CN105287244A - 蒙脱石功能性牙膏及其制备方法 - Google Patents

蒙脱石功能性牙膏及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种蒙脱石功能性牙膏及其制备方法。所述的牙膏包括磨擦剂和辅料，所述的磨擦剂是蒙脱石，其在牙膏中的重量百分比为5～30％；所述的辅料为制备牙膏所需的可接受的任何辅料，主要由保湿剂、粘合剂、发泡剂、香精和糖精钠其他添加剂组成。本发明的蒙脱石功能性牙膏具有清洁牙齿、止血、抗菌等效果，且局部使用，不涉及到吸收利用的问题，使用更安全。

Description

蒙脱石功能性牙膏及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种具有高度清洁力、刷牙口感优异、并且抑制牙菌斑和(或)减轻牙龈的红肿、出血等炎症表现作用的蒙脱石功能性牙膏及其制备方法，属于日化产品领域。
背景技术
牙膏是日常生活中常用的清洁用品，有着很悠久的历史。随着科学技术的不断发展，工艺装备的不断改进和完善，各种类型的牙膏相继问世，产品的质量和档次不断提高，现在牙膏品种已由单一的清洁型牙膏，发展成为品种齐全、功能多样，上百个品牌的多功能型牙膏，满足了不同层次消费水平的需要。牙膏质量好坏，直接影响着人们的身体健康。目前，我国生产的牙膏所用磨擦剂有以下几种；方解石、磷酸氢钙、氢氧化铝、二氧化硅凝胶等，作为含氟牙膏的磨擦剂一般为三氧化二铝和二氧化硅凝胶。这种含氟牙膏的磨擦剂虽然与氟具有很好的相容性，但其洁齿作用却不够理想。我国每年牙膏磨擦剂的需求量很大，同时急需找到一种磨擦适中，又具有很好洁齿、擦亮作用，并能与氟化物具有很好相容性的磨擦剂。因此，在这方面进行研究将有着重要意义。
口腔实际上是一个开放的环境，口腔中存在着大量细菌，其中绝大部分是非致病性的常驻菌。它们在维持口腔微生态环境的平衡，协助口腔功能，保持口腔的健康，具有重要的作用。维持口腔的微生态平衡主要是人口腔在正常状态有许多免疫活性因子在起作用。某种异常情况下，在口腔的某个部位发生微生态的失衡导致疾病发生，外来抗菌物质可抑制细菌的过度生长，却很难恰到好处地维持口腔的微生态平衡。不适当的药物选择不仅能抑制或杀死口腔致病菌，同时也杀死了口腔常驻共栖菌，因而有可能形成影响口腔微生态环境的长期慢性的刺激因素，还有可能使口腔中的条件致病菌产生耐药性，而降低了口腔各组织对损伤的自愈能力。因此，建议各种药物牙膏都应是短期使用，开发能控制而不是消灭致病菌或消除特异致病机制的药物牙膏具有重要意义。
中国专利文件(CN102579275A)公开了一种含铝镁硅酸盐的美容牙膏及其制备方法，其主要是以天然矿物材料为原料通过提纯、改性得到400～500目的铝镁硅酸盐矿粉为主要成分，然后按组成原料的重量百分比：铝镁硅酸盐5～25％、碳酸钙20～40％、山梨醇0.2～30％、甘油0.5～30％等。中国专利文件(CN1218685)公开了海泡石牙膏及其制备工艺，其配方是：海泡石10～50％、碳酸钙10～20％、丙三醇5～20％、月桂醇0～30％、山梨醇7～10％等。中国专利文件(CN101869538A)，所述牙膏由托玛琳粉、碳酸钙、水合硅石、山梨醇、去离子水、月桂醇硫酸脂钠、苯甲酸钠、羧甲基纤维素钠、黄原胶、焦磷酸钠、糖精、薄荷香精成分组成。
以上各专利的不足之处在于：采用碳酸钙为摩擦剂，其硬度相对较高，颗粒粗糙，没有黏性，吸附性较差，长期使用易对牙齿表面的珐琅质造成磨损。
中国专利文件(CN1145474)公开了牙膏用粘土矿物型防霉抗酸增稠剂的生产方法，该专利公开粘土矿物加水打浆，多级流槽提纯，加盐酸溶解含铁氧化物，加入还原剂将Fe3+还原成Fe2+，加柠檬酸钠络合、漂洗、钠化反应、添加抗菌离子等。本专利的不足之处是该项技术中采用抗菌金属离子如Ag+、Cu2+等，由于较多的抗菌离子为重金属离子，对人体会产生较大的副作用。
中国专利(CN102600045A)公开了一种牙膏组合物，其特征在于，还包括改性的蒙脱石衍生物。本发明牙膏组合物含有纳米级蒙脱石或其衍生物，具有吸附细菌，抑菌和杀菌的功效，使得制得的牙膏、牙粉杀菌能力更强，有达到深度吸附、杀灭口腔细菌、驱味、净化口腔环境的功能。上述专利的不足之处是该项技术中采用纳米蒙脱石，公知内容是蒙脱石如制备成纳米蒙脱石，目前均由插层法制备，插层剂可以选择季铵盐等，由于纳米蒙脱石的粒径较小，仅是在该专利中起到吸附作用。另外该专利用纳米蒙脱石制备银蒙脱石、铜蒙脱石等抗菌蒙脱石；公知内容是蒙脱石吸附性能主要是以离子交换来体现的，在人体内产生Ag+、Cu2+等重金属离子，会产生较大的副作用。
以上现有技术都存在不同程度的缺陷，使日常生活中应用受到很大限制。为满足广大的需求，本领域技术人员多年来一直在寻求研制开发安全、高效，质量可控、使用方便的蒙脱石功能牙膏。
蒙脱石是一种矿物药，是一种含水的层状硅酸盐矿物，其单位晶胞由两层硅氧四面体片和一层铝氧八面体片组成，属于典型的其四面体中的Si4+可以被AL3+置换，八面体中的Si4+、AL3+易被Mg2+、Fe2+、Fe3+、Zn2+、Mn2+等置换，使蒙脱石晶体产生层间负电荷。蒙脱石的这些特征赋予它遇水特有的膨胀、吸附、带电和离子交换特性，使之用于药学上具有独特的优势。该药物是治疗腹泻和消化道溃疡以及胃肠道保护常用药物并在临床上已取得较好的疗效。目前，蒙脱石制剂主要为口服制剂，临床用于成人及儿童急、慢性腹泻等。迄今为止，蒙脱石在牙膏中作为磨擦剂尚未见报道。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种蒙脱石功能性牙膏及其制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种蒙脱石功能性牙膏，包括多功能磨擦剂和辅料，所述的多功能磨擦剂是蒙脱石，其在牙膏中的重量百分比为5～30％；所述的辅料为制备牙膏所需的可接受的任何辅料，包括保湿剂、粘合剂、发泡剂、矫味剂和其他添加剂。
本发明中多功能磨擦剂蒙脱石的作用是：1、作为软硬适中的优质摩擦剂，减少对牙齿磨损，而且具有洁齿、护齿作用；2、蒙脱石牙膏中解离出的蒙脱石遇到血液后，会形成凝胶，能够压迫性地阻止血的进一步外流，从而快速止血；3、解离出的蒙脱石可以吸附伤口中的细菌，阻止细菌的繁殖，防止伤口感染，所形成的凝胶在伤口表面和周围可以作为保护层，阻止外界的细菌入侵，并对受损的皮肤有收敛、愈合作用。
根据本发明，优选的，所述的保湿剂为甘油和/或山梨醇，粘合剂为羧甲基纤维素钠，发泡剂为十二烷基硫酸钠，矫味剂为香精和/或糖精钠，其他添加剂包括二氧化硅和去离子水。
根据本发明，优选的，所述的蒙脱石平均粒径为在8～27μm。
本发明所使用的蒙脱石为本领域常规原料，市购产品。其质量符合中国药典2015版二部增补版要求，其中蒙脱石含量为95％(w/w)以上。
本发明提供以下优选的技术方案：
一种蒙脱石功能性牙膏，由以下原料按质量份制成：
进一步优选的：
一种蒙脱石功能性牙膏，由以下原料按质量份制成：
更进一步优选的：
一种蒙脱石功能性牙膏，由以下原料按质量份制成：
或者，
一种蒙脱石功能性牙膏，由以下原料按质量份制成：
或者，
一种蒙脱石功能性牙膏，由以下原料按质量份制成：
十二烷基硫酸钠是作为牙膏中的发泡剂，同时也起着乳化，浸透和去污作用。十二烷基硫酸钠是通过十二醇合成而来，由于合成方法以及原料质量的缘故，含有若干烷基硫酸盐混合体。十二烷基硫酸钠的质量优劣对牙膏的稳定性起着重要作用，因此应严格控制十二烷基硫酸钠的质量和用量。本发明优选的十二烷基硫酸钠原料的标准是：十二醇的含量在36.32～46.37％之间。检测方法：将十二烷基硫酸钠原料样品进行脱磺，加酸去钠，将各个烷基硫酸钠还原成醇，再用气相色谱法测出各个醇含量。
本发明所述的蒙脱石功能性牙膏，所使用的原料未特别说明的均为常规市购产品。
一种蒙脱石功能性牙膏的制备方法，包括如下步骤：
(1)将蒙脱石进行粉碎，过90～110目筛，然后用激光粒度测定得到平均粒径为在8～27μm；
(2)将步骤(1)得到的蒙脱石通过磁选设备除去其中的铁；
(3)将步骤(2)加入去离子水配制成质量比蒙脱石︰去离子水＝1︰3～10，进行超声波处理，超声波频率为30～45KHz，继续搅拌0.5～1.5h，制成混悬液溶液，备用；
(4)按配方量称取各原料，将甘油、山梨醇用去离子水配置成质量浓度为70％的溶液备用；再将羧甲基纤维素钠、糖精钠、香精加入，在室温条件下，转速为60～90r/min，时间30～50分钟，制成胶体溶液，备用；
(5)将步骤(4)胶体溶液混合，再加入十二烷基硫酸钠、二氧化硅，然后再在转速为30～50r/min搅拌；使其充分混匀后，备用；
(6)将步骤(3)加入步骤(5)中，在温度65～70℃条件下，开启剪切机低速1000～1750r/min剪切8～10分钟，然后高速2500～2880r/min剪切4～5分钟；关闭剪切机，开启搅拌，转速为60～90r/min，继续搅拌5～10分钟，然后再在搅拌转速为30～50r/min缓慢搅拌，开始降温，降温至30～35℃时停止搅拌，然后在大于0.096MPa真空下，在搅拌转速为30～50r/min，搅拌时间30～50min，制成膏体，包装即得。
根据本发明优选的，步骤(3)所述的蒙脱石混悬液，粒径以马尔文Marlven2000激光衍射粒度分析仪测定，应控制其平均粒径在8～17μm。
根据本发明优选的，步骤(3)所述的蒙脱石混悬液，按照《中国药典2010年版二部附录VIG第二法》采用NDJ-1型旋转式黏度计，以4号转子，转速为每分钟6转，物料的黏度，在25℃时物料的动力黏度为25～35Pa.s。
根据本发明进一步优选的，一种蒙脱石功能性牙膏的制备方法，包括如下步骤：
(1)将蒙脱石进行粉碎，过100～110目筛，然后用激光粒度测定得到平均粒径为在8～17μm；
(2)将步骤(1)得到的蒙脱石通过磁选设备除去其中的铁；
(3)将步骤(2)加入去离子水配制成质量比蒙脱石︰去离子水＝1︰4，进行超声波处理，超声波频率为40KHz，继续搅拌1h，制成蒙脱石混悬液溶液，备用；
(4)按配方量称取各原料，将甘油、山梨醇用去离子水配置成质量浓度为70％的溶液备用；再将羧甲基纤维素钠、糖精钠、香精加入，在温度室温条件下，转速为60～70r/min，时间40分钟，制成透明胶体溶液，备用；
(5)将步骤(4)透明胶体溶液混合，再加入十二烷基硫酸钠、二氧化硅，然后再在转速为30～40r/min搅拌；使其充分混匀后，备用；
(6)将步骤(3)加入步骤(5)中，在温度65～70℃条件下，开启剪切机低速1100～1200r/min剪切9分钟，然后高速2700～2800r/min剪切5分钟；关闭剪切机，开启搅拌，转速为60～90r/min，继续搅拌8分钟，然后再在搅拌转速为40～50r/min缓慢搅拌，开始降温，降温至30～35℃时停止搅拌，然后在大于0.096MPa真空下，在搅拌转速为30～50r/min，搅拌时间40min，制成膏体，包装即得。
下面结合实验例对本发明做进一步的说明，但不限于此。
实验例1：蒙脱石粒径和粒径分布的测定实验
蒙脱石是一种矿物药，是含水的层状硅酸盐矿物，经试验验证未经粉碎的蒙脱石作为磨擦剂成分无论所占处方量的多少，都会在口腔中留下不适的砂砾感，故选用蒙脱石经超微粉碎，细腻的膏体在口腔中能够产生舒畅的感觉，粗糙的膏体则会产生砂砾感。
使用过筛分析法测定蒙脱石的粒径分布。蒙脱石颗粒进行，每批对50g蒙脱石颗粒进行测定。使用筛分仪和标准测试筛进行测定，振幅为1.5mm，振动时间为20min。筛的规格为60目、70目、80目、90目、100目和110目。使用购自Marlven2000的激光衍射粒径分析仪测定蒙脱石颗粒筛分下的平均粒径，蒙脱石的平均粒径和粒径分布如表1所示。
粒度分布测定法(D50)：Malvern2000或性能相当的激光粒度分析仪，取本品约0.12g，使检测器遮光率在8～20％范围，加水800mL，以每分钟3000转的转速搅拌15分钟或以每分钟3000转的转速搅拌，并同时超声2～3分钟(超声功率16W，振幅3μm)，依法检查，取连续测量3次的平均值，应符合下表规定。
表1蒙脱石的平均粒径和粒径分布
结果分析：随着目数的增加，蒙脱石颗粒量也随着增加，筛分下的颗粒，平均粒径不断降低。
用实施例1的制备方法，处方不变，选用蒙脱石颗粒不同的目数制备牙膏，考察蒙脱石牙膏口感；见表2：
表2不同目数对口感的影响
本实验例的目的是评估不同的平均粒径范围，对蒙脱石牙膏特征的影响，并确认所选用的颗粒目数范围，即90目～110目即平均粒径在8～27μm的蒙脱石粒径对于本发明是合理的。
实验例2：十二烷基硫酸钠对牙膏稳定性影响实验
十二烷基硫酸钠是作为牙膏中的发泡剂，同时也起着乳化，浸透和去污作用，其质量优劣对牙膏的稳定性起着重要作用，因此严格控制十二烷基硫酸钠的质量和用量是牙膏生产中不可忽视的问题。
十二烷基硫酸钠的质量标准目前主要包括总醇量、氯化物、未磺化物、硫酸盐、泡沫量等等。但所有这些指标都不能很好地反映出十二烷基硫酸钠的质量好坏。因为经常发现在生产或试验室试验中各项理化指标完全符合标准要求，但牙膏的稳定性却时好时坏，而这些又无法单从指标上去分析原因。本发明的目的就是进一步研究、分析十二烷基硫酸钠影响牙膏稳定性的关键问题，本发明是在十二烷基硫酸钠标准基础上对其进行补充和完善，建立十二烷基硫酸钠中烷基硫酸钠的标准，根据我们对五个样品检测数据和相应对照牙膏稳定性试验，提出了影响牙膏稳定性的十二烷基硫酸钠中十二醇含量和控制范围。
1、试验原理
首先将十二烷基硫酸钠，样品进行脱磺，即加酸去钠，将各个烷基硫酸钠还原成醇，再用气相色谱法测出各个醇含量，同时进行相应的牙膏稳定性对照试验。
2、实验操作
(1)样品前处理
称取5克粉状十二烷基硫酸钠样品置于500毫升长颈烧瓶中，加入150mL去离子水，3OmL浓盐酸，加热迥流4小时，冷却，用少量乙醚冲洗冷凝器；将溶液转移入分液漏斗中，分离出乙醚层，再用乙醚50mL分二次萃取，合并乙醚层，定容在100mL容量瓶中，做色谱。
(2)测定结果
所用不同的十二烷基硫酸钠样品进行分析测定，其测定结果见表3。
表3不同十二烷基硫酸钠分析测定结果
以上结果均为重量百分比，且包括游离醇；
3、结果与分析
上述分析的五个样品各种醇的分布情况不一样，为了找出那些醇起主导作用，我们进行以下试验并进行分析；
(1)样品1十二烷基硫酸钠，其十二醇总量在39.26％，其它醇的含量很少；
(2)样品2十二烷基硫酸钠，其十二醇总量在46.37％，其它醇的含量较低；
(3)样品3十二烷基硫酸钠，其十二醇总量在11.10％，其它醇的含量较多；
(4)样品4十二烷基硫酸钠，其十二醇总量在7.89％，其它醇的含量较多；
(5)样品5十二烷基硫酸钠，其十二醇总量在36.32％，其它醇的含量较多。
为了验证十二烷基硫酸钠中那几种醇影响牙膏质量，我们将五个样品在同一条件下，按照实施例1的制备方法，配制成牙膏，进行一系列膏体稳定性考核，其结果见表4。
表4牙膏稳定性的考核
从表4看出；上述结果提示我们十二醇含量对牙膏稳定性影响最大，其它醇或多或少对牙膏质量也有影响。
结论：
(1)对牙膏所用十二烷基硫酸钠在符合标准情况下；应检出8～14各个醇的含量分布；
(2)应重点控制；十二醇的含量，使其在36.32～46.37％之间。
实验例3：保湿剂与蒙脱石牙膏抗菌关系的实验研究
牙膏作为一种口腔卫生用品，主要由磨擦剂、保湿剂、粘合剂、发泡剂、香精和其他添加剂组成，其中的保湿剂在含水介质中为微生物生长提供营养物质，从而促进微生物的滋生，破坏牙膏膏体结构，引起牙膏分水、气涨等质量问题。为了抑制微生物，满足国家标准对牙膏微生物的控制要求，在配方中常添加一些防腐抗菌剂是必要的。由于水和保湿剂是微生物生长的温床，所以本发明主要从保湿剂在配方中的比例入手，研究其与牙膏抗菌的关系。
1、各种保湿剂抗菌性的试验
分别选用甘油、山梨醇，作为牙膏保湿剂，不添加任何防腐剂，按表5配方进行制膏，得试验用牙膏。
表5不同保湿剂搭配的牙膏配方
2、实验用菌种的制备
试验用的微生物金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、绿脓杆菌分别接种在肉汤培养基上，于35℃培养24小时，得含菌数1.0×10个/mL的菌液。白色念珠菌、黑曲霉菌接种在沙氏琼脂培养基上，白色念珠菌在35℃培养48小时，黑曲霉菌在25℃培养72小时，用生理盐水稀释得含菌数1.0×10个/mL菌液。
3、有效性的标准
微生物指标与时间曲线应显衰减状，在第4天微生物浓度小于原浓度0.1％，并持续下降，在第28天后，微生物浓度低于500个/克，符合国家标准。
4、测定
取上述菌种液以1：100的比例分别加至试验牙膏中，搅拌均匀，测定接种后牙膏的即时微生物含量，作为试样的起始含量，接种的试样牙膏放于35℃培养箱中进行培养。在接种后的第3、7、14、2l、28、60和9O天取样测定试样牙膏的微生物含量，根据测定结果评估牙膏的抗菌体系有效性。
5、结果与分析
(1)结果
按上述方法检测牙膏的微生物含量，其结果见表6。
表6牙膏不同保湿剂抗菌有效性评价数据
结果表明：随着时间的推移，不同保湿剂的抗菌效果开始显现出不同的效果。配方1和配方2以及配方3同用山梨醇作为保湿剂，只是用量不同，抗菌效果也不同，配方1、2由于所加保湿剂少，结果显示微生物并没有被有效杀灭，不符合标准，牙膏配方体系抗菌性判为无效。配方3山梨醇用量较大，也取得较好的抗菌效果；配方4、5的甘油加入，而抗菌效果最好。配方3至配方5的结果显示微生物已被有效杀灭，符合标准，牙膏配方体系抗菌判为有效。
(2)结果分析
本试验方法可看出：甘油可作为牙膏保湿剂的首选，抗菌效果最好；山梨醇如单独使用，加入量必须达到较大用量，才能取得较好抗菌效果。
从成本和效果考虑，本试验配方4、配方5可应用于牙膏生产中。
实验例4：蒙脱石在牙膏中的应用研究
蒙脱石的阳离子交换容量和碱性系数是表征晶层间吸附阳离子的置换能力和阳离子类型的指标，也是蒙脱石遇水膨胀程度的结构指标。通常以pH＝7时，每100g干品吸附某种可交换性阳离子的毫克当量数表示阳离子交换容量(CEC)。一般蒙脱石的CEC为80～120mL/100g。
蒙脱石水分散体的性质主要有流动性、粘度和触变性，蒙脱石含量不同时，这些性质也不同(见表7)。从表7可以看出，随着蒙脱石含量的增加，其相对粘度逐渐增大，流动性随之降低；相同浓度下，纯度高的蒙脱石的相对粘度最大，流动性最小。
图1为蒙脱石的流动曲线。由图1可知，蒙脱石水分散体为塑性流体，具有良好的触变性。这是由于蒙脱石晶层面为负电性、晶层端面为正性，由于正负电性的相互吸引形成卡通屋式空间骨架结构，其中填入大量水分使料浆流动性降低，呈胶凝状态。在外力作用下，空间骨架结构破坏空隙中的水转化为自由水，流动性增大，静置后便可逐渐恢复原骨架结构，但有一定的滞后效应。这种特性有利于化妆品、牙膏及食品等的制备和使用。
表7不同含量蒙脱石的相对粘度和流动性
备注：相对粘度：样品的流出时间与水的流出时间比；流动性：相对粘度的倒数。
结果分析：所选的蒙脱石含量为95％以上。
实验例5：蒙脱石与羧甲基纤维素钠的协同效应
1、羧甲基纤维素钠与蒙脱石分散液的悬浮性
羧甲基纤维素钠是牙膏中常用的有机粘结剂，但形成的牙膏粘度过大、稠度小、触变性、水分散性和成条性较差，且其本身对湿度有一定的敏感性与生物降解性。(1)将羧甲基纤维素钠与无离子水混合配制成0.5～1.0％浓度的溶液(质量百分比)；(2)将蒙脱石与无离子水混合配制成10.0％浓度的溶液(质量百分比)；(3)蒙脱石+羧甲基纤维素钠与无离子水混合配制成0.05～1.5％羧甲基纤维素钠+5.0～35％蒙脱石浓度的溶液(质量百分比)混合。按实施例1的方法制备牙膏。羧甲基纤维素钠主要起水合作用，蒙脱石主要起凝胶作用，即二者显示了良好的协同效应(见表8)，混合体呈水分散体的塑性流体特征(见图2)。
表8羧甲基纤维素钠与蒙脱石分散液的悬浮性(质量百分比)
结果分析：单独使用羧甲基纤维素钠，其悬浮值较低；单独使用所选的蒙脱石，其悬浮值也较低；羧甲基纤维素钠与蒙脱石联合使用，其悬浮值较理想。
2、蒙脱石与羧甲基纤维素在牙膏中稳定性研究
按实施例1的制备方法制备牙膏，其中A样加入45g蒙脱石；B样加入30g蒙脱石。研究蒙脱石在牙膏中的性能，A、B样牙膏组成见表9。将牙膏样品分别在室温55℃和15℃条件下进行贮存，经过三个月的观察，A样和B样均未出现气胀、分离出水、膏体变粗、变色、变味以及铝管腐蚀现象。初始膏体煮沸1h正常。说明蒙脱石与牙膏相溶，对牙膏膏体的稳定性无影响。
表9牙膏的组成
实验证明，蒙脱石在牙膏中主要起胶凝作用，而羧甲基纤维素钠的作用是水合增粘，二者的协同效果使牙膏的触变性增大。
结论：在牙膏中的应用试验表明，蒙脱石与羧甲基纤维素钠混合后，二者具有极好的协同效应，大大提高了牙膏的悬浮性、触变性、流变性，同时对牙膏的稳定性无任何影响。因而在牙膏中具有较高的应用价值。
实验例6：蒙脱石牙膏对部分口腔细菌抑制作用的体外实验
蒙脱石牙膏对口腔细菌的影响，评价牙膏的作用，对蒙脱石牙膏进行细菌的药物敏感体外试验，结果报告如下。
1、材料和方法
(1)实验牙膏
实施例1制备的蒙脱石牙膏。
(2)细菌种类
本实验所选用的细菌均为国际标准株(均为山东省立医院细菌实验室提供)。包括远缘链球菌、格登链球菌、牙龈卟啉菌、粘性放线菌、白色念珠菌、金黄色葡萄球菌。
(3)体外敏感试验操作程序(微量液体稀释法)
采用厌氧血平板培养基。厌氧培养18h(90％N2、5％Co2、37℃)和2～3d专性厌氧菌培养(75％N2、15％H2、5％CO2、37℃)。保存之细菌复苏，经生化鉴定后接种于相应琼脂平板。挑取琼脂表面的单个菌落混悬于相应液体培养基(胰蛋白大豆肉汤)中(1个1mm菌落/m1)培养，培养相应时间(18h)后使菌液浓度呈l05～l06CFU/mL备用。
有效浓度筛选采用微量液体稀释法检测最小抑菌浓度(MIC)和最小杀菌浓度(MBC)；
MIC测定：用无菌微量加样器吸取呈梯度稀释的各种药品5Oμl于无菌96微孔板中，再加入等量菌液，混和。放置适宜培养条件下孵育，48h后观察结果。肉眼观察无细菌生长的最低药物浓度为MIC；
MBC测定：用无菌接种环挑取肉眼观察无细菌生长的微孔板中培养物，划线接种于相应平板。适当条件下培养后观察，无细菌生长的最低药物浓度为MBC。阳性对照：不加各种药品，只加菌液和等量液体培养基；
阴性对照：不加菌液，只加各种药品和等量液体培养基。
结果：实验结果综合分析：蒙脱石牙膏抑菌作用明显，见表10。
表10蒙脱石牙膏对部分口腔细菌的最小抑菌浓度
结果分析：目前我国人群的牙龈炎和牙周炎都有较高的患病率，长期使用广谱抗菌素和化学合成药在清除致病菌的同时将破坏口腔的微生态平衡。蒙脱石为天然物质，并有较强的固定细菌和抑菌作用，且不破坏口腔的微生态平衡，在口腔保健方面具有广阔的应用前景。
实验例7：蒙脱石牙膏的对比试验研究
蒙脱石具有吸附蛋白质、氨基酸、脂质和葡聚糖的作用，同时还能促进牙釉质表面再矿化、增强釉质的抗龋力，蒙脱石与牙槽骨具有良好的生物相容性，可以促进缺损牙槽骨的修复，有效地防止牙槽骨吸收和萎缩，为了控制和预防龋病和牙周病的发生和发展，本发明研制出蒙脱石牙膏，为预防两大口腔疾病提供一种新的手段。
1、样品制备：试验样品按照实施例1的方法制备，对照品不加蒙脱石按实施例1的方法制备。
2、实验研究
体外吸附试验
对唾液蛋白质的吸附：收集正常成人自愿受试者刺激性全唾液，离心(5000r/min，10min)取上清液，即为无细胞全唾液。
取蒙脱石牙膏分别含蒙脱石0.5％、1.0％、2.0％、4.0％和8.0％(w/w)，及空白牙膏各1g，分别加人5mL无细胞全唾液(蛋白含量为2890μg/mL)至上述各管中，充分搅拌混匀，置37℃水浴10min，离心(5000r/min，20min)取上清液，以Beckman蛋白试剂为标准，测定样品中的蛋白含量，以唾液总蛋白量减去上清液蛋白量即为每g牙膏所吸附的蛋白量。
试验结果表明：蒙脱石对唾液蛋白有明显的吸附作用，蒙脱石牙膏组吸附量为6836μg/g，对照组2230μg/g，为对照组的3.0倍，差别有高度显著性(见表11)。
表11不同浓度蒙脱石牙膏吸附唾液蛋白量
对葡聚糖的吸附：配制1mg/mL葡聚糖溶液，取为0.5％、1.0％、2.0％、4.0％和8.0％(w/w)的蒙脱石牙膏及空白牙膏各1g，分别加入5mL葡聚溶液(葡聚糖的含量为1000μg/mL)至上述各管中，充分混匀，置37℃水浴10min离心(5000r/min，10min)取上清液，测定上清液中葡聚糖量，各管以加入量减去上清液含量即为每g牙膏吸附的葡聚糖量。
试验结果表明：蒙脱石对葡聚糖有明显的吸附作用，蒙脱石牙膏组吸附量为1677μg/g，对照组218μg/g，为对照组7.6倍，差别有高度显著性(见表12)；
表12不同浓度的蒙脱石牙膏吸附葡聚糖量
2、再矿化作用的观察
(1)标本制备：采用因正畸和牙用病拔除的无龋人牙9枚，超声清洗，保留釉质面，将6枚牙齿的所有工作面留出开窗区，其余部分涂指甲油覆盖，另3枚磨平唇颊面釉质，抛光。进行显微硬度试验、脱矿实验和分组.将实验牙放入0.1mol/L乳酸、pH4.1的脱矿液中，24h后取出,分成三组进行处理，即蒙脱石牙膏组、空白牙膏组、生理盐水组，分别以蒙脱石牙膏、空白牙膏、生理盐水浸泡，每天更换一次，连续处理10d，取出标本后进行偏光显微镜，扫描电镜观察及显微硬度测定。
(2)偏光显微镜观察：将上述处理后的三组标本纵剖开窗区制成80～100μm的磨片，脱水，封片，在正交偏光显微下加石膏板观察。
扫描电子显微镜观察：将上述处理后的三组标本，去除指甲油后用自来水流水冲洗2h，蒸馏水冲洗.置戊二醛固定液中过夜，乙醇梯度脱水，干燥，离子溅射液膜喷金，KYKY-1000B扫描电镜下观察.
显微硬度测定：将上述处理后的三组标本用橡皮泥固定于载玻片上，在平台上压平，使标本面与载玻片表面平行。用全自动显微硬度计进行测定，负荷50g，作用10s，形成棱形压痕，测对角线长度，并换算成韦氏硬度值，单位为9.81MPa，以同法在同一牙面上反复测试5次。对各组测得值进行方差分析。
结果表明：在正交偏光显微镜下，加石膏试板人工龋区显示负光性双折射的表层，正光性双折射的表层下脱矿区，经蒙脱石牙膏处理后表层增厚表层下脱矿区变薄近于消失，而空白牙膏及生理盐水处理组无此变化，表明蒙脱石牙膏可使脱矿牙再矿化.
经扫描电镜检查：正常人牙釉质表面光滑，釉质孔隙分布均匀。大小形态规则，24h早期人工釉质龋标本经生理盐水处理l0d后，仍显示脱矿釉质特征，可见大小不等形态不规则的孔隙，孔隙壁上可见微细的颗粒，中心脱矿，标本用空白牙膏处理10d后，显示脱矿和轻度再矿化并存特征，可见中心脱矿大小不等的孔隙，孔隙壁上有少量矿物盐沉积，标本用蒙脱石牙膏处理10d后，显示明显的再矿化特征，釉面均匀，较光滑，或有大小不等形态不规则的矿物盐沉积在釉面和孔隙周围，少见或不见釉面中心脱矿孔隙，表明蒙脱石牙膏能促进早期釉质的再矿化。
显微硬度的测定结果表明：经蒙脱石牙膏处理后的人工龋釉面硬度值明显高于两个对照组，是对照组的2倍以上，说明蒙脱石牙膏能促进牙釉质的再矿化。见表13；
表13各组釉面硬度值(9.81MPa)
蒙脱石牙膏组与两组之间的有显著性差别。
实验例8：蒙脱石牙膏口腔黏膜刺激性试验
1、试验材料
(1)材料：蒙脱石牙膏，实施例1制备的蒙脱石牙膏；赋形剂(空白牙膏)：用实施例1的辅料，按实施例1的制备方法，不加蒙脱石
(2)动物：金黄地鼠，等级为普通级，由山东大学实验动物中心提供，24只雄性，体重120g±20g。
2、口腔黏膜刺激性试验方法
分组：取禁食12h金黄地鼠24只，按体重随机分成蒙脱石牙膏完整黏膜组，蒙脱石牙膏破损黏膜组，赋形剂(空白牙膏)完整黏膜组，赋形剂(空白牙膏)破损黏膜组，每组6只。自身左右侧黏膜对照，左侧给药，右侧作为空白对照。给药前24h无菌大头针划破黏膜组金黄地鼠左右两侧口颊黏膜。
给药：将金黄地鼠取仰卧位固定，蒙脱石牙膏组取准确称量蒙脱石牙膏16mg放入其口腔左侧颊囊内，赋形剂(空白牙膏)组取赋形剂16mg放入其口腔左侧颊囊内。每日给药3次，连续3d，蒙脱石牙膏对金黄地鼠口腔黏膜的刺激性，观察评价和组织学评价。
光学镜下观察组织形态学改变按表14进行评分；
观察并记录与药物接触的粘膜有无红斑、糜烂和水肿等按表15进行评分；
表14口腔组织反应显微镜评分标准
表15口腔刺激性反应评分标准
(1)在试验期间，所有动物活动正常，饮食正常，未见全身不良反应。各试验组未见口腔黏膜充血、出血、糜烂或溃疡。各组给药侧1：3腔黏膜与对照侧比较未见差异，蒙脱石牙膏组与赋形剂(空白牙膏)组比较未见差异。按口腔刺激反应评分标准，各组动物计分见表16。
表16口腔刺激性反应评分
结果：大体观察显示蒙脱石牙膏对金黄地鼠的口腔完整黏膜和破损黏膜均无刺激性；病理组织学检查显示蒙脱石牙膏对完整黏膜和破损黏膜均不产生炎症等病理学改变；病理组织学评分显示蒙脱石牙膏对完整黏膜和破损黏膜均无刺激性。
(2)组织学观察评价：病理学对口腔黏膜切片的评价为：对完整黏膜各组进行镜检，观察其黏膜上皮、炎症细胞浸润、血管反应及间质水肿等病理状态，发现4组无明显差异，提示蒙脱石牙膏对金黄地鼠的口腔完整黏膜无炎症刺激等病理学改变；对破损黏膜各组进行镜检，观察其黏膜上皮、炎症细胞浸润、血管反应及问质水肿等病理状态，发现4组无明显差异，提示蒙脱石牙膏对金黄地鼠的口腔完整黏膜无炎症刺激等病理学改变；另有观察发现，在蒙脱石牙膏破损黏膜给药组，有4例镜下显示黏膜下层有很好的肉芽组织形成，提示蒙脱石牙膏对口腔破损黏膜的修复过程有一定的促进作用。按口腔组织反应显微镜评价分类系统，判定各组动物计分见表17。
表17口腔组织反应显微镜评分
结论：蒙脱石牙膏对金黄地鼠的口腔黏膜无刺激性，因此蒙脱石牙膏是安全。
实验例9：蒙脱石牙膏对牙龈炎的治疗作用
牙周炎是临床上一种常见的口腔疾病。牙龈炎患者齿龈内阿米巴的感染率高于健康人群。本研究观察几种药物牙膏对牙龈炎的效果，同时观察了药物牙膏对牙龈阿米巴感染度的改善情况。
1、材料与方法
1.1受试牙膏A：植雅牙膏、牙膏B：金银花牙膏、牙膏C：三七牙膏、牙膏D：实施例1制备的蒙脱石牙膏。
1.2方法
受试者：患有口腔牙龈炎的为受试者。建立以下纳入标准和排除标准；
纳入标准：①年龄35～40岁；②有牙龈炎且袋深不超过3mm；③对口腔卫生保健产品无过敏史；④在基线检查前2周内没有全身使用抗生素；⑤没有需要治疗的龋齿、牙髓及根尖病变，口腔粘膜无溃疡，无义齿修复或佩戴正畸矫治器者；⑥改良Quigley-Hein菌斑指数≥1.0，以及SBI指数≥1.0。
排除标准：①有开放性龋；②正畸治疗中；③有不良修复体；④近3个月内进行口腔治疗或有使用抗生素。
以上研究方案经山东大学医学院伦理委员会批准，所有受试者人组前都签署知情同意书。
试验方法及分组：试验采用双盲试验设计，80例口腔牙龈炎患者，在完成基线检查后，全部接受洁牙以彻底除去菌斑、牙石和色素沉着。根据平均菌斑指数和平均龈炎指数，受试者随机分为4个平衡组，分别使用牙膏A、B、C和蒙脱石牙膏组(对照组)。受试者采用统一的软质牙刷并按规定使用牙膏，要求每日刷牙2次，每次1min。要求被纳人研究患者在试验过程中不得使用其它口腔卫生用品。每2周补充牙膏和牙刷，回收上次剩余牙膏和牙刷。于治疗2周和4周时，复查各项指标。
观察指标：参照牙周病学会对牙周疾病诊疗提出的参照标准。
菌斑指数(P1)：采用Turesky改良的Quigley-Hein菌斑指数评价龋上菌斑；
齿龈沟出血指数(SBI)：采用Muhleman和Soft提出的跟沟出血指数；
探诊深度(PD)：以mm为单位记录。健康牙龈的龈沟探诊深度不超过2～3mm。
用标准的259力探诊，在健康状态下探针可进入结合上皮；有炎症时探针会超过结合上皮。(4)附着水平(AL)：以mm为单位记录；若有龈退缩，则是将探诊深度加上龈退缩的距离。(5)松动度：用镊子夹住切端或抵住牙合面的窝沟，做唇(颊)舌(腭)向、近远中向和上下推(摇)动，按不同的动度记录为：Ⅰ度松动：唇(颊)舌(腭)向松动，或松动幅度小于1mm；Ⅱ度松动：唇(颊)舌(腭)向松动和近远中向松动，或松动幅度在1～2mm之间；Ⅲ度松动：唇(颊)舌(腭)向松动、近远中向的及垂直方向也均有松动，或松动幅度大于2mm。(6)阿米巴感染度：计分标准:4分＝高倍镜下11个视野以上查到齿龈阿米巴虫体；3分＝高倍镜下每7～l0个视野查到齿龈阿米巴虫体；2分＝高倍镜下每4～6个视野查到齿龈阿米巴虫体；1分＝高倍镜下每1～3个视野查到齿龈阿米巴虫体。
统计学方法：计量资料均采用均数±标准差表示，采用SPSS13.0软件进行统计，组间及组内差异采用TWO-WAYANONA分析。
2结果
2.1基本情况80例受试者中按时复查的有80例，其中男性46例，女性34例。试验过程中，受试者未发生不良事件。
2.2受试者牙龈Q-H菌斑指数和SBI指数
由表18可见牙龈炎患者使用4种牙膏治疗2周、4周后，其Q-H菌斑指数、SBI指数均有一定程度的下降(P＜0.05)，但2周和4周之间及各牙膏组之间无统计学差异(P＞0.05)。2.3受试者牙龈PD和AL
由表19可见，牙龈炎患者的PD和AL在使用4种牙膏治疗前后以及组间比较均无统计学差异(P＞O.05)。
表18牙膏对牙龈炎患者Q-H指数和SBI指数的影响
与治疗前比较＊P＜0.05。
表19牙膏对牙龈炎患者PD指数和AL的影响
与治疗前比较P＞O.05。
2.4受试者牙松动度和阿米巴感染度
牙龈炎患者牙松动度在使用4种牙膏治疗前后以及组间比较均无统计学差异(P＞0.05)；阿米巴感染度在使用4种牙膏治疗后均有降低(P＜0.05)；但2周和4周之间及各牙膏组之间无统计学差异(P＞0.05)。见表20。
表20牙膏对牙龈炎患者牙松动度和阿米巴感染度的影响
与治疗前比较＊P＜O.05。
研究表明：蒙脱石牙膏有明显抗菌作用。我们的研究以蒙脱石牙膏为阳性照，结果发现受试者使用牙膏A、B、C和蒙脱石牙膏2～4周后，牙龈炎均有一定程度的改善，但四种牙膏之间效果无差异，说明试验用牙膏A、B、C和蒙脱石牙膏对牙龈炎的治疗效果相一致。
本发明以蒙脱石为摩擦剂，加以合适的辅料制成牙膏，实现清洁牙齿、止血、抗菌等效果。本发明的蒙脱石牙膏解离出游离的蒙脱石，可发挥以下作用：
蒙脱石磨擦剂硬度适中，保留有原矿物的层状结晶形态，硬度比其他的磨擦剂低，做牙膏的磨擦剂显然优于其他的磨擦剂，它不仅对牙齿磨损小，而且具有洁齿、护齿作用；蒙脱石牙膏中解离出的蒙脱石遇到血液后，会形成凝胶，能够压迫性地阻止血的进一步外流，从而快速止血；解离出的蒙脱石可以吸附伤口中的细菌，阻止细菌的繁殖，防止伤口感染，所形成的凝胶在伤口表面和周围可以作为保护层，阻止外界的细菌入侵，并对受损的皮肤有收敛、愈合作用；蒙脱石牙膏的作用特点为局部使用，不涉及到吸收利用的问题，使用更安全。
本发明的有益效果如下：
1、本发明制备的蒙脱石牙膏口感好，所选用的辅料较少，牙膏稳定；
2、本发明所选用的蒙脱石为难吸收性磨擦剂，通过控制其粒度和黏度，从而使牙膏沉降体积比符合牙膏要求；
3、本发明蒙脱石牙膏通过甘油、山梨醇科学配比达到长期抗菌的要求，避免了牙膏中加入抗菌物质；
4、十二烷基硫酸钠原料中重点控制十二醇的含量，使蒙脱石牙膏稳定性提高；
5、本发明通过蒙脱石与羧甲基纤维素合理的配比，使其二者具有极好的协同效应，大大提高了牙膏的悬浮性、触变性、流变性，同时对牙膏的稳定性无任何影响，因而在牙膏中具有较高的应用价值。
附图说明
图1是实验例4为蒙脱石的流动曲线，纵坐标为剪切应力，横坐标为速度梯度Dr/S-1；(测试条件：25℃)。
图2是实验例5为蒙脱石与羧甲基纤维素钠水分散体流动曲线，纵坐标为剪切应力，横坐标为速度梯度Dr/S-1；(测试条件：25℃)。
具体实施方式
下面通过具体实施例并结合附图对本发明做进一步说明，但不限于此。
实施例中原辅料说明：
原辅料名称 生产企业 执行标准
蒙脱石 山东司邦得制药有限公司 中国药典2010版二部增补版
羧甲基纤维素钠 湖南尔康制药有限公司 中国药典2010版二部
糖精钠 湖南尔康制药有限公司 中国药典2010版二部
甘油 湖南尔康制药有限公司 中国药典2010版二部
香精 湖南尔康制药有限公司 中国药典2010版二部
十二烷基硫酸钠 湖南尔康制药有限公司 中国药典2010版二部
山梨醇 湖南尔康制药有限公司 中国药典2010版二部
二氧化硅 湖南尔康制药有限公司 中国药典2010版二部
去离子水 山东司邦得制药有限公司 中国药典2010版二部
实施例中所涉及的装置和设备均为膏体制剂生产通用设备，市场可购。说明如下:
马尔文Marlven激光衍射粒度分析仪(型号2000)英国产；超声波发生器(型号ZK-F528H)中科齐力科技(北京)有限公司有售；剪切机(型号50L)温州市东顶机械制造有限公司有售；万能高效粉碎机(型号30B)、不锈钢反应釜(型号50L)山东新华医疗器械公司有售。
以下结合具体实施例，对本发明做进一步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本发明，而非用于限定本发明的范围。
实施例1：一种蒙脱石牙膏的制备方法
1、一种蒙脱石功能性牙膏，由以下原料按质量份制成：
2、制备方法如下：
(1)将蒙脱石进行粉碎，过100目筛，然后用激光粒度测定得到平均粒径为在8～17μm；
(2)将步骤(1)得到的蒙脱石通过磁选设备除去其中的铁；
(3)将步骤(2)加入去离子水配制成质量比蒙脱石︰去离子水＝1︰4，进行超声波处理，超声波频率为40KHz，继续搅拌1h，制成蒙脱石混悬液溶液，备用；
(4)按配方量称取各原料，将甘油、山梨醇用去离子水配置成质量浓度为70％的溶液备用；再将羧甲基纤维素钠、糖精钠、香精加入，在温度室温条件下，转速为60～70r/min，时间40分钟，制成透明胶体溶液，备用；
(5)将步骤(4)透明胶体溶液混合，再加入十二烷基硫酸钠、二氧化硅，然后再在搅拌转速为30～40r/min缓慢搅拌；使其充分混匀后，备用；
(6)将步骤(3)加入步骤(5)中，在温度65～70℃条件下，开启剪切机低速1100～1200r/min剪切9分钟，然后高速2700～2800r/min剪切5分钟；关闭剪切机，开启搅拌，转速为60～90r/min，继续搅拌8分钟，然后再在搅拌转速为40～50r/min缓慢搅拌，开始降温，降温至30～35℃时停止搅拌，然后在大于0.096MPa真空下，在搅拌转速为30～50r/min，40min，制成膏体，包装即得。
实施例2：一种蒙脱石功能性牙膏的制备方法
1、一种蒙脱石牙膏，由以下原料按质量份制成：
2、制备方法如下：
(1)将蒙脱石进行粉碎，过110目筛，然后用激光粒度测定得到平均粒径为在8～27μm；
(2)将步骤(1)，通过磁选设备进行除去其中的铁；
(3)将步骤(2)加入去离子水配制成质量比蒙脱石︰去离子水＝1︰10，进行超声波处理，超声波频率为45KHz，继续搅拌1.5h，制成混悬液溶液，备用；
(4)按配方量称取各原料，将甘油、山梨醇用去离子水配置成浓度为70％的溶液备用；再将羧甲基纤维素钠、糖精钠、香精加入，在温度室温条件下，转速为60～65r/min，时间50分钟，制成透明胶体溶液，备用；
(5)将步骤(4)透明胶体溶液混合，再加入十二烷基硫酸钠、二氧化硅，然后再在搅拌转速为30～40r/min缓慢搅拌；使其充分混匀后，备用；
(6)将步骤(3)加入步骤(5)中，在温度65～70℃条件下，开启剪切机低速1000～1100r/min剪切8～10分钟，然后高速2700～2880r/min剪切4～5分钟；关闭剪切机，开启搅拌，转速为80～90r/min，继续搅拌6～10分钟，然后再在搅拌转速为40～50r/min缓慢搅拌，开始降温，降温至30℃时停止搅拌，然后在大于0.096MPa真空下，在搅拌转速为40～50r/min，40～50min，制成膏体，包装即完成。
实施例3：一种蒙脱石功能性牙膏的制备方法
1、一种蒙脱石牙膏，由以下原料按质量份制成：
2、制备方法如下：
(1)将蒙脱石进行粉碎，过90目筛，然后用激光粒度测定得到平均粒径为在8～27μm；
(2)将步骤(1)，通过磁选设备进行除去其中的铁；
(3)将步骤(2)加入去离子水配制成质量比蒙脱石︰去离子水＝1︰5，进行超声波处理，超声波频率为40KHz，继续搅拌1h，制成混悬液溶液，备用；
(4)按配方量称取各原料，将甘油、山梨醇用去离子水配置成浓度为70％的溶液备用；再将羧甲基纤维素钠、糖精钠、香精加入，在温度室温条件下，转速为80～90r/min，时间40分钟，制成透明胶体溶液，备用；
(5)将步骤(4)透明胶体溶液混合，再加入十二烷基硫酸钠、二氧化硅，然后再在搅拌转速为45～50r/min缓慢搅拌；使其充分混匀后，备用；
(6)将步骤(3)加入步骤(5)中，在温度65～70℃条件下，开启剪切机低速1100～1200r/min剪切8～10分钟，然后高速2650～2700r/min剪切4～5分钟；关闭剪切机，开启搅拌，转速为60～65r/min，继续搅拌8～10分钟，然后再在搅拌转速为40～50r/min缓慢搅拌，开始降温，降温至30℃时停止搅拌，然后在大于0.096MPa真空下，在搅拌转速为40～50r/min，40～50min，制成膏体，包装即完成。
实施例4：一种蒙脱石功能性牙膏的制备方法
1、一种蒙脱石牙膏，由以下原料按质量份制成：
2、制备方法如下：
按照实施例1方法制备。
实施例5：一种蒙脱石功能性牙膏的制备方法
1、一种蒙脱石牙膏，由以下原料按质量份制成：
2、制备方法如下：
按照实施例1方法制备。

Claims (10)

1.一种蒙脱石功能性牙膏，其特征在于，包括多功能磨擦剂和辅料，所述的多功能磨擦剂是蒙脱石，其在牙膏中的重量百分比为5～30％；所述的辅料为制备牙膏所需的可接受的任何辅料，包括保湿剂、粘合剂、发泡剂、矫味剂和其他添加剂。
2.如权利要求1所述的蒙脱石功能性牙膏，其特征在于，所述的保湿剂为甘油和/或山梨醇，粘合剂为羧甲基纤维素钠，发泡剂为十二烷基硫酸钠，矫味剂为香精和/或糖精钠，其他添加剂包括二氧化硅和去离子水。
3.如权利要求1或2所述的蒙脱石功能性牙膏，其特征在于，由以下原料按质量份制成：
4.如权利要求3所述的蒙脱石功能性牙膏，其特征在于，由以下原料按质量份制成：
5.如权利要求4所述的蒙脱石功能性牙膏，其特征在于，由以下原料按质量份制成：
或者，
或者，
6.如权利要求1～5任一所述的蒙脱石功能性牙膏，其特征在于，所述的蒙脱石平均粒径为在8～27μm；所述的十二烷基硫酸钠原料的标准是：十二醇的含量在36.32～46.37％之间。
7.如权利要求1～5任一所述的蒙脱石功能性牙膏的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将蒙脱石进行粉碎，过90～110目筛，然后用激光粒度测定得到平均粒径为在8～27μm；
(2)将步骤(1)得到的蒙脱石通过磁选设备除去其中的铁；
(3)将步骤(2)加入去离子水配制成质量比蒙脱石︰去离子水＝1︰3～10，进行超声波处理，超声波频率为30～45KHz，继续搅拌0.5～1.5h，制成混悬液溶液，备用；
(4)按配方量称取各原料，将甘油、山梨醇用去离子水配置成质量浓度为70％的溶液备用；再将羧甲基纤维素钠、糖精钠、香精加入，在室温条件下，转速为60～90r/min，时间30～50分钟，制成胶体溶液，备用；
(5)将步骤(4)胶体溶液混合，再加入十二烷基硫酸钠、二氧化硅，然后再在转速为30～50r/min搅拌；使其充分混匀后，备用；
(6)将步骤(3)加入步骤(5)中，在温度65～70℃条件下，开启剪切机低速1000～1750r/min剪切8～10分钟，然后高速2500～2880r/min剪切4～5分钟；关闭剪切机，开启搅拌，转速为60～90r/min，继续搅拌5～10分钟，然后再在搅拌转速为30～50r/min缓慢搅拌，开始降温，降温至30～35℃时停止搅拌，然后在大于0.096MPa真空下，在搅拌转速为30～50r/min，搅拌时间30～50min，制成膏体，包装即得。
8.如权利要求7所述的蒙脱石功能性牙膏的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的蒙脱石混悬液，粒径以激光衍射粒度分析仪测定，应控制其平均粒径在8～17μm。
9.如权利要求7所述的蒙脱石功能性牙膏的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的蒙脱石混悬液，按照《中国药典2010年版二部附录VIG第二法》采用NDJ-1型旋转式黏度计，以4号转子，转速为每分钟6转，物料的黏度，在25℃时物料的动力黏度为25～35Pa.s。
10.如权利要求7所述的蒙脱石功能性牙膏的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将蒙脱石进行粉碎，过100～110目筛，然后用激光粒度测定得到平均粒径为在8～17μm；
(2)将步骤(1)得到的蒙脱石通过磁选设备除去其中的铁；
(3)将步骤(2)加入去离子水配制成质量比蒙脱石︰去离子水＝1︰4，进行超声波处理，超声波频率为40KHz，继续搅拌1h，制成蒙脱石混悬液溶液，备用；
(4)按配方量称取各原料，将甘油、山梨醇用去离子水配置成质量浓度为70％的溶液备用；再将羧甲基纤维素钠、糖精钠、香精加入，在温度室温条件下，转速为60～70r/min，时间40分钟，制成透明胶体溶液，备用；
(5)将步骤(4)透明胶体溶液混合，再加入十二烷基硫酸钠、二氧化硅，然后再在转速为30～40r/min搅拌；使其充分混匀后，备用；
(6)将步骤(3)加入步骤(5)中，在温度65～70℃条件下，开启剪切机低速1100～1200r/min剪切9分钟，然后高速2700～2800r/min剪切5分钟；关闭剪切机，开启搅拌，转速为60～90r/min，继续搅拌8分钟，然后再在搅拌转速为40～50r/min缓慢搅拌，开始降温，降温至30～35℃时停止搅拌，然后在大于0.096MPa真空下，在搅拌转速为30～50r/min，搅拌时间40min，制成膏体，包装即得。
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