CN105542018B - 工业级内墙腻子系列专用改性羟丙基甲基纤维素的制备方法 - Google Patents

工业级内墙腻子系列专用改性羟丙基甲基纤维素的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及羟丙基甲基纤维素生产领域，具体是一种工业级内墙腻子系列专用改性羟丙基甲基纤维素的制备方法，包括以下步骤：把高浓度的氢氧化钠和环氧丙烷、氯甲烷同时加入棉纤维中，抽真空反应一段时问后加入醚化剂，进行醚化，醚化反应结束，最后经2次洗涤、脱液、干燥、粉碎，加入无机凝胶和可分散胶粉混同得到工业级用改性HPMC。本发明的产品具有较高取代度，改性程度好，HPMC溶液清亮，粘度稳定，对内墙腻子的施工性和耐水粘结强度有较大程度的提高。

Description

工业级内墙腻子系列专用改性羟丙基甲基纤维素的制备方法
技术领域
本发明涉及羟丙基甲基纤维素生产领域，具体地说，是一种工业级内墙腻子系列专用改性羟丙基甲基纤维素的制备方法。
背景技术
羟丙基甲基纤维素(HPMC)属非离子型纤维素醚，为白色或乳白色纤维状粉末或颗粒，堆积密度300-400kg/m3，几乎无臭、无味，具吸湿性。易于分散在水中成透明胶状溶液，在乙醇等有机溶媒中不溶。2％水溶液pH为6.5-9.5，当pH＞10或＜5时，胶浆粘度显著降低，在pH＝7时性能最佳。对热稳定，在20℃以下粘度迅速上升，45℃时变化较慢，80℃以上长时间加热可使胶体变性而粘度和性能明显下降。易溶于水，溶液透明；在碱性溶液中很稳定，遇酸则易水解，pH值为2-3时会出现沉淀，遇多价金属盐也会反应出现沉淀。
工业级羟丙基甲基纤维素醚在商品砂浆中具有极其广泛的用途，作为保水剂、增稠剂和粘接剂，用量很大。在普通干粉砂浆、外墙外保温砂浆、自流平砂浆、瓷砖粘结砂浆、高性能建筑腻子、抗裂内外墙腻子、防水砂浆、石膏基砂浆、填缝剂等材料中，纤维素醚起到重要的作用。纤维素醚对于砂浆体系的操作性能、湿粘性、可操作时间和砂浆的施工方法都有着重要的影响。
随着人们的生活水平日益提高，对于自己的居住环境和建筑建材的健康越来越重视。羟丙基甲基纤维素是建筑建材中不可缺少的一个组成部分。优质的HPMC可以使其在砂浆中与水泥体系的相互作用，还会起到引气，缓凝，提高拉伸粘接强度的辅助作用。防止砂浆离析泌水，增加砂浆的和易性和施工性能。使其无黏感和僵硬感。纤维素醚具有优良的保水性，可以防止湿砂浆中的水分过早蒸发或被基层吸收，确保水泥充分水化，从而最终保证砂浆的力学性能，这特别有利于薄层砂浆和在吸水性基层或在高温、干燥条件下施工的砂浆。纤维素醚的保水作用可以改变传统的施工工艺，提高施工进度，如在吸水的基材上不需要预湿即可以进行抹灰施工。而工业级较低粘度羟丙基甲基纤维素在这方面有着更为良好的使用效果。
中国专利文献CN102675474A公开了一种超高粘度羧甲基纤维素钠的制备方法，它是以精制棉为主要原料，以乙醇水溶液和水的混合溶液为反应介质，经碱化、醚化、洗涤、耙干、烘干、粉碎等工序精制而成，同时为了保证碱化效果，碱化的同时加入一定量的片碱以提高酸利用率；采用该方法制备生产的羧甲基纤维素钠，具有较高的粘度性能，1％Brookfield型粘度(3#转子，转速30R条件下)可达到10000mPa.s以上。
中国专利文献CN102775503A公开了一种高耐盐高粘度羧甲基纤维素钠的制备方法，该方法以精制棉为纤维素原料，包括的步骤有纤维素的碱化，碱纤维素的醚化；其特征在于，所述精制棉的平均聚合度为3000～3300，该发明所述的方法以高聚合度的特制精制棉为纤维素原料，采用合适的温度控制，碱化反应时充加氮气，合理的工艺配方和工艺时间设计等有效手段，使产品的粘度在BrookfieldLVDV-I+型粘度计上测量1％水溶液达到6000mpa·s以上，盐粘比≥0.90，取代度≥0.90。
市场上的HPMC基本是通用型的，但是纤维素用在不同的砂浆系列性能完全不同，内墙腻子系列不仅要求强度、开放时间，还有抗滑移等性能。根据标准JGT298-2010建筑室内用腻子标准，粘结强度性能要求达到≥0.5Mpa，耐水型要求48h浸水无起泡、开裂及明显掉粉，耐水的粘结强度要大于0.30Mpa，而市售的纤维素在腻子中耐水性普遍都达不到这个指标要求。
关于一种工业级内墙腻子系列专用改性羟丙基甲基纤维素的制备方法至今未见报导。
发明内容
现有技术中没有专门用于建筑建材中的内墙腻子的羟丙基甲基纤维素产品，现有的羟丙基甲基纤维素在内墙腻子中，施工性和耐水性、耐水粘结强度性能比较差，本发明的目的旨在设计一种针对耐水内墙腻子专用的过程更为简单，操作更方便的羟丙基甲基纤维素的制备方法。
本发明的第一方面，提供一种工业级内墙腻子系列专用改性羟丙基甲基纤维素的制备方法，包括以下步骤：以棉纤维为原料，经过纤维素的碱化，碱纤维素的醚化，得到羟丙基甲基纤维素纯产品，加入无机凝胶和可分散胶粉混同，得到所述的工业级改性羟丙基甲基纤维素；
其中，所述的棉纤维的平均聚合度在为1600-2000。
具体步骤包括：把高浓度的氢氧化钠和环氧丙烷、氯甲烷加入棉纤维中，抽真空反应一段时问后加入醚化剂，进行醚化，醚化反应结束。最后经2次洗涤、脱液、干燥、粉碎，加入水溶性无机凝胶和可分散胶粉混同得到所述的工业级内墙腻子系列专用改性羟丙基甲基纤维素。
所述的无机凝胶选自选自硅酸镁铝、蒙脱石粉、硅酸镁锂、钠基膨润土中的一种，优选硅酸镁铝。选用上述无机凝胶的原因是硅酸镁铝为水溶性无机凝胶，具有良好的触变性，能够改善施工的爽滑性，提高施工的效率。
所述的可分散胶粉选自乙烯/醋酸乙烯酯的共聚物、醋酸乙烯/叔碳酸乙烯共聚物、丙烯酸共聚物等等，优选乙烯/醋酸乙烯酯的共聚物(VAE乳胶粉)。选用上述可分散胶粉的原因是具有高粘结能力和独特的性能，如：抗水性，施工性固化后形成高分子量交联结构涂层。如果不采用以上可分散胶粉的内墙腻子在耐水性上达不到标准的要求。
所述的纤维素纯产品、无机凝胶、可分散胶粉的质量比是1：(0.1-0.5)：(0.05-0.1)；优选1：0.2：0.1。
优选的，所述的工业级内墙腻子系列专用改性羟丙基甲基纤维素的制备方法，包括以下步骤：
A.碱化
将平均聚合度在1600-2000的棉纤维、质量浓度50-60％氢氧化钠水溶液和质量浓度25-35％过氧化氢溶液连续加入反应器内搅拌，其中棉纤维：氢氧化钠水溶液：过氧化氢溶液的质量比为1：(1.2-2.5)：(1.0-2.0)，优选1：1.5：1.5，加入过氧化氢后，启动真空泵，使反应器的压力达到-0.1mpa，搅拌过程温度控制在40-60℃，时间为30-80分钟；
B.醚化
连续加入环氧丙烷和氯甲烷，在10-20分钟内加入反应器内，再加入质量浓度80-90％的二甲醚溶液，其中棉纤维与醚化剂的质量比为1：(1.6-2.0)，然后使反应器的温度逐步升高，控制在60-80℃，反应60分钟；再升温至100℃，保持60分钟；
在步骤A和B的整个过程中，需要反应器的压力至少为-0.090MPa，氮气从步骤A开始就要冲入，压力保持在0.3到0.4Mpa；
C.洗涤烘干
启动回收洗涤水槽的蒸汽加热系统，温度达到95℃，反应器主轴仍旧以30r/min的速度运转，向反应器加入15m3的滤液，经过洗涤、出料，脱液、烘干、粉碎；
D.将步骤C得到的粉碎好的羟丙基甲基纤维素纯产品加入无机凝胶和可分散胶粉，混合均匀后出料包装；所述的纤维素、无机凝胶和可分散胶粉的质量比是1：(0.1-0.5)：(0.05-0.1)；优选1：0.2：0.1。
所述的反应器采用德国最先进的卧式反应设备。DCS也为德国进口设备。反应器是德国LODIGE公司，型号DVT26000。
本发明的第二方面，提供一种工业级内墙腻子系列专用改性羟丙基甲基纤维素，采用上述的制备方法制备得到。
本发明优点在于：
1.本发明的制备方法简单易行。过程更为简单，操作更方便；
2.通过纤维素和无机凝胶、可分散胶粉的混同，实现了提高内墙腻子的施工性和耐水性、粘结强度等特点；
3.生产的改性HPMC具有较高取代度，改性程度好，水溶性好，溶液透亮，粘度稳定，施工性能好，粘结强度高，特别适合内墙腻子使用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明提供的具体实施方式作详细说明。
实施例1羟丙基甲基纤维素纯产品的制备
A.碱化
将平均聚合度在1600-2000的棉纤维、质量浓度50-60％氢氧化钠水溶液和质量浓度25-35％过氧化氢溶液连续加入反应器内搅拌，其中棉纤维：氢氧化钠水溶液：过氧化氢溶液的质量比为1：1.5：1.5，加入过氧化氢后，启动真空泵，使反应器的压力达到-0.1mpa，搅拌过程温度控制在40-60℃，时间为30-80分钟；
B.醚化
连续加入环氧丙烷和氯甲烷，在10-20分钟内加入反应器内，再加入质量浓度80-90％的二甲醚溶液，其中棉纤维与醚化剂的质量比为1：(1.6-2.0)，然后使反应器的温度逐步升高，控制在60-80℃，反应60分钟；再升温至100℃，保持60分钟；
在步骤A和B的整个过程中，需要反应器的压力至少为-0.090MPa，氮气压力保持在0.3到0.4Mpa；
C.洗涤烘干
启动回收洗涤水槽的蒸汽加热系统，温度达到95℃，反应器主轴仍旧以30r/min的速度运转，向反应器加入15m3的滤液，经过洗涤、出料，脱液、烘干、粉碎，得到羟丙基甲基纤维素纯产品。
实施例2
将1kg羟丙基甲基纤维素纯产品与0.1kg的无机凝胶和0.03kg的可分散胶粉，同时放入混合机类混同，混合均匀后出料，参照JG/T298-2010标准做施工性和耐水性、粘结强度测试。见表1。
表1
实施例3
将1kg羟丙基甲基纤维素纯产品与0.15kg的无机凝胶和0.06kg的可分散胶粉，同时放入混合机类混同，混合均匀后出料，参照JG/T298-2010标准做施工性和耐水性、粘结强度测试。见表2。
表2
实施例4
将1kg羟丙基甲基纤维素纯产品与0.2kg的无机凝胶和0.1kg的可分散胶粉，同时放入混合机类混同，混合均匀后出料，参照JG/T298-2010标准做施工性和耐水性、粘结强度测试。见表3。
表3
实施例5
将1kg羟丙基甲基纤维素纯产品与0.3kg的无机凝胶和0.2kg的可分散胶粉，同时放入混合机类混同，混合均匀后出料，参照JG/T298-2010标准做抗施工性和耐水性、粘结强度测试。见表4。
表4
实施例6
将本发明的改性产品与市售的国产产品和进口产品作对比比较。见表5。
表5
以上对比例与实施例中在相同的实验条件下，加入相同的用水量检测。参照JG/T298-2010建筑室内用腻子标准，在实验结果中，本发明的改性纤维素的粘结强度和耐水粘结强度都大于标准要求，改性纤维素的施工性和粘结强度、耐水性明显的比市售的同类产品性能指标高。
实施例7
本发明中制备HPMC纯产品的步骤A、B和C并不是现有的生产HPMC的技术，现有技术多是采用通用技术，制备得到的HPMC产品对腻子的施工性和粘结强度上并没有帮助。
步骤A中棉纤维：氢氧化钠水溶液：过氧化氢溶液的质量比为1：(1.2-2.5)：(1.0-2.0)，高于或低于该质量比得到的产品施工性不好，粘结强度不够。而现有的生产技术是通用的技术，针对腻子的施工性和粘结强度上并没有帮助。通过以下表6的试验可以得出结论，高于或低于该质量比确实对抗滑移有所影响。
表6
实施例8
①本发明：采用步骤ABC制备得到的羟丙基甲基纤维素1kg+0.2kg无机凝胶+0.1kg可分散胶粉
②对比例1：采用相同的步骤ABC制备得到的羟丙基甲基纤维素1kg
③对比例2：采用相同的步骤ABC制备得到的羟丙基甲基纤维素1kg+0.2kg无机凝胶
④对比例3：采用相同的步骤ABC制备得到的羟丙基甲基纤维素1kg+0.1kg可分散胶粉
以上各组用实验证明见表7。
结果：本发明的改性HPMC制备的腻子的施工性和耐水性、粘结强度显著优于对比例1、2、3。本发明在纤维素中加入无机凝胶和可分散胶粉，显著提高了施工性和耐水性、粘结强度。
表7
以上已对本发明创造的较佳实施例进行了具体说明，但本发明创造并不限于所述实施例，熟悉本领域的技术人员在不违背本发明创造精神的前提下还可做出种种的等同的变型或替换，这些等同的变型或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。

Claims (7)

1.一种工业级内墙腻子系列专用改性羟丙基甲基纤维素的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：以棉纤维为原料，经过纤维素的碱化，碱纤维素的醚化，得到羟丙基甲基纤维素纯产品，加入无机凝胶和可分散胶粉混同，得到所述的工业级内墙腻子系列专用改性羟丙基甲基纤维素；所述的无机凝胶选自硅酸镁铝、蒙脱石粉、硅酸镁锂、钠基膨润土中的一种；所述的可分散胶粉选自乙烯/醋酸乙烯酯的共聚物、醋酸乙烯/叔碳酸乙烯共聚物、丙烯酸共聚物中的一种；所述的羟丙基甲基纤维素纯产品、无机凝胶、可分散胶粉的质量比是1：(0.1-0.5)：(0.05-0.1)；其中纤维素的碱化步骤中，将平均聚合度在1600-2000的棉纤维、质量浓度50-60％氢氧化钠水溶液和质量浓度25-35％过氧化氢溶液连续加入反应器内搅拌，其中棉纤维：氢氧化钠水溶液：过氧化氢溶液的质量比为1：(1.2-2.5)：(1.0-2.0)。
2.根据权利要求1所述的工业级内墙腻子系列专用改性羟丙基甲基纤维素的制备方法，其特征在于，所述的无机凝胶为硅酸镁铝。
3.根据权利要求1所述的工业级内墙腻子系列专用改性羟丙基甲基纤维素的制备方法，其特征在于，所述的可分散胶粉为VAE乳胶粉。
4.根据权利要求1所述的工业级内墙腻子系列专用改性羟丙基甲基纤维素的制备方法，其特征在于，所述的羟丙基甲基纤维素纯产品、无机凝胶、可分散胶粉的质量比是1：0.2：0.1。
5.根据权利要求1所述的工业级内墙腻子系列专用改性羟丙基甲基纤维素的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A.碱化
将棉纤维、氢氧化钠水溶液和过氧化氢溶液连续加入反应器内搅拌，加入过氧化氢后，启动真空泵，使反应器的压力达到-0.1mpa，搅拌过程温度控制在40-60℃，时间为30-80分钟；
B.醚化
连续加入环氧丙烷和氯甲烷，在10-20分钟内加入反应器内，再加入质量浓度80-90％的二甲醚溶液，其中棉纤维与醚化剂的质量比为1：(1.6-2.0)，然后使反应器的温度逐步升高，控制在60-80℃，反应60分钟；再升温至100℃，保持60分钟；
C.洗涤烘干
启动回收洗涤水槽的蒸汽加热系统，温度达到95℃，反应器主轴仍旧以30r/min的速度运转，向反应器加入15m3的滤液，经过洗涤、出料，脱液、烘干、粉碎；
D.将步骤C得到的粉碎好的羟丙基甲基纤维素纯产品加入无机凝胶和可分散胶粉，混合均匀后出料包装即得。
6.根据权利要求5所述的工业级内墙腻子系列专用改性羟丙基甲基纤维素的制备方法，其特征在于，在步骤A和B的整个过程中，需要反应器的压力至少为-0.090MPa，氮气从步骤A开始就要冲入，氮气压力保持在0.3到0.4Mpa。
7.一种工业级内墙腻子系列专用改性羟丙基甲基纤维素，其特征在于，所述的改性羟丙基甲基纤维素采用权利要求1-6任一所述的制备方法制备得到。
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