CN108969457A - 防治口腔溃疡的牙膏及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了防治口腔溃疡的牙膏，包括以重量份计的如下原料：煅牡蛎壳超微粉15‑50份、苦瓜提取物15‑25份、维生素B₂0.001‑0.002份、甘油5‑20份、羧甲基纤维素钠0.5‑2.5份、黄原胶0.5‑3份、山梨醇20‑30份、十二烷基硫酸钠1‑20份、月桂酰肌氨酸钠0.2‑1.5份、薄荷脑0.5‑3份、防腐剂1.0‑1.5份、甜味剂0.2‑0.5份、香精1.0‑1.5份、二氧化钛0.05‑5.5份、去离子水10‑25份；其中，所述煅牡蛎壳超微粉的粒径为1‑30μm。本发明公开了防治口腔溃疡的牙膏的制备方法。本发明的牙膏用于防治口腔溃疡，具有显著的疗效。

Description

防治口腔溃疡的牙膏及其制备方法

技术领域

本发明涉及日用化工产品领域。更具体地说，本发明涉及一种防治口腔溃疡的牙膏及其制备方法。

背景技术

牙膏作为清洁牙齿的日用品，其最主要的作用就是清洁并保护牙齿和口腔，然而，口腔问题较多的就是日常常见的口腔溃疡，不仅清洁牙齿时疼痛难忍，吃东西时亦然。目前市场上的牙膏大多以清洁为主，其他的保护口腔的用途如：防龋齿、保护牙龈、抗过敏、防冷酸、防止口腔溃疡和牙龈出血，实际有效果的寥寥无几，往往缺乏针对性，由于每个人的体质不同，有的人容易常患口腔溃疡，像这类人群，往往选择依靠药物缓解疼痛，但依旧在刷牙时疼痛难忍。

目前牙膏中起到清洁作用的摩擦剂成分，主要以碳酸钙、二水合磷酸氢钙、二氧化硅为主，但这几种摩擦剂虽然能够起到摩擦清洁牙齿的作用，但是对牙面和牙周组织却有着不同程度的磨损，摩擦剂经不同的工艺得到不同粗细及硬度的颗粒，摩擦性能也不同，有研究不同摩擦剂对牙本质进行放射性(RDA)测试的结果表明，二氧化硅的RDA为90-137，二水合磷酸氢钙的RDA为100-110，天然碳酸钙的RDA为152-186，轻质碳酸钙的RDA为90-100，RDA越小，摩擦性越小，对牙周损伤越小。

牡蛎壳中壳聚糖可以与细菌细胞膜结合，有效抑制多种有害细菌的增殖，改善口腔菌群环境，牡蛎壳的多孔隙结构可以有效吸附口腔中的异味和残留杂质，起清新口气的作用，牡蛎壳富含生物合成的碳酸钙，具有力学性能优秀，硬度高、韧性好的特点，能克服目前市场单纯碳酸钙摩擦剂的除垢能力较弱的问题。有发明专利公开了一种牡蛎壳美白牙膏，以牡蛎壳粉为摩擦剂制备牙膏，充分利用废弃物，通过高温煅烧的方式对牡蛎壳进行前处理，得到适用于牙膏摩擦剂的主要成分，然而，不同的煅烧方式处理牡蛎壳制备的牙膏的摩擦性能不同，对牙本质的摩擦效果和磨损程度也不同，虽然煅烧牡蛎壳能够代替常用的摩擦剂，但其对牙本质及牙周口腔的磨损刺激程度仍旧比较大，对于口腔溃疡者来说，仍是难以接受的。因此，开发摩擦性能优良并且对口腔磨损性更小的牙膏摩擦剂，仍是本领域急需解决的技术问题。

苦瓜为葫芦科药食同源植物，具有消肿镇痛、清热解毒等功效，对金葡萄球菌、枯草杆菌、大肠杆菌等具有抑制作用，同时也具有安全无毒的优点，对口腔溃疡等口腔问题具有很好的改善作用；

维生素B₂的缺乏多表现为口、眼和外生殖器部位的炎症，如口角炎、唇炎、舌炎、眼结膜炎和阴囊炎等。因此，其适量的添加也可有效预防口腔溃疡的发生。

据调查，目前市场上尚未见过以牡蛎壳粉与苦瓜提取物和维生素B₂为主要成分，对口腔疾患和口腔环境进行改善作用的天然成分牙膏产品，因此具有广阔的市场应用前景。

发明内容

本发明有一个目的是提供一种防治口腔溃疡的牙膏，以煅牡蛎壳超微粉为主要摩擦剂，与苦瓜提取物和维生素B₂搭配，用于防治口腔溃疡，具有显著的疗效。

本发明还有一个目的是通过添加摩擦辅助剂，进一步提高牙膏的清洁能力，且降低牙膏对口腔组织的磨损性能，同时增强口腔免疫能力。

本发明还有一个目的是提供一种防治口腔溃疡的牙膏的制备方法，该方法简单易于工业化生产牙膏，且制备出的牙膏摩擦性能优良，且对牙周损伤极小。

为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种防治口腔溃疡的牙膏，包括以重量份计的如下原料：煅牡蛎壳超微粉15-50份、苦瓜提取物15-25份、维生素B₂0.001-0.002份、甘油5-20份、羧甲基纤维素钠0.5-2.5份、黄原胶0.5-3份、山梨醇20-30份、十二烷基硫酸钠1-20份、月桂酰肌氨酸钠0.2-1.5份、薄荷脑0.5-3份、防腐剂1.0-1.5份、甜味剂0.2-0.5份、香精1.0-1.5份、二氧化钛0.05-5.5份、去离子水10-25份；其中，所述煅牡蛎壳超微粉的粒径为1-30μm。

优选的是，所述的防治口腔溃疡的牙膏，所述甜味剂为木糖醇、甜菊苷中的一种或两种的混合物，所述防腐剂为苯甲酸钠或山梨酸钾。

优选的是，所述的防治口腔溃疡的牙膏，所述煅牡蛎壳超微粉的制备方法如下：将牡蛎壳经过质量分数为10-15％的碳酸钠水溶液浸泡1h，水洗至中性，自然风干后煅烧活化，再经行星式球磨机粉碎后过筛得到粒径为1-30μm的煅牡蛎壳超微粉。

优选的是，所述的防治口腔溃疡的牙膏，所述煅牡蛎壳超微粉的制备方法中，牡蛎壳煅烧活化的方法如下：

A1、将牡蛎壳粉先于250℃下煅烧2h，粉碎过筛200目，得牡蛎壳粉；

A2、取火山石置于400℃下煅烧3h，粉碎过筛200目，得火山石粉，备用；

A3、将牡蛎壳粉、火山石粉和蜂蜜水按照重量比为120:1:800混合，搅拌均匀，先于80℃下加热搅拌30min，再加热至沸腾，继续煮制15-20min，得混合浆料，将混合浆料立即置于-25℃下冷冻8h，得冷冻浆料，所述蜂蜜水的质量分数为20％；

A4、将冷冻浆料再置于300℃下煅烧1-2h，备用。

优选的是，所述的防治口腔溃疡的牙膏，所述苦瓜提取物的制备方法如下：

C1、将苦瓜洗净烘干，粉碎过60目筛，得第一苦瓜粉，将第一苦瓜粉与水按重量比为1:8混合并搅拌均匀，加热煮沸后继续煮制15min，得苦瓜浆料；

C2、将苦瓜浆料置于-18℃下冷冻10h，取出后粉碎，过100目筛，得第二苦瓜粉；

C3、将第二苦瓜粉、猕猴桃酵素液、去离子水按照重量比为10:3:35混合均匀，于35℃下密闭发酵24h，得苦瓜发酵液；所述猕猴桃酵素液由猕猴桃果肉制成猕猴桃浆液，再将猕猴桃浆液、蜂蜜、益生菌和去离子水按照重量比为10:3:1:40混合后，密封发酵7-10天得到，所述益生菌为双歧杆菌和酵母菌按照重量比为1:1组成；

C4、再将苦瓜发酵液与去离子水按照重量比为1:5混合，置于40℃、超声功率为200w的条件下超声处理1h，100目滤布过滤后将滤液于冷冻干燥后粉碎过200目筛得到所述苦瓜提取物。

优选的是，所述的防治口腔溃疡的牙膏，还包括摩擦辅助剂，其含量为煅牡蛎壳超微粉重量的10％，所述摩擦辅助剂的制备方法如下：

B1、配制pH为3-4的酸性混合溶液，其中酸性混合溶液中含有质量浓度为15％-20％的高分子混合物，所述高分子混合物由燕麦β-葡聚糖与明胶以质量比为1:4组成；

B2、将所述酸性混合溶液经过静电纺丝处理，获得高分子纳米纤维，在45℃热风干燥至水分低于15％，粉碎过100目，得到纳米纤维粉；

B3、取丝瓜络切成小块，煮沸15min，取出小块丝瓜络立即置于-25℃下冷冻5h，取出后置于60℃下热风干燥10h，然后粉碎过100目筛得丝瓜络粉，将丝瓜络粉与去离子水按重量比为1:3混合后磨浆，得丝瓜络浆料，再与质量分数为15％的β-1,4-内切木聚糖酶溶液按重量比为5:1混合，在30-35℃下，酶解2h，再置于80℃下热风干燥8h，粉碎过100目筛，得丝瓜络纤维粉；

B4、将纳米纤维粉与丝瓜络纤维粉按照质量比为1:4混合均匀，得所述摩擦辅助剂。

在上述技术方案的基础上，本发明还公开了一种防治口腔溃疡的牙膏的制备方法，包括以下步骤：

1)将上述重量份的甘油、羧甲基纤维素钠、黄原胶、山梨醇和去离子水依次加入制膏机中进行第一次搅拌40-50min，得到第一混合物；

2)向第一混合物中加入上述重量份的苦瓜提取物、维生素B₂、薄荷脑、甜味剂和防腐剂，于真空环境下进行第二次搅拌20-30min，得到第二混合物；

3)将上述重量份的煅牡蛎壳超微粉加入到第二混合物中，进行第三次搅拌0.5-1h后，再加入上述重量份的十二烷基磺酸钠和月桂酰肌氨酸钠，于真空环境下进行第四次搅拌1-3h，得到第三混合物；

4)向第三混合物中加入上述重量份的香精和二氧化钛，第五次搅拌0.5-1.5h，再于常温下密闭，贮存陈化1.5-3.0h即得牙膏；

其中，真空环境下真空度为0.15-2.06MPa。

优选的是，所述的防治口腔溃疡的牙膏的制备方法，第一次搅拌的速度为400r/min；第二次搅拌的速度为500r/min；第三次搅拌的速度为1000r/min；第四次搅拌的速度为300r/min；第五次搅拌的速度为500r/min。

优选的是，所述的防治口腔溃疡的牙膏的制备方法，在步骤3)向第二混合物中加入煅牡蛎壳超微粉时，同时加入摩擦辅助剂，其含量为煅牡蛎壳超微粉重量的10％，所述摩擦辅助剂的制备方法如下：

B1、配制pH为3-4的酸性混合溶液，其中酸性混合溶液中含有质量浓度为15％-20％的高分子混合物，所述高分子混合物由燕麦β-葡聚糖与明胶以质量比为1:4组成；

B2、将所述酸性混合溶液经过静电纺丝处理，获得高分子纳米纤维，在45℃热风干燥至水分低于15％，粉碎过100目，得到纳米纤维粉；

B3、取丝瓜络切成小块，置于沸水中煮沸15min，取出小块丝瓜络立即置于-25℃下冷冻5h，取出后置于60℃下热风干燥10h，然后粉碎过100目筛得丝瓜络粉，将丝瓜络粉与去离子水按重量比为1:3混合后磨浆，得丝瓜络浆料，再与质量分数为15％的β-1,4-内切木聚糖酶溶液按重量比为5:1混合，在30-35℃下，酶解2h，再置于80℃下热风干燥8h，粉碎过100目筛，得丝瓜络纤维粉；

B4、将纳米纤维粉与丝瓜络纤维粉按照质量比为1:4混合均匀，得所述摩擦辅助剂。

本发明至少包括以下有益效果：

1)利用煅牡蛎壳为原料，对其进行特定的煅烧活化处理，提高其固有碳酸钙的摩擦性能，并减小天然牡蛎壳粉对牙周的磨损性；由于牡蛎壳中含有壳聚糖成分，结合苦瓜提取物，能够更加全面抑制多种有害细菌滋生，改善口腔菌群环境，保护口腔，预防口腔溃疡；

2)本发明的苦瓜提取物由苦瓜经磨粉、煮沸、冷冻处理，促使苦瓜中细胞组织破壁，有益成分得以释放，经富含维生素C、酶类的猕猴桃酵素液酶解发酵后，经40℃下超声处理，得到的苦瓜提取物具有显著治疗口腔溃疡的作用；

3)本发明以煅烧处理的火山石粉与牡蛎壳粉和蜂蜜水经加热煮沸后冷冻、煅烧处理，改善了牡蛎壳粉中碳酸钙对牙本质磨损性能，降低了牙膏对患口腔溃疡者口腔组织的刺激，并促使口腔破损处细胞组织代谢生长，促进损伤愈合；

4)本发明通过添加摩擦辅助剂，提升牡蛎壳的摩擦性能，并进一步降低其对口腔组织的磨损性能，其中摩擦辅助剂中以燕麦β-葡聚糖与明胶制成的纳米纤维粉用于牙膏中除了优秀的吸附能力之外，还具有优良的柔韧性，而丝瓜络纤维粉不仅具有摩擦性优的特点，更具有通经活络、解毒消肿的功效，能够防治口腔疾病。

5)本发明制备牙膏的方法，工艺简单，通过搅拌速度、搅拌时间和真空环境，使牙膏中的多种组分充分的混匀，胶融，得到组织细腻、清洁度好，对口腔磨损极小的牙膏，极其适用于患有口腔溃疡的人使用。

本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。

需要说明的是，下述实施方案中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。

实施例1：

一种防治口腔溃疡的牙膏，包括以重量份计的如下原料：煅牡蛎壳超微粉15份、苦瓜提取物15份、维生素B₂ 0.001份、甘油5份、羧甲基纤维素钠0.5份、黄原胶0.5份、山梨醇20份、十二烷基硫酸钠1份、月桂酰肌氨酸钠0.2份、薄荷脑0.5份、防腐剂1.0份、甜味剂0.2份、香精1.0份、二氧化钛0.05份、去离子水10份；其中，所述煅牡蛎壳超微粉的粒径为1-30μm。

其中，所述甜味剂为木糖醇，所述防腐剂为苯甲酸钠。所述苦瓜提取物为市售购买。

其中，所述煅牡蛎壳超微粉的制备方法如下：将牡蛎壳经过质量分数为10％的碳酸钠水溶液浸泡1h，水洗至中性，自然风干后煅烧活化，再经行星式球磨机粉碎后过筛得到粒径为1-30μm的煅牡蛎壳超微粉。本实施例中牡蛎壳煅烧活化的方法为直接置入煅烧炉于250℃下高温煅烧3h。

一种防治口腔溃疡的牙膏的制备方法，包括以下步骤：

1)将上述重量份的甘油、羧甲基纤维素钠、黄原胶、山梨醇和去离子水依次加入制膏机中进行第一次搅拌40min，得到第一混合物；

2)向第一混合物中加入上述重量份的苦瓜提取物、维生素B₂、薄荷脑、甜味剂和防腐剂，于真空环境下进行第二次搅拌20min，得到第二混合物；

3)将上述重量份的煅牡蛎壳超微粉加入到第二混合物中，进行第三次搅拌0.5h后，再加入上述重量份的十二烷基磺酸钠和月桂酰肌氨酸钠，于真空环境下进行第四次搅拌1h，得到第三混合物；

4)向第三混合物中加入上述重量份的香精和二氧化钛，第五次搅拌0.5h，再于常温下密闭，贮存陈化1.5h即得牙膏；

其中，真空环境下真空度为0.15MPa。

其中，第一次搅拌的速度为400r/min；第二次搅拌的速度为500r/min；第三次搅拌的速度为1000r/min；第四次搅拌的速度为300r/min；第五次搅拌的速度为500r/min。

实施例2：

一种防治口腔溃疡的牙膏，包括以重量份计的如下原料：煅牡蛎壳超微粉50份、苦瓜提取物25份、维生素B₂ 0.002份、甘油20份、羧甲基纤维素钠2.5份、黄原胶3份、山梨醇30份、十二烷基硫酸钠20份、月桂酰肌氨酸钠1.5份、薄荷脑3份、防腐剂1.5份、甜味剂0.5份、香精1.5份、二氧化钛5.5份、去离子水25份；其中，所述煅牡蛎壳超微粉的粒径为1-30μm。

其中，所述甜味剂为甜菊苷，所述防腐剂为山梨酸钾。所述苦瓜提取物为市售购买。

其中，所述煅牡蛎壳超微粉的制备方法如下：将牡蛎壳经过质量分数为15％的碳酸钠水溶液浸泡1h，水洗至中性，自然风干后煅烧活化，再经行星式球磨机粉碎后过筛得到粒径为1-30μm的煅牡蛎壳超微粉。本实施例中牡蛎壳煅烧活化的方法为直接置入煅烧炉于500℃下高温煅烧2h。

一种防治口腔溃疡的牙膏的制备方法，包括以下步骤：

1)将上述重量份的甘油、羧甲基纤维素钠、黄原胶、山梨醇和去离子水依次加入制膏机中进行第一次搅拌50min，得到第一混合物；

2)向第一混合物中加入上述重量份的苦瓜提取物、维生素B₂、薄荷脑、甜味剂和防腐剂，于真空环境下进行第二次搅拌30min，得到第二混合物；

3)将上述重量份的煅牡蛎壳超微粉加入到第二混合物中，进行第三次搅拌1h后，再加入上述重量份的十二烷基磺酸钠和月桂酰肌氨酸钠，于真空环境下进行第四次搅拌3h，得到第三混合物；

4)向第三混合物中加入上述重量份的香精和二氧化钛，第五次搅拌1.5h，再于常温下密闭，贮存陈化3.0h即得牙膏；

其中，真空环境下真空度为2.06MPa。

其中，第一次搅拌的速度为400r/min；第二次搅拌的速度为500r/min；第三次搅拌的速度为1000r/min；第四次搅拌的速度为300r/min；第五次搅拌的速度为500r/min。

实施例3：

一种防治口腔溃疡的牙膏，包括以重量份计的如下原料：煅牡蛎壳超微粉35份、苦瓜提取物20份、维生素B₂ 0.0015份、甘油12份、羧甲基纤维素钠1.5、黄原胶1.75份、山梨醇25份、十二烷基硫酸钠10份、月桂酰肌氨酸钠0.8份、薄荷脑1.75份、防腐剂1.25份、甜味剂0.35份、香精1.25份、二氧化钛2.75份、去离子水18份；其中，所述煅牡蛎壳超微粉的粒径为1-30μm。

其中，所述甜味剂为木糖醇，所述防腐剂为苯甲酸钠。所述苦瓜提取物为市售购买。

其中，所述煅牡蛎壳超微粉的制备方法如下：将牡蛎壳经过质量分数为13％的碳酸钠水溶液浸泡1h，水洗至中性，自然风干后煅烧活化，再经行星式球磨机粉碎后过筛得到粒径为1-30μm的煅牡蛎壳超微粉。本实施例中牡蛎壳煅烧活化的方法为直接置入煅烧炉于250℃下高温煅烧4h。

一种防治口腔溃疡的牙膏的制备方法，包括以下步骤：

1)将上述重量份的甘油、羧甲基纤维素钠、黄原胶、山梨醇和去离子水依次加入制膏机中进行第一次搅拌45min，得到第一混合物；

2)向第一混合物中加入上述重量份的苦瓜提取物、维生素B₂、薄荷脑、甜味剂和防腐剂，于真空环境下进行第二次搅拌25min，得到第二混合物；

3)将上述重量份的煅牡蛎壳超微粉加入到第二混合物中，进行第三次搅拌45min后，再加入上述重量份的十二烷基磺酸钠和月桂酰肌氨酸钠，于真空环境下进行第四次搅拌2h，得到第三混合物；

4)向第三混合物中加入上述重量份的香精和二氧化钛，第五次搅拌1h，再于常温下密闭，贮存陈化2h即得牙膏；

其中，真空环境下真空度为0.95MPa。

其中，第一次搅拌的速度为400r/min；第二次搅拌的速度为500r/min；第三次搅拌的速度为1000r/min；第四次搅拌的速度为300r/min；第五次搅拌的速度为500r/min。

实施例4：

在实施例3的基础上，所述的防治口腔溃疡的牙膏，所述煅牡蛎壳超微粉的制备方法中，牡蛎壳煅烧活化的方法如下：

A1、将牡蛎壳粉先于250℃下煅烧2h，粉碎过筛200目，得牡蛎壳粉；

A2、取火山石置于400℃下煅烧3h，粉碎过筛200目，得火山石粉，备用；

A3、将牡蛎壳粉、火山石粉和蜂蜜水按照重量比为120:1:800混合，搅拌均匀，先于80℃下加热搅拌30min，再加热至沸腾，继续煮制15-20min，得混合浆料，将混合浆料立即置于-25℃下冷冻8h，得冷冻浆料，所述蜂蜜水的质量分数为20％；

A4、将冷冻浆料再置于300℃下煅烧1-2h，备用。

除了牡蛎壳煅烧活化方法与实施例3不同，其余均相同。

实施例5：

在实施例3的基础上，，所述的防治口腔溃疡的牙膏，所述苦瓜提取物的制备方法如下：

C1、将苦瓜洗净烘干，粉碎过60目筛，得第一苦瓜粉，将第一苦瓜粉与水按重量比为1:8混合并搅拌均匀，加热煮沸后继续煮制15min，得苦瓜浆料；

C2、将苦瓜浆料置于-18℃下冷冻10h，取出后粉碎，过100目筛，得第二苦瓜粉；

C3、将第二苦瓜粉、猕猴桃酵素液、去离子水按照重量比为10:3:35混合均匀，于35℃下密闭发酵24h，得苦瓜发酵液；所述猕猴桃酵素液由猕猴桃果肉制成猕猴桃浆液，再将猕猴桃浆液、蜂蜜、益生菌和去离子水按照重量比为10:3:1:40混合后，密封发酵7-10天得到，所述益生菌为双歧杆菌和酵母菌按照重量比为1:1组成；

C4、再将苦瓜发酵液与去离子水按照重量比为1:5混合，置于40℃、超声功率为200w的条件下超声处理1h，100目滤布过滤后将滤液于冷冻干燥后粉碎过200目筛得到所述苦瓜提取物。

实施例6：

在实施例3的基础上，所述的防治口腔溃疡的牙膏的制备方法，在步骤3)向第二混合物中加入煅牡蛎壳超微粉时，同时加入摩擦辅助剂，其含量为煅牡蛎壳超微粉重量的10％，所述摩擦辅助剂的制备方法如下：

B1、配制pH为3-4的酸性混合溶液，其中酸性混合溶液中含有质量浓度为15％-20％的高分子混合物，所述高分子混合物由燕麦β-葡聚糖与明胶以质量比为1:4组成；

B2、将所述酸性混合溶液经过静电纺丝处理，获得高分子纳米纤维，在45℃热风干燥至水分低于15％，粉碎过100目，得到纳米纤维粉；

B3、取丝瓜络切成小块，置于沸水中煮沸15min，取出小块丝瓜络立即置于-25℃下冷冻5h，取出后置于60℃下热风干燥10h，然后粉碎过100目筛得丝瓜络粉，将丝瓜络粉与去离子水按重量比为1:3混合后磨浆，得丝瓜络浆料，再与质量分数为15％的β-1,4-内切木聚糖酶溶液按重量比为5:1混合，在30-35℃下，酶解2h，再置于80℃下热风干燥8h，粉碎过100目筛，得丝瓜络纤维粉；

B4、将纳米纤维粉与丝瓜络纤维粉按照质量比为1:4混合均匀，得所述摩擦辅助剂。

其中，所述静电纺丝的工艺参数为：给料装置温度为35-45℃、给料速率为50-80ul/min，给料装置和收集装置间距为10-15cm，环境温度为20-30℃，环境空气流速为0-5.5m³/h，纺丝电压为10-20kV。

对比例1：

在实施例3的基础上，其中牡蛎壳活化的方法如下：将自然风干的牡蛎壳在高温炉加热至50-100℃保温0.5h，粉碎过100目筛，再送至高温炉加热到100-150℃，保温1h，再粉碎过300-500目筛，再送高温炉加热到250℃，保温1h出炉，冷却后备用，无须采用行星式球磨机粉碎过筛。其余制备牙膏的方法与实施例3相同。

为了说明本发明的防治口腔溃疡的牙膏的有益效果，本发明的发明人做了以下试验：

试验一、测定牙膏对牙磨损影响

以市售的某品牌具有去火、消溃疡的中药牙膏(以碳酸钙为摩擦剂)为参照，以对比例1的牙膏为对比，对实施例3-6制备的牙膏和参照牙膏进行牙本质磨损的放射性活性测试，具体方法是：以人类牙齿根部(牙本质)作为测试对象，将测试对象镶嵌于一个模拟男性牙刷力度的V-8交叉刷牙器上，设定刷牙压力为150g，启动牙膏浆液搅拌装置，每组实施例同时对5颗牙齿进行平行试验测试，设定2min后停止，将牙膏浆液干燥，测量³²P的放射量，通过放射量分析牙膏摩擦性能，测试结果见表1。摩擦值RDA越大，摩擦性能越强，对牙本质的磨损能力也越大，所有牙膏的RDA值均应低于250(美国食品与药物管理局规定的上限值)。

表1.不同牙膏对牙本质的磨损影响

测试牙膏	摩擦值RDA
		参照牙膏	172.5
对比例1	101.3
		实施例3	98.4
实施例4	79.5
		实施例5	95.1
实施例6	65.2

从表1可以看出，市售的中药牙膏和对比例1以及实施例3-6制备的牙膏虽然都是以碳酸钙为摩擦剂的主要成分，但是其摩擦性能是差异颇大，其中参照牙膏的摩擦值最大，其中的碳酸钙是天然碳酸钙成分，对比例1和实施例3-6的牙膏摩擦剂虽然都来源于牡蛎壳粉，但由于牡蛎壳粉的处理方法不同，导致其摩擦性能不同，实施例3、实施例5的摩擦损伤性与对比例1接近，略优于它，但实施例3处理牡蛎壳粉的方式更为简单。实施例4中的煅牡蛎壳超微粉由于搭配了火山石和蜂蜜，加之对牡蛎壳粉经煮沸后冷冻处理，进一步降低了牙膏对牙本质的磨损性。实施例6在实施例3的基础上添加了摩擦辅助剂，在提升牙膏摩擦清洁功效的同时，提升了牙膏摩擦剂的柔韧性，减小了对牙本质的磨损，提高了牙膏对牙齿摩擦程度的安全性，更有利于保护牙齿。

试验二、以患有口腔溃疡和易于患口腔溃疡的志愿者，随机分组，使用实施例3-6的牙膏以及对比例1的牙膏和市售去火、消溃疡的中药牙膏(以碳酸钙为摩擦剂)，每组志愿者50例，试验要求：分发同一种型号的牙刷，每日早晚各刷牙一次，每次用量为牙刷长度的一半；试验方法：患有口腔溃疡的志愿者，使用4天后观察并统计结果；对于易于患口腔溃疡的志愿者，使用3个月统计患口腔溃疡的发病数。

其中对于治疗口腔溃疡，治愈症状为：口腔溃疡面积消失90％以上，有效症状：口腔溃疡面积消失为30％-90％；无效症状：口腔溃疡面积消失30％以内。

试验统计结果见表2。

表2.不同牙膏对口腔溃疡的治愈情况

	病例数/人	治愈数/人	有效数/人	无效数/人
					参照牙膏	50	18	22	10
对比例1	50	35	10	5
					实施例3	50	37	10	3
实施例4	50	42	8	0
					实施例5	50	48	2	0
实施例6	50	50	0	0

由表2可知，本发明的牙膏治疗口腔溃疡的疗效很显著，虽然参照牙膏以富含中药成分，对口腔溃疡有治疗作用，但牙膏本身的摩擦剂对口腔细胞组织的磨损，减慢了溃疡愈合程度。而本发明的实施例4-6的牙膏，虽然配方简单，但由于对口腔细胞的磨损性小，再加上苦瓜提取物、丝瓜络、火山石等有益成分的作用，溃疡愈合速度较快。

对于易于患口腔溃疡的志愿者，使用3个月统计患口腔溃疡的发病数，使用本发明的实施例3-6的牙膏，口腔溃疡发病率基本为0，而使用参照牙膏的志愿者，口腔溃疡发病率为10％。这充分说明了本发明的牙膏具有预防和治疗口腔溃疡的功效。据使用达3个月的志愿者反馈，本发明的实施例3-6的牙膏清洁效果佳，对口腔刺激性小，柔和。

尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实施例。

Claims (9)

1.防治口腔溃疡的牙膏，其特征在于，包括以重量份计的如下原料：煅牡蛎壳超微粉15-50份、苦瓜提取物15-25份、维生素B₂ 0.001-0.002份、甘油5-20份、羧甲基纤维素钠0.5-2.5份、黄原胶0.5-3份、山梨醇20-30份、十二烷基硫酸钠1-20份、月桂酰肌氨酸钠0.2-1.5份、薄荷脑0.5-3份、防腐剂1.0-1.5份、甜味剂0.2-0.5份、香精1.0-1.5份、二氧化钛0.05-5.5份、去离子水10-25份；其中，所述煅牡蛎壳超微粉的粒径为1-30μm。

2.如权利要求1所述的防治口腔溃疡的牙膏，其特征在于，所述甜味剂为木糖醇、甜菊苷中的一种或两种的混合物，所述防腐剂为苯甲酸钠或山梨酸钾。

3.如权利要求1所述的防治口腔溃疡的牙膏，其特征在于，所述煅牡蛎壳超微粉的制备方法如下：将牡蛎壳经过质量分数为10-15％的碳酸钠水溶液浸泡1h，水洗至中性，自然风干后煅烧活化，再经行星式球磨机粉碎后过筛得到粒径为1-30μm的煅牡蛎壳超微粉。

4.如权利要求3所述的防治口腔溃疡的牙膏，其特征在于，所述煅牡蛎壳超微粉的制备方法中，牡蛎壳煅烧活化的方法如下：

A1、将牡蛎壳粉先于250℃下煅烧2h，粉碎过筛200目，得牡蛎壳粉；

A2、取火山石置于400℃下煅烧3h，粉碎过筛200目，得火山石粉，备用；

A3、将牡蛎壳粉、火山石粉和蜂蜜水按照重量比为120:1:800混合，搅拌均匀，先于80℃下加热搅拌30min，再加热至沸腾，继续煮制15-20min，得混合浆料，将混合浆料立即置于-25℃下冷冻8h，得冷冻浆料，所述蜂蜜水的质量分数为20％；

A4、将冷冻浆料再置于300℃下煅烧1-2h，备用。

5.如权利要求1所述的防治口腔溃疡的牙膏，其特征在于，所述苦瓜提取物的制备方法如下：

C1、将苦瓜洗净烘干，粉碎过60目筛，得第一苦瓜粉，将第一苦瓜粉与水按重量比为1:8混合并搅拌均匀，加热煮沸后继续煮制15min，得苦瓜浆料；

C2、将苦瓜浆料置于-18℃下冷冻10h，取出后粉碎，过100目筛，得第二苦瓜粉；

C3、将第二苦瓜粉、猕猴桃酵素液、去离子水按照重量比为10:3:35混合均匀，于35℃下密闭发酵24h，得苦瓜发酵液；所述猕猴桃酵素液由猕猴桃果肉制成猕猴桃浆液，再将猕猴桃浆液、蜂蜜、益生菌和去离子水按照重量比为10:3:1:40混合后，密封发酵7-10天得到，所述益生菌为双歧杆菌和酵母菌按照重量比为1:1组成；

C4、再将苦瓜发酵液与去离子水按照重量比为1:5混合，置于40℃、超声功率为200w的条件下超声处理1h，100目滤布过滤后将滤液于冷冻干燥后粉碎过200目筛得到所述苦瓜提取物。

6.如权利要求1所述的防治口腔溃疡的牙膏，其特征在于，还包括摩擦辅助剂，其含量为煅牡蛎壳超微粉重量的10％，所述摩擦辅助剂的制备方法如下：

B1、配制pH为3-4的酸性混合溶液，其中酸性混合溶液中含有质量浓度为15％-20％的高分子混合物，所述高分子混合物由燕麦β-葡聚糖与明胶以质量比为1:4组成；

B2、将所述酸性混合溶液经过静电纺丝处理，获得高分子纳米纤维，在45℃热风干燥至水分低于15％，粉碎过100目，得到纳米纤维粉；

B3、取丝瓜络切成小块，置于沸水中煮沸15min，取出小块丝瓜络立即置于-25℃下冷冻5h，取出后置于60℃下热风干燥10h，然后粉碎过100目筛得丝瓜络粉，将丝瓜络粉与去离子水按重量比为1:3混合后磨浆，得丝瓜络浆料，再与质量分数为15％的β-1,4-内切木聚糖酶溶液按重量比为5:1混合，在30-35℃下，酶解2h，再置于80℃下热风干燥8h，粉碎过100目筛，得丝瓜络纤维粉；

B4、将纳米纤维粉与丝瓜络纤维粉按照质量比为1:4混合均匀，得所述摩擦辅助剂。

7.如权利要求1-5中任一所述的防治口腔溃疡的牙膏的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)将上述重量份的甘油、羧甲基纤维素钠、黄原胶、山梨醇和去离子水依次加入制膏机中进行第一次搅拌40-50min，得到第一混合物；

2)向第一混合物中加入上述重量份的苦瓜提取物、维生素B₂、薄荷脑、甜味剂和防腐剂，于真空环境下进行第二次搅拌20-30min，得到第二混合物；

3)将上述重量份的煅牡蛎壳超微粉加入到第二混合物中，进行第三次搅拌0.5-1h后，再加入上述重量份的十二烷基磺酸钠和月桂酰肌氨酸钠，于真空环境下进行第四次搅拌1-3h，得到第三混合物；

4)向第三混合物中加入上述重量份的香精和二氧化钛，第五次搅拌0.5-1.5h，再于常温下密闭，贮存陈化1.5-3.0h即得牙膏；

其中，真空环境下真空度为0.15-2.06MPa。

8.如权利要求7所述的防治口腔溃疡的牙膏的制备方法，其特征在于，第一次搅拌的速度为400r/min；第二次搅拌的速度为500r/min；第三次搅拌的速度为1000r/min；第四次搅拌的速度为300r/min；第五次搅拌的速度为500r/min。

9.如权利要求7所述的防治口腔溃疡的牙膏的制备方法，其特征在于，在步骤3)向第二混合物中加入煅牡蛎壳超微粉时，同时加入摩擦辅助剂，其含量为煅牡蛎壳超微粉重量的10％，所述摩擦辅助剂的制备方法如下：

B1、配制pH为3-4的酸性混合溶液，其中酸性混合溶液中含有质量浓度为15％-20％的高分子混合物，所述高分子混合物由燕麦β-葡聚糖与明胶以质量比为1:4组成；

B2、将所述酸性混合溶液经过静电纺丝处理，获得高分子纳米纤维，在45℃热风干燥至水分低于15％，粉碎过100目，得到纳米纤维粉；

B3、取丝瓜络切成小块，置于沸水中煮沸15min，取出小块丝瓜络立即置于-25℃下冷冻5h，取出后置于60℃下热风干燥10h，然后粉碎过100目筛得丝瓜络粉，将丝瓜络粉与去离子水按重量比为1:3混合后磨浆，得丝瓜络浆料，再与质量分数为15％的β-1,4-内切木聚糖酶溶液按重量比为5:1混合，在30-35℃下，酶解2h，再置于80℃下热风干燥8h，粉碎过100目筛，得丝瓜络纤维粉；

B4、将纳米纤维粉与丝瓜络纤维粉按照质量比为1:4混合均匀，得所述摩擦辅助剂。