CN116473873B - 一种牙膏用增稠保湿材料的制备方法及其产品和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于日用化工材料技术领域，涉及一种牙膏用的纤维素胶插层改性蒙脱石增稠保湿材料的制备方法及获得的增稠保湿材料和应用。本发明提供的牙膏用增稠保湿材料的制备方法是采用原位插层改性的方法，将纤维素胶和丙烯酸单体对蒙脱石进行改性处理，制备得到的增稠保湿材料具有粘稠度高、保湿性好的优点。该增稠保湿材料可以替代牙膏中增稠剂和保湿剂的作用，将其应用于牙膏中不仅可以改善膏体的成条性能、洗刷分散性能，还能维持牙膏膏体的保湿性能、提升牙膏质量，同时还可以减少牙膏中增稠剂和保湿剂的添加，节约配方成本，简化牙膏制造工艺，对牙膏技术进步具有积极推动作用。

Description

一种牙膏用增稠保湿材料的制备方法及其产品和应用
技术领域
本发明属于日用化工材料技术领域，涉及一种牙膏用的纤维素胶插层改性蒙脱石增稠保湿材料的制备方法及获得的纤维素胶插层改性蒙脱石增稠保湿材料和应用。
背景技术
牙膏作为一种复杂成分均匀分散的混合物，是一种将不溶性固体粉末分散于胶体中的悬浮系统，一般由增稠剂、保湿剂、磨擦剂、发泡剂、芳香剂、其他添加剂和水等原料所组成，其中增稠剂和保湿剂是牙膏中非常最重要的组成成分。增稠剂在牙膏中主要起到骨架作用，是防止牙膏中固相组分与液相组分分离的重要成分，直接关系到牙膏膏体质量的稳定性。羧甲基纤维素钠(CMC)是一种纤维素胶，其具有很好的增稠和悬浮性能，是最普遍使用的牙膏增稠剂。保湿剂在牙膏中主要起到维持膏体水分、维护膏体流动性、降低膏体冰点以便于生产加工的作用，其使用量比较大，一般达到20.0％～65.0％(质量分数)，常用的保湿剂有甘油、丙二醇、山梨醇和聚乙二醇等，其中甘油因其保湿性好、稳定性高、安全性强及其制出的膏体光泽好，口感舒适等优点而被广泛应用于牙膏中。目前，传统的牙膏主要是由羧甲基纤维素钠等增稠剂与甘油等保湿剂同时使用，再添加其他成分而制成。
膏体的悬浮性、流变性和保湿性是牙膏重要的性能，然而目前以羧甲基纤维素钠单独作增稠剂制成的牙膏，其形成的膏体粘稠度过大、触变性、成条性及洗刷分散性较差，且CMC有一定的生物降解性，从而严重影响牙膏的品质。此外，由于甘油等保湿剂的价格越来越高，导致牙膏成本也不断提高。
为了解决上述问题，冯臻发表了一篇题目为《煤伴生膨润土的改性及其在牙膏中的应用研究》的论文，该论文公开了将钠化改性后的膨润土与羧甲基纤维素钠以一定比例混合用于牙膏的生产，羧甲基纤维素钠主要起水合作用，钠化改性膨润土主要起凝胶作用，对牙膏的磨料重质碳酸钙具有良好的悬浮性，形成的膏体流动性和触变性均有所提高。
专利文献CN105828782A公开了一种包含碳酸钙和粘土的口腔护理组合物，所述口腔护理组合物主要由15％至35％％碳酸钙；0.5％至2％纤维素醚增稠剂；1至6重量％粘土增稠剂；5％至25％保湿剂等成分组成，所述粘土增稠剂可以为蒙皂石、膨润土、蒙脱石、锂皂石或凹凸棒石粘土，所述纤维素醚增稠剂包含羧甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、羟甲基纤维素、羟乙基纤维素或其衍生物、羟丙基纤维素或其衍生物、羟丙基甲基纤维素或其衍生物，或其混合物，所述保湿剂为山梨糖醇、甘油、木糖醇、聚乙二醇、丙二醇和其组合。该口腔护理组合物以特定浓度的碳酸钙、纤维素醚增稠剂和粘土增稠剂联合使用，使制得的牙膏膏体的粘度和静态屈服应力都有所提高。
然而，目前的技术均是将CMC与其他成分混合使用以达到改变膏体的悬浮性，粘稠度和流变性等问题，但是，不断添加新的成分会导致牙膏的配方越发复杂，还会增加生产难度，而且关于牙膏中保湿剂用量大，成本高的问题也一直没能解决。
发明内容
为了解决现有技术中存在的缺陷，本发明开发了一种牙膏用纤维素胶插层改性蒙脱石增稠保湿材料的制备方法，本发明制得的纤维素胶插层改性蒙脱石增稠保湿材料环保安全，集增稠性与保湿性于一体，即既有增稠性能同时又有吸水保湿性能，在牙膏的制备中可以完全替代增稠剂和保湿剂的作用。将该纤维素胶插层改性蒙脱石增稠保湿材料应用于牙膏中，不仅可以改善膏体的成条性能及洗刷分散性能，又能维持牙膏膏体的保湿性能，不仅可以提升牙膏的质量，还可以简化牙膏制膏工艺、节约配方成本，对牙膏技术进步具有积极推动作用。
本发明提供了一种牙膏用增稠保湿材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1.取钠基蒙脱石分散至去离子水中，配制成钠基蒙脱石悬浊液，接着用0.1mol/L的盐酸调节pH至7.0，得钠基蒙脱石悬浮液；
步骤S2.取纤维素胶加入去离子水中配成纤维素胶溶液，在搅拌速度为40～60rpm的条件下，将纤维素胶溶液加入等质量分数的步骤S1制得的钠基蒙脱石悬浮液中，得纤维素胶/钠基蒙脱石混合液；
步骤S3.取新蒸馏过的丙烯酸单体，加入0.1mol/L的氢氧化钠溶液进行中和，使中和度为100％，接着在搅拌速度为40～60rpm的条件下，加入步骤S2制得的纤维素胶/钠基蒙脱石混合液中，在室温下反应30～60min，期间用0.1mol/L的盐酸或0.1mol/L的氢氧化钠溶液调节体系pH为中性，得丙烯酸钠的纤维素胶/钠基蒙脱石混合液；
步骤S4.取引发剂加入去离子水中配成引发剂溶液，将步骤S3制得的丙烯酸钠的纤维素胶/钠基蒙脱石混合液升温至60～80℃，滴入引发剂溶液、半小时滴加完毕，然后在60～80℃的恒温条件下再反应2～3h，根据反应情况，适当加水以调节反应体系的粘稠度，以能够充分均匀搅拌为准；
步骤S5.将经步骤S4反应完后的产物冷却至室温，离心分离，接着分别用去离子水和乙醇溶液进行洗涤，干燥，粉碎，即得维素胶插层改性蒙脱石增稠保湿材料(简称CPA/MT)。
进一步地，所述步骤S1中的钠基蒙脱石悬浊液为质量分数为2.0～10.0％的钠基蒙脱石悬浊液。
进一步地，所述步骤S2中的纤维素胶为羧甲基纤维素钠和羟乙基纤维素中的一种或其组合。
进一步地，所述步骤S2中的纤维素胶溶液为质量分数为2.0～10.0％的纤维素胶溶液。
进一步地，所述步骤S3中丙烯酸单体的质量为纤维素胶总质量的1/2。
进一步地，所述步骤S4中的引发剂为过硫酸钾和过硫酸铵中的一种或其组合，所述引发剂的质量为丙烯酸单体总质量的0.2～0.6％
进一步地，所述步骤S5中的乙醇溶液是50％(v/v)的乙醇水溶液，所述干燥条件为在60℃的条件下进行真空干燥，所述粉碎细度为400～600目。
此外，本发明还提供了一种牙膏用增稠保湿材料，所述牙膏用增稠保湿材料由上述牙膏用增稠保湿材料的制备方法制得。
进一步地，本发明还提供了一种含有增稠保湿材料的牙膏，所述增稠保湿材料为由上述牙膏用增稠保湿材料的制备方法制得或上述的牙膏用增稠保湿材料，所述增稠保湿材料在牙膏中的添加量为2.0～3.0％(w％)。
进一步地，所述含有增稠保湿材料的牙膏由以下质量分数成分组成：
增稠保湿材料2.0～3.0％，甜味剂0.2～0.3％，发泡剂2.0～2.5％，防腐剂0.5～2.0％，磨擦剂15.0～45.0％，香精0.8～1.2％，其他助剂0.5～2.0％，余量为去离子水。
传统的牙膏大多以羧甲基纤维素钠作为主要增稠剂，然而以羧甲基纤维素钠单独作增稠剂制成的牙膏粘稠度过大，触变性、成条性及洗刷分散性较差。目前，现有技术为了提高牙膏的品质，一般都是添加其他新成分用于改善羧甲基纤维素钠增稠剂的缺陷从而达到提高膏体性能的效果。但是，不断添加新成分会导致牙膏的配方越发的复杂，同时也会增加牙膏生产工艺的难度。另外，为了维持牙膏膏体的流变性和更好的分散性，现有技术一般是添加大量的保湿剂，随着保湿剂价格升高，导致牙膏的成本也越来越高。
为了解决上述问题，发明人萌发出了将牙膏的增稠剂和保湿剂融为一体的想法。发明人在查阅了大量的相关资料和不断的摸索试验，首次提出了一种牙膏用纤维素胶插层改性蒙脱石增稠保湿材料，该增稠保湿材料环保安全，集增稠性与保湿性于一体，在牙膏中可以完全替代增稠剂和保湿剂的使用，而且还可以提高牙膏的成条性能、洗刷分散性能和保湿性。
发明人以蒙脱石为原始研究材料，采用原位插层改性的方法，将纤维素胶和丙烯酸单体对蒙脱石进行改性处理，改性后的蒙脱石具有增稠效果好，吸水和保湿性能强的优点。其具体原理为：以蒙脱石作为原始材料，通过在反应过程中将纤维素胶插层进入剥离型蒙脱石层状结构中，接着用丙烯酸对蒙脱石/纤维素胶层状化合物进行聚合改性，经试验发现，制备得到的维素胶插层改性蒙脱石增稠保湿材料具有较高的增稠性和吸水保湿性能，可以完全应用于牙膏的生产制备。
进一步地，在摸索试验中，发明人发现，该纤维素胶插层改性蒙脱石增稠保湿材料的制备过程中的工艺参数对制得的纤维素胶插层改性蒙脱石增稠保湿材料的增稠性和保湿性具有很大的影响，例如：原料的使用比例，原料的添加顺序，pH值，反应温度和反应时间均对增稠保湿材料的增稠性和保湿性具有较大的影响。具体为：每个步骤中的原料条件需控制在中性条件，纤维素胶与脱蒙石的质量比例是1:1，丙烯酸单体与纤维素胶的质量比例是1:2，在反应过程中先将纤维素胶插层进入剥离型蒙脱石层状结构中，接着再用丙烯酸对蒙脱石/纤维素胶层状化合物进行聚合改性。发明人尝试过改变原料的添加比例，pH值条件或者是原料的添加顺序(先添加纤维素胶和丙烯酸单体，最后再添加蒙脱石)，但是制得的增稠保湿材料的增稠性能和保湿性能均下降明显。
而采用本发明提供的牙膏用纤维素胶插层改性蒙脱石增稠保湿材料的制备方法制得的的维素胶插层改性蒙脱石增稠保湿材料与原钠基蒙脱石对比，其粘度、吸水倍率、保水率都提高了至少30％。而且将本发明制得的维素胶插层改性蒙脱石增稠保湿材料应用于牙膏中，经检测牙膏主要性能指标符合GB/T 8372-2017《牙膏》标准要求。
另外，本发明提供的纤维素胶插层改性蒙脱石增稠保湿材料在牙膏中的添加量仅为2.0～3.0％(质量分数，w％)就能达到传统牙膏中保湿剂(甘油、丙二醇、聚乙二醇、山梨醇等)20.0％～65.0％(质量分数，w％)和增稠剂(CMC、羟乙基纤维素、黄原胶、卡拉胶等)0.5％～1.5％(质量分数，w％)的作用，而且还可以进一步提高牙膏膏体的粘稠性、保湿性，大大节约牙膏的生产成本，同时也大大的提高了牙膏的品质。
总之，与现有技术相比，本发明提供的牙膏用增稠保湿材料的制备方法得到的增稠保湿材料具有粘稠度高、保湿性好的优点。该增稠保湿材料应用于牙膏中不仅可以改善膏体的成条性能及洗刷分散性能，还能维持牙膏膏体的保湿性能，提升牙膏质量，同时还可以减少牙膏中传统增稠剂和保湿剂的添加，节约配方成本，简化牙膏制造工艺，对牙膏技术进步具有积极推动作用。
附图说明：
图1为实施例1制得的维素胶插层改性蒙脱石增稠保湿材料(CPA/MT1)的红外光谱图；
图2为实施例2制得的维素胶插层改性蒙脱石增稠保湿材料(CPA/MT2)的红外光谱图；
图3为实施例3制得的维素胶插层改性蒙脱石增稠保湿材料(CPA/MT3)的红外光谱图；
图4为实施例4制得的维素胶插层改性蒙脱石增稠保湿材料(CPA/MT4)的红外光谱图；
图5为实施例5制得的维素胶插层改性蒙脱石增稠保湿材料(CPA/MT5)的红外光谱图；
图6为实施例6制得的维素胶插层改性蒙脱石增稠保湿材料(CPA/MT6)的红外光谱图。
具体实施方式：
以下通过具体实施方式的描述对本发明作进一步说明，但这并非是对本发明的限制，本领域技术人员根据本发明的基本思想，可以做出各种修改或改进，但是只要不脱离本发明的基本思想，均在本发明的范围之内。
实施例1、一种牙膏用维素胶插层改性蒙脱石增稠保湿材料的制备
步骤S1.取钠基蒙脱石分散至去离子水中，配制成质量分数为2.0％的钠基蒙脱石悬浊液，接着用0.1mol/L的盐酸调节pH至7.0，得钠基蒙脱石悬浮液；
步骤S2.取羧甲基纤维素钠(CMC)加入去离子水中配成质量分数为2.0％的羧甲基纤维素钠溶液，在搅拌速度40rpm的条件下，将羧甲基纤维素钠溶液加入等质量分数的步骤S1制得的钠基蒙脱石悬浮液中，得纤维素胶/钠基蒙脱石混合液；
步骤S3.取新蒸馏过的丙烯酸单体，所述丙烯酸单体的质量为羧甲基纤维素钠总质量的1/2，加入0.1mol/L的氢氧化钠溶液进行中和，使中和度为100％，接着在搅拌速度为40rpm的条件下，加入步骤S2制得的纤维素胶/钠基蒙脱石混合液中，在室温下反应30min，期间用0.1mol/L的盐酸或0.1mol/L的氢氧化钠溶液调节体系pH为中性，得丙烯酸钠的纤维素胶/钠基蒙脱石混合液；
步骤S4.取过硫酸钾加入去离子水中配成过硫酸钾溶液，所述过硫酸钾的质量为丙烯酸单体总质量的0.2％，将步骤S3制得的丙烯酸钠的纤维素胶/钠基蒙脱石混合液升温至60℃，滴入过硫酸钾溶液、半小时滴加完毕，然后在60℃的恒温条件下再反应2h，根据反应情况，适当加水以调节反应体系的粘稠度，以能够充分均匀搅拌为准；
步骤S5.将经步骤S4反应完后的产物冷却至室温，离心分离，接着分别用去离子水和50％(v/v)乙醇水溶液进行洗涤，在60℃的条件下进行真空干燥，接着粉碎细度至400目，即得白色粉末状产品(维素胶插层改性蒙脱石增稠保湿材料，简称CPA/MT1)。
实施例2、一种牙膏用维素胶插层改性蒙脱石增稠保湿材料的制备
步骤S1.取钠基蒙脱石分散至去离子水中，配制成质量分数为6.0％的钠基蒙脱石悬浊液，接着用0.1mol/L的盐酸调节pH至7.0，得钠基蒙脱石悬浮液；
步骤S2.取羧甲基纤维素钠(CMC)加入去离子水中配成质量分数为6.0％的羧甲基纤维素钠溶液，在搅拌速度50rpm的条件下，将羧甲基纤维素钠溶液加入等质量分数的步骤S1制得的钠基蒙脱石悬浮液中，得纤维素胶/钠基蒙脱石混合液；
步骤S3.取新蒸馏过的丙烯酸单体，所述丙烯酸单体的质量为羧甲基纤维素钠总质量的1/2，加入0.1mol/L的氢氧化钠溶液进行中和，使中和度为100％，接着在搅拌速度为50rpm的条件下，加入步骤S2制得的纤维素胶/钠基蒙脱石混合液中，在室温下反应45min，期间用0.1mol/L的盐酸或0.1mol/L的氢氧化钠溶液调节体系pH为中性，得丙烯酸钠的纤维素胶/钠基蒙脱石混合液；
步骤S4.取过硫酸钾加入去离子水中配成过硫酸钾溶液，所述过硫酸钾的质量为丙烯酸单体总质量的0.4％，将步骤S3制得的丙烯酸钠的纤维素胶/钠基蒙脱石混合液升温至70℃，滴入过硫酸钾溶液、半小时滴加完毕，然后在70℃的恒温条件下再反应2.5h，根据反应情况，适当加水以调节反应体系的粘稠度，以能够充分均匀搅拌为准；
步骤S5.将经步骤S4反应完后的产物冷却至室温，离心分离，接着分别用去离子水和50％(v/v)乙醇水溶液进行洗涤，在60℃的条件下进行真空干燥，接着粉碎细度至500目，即得白色粉末状产品(维素胶插层改性蒙脱石增稠保湿材料，简称CPA/MT2)。
实施例3、一种牙膏用维素胶插层改性蒙脱石增稠保湿材料的制备
步骤S1.取钠基蒙脱石分散至去离子水中，配制成质量分数为10.0％的钠基蒙脱石悬浊液，接着用0.1mol/L的盐酸调节pH至7.0，得钠基蒙脱石悬浮液；
步骤S2.取羧甲基纤维素钠(CMC)加入去离子水中配成质量分数为10.0％的羧甲基纤维素钠溶液，在搅拌速度60rpm的条件下，将羧甲基纤维素钠溶液加入等质量分数的步骤S1制得的钠基蒙脱石悬浮液中，得纤维素胶/钠基蒙脱石混合液；
步骤S3.取新蒸馏过的丙烯酸单体，所述丙烯酸单体的质量为羧甲基纤维素钠总质量的1/2，加入0.1mol/L的氢氧化钠溶液进行中和，使中和度为100％，接着在搅拌速度为60rpm的条件下，加入步骤S2制得的纤维素胶/钠基蒙脱石混合液中，在室温下反应60min，期间用0.1mol/L的盐酸或0.1mol/L的氢氧化钠溶液调节体系pH为中性，得丙烯酸钠的纤维素胶/钠基蒙脱石混合液；
步骤S4.取过硫酸钾加入去离子水中配成过硫酸钾溶液，所述过硫酸钾的质量为丙烯酸单体总质量的0.6％，将步骤S3制得的丙烯酸钠的纤维素胶/钠基蒙脱石混合液升温至80℃，滴入过硫酸钾溶液、半小时滴加完毕，然后在80℃的恒温条件下再反应3h，根据反应情况，适当加水以调节反应体系的粘稠度，以能够充分均匀搅拌为准；
步骤S5.将经步骤S4反应完后的产物冷却至室温，离心分离，接着分别用去离子水和50％(v/v)乙醇水溶液进行洗涤，在60℃的条件下进行真空干燥，接着粉碎细度至600目，即得白色粉末状产品(维素胶插层改性蒙脱石增稠保湿材料，简称CPA/MT3)。
实施例4、一种牙膏用维素胶插层改性蒙脱石增稠保湿材料的制备
步骤S1.取钠基蒙脱石分散至去离子水中，配制成质量分数为2.0％的钠基蒙脱石悬浊液，接着用0.1mol/L的盐酸调节pH至7.0，得钠基蒙脱石悬浮液；
步骤S2.取羟乙基纤维素(HEC)加入去离子水中配成质量分数为2.0％的羟乙基纤维素溶液，在搅拌速度40rpm的条件下，将羟乙基纤维素溶液加入等质量分数的步骤S1制得的钠基蒙脱石悬浮液中，得纤维素胶/钠基蒙脱石混合液；
步骤S3.取新蒸馏过的丙烯酸单体，所述丙烯酸单体的质量为羟乙基纤维素总质量的1/2，加入0.1mol/L的氢氧化钠溶液进行中和，使中和度为100％，接着在搅拌速度为40rpm的条件下，加入步骤S2制得的纤维素胶/钠基蒙脱石混合液中，在室温下反应30min，期间用0.1mol/L的盐酸或0.1mol/L的氢氧化钠溶液调节体系pH为中性，得丙烯酸钠的纤维素胶/钠基蒙脱石混合液；
步骤S4.取过硫酸铵加入去离子中水配成过硫酸铵溶液，所述过硫酸铵的质量为丙烯酸单体总质量的0.2％，将步骤S3制得的丙烯酸钠的纤维素胶/钠基蒙脱石混合液升温至65℃，滴入过硫酸铵溶液、半小时滴加完毕，然后在65℃的恒温条件下再反应2h，根据反应情况，适当加水以调节反应体系的粘稠度，以能够充分均匀搅拌为准；
步骤S5.将经步骤S4反应完后的产物冷却至室温，离心分离，接着分别用去离子水和50％(v/v)乙醇溶水液进行洗涤，在60℃的条件下进行真空干燥，接着粉碎细度至400目，即得白色粉末状产品(维素胶插层改性蒙脱石增稠保湿材料，简称CPA/MT4)。
实施例5、一种牙膏用维素胶插层改性蒙脱石增稠保湿材料的制备
步骤S1.取钠基蒙脱石分散至去离子水中，配制成质量分数为6.0％的钠基蒙脱石悬浊液，接着用0.1mol/L的盐酸调节pH至7.0，得钠基蒙脱石悬浮液；
步骤S2.取羟乙基纤维素(HEC)加入去离子水中配成质量分数为6.0％的羟乙基纤维素溶液，在搅拌速度50rpm的条件下，将羟乙基纤维素溶液加入等质量分数的步骤S1制得的钠基蒙脱石悬浮液中，得纤维素胶/钠基蒙脱石混合液；
步骤S3.取新蒸馏过的丙烯酸单体，所述丙烯酸单体的质量为羟乙基纤维素总质量的1/2，加入0.1mol/L的氢氧化钠溶液进行中和，使中和度为100％，接着在搅拌速度为50rpm的条件下，加入步骤S2制得的纤维素胶/钠基蒙脱石混合液中，在室温下反应45min，期间用0.1mol/L的盐酸或0.1mol/L的氢氧化钠溶液调节体系pH为中性，得丙烯酸钠的纤维素胶/钠基蒙脱石混合液；
步骤S4.取过硫酸铵加入去离子水中配成过硫酸铵溶液，所述过硫酸铵的质量为丙烯酸单体总质量的0.4％，将步骤S3制得的丙烯酸钠的纤维素胶/钠基蒙脱石混合液升温至75℃，滴入过硫酸铵溶液、半小时滴加完毕，然后在75℃的恒温条件下再反应2.5h，根据反应情况，适当加水以调节反应体系的粘稠度，以能够充分均匀搅拌为准；
步骤S5.将经步骤S4反应完后的产物冷却至室温，离心分离，接着分别用去离子水和50％(v/v)乙醇水溶液进行洗涤，在60℃的条件下进行真空干燥，接着粉碎细度至500目，即得白色粉末状产品(维素胶插层改性蒙脱石增稠保湿材料，简称CPA/MT5)。
实施例6、一种牙膏用维素胶插层改性蒙脱石增稠保湿材料的制备
步骤S1.取钠基蒙脱石分散至去离子水中，配制成质量分数为10.0％的钠基蒙脱石悬浊液，接着用0.1mol/L的盐酸调节pH至7.0，得钠基蒙脱石悬浮液；
步骤S2.取羟乙基纤维素(HEC)加入去离子水中配成质量分数为10.0％的羟乙基纤维素溶液，在搅拌速度60rpm的条件下，将羟乙基纤维素溶液加入等质量分数的步骤S1制得的钠基蒙脱石悬浮液中，得纤维素胶/钠基蒙脱石混合液；
步骤S3.取新蒸馏过的丙烯酸单体，所述丙烯酸单体的质量为羟乙基纤维素总质量的1/2，加入0.1mol/L的氢氧化钠溶液进行中和，使中和度为100％，接着在搅拌速度为60rpm的条件下，加入步骤S2制得的纤维素胶/钠基蒙脱石混合液中，在室温下反应60min，期间用0.1mol/L的盐酸或0.1mol/L的氢氧化钠溶液调节体系pH为中性，得丙烯酸钠的纤维素胶/钠基蒙脱石混合液；
步骤S4.取过硫酸铵加入去离子水中配成过硫酸铵溶液，所述过硫酸铵的质量为丙烯酸单体总质量的0.6％，将步骤S3制得的丙烯酸钠的纤维素胶/钠基蒙脱石混合液升温至80℃，滴入过硫酸铵溶液、半小时滴加完毕，然后在80℃的恒温条件下再反应3h，根据反应情况，适当加水以调节反应体系的粘稠度，以能够充分均匀搅拌为准；
步骤S5.将经步骤S4反应完后的产物冷却至室温，离心分离，接着分别用去离子水和50％(v/v)乙醇水溶液进行洗涤，在60℃的条件下进行真空干燥，接着粉碎细度至600目，即得白色粉末状产品(维素胶插层改性蒙脱石增稠保湿材料，简称CPA/MT6)。
对比例1、一种牙膏用增稠保湿材料的制备
与实施例2的区别在于：所述羧甲基纤维素钠溶液与钠基蒙脱石悬浮液的质量分数比为1:2。
对比例2、一种牙膏增稠保湿材料的制备
步骤S1.取钠基蒙脱石分散至去离子水中，配制成质量分数为6.0％的钠基蒙脱石悬浊液，接着用0.1mol/L的盐酸调节pH至7.0，得钠基蒙脱石悬浮液；
步骤S2.取羧甲基纤维素钠(CMC)加入去离子水中配成质量分数为6.0％的羧甲基纤维素钠溶液，在搅拌速度50rpm的条件下，将羧甲基纤维素钠溶液加入等质量分数的步骤S1制得的钠基蒙脱石悬浮液中，得纤维素胶/钠基蒙脱石混合液；
步骤S3.取过硫酸钾加入去离子水中配成过硫酸钾溶液，所述过硫酸钾的质量为羧甲基纤维素钠总质量的0.2％，将步骤S2制得的纤维素胶/钠基蒙脱石混合液升温至70℃，滴入过硫酸钾溶液、半小时滴加完毕，然后在70℃的恒温条件下再反应2.5h，根据反应情况，适当加水以调节反应体系的粘稠度，以能够充分均匀搅拌为准；
步骤S4.将经步骤S3反应完后的产物冷却至室温，离心分离，接着分别用去离子水和50％(v/v)乙醇水溶液进行洗涤，在60℃的条件下进行真空干燥，接着粉碎细度至500目，即得白色粉末状产品。
与实施例2的区别在于：没有添加丙烯酸。
对比例3、一种牙膏增稠保湿材料的制备
步骤S1.取钠基蒙脱石分散至去离子水中，配制成质量分数为6.0％的钠基蒙脱石悬浊液，接着用0.1mol/L的盐酸调节pH至7.0，得钠基蒙脱石悬浮液；
步骤S2.取羧甲基纤维素钠(CMC)加入去离子水中配成质量分数为6.0％的羧甲基纤维素钠溶液，所述羧甲基纤维素钠溶液与钠基蒙脱石悬浮液的质量分数比为1:1；
步骤S3.取新蒸馏过的丙烯酸单体，所述丙烯酸单体的质量为羧甲基纤维素钠总质量的1/2，加入0.1mol/L的氢氧化钠溶液进行中和，使中和度为100％，得丙烯酸溶液；
步骤S4.在搅拌速度50rpm的条件下，将步骤S2制得的羧甲基纤维素钠溶液和步骤S3制得的丙烯酸溶液加入步骤S1制得的钠基蒙脱石悬浮液中，在室温下搅拌反应45min，期间用0.1mol/L的盐酸或0.1mol/L的氢氧化钠溶液调节体系pH为中性，得丙烯酸钠的纤维素胶/钠基蒙脱石混合液；
步骤S5.取过硫酸钾加入去离子水中配成过硫酸钾溶液，所述过硫酸钾的质量为丙烯酸单体总质量的0.4％，将步骤S3制得的丙烯酸钠的纤维素胶/钠基蒙脱石混合液升温至70℃，滴入过硫酸钾溶液、半小时滴加完毕，然后在70℃的恒温条件下再反应2.5h，根据反应情况，适当加水以调节反应体系的粘稠度，以能够充分均匀搅拌为准；
步骤S6.将经步骤S5反应完后的产物冷却至室温，离心分离，接着分别用去离子水和50％(v/v)乙醇水溶液进行洗涤，在60℃的条件下进行真空干燥，接着粉碎细度至500目，即得白色粉末状产品。
与实施例2的区别在于：原料一起添加。
实验例一、维素胶插层改性蒙脱石增稠保湿材料的红外光谱检测
1、实验材料：
实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5和实施例6制得的维素胶插层改性蒙脱石增稠保湿材料。
2、实验方法：
采用傅立叶红外光谱仪(FTIR)分析样品结构，采用KBr压片，扫描范围300～4000cm－1。
3、实验结果：
实施例1制得的维素胶插层改性蒙脱石增稠保湿材料(CPA/MT1)的红外光谱图如图1所示；实施例2制得的维素胶插层改性蒙脱石增稠保湿材料(CPA/MT2)的红外光谱图如图2所示；实施例3制得的维素胶插层改性蒙脱石增稠保湿材料(CPA/MT3)的红外光谱图如图3所示；实施例4制得的维素胶插层改性蒙脱石增稠保湿材料(CPA/MT4)的红外光谱图如图4所示；实施例5制得的维素胶插层改性蒙脱石增稠保湿材料(CPA/MT5)的红外光谱图如图5所示；实施例6制得的维素胶插层改性蒙脱石增稠保湿材料(CPA/MT6)的红外光谱图如图6所示。
实验例二、增稠保湿材料的效果实验
1、实验材料：
实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5、实施例6、对比例1、对比例2和对比例3制得的增稠保湿材料，以钠基蒙脱石作为对照组。
2、实验方法：
测定实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5和实施例6制得的增稠保湿材料和钠基蒙脱的表观粘度、吸水倍率和保水率。
其中：
2.1、表观粘度测定方法：取0.5g样品在搅拌下均匀分散在99.5g去离子水中，并经充分溶胀后，用Brookfield(DV2T型)粘度计在25.0℃下测表观粘度；
2.1、吸水倍率测定方法；准确称取适量的材料样品(M1，约0.5g)放入烧杯中，加入约1000mL的去离子水，在室温下静置一定时间(约60min)，使复合材料达到吸附平衡后进行过滤，过滤后的饱和吸水材料置于滤纸上吸干其表面水分，准确称量其质量(M2)，材料的吸水倍率Q＝(M1-M2)/M1；
2.3、将吸水饱和的材料样品敞口放置于45℃的恒温烘箱中，8h后取出准确称量样品的质量(M3)，保水率R＝(M3/M2)×100％；
3、实验结果：
实验结果如表1所示。
表1增稠保湿材料的效果实验数据
由表1可知，本发明制得的维素胶插层改性蒙脱石增稠保湿材料(CPA/MT)与原钠基蒙脱石对比，其粘度、吸水倍率、保水率都提高了至少30％，说明本发明提供的维素胶插层改性蒙脱石增稠保湿材料的增稠性和吸水保湿性效果好。
实验例三、维素胶插层改性蒙脱石增稠保湿材料的应用实验
1、实验材料：
实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5和实施例6制得的维素胶插层改性蒙脱石增稠保湿材料。
2、实验方法：
将实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5和实施例6制得的维素胶插层改性蒙脱石增稠保湿材料应用于下述牙膏配方，取代CMC、羟乙基纤维素、黄原胶、卡拉胶等用作粘合剂，取代甘油、丙二醇、聚乙二醇、山梨醇等用作保湿剂，参考GB/T 8372-2017《牙膏》标准要求进行检测；
其中：
2.1、牙膏粘度测试方法；采用Brookfield(DV2T型)粘度计作为牙膏膏体粘度的测量工具，将牙膏从尾部沿螺旋线剪开，抹平牙膏表面。将牙膏放在转子正下方，右手托粘度计，左手扳动升降支架定位锁，调节升降支架高低，使转子位于牙膏中上方0.5cm处，检查粘度计是否水平。按“OFF”键使转子开始转动，打开升降支架开关，架子缓慢旋转下降。在转子尖端接触牙膏表面开始计时1min，1min结束时，在粘度计显示屏读取并测量结果。
2.2、牙膏稳定性测试方法；参照GB/T 8372-2017《牙膏》标准，取试样牙膏2支，1支样品室温保存，另一支样品放入-8℃±1℃的冰箱内，8h后取出，随即放入45℃±1℃恒温培养箱内，8h后取出，恢复至室温、开盖，膏体应不溢出管口；将牙膏管体倒置，10s内应无液体从管口滴出；膏体挤出后与室温保存样品比较，其香味、色泽应正常。
3、实验结果：
实验结果如表2所示。
表2维素胶插层改性蒙脱石增稠保湿材料的应用实验数据
由表2可知，采用本发明制得的维素胶插层改性蒙脱石增稠保湿材料制得的牙膏经检测完全符合GB/T 8372-2017《牙膏》的标准要求，而且制得的牙膏成条性能及洗刷分散性能好，保湿效果佳，是一种较为理想的牙膏用增稠保湿材料。
实验例四、牙膏的性能检测实验
1、实验材料：
以表3的牙膏配方制得的牙膏为实验材料。
表3牙膏配方
2、实验方法：
测定以表3的牙膏配方制得的牙膏的粘度和失水率。
其中：
2.1、牙膏粘度测试方法；采用Brookfield(DV2T型)粘度计作为牙膏膏体粘度的测量工具，将牙膏从尾部沿螺旋线剪开，抹平牙膏表面。将牙膏放在转子正下方，右手托粘度计，左手扳动升降支架定位锁，调节升降支架高低，使转子位于牙膏中上方0.5cm处，检查粘度计是否水平。按“OFF”键使转子开始转动，打开升降支架开关，架子缓慢旋转下降。在转子尖端接触牙膏表面开始计时1min，1min结束时，在粘度计显示屏读取并测量结果；
2.2、失水率测定方法：分别称取15g膏体，放置在平皿中，使膏体与空气接触面积相等，在温度为20℃，相对湿度为60％的条件下，用称重法测定牙膏的失水率，平行三次试验测定，其三次平均值。
3、实验结果：
实验结果如表4所示。
表4牙膏的性能检测实验数据
由表4可知，采用本发明制得的维素胶插层改性蒙脱石增稠保湿材料制得的牙膏其粘度佳、保水性好，是一种较为理想的牙膏。

Claims (8)

1.一种牙膏用增稠保湿材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1.取钠基蒙脱石分散至去离子水中，配制成钠基蒙脱石悬浊液，接着用0.1mol/L的盐酸调节pH至7.0，得钠基蒙脱石悬浮液；
步骤S2.取纤维素胶加入去离子水中配成纤维素胶溶液，在搅拌速度为40~60rpm的条件下，将纤维素胶溶液加入等质量分数的步骤S1制得的钠基蒙脱石悬浮液中，得纤维素胶/钠基蒙脱石混合液；
步骤S3.取新蒸馏过的丙烯酸单体，加入0.1mol/L的氢氧化钠溶液进行中和，使中和度为100%，接着在搅拌速度为40~60rpm的条件下，加入步骤S2制得的纤维素胶/钠基蒙脱石混合液中，在室温下反应30~60min，期间用0.1mol/L的盐酸或0.1mol/L的氢氧化钠溶液调节体系pH为中性，得丙烯酸钠的纤维素胶/钠基蒙脱石混合液；
步骤S4.取引发剂加入去离子水中配成引发剂溶液，将步骤S3制得的丙烯酸钠的纤维素胶/钠基蒙脱石混合液升温至60～80℃，滴入引发剂溶液、半小时滴加完毕，然后在60～80℃的恒温条件下再反应2～3h，根据反应情况，适当加水以调节反应体系的粘稠度，以能够充分均匀搅拌为准；
步骤S5.将经步骤S4反应完后的产物冷却至室温，离心分离，接着分别用去离子水和乙醇溶液进行洗涤，干燥，粉碎，即得；
所述步骤S2中的纤维素胶为羧甲基纤维素钠和羟乙基纤维素中的一种或其组合；
所述步骤S4中的引发剂为过硫酸钾和过硫酸铵中的一种或其组合，所述引发剂的质量为丙烯酸单体总质量的0.2～0.6%。
2.如权利要求1所述的牙膏用增稠保湿材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中的钠基蒙脱石悬浊液为质量分数为2.0~10.0%的钠基蒙脱石悬浊液。
3.如权利要求1所述的牙膏用增稠保湿材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中的纤维素胶溶液为质量分数为2.0~10.0%的纤维素胶溶液。
4.如权利要求1所述的牙膏用增稠保湿材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中丙烯酸单体的质量为纤维素胶总质量的1/2。
5.如权利要求1所述的牙膏用增稠保湿材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中的乙醇溶液是50%的乙醇水溶液，所述干燥条件为在60℃的条件下进行真空干燥，所述粉碎细度为400～600目。
6.一种牙膏用增稠保湿材料，其特征在于，所述牙膏用增稠保湿材料由权利要求1~5任一所述牙膏用增稠保湿材料的制备方法制得。
7.一种含有增稠保湿材料的牙膏，其特征在于，所述增稠保湿材料为由权利要求1~5任一所述牙膏用增稠保湿材料的制备方法制得或权利要求6所述的牙膏用增稠保湿材料，所述增稠保湿材料在牙膏中的添加量为2.0~3.0质量百分比。
8.如权利要求7所述的含有增稠保湿材料的牙膏，其特征在于，所述牙膏由以下质量分数成分组成：
增稠保湿材料2.0~3.0%，甜味剂0.2~0.3%，发泡剂2.0~2.5%，防腐剂0.5~2.0%，磨擦剂15.0~45.0%，香精0.8~1.2%，其他助剂0.5~2.0%，余量为去离子水。
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