，第一次搅拌的速度为400r/min；第二次搅拌的速度为500r/min；第三次搅拌的速度为1000r/min；第四次搅拌的速度为300r/min；第五次搅拌的速度为500r/min。

优选的是，所述的美白抗炎牙膏的制备方法，在步骤3)向第二混合物中加入煅牡蛎壳超微粉时，同时加入摩擦辅助剂，其含量为煅牡蛎壳超微粉重量的20％，所述摩擦辅助剂的制备方法如下：

C1、配制pH为3-4的酸性混合溶液，其中酸性混合溶液中含有质量浓度为15％-20％的高分子混合物，所述高分子混合物由燕麦β-葡聚糖与明胶以质量比为1:4组成；

C2、将所述酸性混合溶液经过静电纺丝处理，获得高分子纳米纤维，在45℃热风干燥至水分低于15％，粉碎过100目，得到纳米纤维粉；

C3、取丝瓜络切成小块，置于沸水中煮沸15min，取出小块丝瓜络立即置于-25℃下冷冻5h，取出后置于60℃下热风干燥10h，然后粉碎过100目筛得丝瓜络粉，将丝瓜络粉与去离子水按重量比为1:3混合后磨浆，得丝瓜络浆料，再与质量分数为15％的β-1,4-内切木聚糖酶溶液按重量比为5:1混合，在30-35℃下，酶解2h，再置于80℃下热风干燥8h，粉碎过100目筛，得丝瓜络纤维粉；

C4、将纳米纤维粉与丝瓜络纤维粉、辛烯基琥珀酸淀粉酯按照质量比为1:4:1混合均匀，得所述摩擦辅助剂。

本发明至少包括以下有益效果：

1)本发明利用煅牡蛎壳为原料，对其进行特定的煅烧活化处理，提高其固有碳酸钙的摩擦性能，并减小天然牡蛎壳粉对牙周的磨损性；由于牡蛎壳中含有壳聚糖成分和特殊孔隙结构，结合余甘子提取物，能够改善口腔菌群环境，预防口腔炎症，洁白牙齿，保护口腔；

2)本发明以煅烧处理的火山石粉与麦饭石粉、远红外陶瓷粉、煅牡蛎壳粉和蜂蜜水经加热煮沸后冷冻、煅烧处理，进一步改善了煅牡蛎壳粉中固有碳酸钙对牙本质磨损性能，降低了牙膏对口腔组织细胞和牙齿本身的刺激伤害，并增加口腔细胞活力，增强组织细胞新陈代谢，提升细胞自身免疫功能和修复能力，巩固牙齿牙龈口腔的健康；

3)本发明的余甘子提取物通过4次分步提取的滤液浓缩干燥制得，充分促使余甘子中细胞组织破壁，有益成分得以释放，将水溶成分、酶解成分，在磁化水和乙醇作用下得以充分提取，提高了余甘子抗炎、洁齿的功效，并且余甘子提取物制备过程中通过柠檬酵素液处理，使得余甘子提取物中引入了柠檬酵素液中的功能性成分，提高了牙膏美白的功效；

4)本发明通过添加摩擦辅助剂，提升牡蛎壳的摩擦性能，并进一步降低其对口腔组织的磨损性能，其中摩擦辅助剂中以燕麦β-葡聚糖与明胶制成的纳米纤维粉用于牙膏中除了优秀的吸附能力之外，还具有优良的柔韧性，而丝瓜络纤维粉不仅具有摩擦性优的特点，更具有通经活络、解毒消肿的功效，能够防治口腔疾病；辛烯基琥珀酸淀粉酯具有优良的润滑粘合作用，缓和了摩擦剂与牙齿之间的硬性摩擦，从而促使在摩擦洁白牙齿的同时进一步减轻了对牙齿的磨损；

5)本发明制备牙膏的方法，工艺简单，通过搅拌速度、搅拌时间和真空环境，使牙膏中的多种组分充分的混匀，胶融，得到组织细腻、清洁度好，对口腔磨损极小的牙膏，辅助提高对牙齿的保护作用，降低了牙齿炎症的发生率。

本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。

需要说明的是，下述实施方案中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。

实施例1：

一种美白抗炎牙膏，包括以重量份计的如下原料：煅牡蛎壳超微粉20份、余甘子提取物20份、十二烷基硫酸钠1份、甘油5份、羧甲基纤维素钠0.5份、黄原胶0.5份、山梨醇20份、月桂酰肌氨酸钠0.2份、薄荷脑0.5份、着色剂0.05份、防腐剂1.0份、香精1.0份、甜味剂0.2份和去离子水15份。

其中，所述甜味剂为木糖醇，所述防腐剂为苯甲酸钠，所述着色剂为二氧化钛。

所述余甘子提取物为市售购买所得。

其中，所述煅牡蛎壳超微粉的制备方法如下：将牡蛎壳去除残余肉质、附着物和角质层后粗粉碎得到直径为1-3mm的牡蛎壳粗粉，再将牡蛎壳粗粉送至高温炉加热至250℃煅烧活化2h，取出后冷却，再经行星式球磨粉碎机粉碎至粒径为1-30μm即得。

一种美白抗炎牙膏的制备方法，包括以下步骤：

1)将上述重量份的甘油、羧甲基纤维素钠、黄原胶、山梨醇和去离子水依次加入制膏机中进行第一次搅拌40min，得到第一混合物；

2)向第一混合物中加入上述重量份的余甘子提取物、薄荷脑、甜味剂和防腐剂，于真空环境下进行第二次搅拌20min，得到第二混合物；

3)将上述重量份的煅牡蛎壳超微粉加入到第二混合物中，进行第三次搅拌0.5h后，再加入上述重量份的十二烷基磺酸钠和月桂酰肌氨酸钠，于真空环境下进行第四次搅拌1h，得到第三混合物；

4)向第三混合物中加入上述重量份的香精和着色剂，第五次搅拌0.5h，再于常温下密闭，贮存陈化1.5h即得牙膏；

其中，真空环境下真空度为0.15MPa。

其中，第一次搅拌的速度为400r/min；第二次搅拌的速度为500r/min；第三次搅拌的速度为1000r/min；第四次搅拌的速度为300r/min；第五次搅拌的速度为500r/min。

实施例2：

一种美白抗炎牙膏，包括以重量份计的如下原料：煅牡蛎壳超微粉40份、余甘子提取物35份、十二烷基硫酸钠20份、甘油20份、羧甲基纤维素钠2.5份、黄原胶3份、山梨醇30份、月桂酰肌氨酸钠1.5份、薄荷脑3份、着色剂5.5份、防腐剂1.5份、香精1.5份、甜味剂0.5份和去离子水30份。

其中，所述甜味剂为甜菊苷，所述防腐剂为山梨酸钾，所述着色剂为二氧化钛。

所述余甘子提取物为市售购买所得。

其中，所述煅牡蛎壳超微粉的制备方法如下：将牡蛎壳去除残余肉质、附着物和角质层后粗粉碎得到直径为1-3mm的牡蛎壳粗粉，再将牡蛎壳粗粉送至高温炉加热至600℃煅烧活化0.5h，取出后冷却，再经行星式球磨粉碎机粉碎至粒径为1-30μm即得。

一种美白抗炎牙膏的制备方法，包括以下步骤：

1)将上述重量份的甘油、羧甲基纤维素钠、黄原胶、山梨醇和去离子水依次加入制膏机中进行第一次搅拌50min，得到第一混合物；

2)向第一混合物中加入上述重量份的余甘子提取物、薄荷脑、甜味剂和防腐剂，于真空环境下进行第二次搅拌30min，得到第二混合物；

3)将上述重量份的煅牡蛎壳超微粉加入到第二混合物中，进行第三次搅拌1h后，再加入上述重量份的十二烷基磺酸钠和月桂酰肌氨酸钠，于真空环境下进行第四次搅拌3h，得到第三混合物；

4)向第三混合物中加入上述重量份的香精和着色剂，第五次搅拌1h，再于常温下密闭，贮存陈化3h即得牙膏；

其中，真空环境下真空度为2.06MPa。

其中，第一次搅拌的速度为400r/min；第二次搅拌的速度为500r/min；第三次搅拌的速度为1000r/min；第四次搅拌的速度为300r/min；第五次搅拌的速度为500r/min。

实施例3：

一种美白抗炎牙膏，包括以重量份计的如下原料：煅牡蛎壳超微粉30份、余甘子提取物25份、十二烷基硫酸钠10份、甘油12份、羧甲基纤维素钠1.5份、黄原胶1.8份、山梨醇25份、月桂酰肌氨酸钠0.8份、薄荷脑1.8份、着色剂3份、防腐剂1.2份、香精1.2份、甜味剂0.3份和去离子水22份。

其中，所述甜味剂为木糖醇，所述防腐剂为苯甲酸钠，所述着色剂为二氧化钛。

所述余甘子提取物为市售购买所得。

其中，所述煅牡蛎壳超微粉的制备方法如下：将牡蛎壳去除残余肉质、附着物和角质层后粗粉碎得到直径为1-3mm的牡蛎壳粗粉，再将牡蛎壳粗粉送至高温炉加热至500℃煅烧活化1h，取出后冷却，再经行星式球磨粉碎机粉碎至粒径为1-30μm即得。

一种美白抗炎牙膏的制备方法，包括以下步骤：

1)将上述重量份的甘油、羧甲基纤维素钠、黄原胶、山梨醇和去离子水依次加入制膏机中进行第一次搅拌45min，得到第一混合物；

2)向第一混合物中加入上述重量份的余甘子提取物、薄荷脑、甜味剂和防腐剂，于真空环境下进行第二次搅拌25min，得到第二混合物；

3)将上述重量份的煅牡蛎壳超微粉加入到第二混合物中，进行第三次搅拌45min后，再加入上述重量份的十二烷基磺酸钠和月桂酰肌氨酸钠，于真空环境下进行第四次搅拌2h，得到第三混合物；

4)向第三混合物中加入上述重量份的香精和着色剂，第五次搅拌45min，再于常温下密闭，贮存陈化2.5h即得牙膏；

其中，真空环境下真空度为1.02MPa。

其中，第一次搅拌的速度为400r/min；第二次搅拌的速度为500r/min；第三次搅拌的速度为1000r/min；第四次搅拌的速度为300r/min；第五次搅拌的速度为500r/min。

实施例4：

在实施例3的基础上，所述的美白抗炎牙膏，所述煅牡蛎壳超微粉的制备方法中，牡蛎壳煅烧活化的具体方法如下：

A1、将牡蛎壳粗粉先于250℃下煅烧2h，粉碎过筛200目，得煅牡蛎壳粉；

A2、取火山石置于400℃下煅烧3h，粉碎过筛200目，得火山石粉，取麦饭石置于300℃下煅烧1h，粉碎过筛200目，得麦饭石粉，备用；

A3、将煅牡蛎壳粉、火山石粉、麦饭石、远红外陶瓷粉和蜂蜜水按照重量比为100:1:8:2:800混合，搅拌均匀，先于80℃下加热搅拌30min，再加热至沸腾，继续煮制15-20min，得混合浆料，将混合浆料立即置于-25℃下冷冻8h，得冷冻浆料，所述蜂蜜水的质量分数为20％；

A4、将冷冻浆料再置于400℃下煅烧1h，备用。

其余同实施例3。

实施例5：

在实施例3的基础上，所述的美白抗炎牙膏，所述余甘子提取物的制备方法如下：

B1、将余甘子洗净、晾干，粗粉碎过20目筛得余甘子粗粉，将余甘子粗粉与磁化水按重量比为1:5混合后，置于胶体磨研磨30min，得余甘子浆料，置于40℃下、超声功率为200w的条件下超声处理1h，过滤100目，得第一滤液和第一滤渣；

B2、将第一滤渣与磁化水按重量比为1:5混合，加热煮沸，继续加热25min，过滤100目，得第二滤液和第二滤渣，并将第二滤渣立即置于-25℃下冷冻5h；

B3、将冷冻后的第二滤渣解冻，并加入其重量的4倍的磁化水，和其重量的1/4的柠檬酵素液，混合均匀，于35℃下密闭处理10h，然后过滤100目，得第三滤液和第三滤渣，所述柠檬酵素液由柠檬切片制成柠檬浆液，再将柠檬浆液、蜂蜜、益生菌和去离子水按照重量比为10:4:1:40混合后，密封发酵7-10天后过滤60目筛得到，所述益生菌为双歧杆菌和酵母菌按照重量比为1:1组成；

B4、将第三滤渣采用体积分数为95％的乙醇回流提取2次，每次加入5-10倍体积的乙醇回流提取2h，并过滤，合并两次回流提取的滤液，并回收滤液中的乙醇，得第四滤液；

B5、将第一滤液、第二滤液、第三滤液和第四滤液混合均匀得混合滤液，浓缩至混合滤液原体积的1/3，然后经喷雾干燥得到所述余甘子提取物。

实施例6：

在实施例3的基础上，所述的美白抗炎牙膏的制备方法，在步骤3)向第二混合物中加入煅牡蛎壳超微粉时，同时加入摩擦辅助剂，其含量为煅牡蛎壳超微粉重量的20％，所述摩擦辅助剂的制备方法如下：

C1、配制pH为3-4的酸性混合溶液，其中酸性混合溶液中含有质量浓度为15％-20％的高分子混合物，所述高分子混合物由燕麦β-葡聚糖与明胶以质量比为1:4组成；

C2、将所述酸性混合溶液经过静电纺丝处理，获得高分子纳米纤维，在45℃热风干燥至水分低于15％，粉碎过100目，得到纳米纤维粉；

其中，所述静电纺丝的工艺参数为：给料装置温度为35-45℃、给料速率为50-80ul/min，给料装置和收集装置间距为10-15cm，环境温度为20-30℃，环境空气流速为0-5.5m³/h，纺丝电压为10-20kV；

C3、取丝瓜络切成小块，置于沸水中煮沸15min，取出小块丝瓜络立即置于-25℃下冷冻5h，取出后置于60℃下热风干燥10h，然后粉碎过100目筛得丝瓜络粉，将丝瓜络粉与去离子水按重量比为1:3混合后磨浆，得丝瓜络浆料，再与质量分数为15％的β-1,4-内切木聚糖酶溶液按重量比为5:1混合，在30-35℃下，酶解2h，再置于80℃下热风干燥8h，粉碎过100目筛，得丝瓜络纤维粉；

C4、将纳米纤维粉与丝瓜络纤维粉、辛烯基琥珀酸淀粉酯按照质量比为1:4:1混合均匀，得所述摩擦辅助剂。

实施例7：

在实施例4的基础上，所述的美白抗炎牙膏，所述余甘子提取物的制备方法如下：

B1、将余甘子洗净、晾干，粗粉碎过20目筛得余甘子粗粉，将余甘子粗粉与磁化水按重量比为1:5混合后，置于胶体磨研磨30min，得余甘子浆料，置于40℃下、超声功率为200w的条件下超声处理1h，过滤100目，得第一滤液和第一滤渣；

B2、将第一滤渣与磁化水按重量比为1:5混合，加热煮沸，继续加热25min，过滤100目，得第二滤液和第二滤渣，并将第二滤渣立即置于-25℃下冷冻5h；

B3、将冷冻后的第二滤渣解冻，并加入其重量的4倍的磁化水，和其重量的1/4的柠檬酵素液，混合均匀，于35℃下密闭处理10h，然后过滤100目，得第三滤液和第三滤渣，所述柠檬酵素液由柠檬切片制成柠檬浆液，再将柠檬浆液、蜂蜜、益生菌和去离子水按照重量比为10:4:1:40混合后，密封发酵7-10天后过滤60目筛得到，所述益生菌为双歧杆菌和酵母菌按照重量比为1:1组成；

B4、将第三滤渣采用体积分数为95％的乙醇回流提取2次，每次加入5-10倍体积的乙醇回流提取2h，并过滤，合并两次回流提取的滤液，并回收滤液中的乙醇，得第四滤液；

B5、将第一滤液、第二滤液、第三滤液和第四滤液混合均匀得混合滤液，浓缩至混合滤液原体积的1/3，然后经喷雾干燥得到所述余甘子提取物。

所述的美白抗炎牙膏的制备方法，在步骤3)向第二混合物中加入煅牡蛎壳超微粉时，同时加入摩擦辅助剂，其含量为煅牡蛎壳超微粉重量的20％，所述摩擦辅助剂的制备方法如下：

C1、配制pH为3-4的酸性混合溶液，其中酸性混合溶液中含有质量浓度为15％-20％的高分子混合物，所述高分子混合物由燕麦β-葡聚糖与明胶以质量比为1:4组成；

C2、将所述酸性混合溶液经过静电纺丝处理，获得高分子纳米纤维，在45℃热风干燥至水分低于15％，粉碎过100目，得到纳米纤维粉；

其中，所述静电纺丝的工艺参数为：给料装置温度为35-45℃、给料速率为50-80ul/min，给料装置和收集装置间距为10-15cm，环境温度为20-30℃，环境空气流速为0-5.5m³/h，纺丝电压为10-20kV。

C3、取丝瓜络切成小块，置于沸水中煮沸15min，取出小块丝瓜络立即置于-25℃下冷冻5h，取出后置于60℃下热风干燥10h，然后粉碎过100目筛得丝瓜络粉，将丝瓜络粉与去离子水按重量比为1:3混合后磨浆，得丝瓜络浆料，再与质量分数为15％的β-1,4-内切木聚糖酶溶液按重量比为5:1混合，在30-35℃下，酶解2h，再置于80℃下热风干燥8h，粉碎过100目筛，得丝瓜络纤维粉；

C4、将纳米纤维粉与丝瓜络纤维粉、辛烯基琥珀酸淀粉酯按照质量比为1:4:1混合均匀，得所述摩擦辅助剂。

对比例1：

在实施例3的基础上，一种美白牙膏，其中牡蛎壳活化的方法如下：将自然风干的牡蛎壳在高温炉加热至50-100℃保温0.5h，粉碎过100目筛，再送至高温炉加热到100-150℃，保温1h，再粉碎过300-500目筛，再送高温炉加热到250℃，保温1h出炉，冷却后备用，无须采用行星式球磨机粉碎过筛。其余制备牙膏的方法与实施例3相同。

为了说明本发明的牙膏的有益效果，本发明的发明人进行了以下试验：

试验一、测定牙膏对牙磨损影响

以市售的某品牌的美白牙膏(以天然碳酸钙为摩擦剂)为参照，以对比例1的牙膏为对比，对实施例3-7制备的牙膏、参照牙膏和对比例1的牙膏进行牙本质磨损的放射性活性测试，具体方法是：以人类牙齿根部(牙本质)作为测试对象，将测试对象镶嵌于一个模拟男性牙刷力度的V-8交叉刷牙器上，设定刷牙压力为150g，启动牙膏浆液搅拌装置，每组实施例同时对5颗牙齿进行平行试验测试，设定2min后停止，将牙膏浆液干燥，测量³²P的放射量，通过放射量分析牙膏摩擦性能，测试结果见表1。摩擦值RDA越大，摩擦性能越强，对牙本质的磨损能力也越大，所有牙膏的RDA值均应低于250(美国食品与药物管理局规定的上限值)。

表1.不同牙膏对牙本质的磨损影响

测试牙膏	摩擦值RDA
		参照牙膏	197.5
对比例1	118.4
		实施例3	115.2
实施例4	93.5
		实施例5	114.8
实施例6	72.4
		实施例7	64.7

从表1可以看出，市售的美白牙膏和对比例1以及实施例3-8制备的牙膏虽然都是以碳酸钙为摩擦剂的主要成分，但是其摩擦性能是差异颇大，其中参照牙膏的摩擦值最大，其中的碳酸钙是天然碳酸钙成分，对比例1和实施例3-7的牙膏摩擦剂虽然都来源于牡蛎壳，但由于牡蛎壳的处理方法不同，导致其摩擦性能不同，实施例3、实施例5的摩擦损伤性与对比例1接近。实施例4中的煅牡蛎壳超微粉由于搭配了火山石粉、麦饭石粉远红外陶瓷粉和蜂蜜，加之对牡蛎壳粉经煮沸后冷冻处理，进一步降低了牙膏对牙本质的磨损性。实施例6在实施例3的基础上添加了摩擦辅助剂，在提升牙膏摩擦清洁功效的同时，提升了牙膏摩擦剂的柔韧性，减小了对牙本质的磨损，提高了牙膏对牙齿摩擦程度的安全性，更有利于保护牙齿。

试验二、美白临床试验

(1)实验方法：以本发明的实施例3-7的美白抗炎牙膏、对比例1的牙膏与市售美白牙膏的美白对比实验，共计7组，受试者年龄为18～60岁，无所试用牙膏过敏史和其他特意体征，且口腔前部至少有12颗完整牙齿，无人工牙。统一给受试者发放同一种款式的牙刷。早晚刷牙各一次，每次刷牙三分钟，每日饮食类别保持一致，六周后进行牙齿外源性色斑检查，按照国际通用的Lobene评分法对色斑检查进行评分。

(2)受试者性别和年龄分布分析：截止实验结束，共有70位受试者完成实验，受试者年龄和性别分布见表2，经统计学分析无显著性差异。

表2.完成6周实验的受试者性别和年龄分布

(3)Lobene色斑面积指数和色斑深度指数

表3. 6周后Lobene色斑面积和色斑深度指数结果

牙膏组别	色斑面积指数	色斑深度指数
			市售美白牙膏	1.77±0.25	1.58±0.27
对比例1	0.61±0.12	0.84±0.24
			实施例3	0.58±0.17	0.85±0.38
实施例4	0.42±0.15	0.68±0.21
			实施例5	0.56±0.11	0.87±0.29
实施例6	0.38±0.09	0.60±0.18
			实施例7	0.21±0.10	0.44±0.12

由表3可知，使用本发明的美白抗炎牙膏六周后，牙齿色斑和色斑深度均有显著改善，说明本发明的牙膏能有效祛除色斑，美白牙齿。

试验三、抑菌实验

将本发明的实施例3-6的牙膏均匀涂布三种受试试菌种菌悬液的琼脂培养基的表面(该过程在无菌条件下操作)，将培养皿倒置培养于37℃恒温培养24h，观察膜表面菌体生长情况，并记录抗菌圈的半径大小，结果见表4。

表4.牙膏的抗菌实验结果

由表4的抑菌圈可知，本发明的牙膏具有较好的抑菌效果。

试验四、抗炎实验

将SD大鼠随机分为空白组、模型组、阳性对照组和治疗组(治疗组分为三小组)，每个小组8只。对模型组、阳性对照组和治疗组采用角叉菜胶致大鼠足肿胀模型造模。造模成功后，空白组和模型组给予0.9％生理盐水涂抹肿胀足，阳性药组给予0.07mg/kg地塞米松乳膏涂抹肿胀足，治疗组分为三组，分别给予本发明实施例3、实施例5、实施例7的方法制备的牙膏样品涂抹于肿胀足患处，各自连续涂抹5天后，采用足肿胀测定仪分别测定模型组、阳性对照组和治疗组大鼠的足肿胀体积，进行统计分析，结果见表5。

表5.抗炎实验结果

注：*与给药前比，足容积变化有显著性差异；其中，模型组、阳性对照组和治疗组的给药前足容积为采用角叉菜胶致大鼠足肿胀模型造模成功后的容积。

由表5可知，本发明的美白抗炎牙膏具有较好的抗炎效果。

尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实施例。

Claims (8)

1.美白抗炎牙膏，其特征在于，包括以重量份计的如下原料：煅牡蛎壳超微粉20-40份、余甘子提取物20-35份、十二烷基硫酸钠1-20份、甘油5-20份、羧甲基纤维素钠0.5-2.5份、黄原胶0.5-3份、山梨醇20-30份、月桂酰肌氨酸钠0.2-1.5份、薄荷脑0.5-3份、着色剂0.05-5.5份、防腐剂1.0-1.5份、香精1.0-1.5份、甜味剂0.2-0.5份和去离子水15-30份。

2.如权利要求1所述的美白抗炎牙膏，其特征在于，所述甜味剂为木糖醇、甜菊苷中的一种或两种的混合物，所述防腐剂为苯甲酸钠或山梨酸钾，所述着色剂为二氧化钛。

3.如权利要求1所述的美白抗炎牙膏，其特征在于，所述煅牡蛎壳超微粉的制备方法如下：将牡蛎壳去除残余肉质、附着物和角质层后粗粉碎得到直径为1-3mm的牡蛎壳粗粉，再将牡蛎壳粗粉送至高温炉加热煅烧活化0.5-2h，取出后冷却，再经行星式球磨粉碎机粉碎至粒径为1-30μm即得。

4.如权利要求3所述的美白抗炎牙膏，其特征在于，所述煅牡蛎壳超微粉的制备方法中，牡蛎壳煅烧活化的具体方法如下：

A1、将牡蛎壳粗粉先于250℃下煅烧2h，粉碎过筛200目，得煅牡蛎壳粉；

A2、取火山石置于400℃下煅烧3h，粉碎过筛200目，得火山石粉，取麦饭石置于300℃下煅烧1h，粉碎过筛200目，得麦饭石粉，备用；

A3、将煅牡蛎壳粉、火山石粉、麦饭石、远红外陶瓷粉和蜂蜜水按照重量比为100:1:8:2:800混合，搅拌均匀，先于80℃下加热搅拌30min，再加热至沸腾，继续煮制15-20min，得混合浆料，将混合浆料立即置于-25℃下冷冻8h，得冷冻浆料，所述蜂蜜水的质量分数为20％；

A4、将冷冻浆料再置于400℃下煅烧1h，备用。

5.如权利要求1所述的美白抗炎牙膏，其特征在于，所述余甘子提取物的制备方法如下：

B1、将余甘子洗净、晾干，粗粉碎过20目筛得余甘子粗粉，将余甘子粗粉与磁化水按重量比为1:5混合后，置于胶体磨研磨30min，得余甘子浆料，置于40℃下、超声功率为200w的条件下超声处理1h，过滤100目，得第一滤液和第一滤渣；

B2、将第一滤渣与磁化水按重量比为1:5混合，加热煮沸，继续加热25min，过滤100目，得第二滤液和第二滤渣，并将第二滤渣立即置于-25℃下冷冻5h；

B3、将冷冻后的第二滤渣解冻，并加入其重量的4倍的磁化水，和其重量的1/4的柠檬酵素液，混合均匀，于35℃下密闭处理10h，然后过滤100目，得第三滤液和第三滤渣，所述柠檬酵素液由柠檬切片制成柠檬浆液，再将柠檬浆液、蜂蜜、益生菌和去离子水按照重量比为10:4:1:40混合后，密封发酵7-10天后过滤60目筛得到，所述益生菌为双歧杆菌和酵母菌按照重量比为1:1组成；

B4、将第三滤渣采用体积分数为95％的乙醇回流提取2次，每次加入5-10倍体积的乙醇回流提取2h，并过滤，合并两次回流提取的滤液，并回收滤液中的乙醇，得第四滤液；

B5、将第一滤液、第二滤液、第三滤液和第四滤液混合均匀得混合滤液，浓缩至混合滤液原体积的1/3，然后经喷雾干燥得到所述余甘子提取物。

6.如权利要求1所述的美白抗炎牙膏的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)将上述重量份的甘油、羧甲基纤维素钠、黄原胶、山梨醇和去离子水依次加入制膏机中进行第一次搅拌40-50min，得到第一混合物；

2)向第一混合物中加入上述重量份的余甘子提取物、薄荷脑、甜味剂和防腐剂，于真空环境下进行第二次搅拌20-30min，得到第二混合物；

3)将上述重量份的煅牡蛎壳超微粉加入到第二混合物中，进行第三次搅拌0.5-1h后，再加入上述重量份的十二烷基磺酸钠和月桂酰肌氨酸钠，于真空环境下进行第四次搅拌1-3h，得到第三混合物；

4)向第三混合物中加入上述重量份的香精和着色剂，第五次搅拌0.5-1h，再于常温下密闭，贮存陈化1.5-3h即得牙膏；

其中，真空环境下真空度为0.15-2.06MPa。

7.如权利要求6所述的美白抗炎牙膏的制备方法，其特征在于，第一次搅拌的速度为400r/min；第二次搅拌的速度为500r/min；第三次搅拌的速度为1000r/min；第四次搅拌的速度为300r/min；第五次搅拌的速度为500r/min。

8.如权利要求6所述的美白抗炎牙膏的制备方法，其特征在于，在步骤3)向第二混合物中加入煅牡蛎壳超微粉时，同时加入摩擦辅助剂，其含量为煅牡蛎壳超微粉重量的20％，所述摩擦辅助剂的制备方法如下：

C1、配制pH为3-4的酸性混合溶液，其中酸性混合溶液中含有质量浓度为15％-20％的高分子混合物，所述高分子混合物由燕麦β-葡聚糖与明胶以质量比为1:4组成；

C2、将所述酸性混合溶液经过静电纺丝处理，获得高分子纳米纤维，在45℃热风干燥至水分低于15％，粉碎过100目，得到纳米纤维粉；

C3、取丝瓜络切成小块，置于沸水中煮沸15min，取出小块丝瓜络立即置于-25℃下冷冻5h，取出后置于60℃下热风干燥10h，然后粉碎过100目筛得丝瓜络粉，将丝瓜络粉与去离子水按重量比为1:3混合后磨浆，得丝瓜络浆料，再与质量分数为15％的β-1,4-内切木聚糖酶溶液按重量比为5:1混合，在30-35℃下，酶解2h，再置于80℃下热风干燥8h，粉碎过100目筛，得丝瓜络纤维粉；

C4、将纳米纤维粉与丝瓜络纤维粉、辛烯基琥珀酸淀粉酯按照质量比为1:4:1混合均匀，得所述摩擦辅助剂。